聶慶民，李立園，李繼福，艾光華，2

（1.江西理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 贛州 341000；2.江西省礦業(yè)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西 贛州 341000）

從某硫化礦尾礦中回收黑鎢礦的選礦試驗(yàn)研究

聶慶民1，李立園1，李繼福1，艾光華1，2

（1.江西理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 贛州 341000；2.江西省礦業(yè)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西 贛州 341000）

針對(duì)某硫化礦尾礦含WO30.32%，具有較大的回收價(jià)值，但采用常規(guī)的重選法難以回收的現(xiàn)實(shí)困難，研究以該尾礦為研究對(duì)象，在工藝礦物學(xué)研究的基礎(chǔ)上，采用“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選—黑鎢礦浮選”的工藝流程綜合回收該尾礦中的黑鎢資源。結(jié)果表明，該工藝全流程閉路試驗(yàn)可獲得含WO350.93%，回收率68.44%的黑鎢精礦，浮選作業(yè)回收率達(dá)81.93%，較好地實(shí)現(xiàn)了黑鎢礦的有效回收。

黑鎢礦；磁選；浮選；輔助捕收劑；尾礦；脫硫

0　引言

鎢是我國(guó)重要的戰(zhàn)略金屬，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。我國(guó)鎢礦資源儲(chǔ)量豐富，具有工業(yè)價(jià)值的鎢礦物有黑鎢礦和白鎢礦，黑鎢礦資源儲(chǔ)量相對(duì)較少，且品位較低［1］。隨著原礦品位高、嵌布粒度較粗、組成簡(jiǎn)單的鎢礦資源日益匱乏，故加強(qiáng)回收低品位、組成復(fù)雜、細(xì)粒嵌布的鎢礦資源具有重大意義。由于黑鎢礦的比重較大，目前我國(guó)回收黑鎢礦的主要方法仍是以重選為主［2-3］，但黑鎢礦性脆，在破碎、磨礦等工序中易被過(guò)粉碎和泥化，重選法無(wú)法回收該部分黑鎢資源，導(dǎo)致回收率低，資源浪費(fèi)。近年來(lái)，隨著黑鎢礦浮選理論及工藝的發(fā)展，浮選法逐漸成為高效回收黑鎢細(xì)泥的主要方法，相比于重選，浮選具有回收率高、設(shè)備配置簡(jiǎn)單、適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)［4-5］。

某硫化礦為硫化銅、鉬、鉍礦浮選尾礦，含WO30.32%，礦石中的鎢主要為黑鎢礦，且嵌布粒度細(xì)小，共生關(guān)系復(fù)雜。由于該尾礦粒度較細(xì)，采用常規(guī)的重選法難以充分回收礦石中的黑鎢礦資源。研究以該硫化礦尾礦為研究對(duì)象，開展了系統(tǒng)的選礦試驗(yàn)研究，采用“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選—浮選”工藝，以期較好地回收該硫化礦尾礦中的黑鎢礦。

1　試樣性質(zhì)

試樣取自某硫化礦尾礦庫(kù)，含WO30.32%，試樣中可回收的有用礦物主要為黑鎢礦，伴生金屬礦物主要有輝鉬礦、輝鉍礦、黃銅礦、黃鐵礦等，并含有少量的方鉛礦、閃鋅礦、白鎢礦等。脈石礦物主要包括石英、云母、方解石和少量的長(zhǎng)石、螢石、綠泥石等。試樣化學(xué)多元素分析結(jié)果見(jiàn)表1，鎢物相分析結(jié)果見(jiàn)表2，試樣礦粒度組成及鎢分布率見(jiàn)表3。

表1　試樣化學(xué)多元素分析結(jié)果　w/%Tab.1　M ulti-elementanalysis resultsof testsamp les

表2　鎢物相分析結(jié)果　%Tab.2　Analysis resultsof tungsten phases

表3　試樣粒度組成及鎢分布Tab.3　Grainsizecompositionand tungstendistribution for testingsamples

