聶洪波

（廈門鎢業(yè)股份有限公司 國家鎢材料工程技術(shù)研究中心，福建 廈門 361009）

超粗晶WC-Co硬質(zhì)合金的制備方法與機(jī)理及性能研究

聶洪波

（廈門鎢業(yè)股份有限公司 國家鎢材料工程技術(shù)研究中心，福建 廈門 361009）

采用加入球磨活化的細(xì)WC粉的方法，成功制備了WC截線晶粒度大于6.5μm的超粗晶硬質(zhì)合金。對制備機(jī)理進(jìn)行了分析，并對所制備超粗晶硬質(zhì)合金的金相、熱導(dǎo)率、斷裂韌性和抗氧化性等進(jìn)行測定。結(jié)果表明：活化細(xì)粉在固相燒結(jié)階段全部消失，可以增加燒結(jié)活性并抑制超粗晶粒溶解、粒徑減??；超粗晶硬質(zhì)合金WC晶粒度分布窄，晶界平直；熱導(dǎo)率和斷裂韌性是同樣鈷含量為0.8μmWC-Co硬質(zhì)合金的兩倍以上，具有優(yōu)良斷裂韌性是由于其可以發(fā)生塑性變形；在超粗晶硬質(zhì)合金中添加鎳并不能顯著提高抗氧化性。

超粗晶硬質(zhì)合金；WC；熱導(dǎo)率；斷裂韌性；抗氧化性

0　引言

按照國際標(biāo)準(zhǔn)《硬質(zhì)合金顯微組織金相測定：第2部分碳化鎢晶粒尺寸的測量》規(guī)定［1］，超粗晶硬質(zhì)合金是指WC截線晶粒度大于6.0μm的硬質(zhì)合金。這種工具材料因具有良好的韌性、抗熱沖擊性和耐磨性，非常適合冷熱、軟硬交替極端工況下的連續(xù)作業(yè)［2］。目前，超粗晶硬質(zhì)合金的開發(fā)和制備在中國是個熱點(diǎn)。

但是制備超粗晶硬質(zhì)合金是件非常困難的工作。在傳統(tǒng)粉末冶金工藝中，球磨過程會導(dǎo)致WC粉末顆粒破碎和粒徑減小。文獻(xiàn)［3］盡管采用大于費(fèi)氏粒度為20μm的WC粉為原料，以傳統(tǒng)粉末冶金工藝制備的粗晶硬質(zhì)合金WC截線晶粒度，僅為4.0～4.5μm。文獻(xiàn)［3］還說明，對于WC截線晶粒度大于4.0μm的硬質(zhì)合金而言，幾個小時(shí)的高溫液相燒結(jié)無法使它的平均晶?？焖匍L大。然而另一方面，如果超粗WC粉不經(jīng)過充分球磨，就會因?yàn)闊Y(jié)活性差而導(dǎo)致最終燒結(jié)產(chǎn)品無法完全致密化，出現(xiàn)孔隙缺陷。

研究通過添加活化的細(xì)WC粉，增加體系的燒結(jié)活性，成功制備了超粗晶硬質(zhì)合金。反過來，由于體系燒結(jié)活性增加，超粗WC粉的球磨強(qiáng)度也可以減小，有效防止了顆粒的過度破碎，保持了超粗WC粉的粒徑優(yōu)勢。本文討論了這種通過添加細(xì)粉制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法，報(bào)道并分析了所制備材料的性能。

1　試驗(yàn)

原料為超粗WC粉、細(xì)WC粉和高純球形鈷粉，均由廈門鎢業(yè)股份有限公司下屬公司廈門金鷺特種合金有限公司生產(chǎn)。

制備超粗晶硬質(zhì)合金主要分三個步驟，具體可以參考文獻(xiàn)［4］。首先是制備高活性的細(xì)WC粉。將細(xì)WC粉和無水酒精投入到球磨筒中，研磨介質(zhì)是硬質(zhì)合金研磨球。球磨一定時(shí)間后，將制備的WC粉末真空干燥后備用。圖1是球磨72 h后獲得的3種WC粉的顯微形貌照片，均具有高度不規(guī)則的表面。這3種粉末的平均初始粒度分別為0.4μm、0.8μm 和1.0μm。

