烏英嘎，海　　泉，田　　蕾，王成軍

（內(nèi)蒙古蘭太實(shí)業(yè)股份有限公司，內(nèi)蒙古 烏海 016040）

原子吸收分光光度法測(cè)定氯酸鈉母液中的鈣鎂離子

烏英嘎，海泉，田蕾，王成軍

（內(nèi)蒙古蘭太實(shí)業(yè)股份有限公司，內(nèi)蒙古 烏海 016040）

研究了原子吸收分光光度法測(cè)定氯酸鈉廠母液中的金屬元素鈣、鎂的含量。對(duì)最佳儀器條件進(jìn)行研究，使被測(cè)元素的濃度與吸光度值呈線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R不小0.999 0。

原子吸收分光光度法；氯酸鈉母液；鈣；鎂離子

氯酸鈉產(chǎn)品是強(qiáng)氧化劑，是制造氯酸鹽、高氯酸鹽；二氧化氯和亞氯酸鈉的原料。廣泛用于分析試劑、醫(yī)藥、印染、漂白、非農(nóng)耕地除草、殺蟲(chóng)、糠革及冶金等工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)方面。電解法生產(chǎn)工業(yè)氯酸鈉的生產(chǎn)工藝的母液中含一定量的雜質(zhì)，如鈣、鎂、硫酸根，其次為微量的溴化物及硼化物，鈣鎂過(guò)多影響鉻膜順利生長(zhǎng)，結(jié)膜過(guò)多影響電壓上升。硫酸根在陽(yáng)極放電，生成氧氣，增加石墨電極損失，故須在鹽水精制中除去。硼化物對(duì)電解液酸度有影響，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量不利，應(yīng)分別在蒸發(fā)母液中處理。氯酸母液中測(cè)定金屬元素常用的方法有原子吸收分光光度法和ICP-AES法等［1，2］，ICP-AES法測(cè)定時(shí)氯酸鈉母液中鹽分太高，會(huì)導(dǎo)致儀器頻繁熄火，影響測(cè)定工作效率及準(zhǔn)確度。本文研究了用原子吸收分光光度法測(cè)定氯酸鈉廠母液中鈣、鎂的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，此方法具有選擇性高、靈敏度高、取樣量少、簡(jiǎn)便快速等特點(diǎn)［3］。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)：TAS-990F，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；鈣、鎂元素空心陰極燈。

1.2試劑及配制

（1）濃硝酸；

（2）濃高氯酸；

（3）硝酸溶液（1+1）；

（4）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 μg/L；

（5）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液100 μg/L；；

（6）鑭溶液0.1 g/mL：稱(chēng)取氧化鑭（La2O3）23.5 g，用少量硝酸溶液（1+1）溶解，蒸至近干，加10 mL硝酸溶液（1+1）及適量水，微熱溶解，冷卻后用水定容至200 mL；

（7）鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鈣50mg/L、鎂5.0mg/L：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/L）和鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/L）各5.0 mL于100 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸溶液（1+1），稀釋至標(biāo)線(xiàn)。

1.3儀器參數(shù)

對(duì)儀器條件進(jìn)行調(diào)試，得到各元素的儀器最佳工作參數(shù)見(jiàn)表1。

表1　儀器最佳工作參數(shù)nm

1.4試驗(yàn)方法

1.4.1樣品預(yù)處理

取50mL樣品，置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸（1+1），在電熱板上加熱消解，蒸至10 mL左右，加入5 mL硝酸（1+1）和2 mL高氯酸，繼續(xù)消解，蒸至1 mL左右，取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，通過(guò)中速濾紙，濾入50mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)（消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通風(fēng)柜中進(jìn)行）。

1.4.2制備樣

準(zhǔn)確吸取經(jīng)預(yù)處理的試樣，1.00～10.00 mL（含鈣不超過(guò)250 μg，鎂不超過(guò)25 μg）于50 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸溶液（1+1）和1 mL鑭溶液用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，同時(shí)做個(gè)空白。

1.4.3測(cè)定

根據(jù)表1選擇波長(zhǎng)和調(diào)節(jié)火焰至最佳工作條件，測(cè)定制備好的樣品的吸光度。

根據(jù)樣品的吸光度，在校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出（或用回歸方程計(jì)算出）樣品中的鈣、鎂濃度。

1.4.4校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

在8個(gè)50 mL容量瓶中，分別加入鈣鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL依次加入1 mL硝酸溶液（1+1）和1 mL鑭溶液用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻；選擇波長(zhǎng)和調(diào)節(jié)火焰至最佳工作條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；用減去空白的校準(zhǔn)溶液吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)作圖。

1.4.5結(jié)果的表示

X=FC

式中：X—鈣或鎂含量，以Ca或Mg計(jì)，mg/L；F—試樣定容體積與試樣體積之比；C—由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的鈣、鎂濃度，mg/L。

2　結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法，在儀器參數(shù)條件下測(cè)得鈣、鎂元素的線(xiàn)性方程見(jiàn)圖1，圖2。

圖1　鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

圖2　鎂標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

2.2樣品的測(cè)定結(jié)果（表2）

表2　樣品測(cè)定結(jié)果

樣品重復(fù)進(jìn)樣5次的平均值其鈣、鎂離子相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0.002 7%和0.007 2%。

由表3可知，其精密度和準(zhǔn)確度滿(mǎn)足分析要求。本方法操作簡(jiǎn)便、快速、重復(fù)性好且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠，更具可行性和實(shí)用性。

［1］仇黎萍，龔琳惠，陳世宏，等．原子吸收光度法分析油氣田廢水中的Na＋、K＋含量．中國(guó)測(cè)試，2009，（1）：84－86．

［2］龍先鵬．火焰原子吸收分光光度法直接測(cè)定水中微量銅、鉛、鋅、鎘．化學(xué)分析計(jì)量，2008，17（1）：53－54．

［3］仇黎萍，龔琳惠，陳世宏，等．原子吸收光度法分析油氣田廢水中的Na＋、K＋含量．中國(guó)測(cè)試，2009（1）：84－86．

Atomic absorption spectrophotometric method for determination of calcium and magnesium ions in sodium chlorate for liquor

WU Ying-ga，HAI Quan，TIAN Lei，WANG Cheng-jun
（Inner Mongdia Lantai industry Co.，Ltd.，Wuhai 016040，China）

the atomic absorption spectrophotometric method determination of sodium chlorate plant metal elements in mother liquor of calcium and magnesium content.Study of the best instrument conditions，make the measured element of a linear relationship between concentration and absorbance value，correlation coefficient R is a 0.9990，the sample determination results is satisfactory.

atomic absorption spectrophotometry；sodium chlorate mother liquor；calcium and magnesium ions

TQ075+.3

B

1009-1785（2016）08-0026-03

2016-06-20