由表1、表2可知，試樣WO3品位較低，僅為0.32%，且主要以黑鎢礦的形式存在，白鎢礦含量較少，僅為8.64%，Mo、Bi、Cu等金屬硫化礦品位較低，不具備回收價(jià)值。由表3可知，試樣粒度組成較細(xì)，小于0.074mm粒級(jí)含量占79.36%，WO3嵌布粒度細(xì)小，主要分布在0.045～0.074mm和0.020～0.038mm兩個(gè)粒級(jí)區(qū)間。

2　試驗(yàn)

2.1試驗(yàn)設(shè)備與藥劑

試驗(yàn)所用到的設(shè)備主要有XMQ240mm×90mm錐形球磨機(jī)，XFD、XFG型實(shí)驗(yàn)室用浮選機(jī)，SLon-100周期式脈動(dòng)高梯度強(qiáng)磁機(jī)，真空抽濾機(jī)等。試驗(yàn)中用到的藥劑主要有丁基黃藥、碳酸鈉、水玻璃、硫酸鋁、硝酸鉛、GYB（苯甲羥肟酸）、OS-2、松醇油等，試驗(yàn)中藥劑的用量均為對(duì)原試樣而言。試驗(yàn)用水為民用自來(lái)水。

2.2試驗(yàn)流程

針對(duì)試樣WO3含量低，嵌布粒度細(xì)、伴生硫化礦等特點(diǎn)，試驗(yàn)采用“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選—黑鎢礦浮選”的聯(lián)合工藝流程，試驗(yàn)原則流程見(jiàn)圖1。

圖1　試驗(yàn)原則流程Fig.1　Flow chartof experiment principle

3　結(jié)果及討論

3.1預(yù)先脫硫試驗(yàn)及結(jié)果

由化學(xué)多元素分析可知，試樣含硫0.56%。硫化礦可浮性較氧化礦好，在浮選過(guò)程中易上浮，不僅增加藥劑消耗，還會(huì)嚴(yán)重影響黑鎢精礦的質(zhì)量，因此應(yīng)預(yù)先脫去試樣中的硫化礦，減少硫化礦對(duì)黑鎢礦浮選環(huán)境的影響。丁基黃藥是硫化礦浮選常用的捕收劑，捕收能力較強(qiáng)，因此試驗(yàn)采用丁基黃藥為預(yù)先脫硫浮選的捕收劑，考察了丁基黃藥用量對(duì)脫硫浮選效果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2　丁基黃藥用量對(duì)脫硫浮選指標(biāo)的影響Fig.2　Influenceof butylxanthatedosageon desulphurization flotation indexes

由圖2可知，丁基黃藥可以較好地脫去礦石中的硫化礦，隨著丁基黃藥用量的逐漸增加，所得硫精礦中硫品位逐漸下降，硫回收率逐漸上升，當(dāng)丁基黃藥用量超過(guò)50 g/t繼續(xù)增加時(shí)，硫回收率上升變緩，而WO3在硫精礦中的損失增幅較大，綜合考慮脫硫效果及WO3損失，確定丁基黃藥用量為50 g/t為宜，此時(shí)WO3在硫精礦中的損失為6.02%。

3.2高梯度強(qiáng)磁選試驗(yàn)及結(jié)果

試樣WO3品位較低，僅為0.32%，且粒度細(xì)小，礦泥含量較大，不利于浮選作業(yè)。由于黑鎢礦具有弱磁性，在磁場(chǎng)中受磁力而富集，因此可以通過(guò)磁選進(jìn)行黑鎢礦預(yù)先富集，高梯度磁選精礦進(jìn)入浮選作業(yè)。這樣不僅可以減少礦泥等對(duì)浮選環(huán)境的影響，還可以及時(shí)拋尾，增加浮選作業(yè)效率［6-8］。試驗(yàn)采用SLon-100周期式高梯度強(qiáng)磁機(jī)進(jìn)行磁選試驗(yàn)，考察了磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)高梯度強(qiáng)磁選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3　磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)高梯度磁選指標(biāo)的影響Fig.3　Influenceofm agnetic field intensity on high gradient m agnetic separation indexes