第二步是制備混合料（待壓制料）。作為主要原料的超粗WC粉、鈷粉或鈷粉和鎳粉與第一步準(zhǔn)備好的活化WC粉一起，被投入到相同的球磨筒中。石蠟和無水酒精分別作為成形劑和濕磨介質(zhì)也被投入到筒中。球磨介質(zhì)是與第一步相同的硬質(zhì)合金研磨球。球磨一定時(shí)間后進(jìn)行真空干燥，制備成混合料。所制混合料中超粗WC粉的平均粒徑為6.0～10.0μm，細(xì)粉的粒徑為0.1～1.0μm。很明顯，兩種粉末粒徑的差異非常大。

圖1　球磨72 h后獲得的3種WC粉的顯微形貌照片F(xiàn)ig.1　M icroscopicmorphology image for three kindsofWC powdersafter 72 h ball-m illing

第三步是成形和燒結(jié)。用一定的成形壓力在模具中將混合料壓制成為壓坯，然后在燒結(jié)爐中通過真空燒結(jié)或者真空-加壓燒結(jié)制備成超粗晶硬質(zhì)合金。燒結(jié)溫度為1 450～1 500℃，保溫約1 h。

分別檢測超粗晶硬質(zhì)合金的平均晶粒度、矯頑磁力、硬度、抗彎強(qiáng)度（TRS），斷裂韌性和耐磨性等性能。在CDT305壓機(jī)上測試試樣的抗壓強(qiáng)度，并記錄荷載-位移曲線。每個試樣的直徑7.25±0.05mm、高度14.00±0.02mm，長徑比約為0.5。試樣兩端面用300#金剛石砂輪研磨，平行度在0.002mm以內(nèi)。用Netzsch LFA457Microflash激光閃點(diǎn)熱導(dǎo)儀測試熱導(dǎo)率，試樣直徑10.00mm、高度2.00mm。分別將超粗晶硬質(zhì)合金試樣在650℃、700℃和750℃空氣中保溫一段時(shí)間，氧化并測試試樣重量變化，然后根據(jù)氧化增重公式計(jì)算氧化活化能Ea和頻率因子A。

2　結(jié)果與討論

圖2是利用真空燒結(jié)制備的兩種超粗晶硬質(zhì)合金SEM照片［5］，合金鈷含量分別為7%和10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）。兩種合金所用混合料中均加入了5%活性亞微WC粉末，這些活性亞微粉末是用平均費(fèi)氏粒度為0.8μm的WC粉制得。在圖2中，兩種合金的WC截線晶粒度都大于6.5μm。大多數(shù)WC晶粒晶界平直，呈等軸形，并且晶粒度分布窄。金相檢測還表明，兩種合金氣孔率低（A02B00），沒有宏觀孔存在。

圖2　不同鈷含量的超粗晶硬質(zhì)合金SEM照片［5］Fig.2　SEM images for extra coarse-grained hardm etalswith different cobalt content

在燒結(jié)過程中，活性WC是如何消失的？圖3是真空燒結(jié)過程中從混合料到燒結(jié)合金的顯微結(jié)構(gòu)演變照片，混合料中含有5%活性亞微粉末。選擇了在800℃、1 000℃、1 300℃和1 360℃各燒結(jié)5min 的4個試樣進(jìn)行SEM觀察。在800℃燒結(jié)后，試樣的顯微結(jié)構(gòu)與未燒結(jié)的混合料壓坯差異不明顯，活性WC粉與鈷粉填充在破碎的超粗WC粉的間隙中，見圖3（a）。難以從顯微形貌上區(qū)分活性WC粉與鈷粉。1 000℃燒結(jié)后，顯微結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的變化。大多數(shù)細(xì)粉消失、鋪展到了超粗顆粒表面，細(xì)粉中僅有部分較大顆粒保留了下來。進(jìn)而，在1 300℃燒結(jié)后，包括活性WC細(xì)粉在內(nèi)的幾乎全部細(xì)粉都消失了，見圖3（c）?；钚訵C粉與鈷粉熔合在一起生成固溶體，并包裹在超粗WC顆粒表面；超粗WC之間也開始燒結(jié)在一起。在圖3（d）中，生坯已經(jīng)幾乎燒結(jié)成為超粗晶硬質(zhì)合金，破碎的超粗WC顆粒也已轉(zhuǎn)變?yōu)槌志Я！C晶界已經(jīng)變得平直，并且超粗顆粒之間的孔隙也已幾乎完全消失。圖3說明，活性WC粉消失在固相燒結(jié)階段。

圖3　真空燒結(jié)過程中燒結(jié)合金的顯微形貌變化Fig.3.M icroscopicm orphology changesof sintered hardm etalduring vacuum sintering process

文獻(xiàn)［6］報(bào)道，燒結(jié)過程中，在溫度800℃時(shí)，鈷就開始在WC表面出現(xiàn)鋪展。而700℃以上，WC在鈷中的溶解度開始快速增加［7］。從圖3（a）和圖3（b）的差異可以看出，在800～1 000℃之間，活性WC粉逐步溶解在向其表面鋪展的鈷相里。根據(jù)Ostwald-Freundlich公式，式（1），粗細(xì)顆粒粒徑差越大，它們的溶解度差就越大［8］。這與本文的觀察一致：細(xì)WC粉末溶解到鈷中，而超粗WC粉的溶解受到抑制。

式中：R為通用氣體常數(shù)，T為絕對溫度，Vm為摩爾體積，Sr為粒徑為r1的顆粒的溶解度，S0為粒徑為r2的顆粒溶解度（r2→∝，S0即是物質(zhì)表面上的平衡溶解度），γSL為固液兩相表面張力。

在試驗(yàn)混合料中，超粗WC粉的平均粒徑是6.0～10.0μm，活化細(xì)粉平均粒徑是0.1～1.0μm，見圖4。因此，活性細(xì)粉的溶解度遠(yuǎn)比超粗粉的大。所以，活性細(xì)粉可以起到兩種作用：提高燒結(jié)活性和抑制燒結(jié)過程中超粗WC粉的溶解。

由于加入活性粉末，混合料的燒結(jié)活性增加，球磨強(qiáng)度可以減弱以防止超粗粉末顆粒過度破碎和粒徑大幅減少。所以，試驗(yàn)中混合料的第一個特征就是：混合料中的超粗顆粒粒徑，比那些沒有添加活性細(xì)粉混合料中相應(yīng)超粗顆粒的粒徑大。試驗(yàn)中混合料的第二個特征是超粗顆粒和活性細(xì)粉顆粒的粒度分布不交疊，因此，理論上在燒結(jié)時(shí)活性細(xì)粉沒有完全溶解之前，超粗粉不會因溶解到鈷中而出現(xiàn)粒徑減小。

圖4　不同混合料中WC顆粒粒徑分布示意Fig.4　Distribution schematic forWC grain size in differentm ixes

試驗(yàn)結(jié)果還表明，無論加入圖1中哪種粒徑的活性粉末，所獲得的混合料均具有上述兩種特征，故最終獲得的燒結(jié)合金沒有差異，均屬于超粗晶硬質(zhì)合金。

在圖5中，繪出了上述向混合料中添加活性粉末制備超粗晶硬質(zhì)合金的簡單總結(jié)和過程示意圖。首先，加入活性粉末使得混合料的燒結(jié)活性提高，保留了超粗粉末的粒徑優(yōu)勢。第二，在固相燒結(jié)階段，活性細(xì)粉優(yōu)先溶解，促進(jìn)了燒結(jié)致密化，并抑制了超粗顆粒的粒徑減小。第三，在液相燒結(jié)階段，由于溶解-析出和黏性流動機(jī)制，硬質(zhì)合金快速燒結(jié)致密化，超粗WC繼續(xù)生長，結(jié)晶度提高。最后，在冷卻階段，鈷中溶解的過飽和WC會在超粗WC表面析出，促使其繼續(xù)生長。最終，制備獲得超粗晶硬質(zhì)合金。

表1列出了測試樣品的平均截線晶粒度、矯頑磁力、硬度、抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性、耐磨性和抗壓強(qiáng)度［9］。測試樣品的平均截線晶粒度的6.2μm到7.2μm，綜合平均為6.8μm，按照國際標(biāo)準(zhǔn)［1］，所有試樣均屬于超粗晶硬質(zhì)合金。這些合金的矯頑磁力、抗彎強(qiáng)度和耐磨性隨著鈷含量的增加而降低，而斷裂韌性則隨著鈷含量的增加而升高。

文獻(xiàn)［10］認(rèn)為：當(dāng)鈷相平均自由程λ=0.3～0.6μm時(shí)，合金抗彎強(qiáng)度最大。而當(dāng)鈷相平均自由程λ大于0.3～0.6μm時(shí)，合金抗彎強(qiáng)度隨著鈷相平均自由程的增大而減小。所測試超粗晶硬質(zhì)合金的鈷相平均自由程值也列于表1，計(jì)算方法如式（2）［11-12］。