圖3結(jié)果表明，隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的升高，黑鎢礦所受到的磁場(chǎng)力逐漸變大，高梯度磁選粗精礦WO3回收率逐漸升高，WO3品位逐漸下降，且當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度超過(guò)0.8 T后，WO3回收率波動(dòng)變小，綜合考慮WO3回收率及品位，確定高梯度磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.8 T，此時(shí)可以獲得含WO30.74%，回收率83.46%的黑鎢粗精礦。

3.3黑鎢礦浮選試驗(yàn)及結(jié)果

黑鎢礦浮選以高梯度強(qiáng)磁選精礦為給礦，采用捕收能力較好的GYB為浮選捕收劑，試驗(yàn)考察了組合抑制劑配比及用量、硝酸鉛用量、捕收劑GYB用量、輔助捕收劑OS-2等對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響。

3.3.1水玻璃與硫酸鋁質(zhì)量配比對(duì)浮選指標(biāo)的影響

據(jù)報(bào)道，黑鎢礦浮選的適宜pH值為7～9的弱堿性環(huán)境，水玻璃是一種強(qiáng)堿弱酸鹽，可以調(diào)節(jié)礦漿pH值，同時(shí)水玻璃也是石英、硅酸鹽等脈石礦物的良好抑制劑［9］。生產(chǎn)實(shí)踐中，通過(guò)水玻璃與鋁離子組合改善水玻璃的抑制性能，使其增強(qiáng)對(duì)石英、方解石等脈石礦物的抑制，減弱對(duì)黑鎢礦和白鎢礦的抑制作用［10］。試驗(yàn)采用水玻璃和硫酸鋁組合作為黑鎢礦浮選的抑制劑，在固定水玻璃和硫酸鋁總用量為2 000 g/t的條件下，考察了水玻璃與硫酸鋁的質(zhì)量配比對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響，其中捕收劑GYB用量為400 g/t，調(diào)整劑碳酸鈉用量為800 g/t，活化劑硝酸鉛用量為600 g/t，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4　水玻璃與硫酸鋁質(zhì)量配比對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響Fig.4 Influenceof themass ratio of sodium silicateand alum inium sulfateon wolfram ite flotation indexes

圖4結(jié)果表明，不同的水玻璃與硫酸鋁的質(zhì)量配比，表現(xiàn)出不同的抑制性能。在一定范圍內(nèi)，隨著硫酸鋁所占比例的增加，WO3品位和回收率逐漸上升，當(dāng)水玻璃與硫酸鋁質(zhì)量配比為3∶1時(shí)，所得黑鎢礦浮選指標(biāo)最好，綜合考慮粗選品位及回收率，確定水玻璃與硫酸鋁質(zhì)量配比為3∶1。由此可以獲得含WO34.58%，浮選作業(yè)回收率為81.84%的黑鎢粗精礦。

3.3.2組合抑制劑用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響

在確定組合抑制劑水玻璃與硫酸鋁質(zhì)量配比為3∶1的基礎(chǔ)上，試驗(yàn)考察了組合抑制劑用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響，其中捕收劑GYB用量為400 g/t，調(diào)整劑碳酸鈉用量為800 g/t，活化劑硝酸鉛用量為600 g/t，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5　組合抑制劑用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響Fig.5　In fluenceof com bined depressorsdosageon wolfram ite flotation indexes

圖5結(jié)果表明，隨著組合抑制劑用量的增加，WO3品位先快速上升后出現(xiàn)小幅下降，WO3回收率在一定范圍內(nèi)波動(dòng)較小，當(dāng)組合抑制劑用量超過(guò)2 800 g/t繼續(xù)增加時(shí)，回收率下降幅度較大，綜合考慮品位及回收率因素，確定組合抑制劑水玻璃+硫酸鋁用量為2 800 g/（t水玻璃2 100 g/t，硫酸鋁700 g/t）。此時(shí)可以獲得含WO37.78%，浮選作業(yè)回收率為80.98%的黑鎢粗精礦。

3.3.3硝酸鉛用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響

硝酸鉛是黑鎢礦浮選的有效活化劑，在適宜的pH條件下，可以大大增加黑鎢礦的浮選回收率［11］。試驗(yàn)在捕收劑GYB用量為400 g/t，碳酸鈉用量為800 g/t，組合抑制劑水玻璃+硫酸鋁用量為2 800 g/t的條件下，考察了硝酸鉛用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6　硝酸鉛用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響Fig.6　Influenceof lead nitratedosageonwolfram iteflotation indexes