式中：VCo為Co相體積分?jǐn)?shù)，NWC/Co為單位長度上WC/Co界面?zhèn)€數(shù)。

從表1可以看出，所列超粗晶硬質(zhì)合金的鈷相平均自由程值遠(yuǎn)大于0.3～0.6μm，并且隨著鈷含量增加而增大，因此，抗彎強(qiáng)度隨著鈷含量的增加而降低。

圖5　添加活性粉末制備超粗晶硬質(zhì)合金過程示意Fig.5　Production process for extra coarse-grained hardm etalby adding activated powders

表1　不同鈷含量超粗晶硬質(zhì)合金的矯頑磁力和力學(xué)性能Tab.1　Coercive forceandmechanicalp roperties for extra coarse-grained hardmetalwith variouscobalt contents

圖6為超粗晶硬質(zhì)合金的荷載-位移曲線。圖6（a）是不同鈷含量超粗晶硬質(zhì)合金在屈服變形階段的荷載-位移曲線；圖6（b）是圖6（a）中10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鈷含量硬質(zhì)合金的全過程荷載-位移曲線。從圖6（b）可以看出，壓縮過程可以分為四個階段：第一個階段是接觸變形，是由于壓力試驗(yàn)機(jī)各個受壓部件的間隙彌合、試樣與鎳箔以及鎳箔與壓頭的接觸變形引起的；第二階段是彈性變形階段，在這個階段，荷載與位移成直線關(guān)系增加；第三階段是塑性變形階段，從試樣發(fā)生0.2%的永久變形開始，到屈服點(diǎn)結(jié)束，相應(yīng)的荷載約為100 kN，試樣承受的名義應(yīng)力為2 436MPa。第四階段為屈服變形階段，從屈服點(diǎn)開始，荷載不再明顯增加，但試樣繼續(xù)發(fā)生塑性變形。隨鈷含量的增加，屈服點(diǎn)時(shí)荷載減小，但屈服階段試樣變形量增加。另外，在圖6（a）中，在經(jīng)過屈服點(diǎn)之后，隨變形量的增加，鈷含量越高的合金，荷載下降幅度越?。划?dāng)鈷含量10%時(shí)，隨著屈服變形的增加，荷載還略有上升。圖6中的曲線表明，WC平均晶粒度為6.2μm到7.2μm的超粗晶硬質(zhì)合金均有明顯的塑性。

圖6　超粗晶硬質(zhì)合金的荷載-位移曲線Fig.6 Load-displacement curve for extra coarse-grained hardm etal

根據(jù)表1，所有試樣的斷裂韌性都大于20.0MPa·m0.5，這說明超粗晶硬質(zhì)合金具有非常好的斷裂韌性。作為對比，同樣鈷含量的亞微晶硬質(zhì)合金斷裂韌性僅為10.5～11.5MPa·m0.5，不足同樣鈷含量超粗晶硬質(zhì)合金的一半。圖7給出了質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%鈷含量超粗晶硬質(zhì)合金表面HV50壓痕尖角處的SEM照片。在圖7（a）中，幾條細(xì)小的裂紋存在于WC晶粒內(nèi)部和晶界處，鈷相內(nèi)幾乎沒有裂紋。在SEM觀察中，許多WC晶粒內(nèi)部存在滑移臺階和滑移帶，晶粒更大時(shí)還容易產(chǎn)生交叉滑移，見圖7（b）和（c）。鈷中也出現(xiàn)了塑性變形。上述所有的塑性變形吸收了應(yīng)力的能量，提升了超粗晶硬質(zhì)合金的斷裂韌性。

圖8繪出了10%鈷含量超粗晶硬質(zhì)合金熱導(dǎo)率隨溫度升高發(fā)生的變化。為了對比，同樣鈷含量亞微晶硬質(zhì)合金的熱導(dǎo)率也繪在了圖8中。隨著溫度升高，超粗晶硬質(zhì)合金的熱導(dǎo)率逐漸下降。但是很顯然，具有更少WC/Co晶界面積的超粗晶硬質(zhì)合金熱導(dǎo)率要高于亞微晶硬質(zhì)合金的，尤其室溫時(shí)差異更加明顯。優(yōu)異的熱導(dǎo)率和斷裂韌性為超粗晶硬質(zhì)合金具有良好的抗熱沖擊性提供了基礎(chǔ)。