圖6結(jié)果表明，在一定的硝酸鉛用量范圍內(nèi)，所得WO3品位及回收率均逐漸升高，當(dāng)硝酸鉛用量過(guò)大時(shí)，會(huì)使部分脈石礦物上浮而影響粗精礦指標(biāo)，所以當(dāng)硝酸鉛用量過(guò)大時(shí)，所得WO3品位和回收率均出現(xiàn)下降趨勢(shì)，品位下降幅度較大。當(dāng)硝酸鉛用量為800 g/t時(shí)黑鎢礦浮選指標(biāo)最好，故確定粗選硝酸鉛用量為800 g/t。此時(shí)可以獲得含WO37.36%，浮選作業(yè)回收率83.72%的黑鎢粗精礦。

3.3.4GYB用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響

GYB（苯甲羥肟酸）是黑鎢礦浮選的常用捕收劑，對(duì)金屬離子具有較強(qiáng)的選擇性螯合作用，使得GYB在黑鎢礦浮選中，具有用量少，選擇性好、對(duì)環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)［12］。因此，試驗(yàn)采用GYB為黑鎢礦浮選捕收劑。在組合抑制劑用量為2 800 g/t，碳酸鈉用量為800 g/t，硝酸鉛用量為800 g/t的條件下，考察了GYB用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7。

圖7 GYB用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響Fig.7　InfluenceofGYB dosageonwolfram ite flotation indexes

圖7結(jié)果表明，隨著捕收劑GYB用量的增加，所得黑鎢粗精礦的WO3品位逐漸下降，WO3回收率逐漸上升，當(dāng)GYB用量超過(guò)500 g/t繼續(xù)增加時(shí)，所得黑鎢精礦WO3品位下降趨勢(shì)明顯，而WO3回收率趨于穩(wěn)定，綜合考慮品位及回收率因素，確定捕收劑GYB用量為500g/t。此時(shí)可以獲得含WO37.26%，浮選作業(yè)回收率83.87%的黑鎢粗精礦。

3.3.5輔助捕收劑對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響

在黑鎢礦浮選過(guò)程中，常添加輔助捕收劑以提高WO3回收率。OS-2是黑鎢礦浮選常用的輔助捕收劑，具有捕收能力強(qiáng)、選擇好的優(yōu)點(diǎn)，且有利于浮選泡沫層的穩(wěn)定［13］。在組合抑制劑水玻璃+硫酸鋁用量為2 800 g/t，碳酸鈉用量為800 g/t，硝酸鉛用量為800 g/t，捕收劑GYB用量為500 g/t的條件下，試驗(yàn)考察了輔助捕收劑OS-2對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖8。

圖8結(jié)果表明，輔助捕收劑OS-2的添加，有利于提高WO3的回收率。隨著OS-2用量的增加，WO3品位在一定范圍內(nèi)小幅下降，WO3回收率先升高后出現(xiàn)下降趨勢(shì)。當(dāng)OS-2用量過(guò)大時(shí)，會(huì)使浮選泡沫量變少，影響WO3回收率，且WO3品位下降趨勢(shì)明顯。綜合考慮品位及回收率因素，確定輔助捕收OS-2用量為40 g/t，此時(shí)可以獲得含WO37.21%，浮選作業(yè)回收率85.46%的黑鎢粗精礦。

圖8　OS-2用量對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響Fig.8　InfluenceofOS-2 dosageonwolfram ite flotation indexes

3.4全流程閉路試驗(yàn)

通過(guò)各個(gè)條件試驗(yàn)，確定了預(yù)先脫硫、高梯度磁選、黑鎢礦浮選工序的最佳條件。在各個(gè)條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行全流程開路試驗(yàn)，考察了精選段數(shù)和中礦返回地點(diǎn)對(duì)黑鎢礦浮選指標(biāo)的影響，最終在條件試驗(yàn)和開路試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了全流程閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)流程見(jiàn)圖9，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4　全流程閉路試驗(yàn)結(jié)果　%Tab.4　Testing resultsof thewhole process closed circuit

表4結(jié)果表明，“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選—黑鎢礦浮選”工藝流程能夠較好地回收該硫化礦尾礦中的黑鎢礦，預(yù)先脫硫可以減少藥劑消耗，降低礦石中的硫化礦對(duì)黑鎢精礦的污染，高梯度強(qiáng)磁選對(duì)黑鎢礦進(jìn)行預(yù)先富集，提高浮選給礦品位，拋去大量尾礦，提高黑鎢礦浮選效率。在試樣含WO30.32%的條件下，經(jīng)預(yù)先脫硫和高梯度磁選作業(yè)，以高梯度磁選精礦為浮選給礦，以碳酸鈉為pH調(diào)整劑，水玻璃+硫酸鋁為組合抑制劑，硝酸鉛為活化劑，GYB和OS-2為浮選捕收劑，經(jīng)過(guò)一次粗選、三次掃選、五次精選，最終實(shí)驗(yàn)室全流程閉路試驗(yàn)可以獲得含WO350.93%，回收率68.44%的黑鎢精礦，浮選作業(yè)回收率達(dá)81.93%，回收指標(biāo)較理想。

4　結(jié)論

（1）某硫化礦尾礦含WO30.32%，礦石中的鎢主要以黑鎢礦的形式存在，白鎢礦和鎢華含量較少，該尾礦粒度較細(xì)，小于0.074mm粒級(jí)含量占79.36%，且WO3嵌布粒度細(xì)小，采用重選法難以回收。礦石中的金屬礦物主要有黑鎢礦、輝鉬礦、輝鉍礦、黃銅礦、黃鐵礦、閃鋅礦等，非金屬脈石礦物主要有石英、云母、方解石等。

（2）采用“預(yù)先脫硫—高梯度強(qiáng)磁選—黑鎢礦浮選”的工藝流程回收該尾礦中的黑鎢礦，試樣經(jīng)脫硫浮選除去硫化礦，高梯度磁選進(jìn)行預(yù)富集，高梯度磁選精礦為浮選給礦，以碳酸鈉為pH調(diào)整劑，水玻璃+硫酸鋁（質(zhì)量配比為3∶1）組合作為抑制劑，硝酸鉛為活化劑，GYB為捕收劑，OS-2為輔助捕收劑進(jìn)行黑鎢礦浮選，經(jīng)一次粗選、三次掃選、五次精選，最終可以獲得WO3品位為50.93%，回收率為68.44%，浮選作業(yè)回收率為81.93%的選礦指標(biāo)。

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M ineral Processing Experiments for Recovering W olfram ite from a Sulfide M ine Tailings

NIEQingmin1，LILiyuan1，LIJifu1，AIGuanghua1，2

（1.FacultyofResourceand EnvironmentalEngineering，JiangxiUniversityofScienceand Technology，Ganzhou 341000，Jiangxi，China；2.JiangxiKey LaboratoryofMining Engineering，Ganzhou 341000，Jiangxi，China）

TheWO3content in a sulfide ore tailing reaches as high as 0.32%.However，it is difficult to recover by conventionalgravity concentration.On the basisof the processmineralogy，the processof"pre desulfurization-high gradientmagnetic separation-wolframite flotation"was put forward.The results indicated that the whole process closed circuit test can obtain thewolframite concentratewith WO3grade of50.93%and recovery of 68.44%.The flotation recovery rate is81.93%，achieving the effective ofwolframite.

wolframite；magnetic separation；flotation；auxiliary collector；tailings；desalfurization

TD952

A

10.3969/j.issn.1009－0622.2016.04.009

2016-03-29

國(guó)家自然科學(xué)基金（51304085）；江西省自然科學(xué)基金（20122BAB216021）；江西省科技支撐計(jì)劃（20121BBG70005）

聶慶民（1989-），男，河北邯鄲人，碩士研究生，研究方向：礦物分選理論與工藝。

艾光華（1980-），男，云南楚雄人，副教授，主要從事礦物分選理論與工藝研究。