圖7　10%鈷含量超粗晶硬質(zhì)合金表面HV50壓痕尖角處的SEM照片及局部放大Fig.7　SEM im ageof super-coarsegrain cem ented carbidewith 10%cobalt content（HV50cusp indentation）

表2列出了兩種超粗晶硬質(zhì)合金在650～750℃溫度范圍內(nèi)的氧化活化能Ea和頻率因子A，它們分別含有10%Co粘結(jié)相和5%Co-5%Ni混合粘結(jié)相，WC截線晶粒度均約為6.8μm。相近的氧化活化能表明這兩種超粗晶硬質(zhì)合金具有相似的抗氧化行為。圖9是兩種合金750℃空氣中氧化5 h后的顯微形貌，超粗WC晶粒已被氧化成為多孔結(jié)構(gòu)的WO3，氧可以透過這種多孔結(jié)構(gòu)，快速擴(kuò)散到反應(yīng)界面，因此粘結(jié)相的類型對超粗晶硬質(zhì)合金抗氧化性的影響較小，兩種超粗晶硬質(zhì)合金表現(xiàn)出相似的抗氧化行為。

圖8　10%鈷含量超粗晶硬質(zhì)合金和亞微晶硬質(zhì)合金的熱導(dǎo)率Fig.8　Thermalconductivities for extra coarse-grained hardmetal w ith 10%cobaltand subm icron-grained hardm etal

表2　兩種超粗晶硬質(zhì)合金的氧化活化能Ea和頻率因子ATab.2　Oxidation activation energy Eaand frequency factor A for two extra coarse-grained hardmetals

圖9　兩種合金750℃空氣中氧化5 h后的表面顯微形貌Fig.9　Surfacem icrostructuremorphology for two kindsof hardm etalsupon 5 h oxidation（750℃）

3　結(jié)論

（1）試驗(yàn)通過添加活性細(xì)WC粉制備超粗晶硬質(zhì)合金的方法，并對其作用機(jī)理進(jìn)行分析?；钚訵C起到兩種作用：提高燒結(jié)活性；在固相燒結(jié)階段全部溶解消失，抑制超粗WC粉末溶解而產(chǎn)生的粒徑減小。

（2）所制備的超粗晶硬質(zhì)合金矯頑磁力、抗彎強(qiáng)度和耐磨性隨著鈷含量的增加而降低，而斷裂韌性則隨著鈷含量的增加而增加。這些合金的熱導(dǎo)率和斷裂韌性是同樣鈷含量亞微晶WC-Co硬質(zhì)合金的兩倍以上。超粗晶硬質(zhì)合金具有塑性，因而斷裂韌性良好。另外，與具有純鈷粘結(jié)相超粗晶硬質(zhì)合金相比，加入鎳做粘結(jié)相并不能明顯提高它的抗氧化性。

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The Preparation，Preparation M echauism and Propertiesof Extra Coarse-grained WC-Co Hardmetals

NIEHongbo

（China NationalR&DCentre for Tungsten Technology，Xiamen Tungsten Co.，Ltd.，Xiamen 361009，F(xiàn)ujian，China）

Extra coarse-grained hardmetalswithWC linear-interceptgrain size ofmore than 6.5μm were prepared successfully by adding activated fine WC powders during ball milling.Its metallography，thermal conductivity，fracture toughness and oxidation resistance of these hardmetalswere tested.The results indicated that the activated powders，which improved the sintering activity and inhibited extra coarse WC powders dissolution，disappeared during solid phase sintering stage.The grain boundaries ofWC with narrow size distribution are straight.Thermal conductivities and fracture toughness are more than two times of 0.8μm WC hardmetals with the same cobalt content.The favorable fracture toughnesswasattributed to the plastic deformation ofextra coarse-grained harmetals. The oxidation resistance of the hardmetalswith addition ofnickelhasn'tsignificantly improved.

extra coarse-grained hardmetal；WC；thermalconductivity；fracture toughness；oxidation resistance

TF125.3

A

10.3969/j.issn.1009－0622.2016.04.010

2016-04-05

國家重大科技專項(xiàng)子課題（2012X04012021-01）

聶洪波（1979-），男，河南新鄉(xiāng)人，博士，高級工程師，主要從事硬質(zhì)合金的開發(fā)和應(yīng)用。