杜中燕，王繼虎，溫紹國(guó)，汪鵬主，張棟棟，殷常樂，李　灝

(1.上海工程技術(shù)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，上?！?01620；2.江蘇泓灝新材料有限公司，南京　211131)

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硅微粉在粉末涂料中的應(yīng)用研究

杜中燕1，王繼虎1，溫紹國(guó)1，汪鵬主1，張棟棟1，殷常樂1，李灝2

(1.上海工程技術(shù)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，上海201620；2.江蘇泓灝新材料有限公司，南京211131)

本文通過添加硅微粉來部分替代鈦白粉，制得的復(fù)合粉體以應(yīng)用于粉末涂料中，從而提高了漆膜的硬度，耐熱等性能。主要考察了噴涂電壓、固化溫度和固化時(shí)間施工工藝，測(cè)試了不同配比的復(fù)合粉體(硅微粉：鈦白粉為0∶1、1∶1、2∶1、3∶1、1∶0)粉末涂料漆膜的白度、光澤度、硬度、耐沖擊力以及耐熱性等性能。結(jié)果表明，研究中粉末涂料最佳施工工藝條件為：噴涂電壓70kV、固化溫度180 ℃、固化時(shí)間20min。硅微粉的添加提高了漆膜的硬度，鉛筆硬度由3H達(dá)到5H；漆膜的抗沖擊力高于50kg·cm；同時(shí)也提高了漆膜的耐熱性，涂膜的Tp由433.19 ℃上升到440.76 ℃；漆膜的光澤度有所降低，由78%降到66%；白度由88.5% 降到39%。當(dāng)硅微粉與鈦白粉的配比為1∶1時(shí)，漆膜綜合性能最好，鉛筆硬度為4H、耐沖擊力高于50kg·cm、光澤度達(dá)到75%、白度達(dá)到82%。復(fù)合微粉的粉末涂料，基本性能保持不變，降低了涂料的生產(chǎn)成本，為制備高硬度和耐沖擊涂料提供了依據(jù)。

硅微粉； 粉末涂料； 性能

1　引　言

粉末涂料始于上世紀(jì)50年代，由環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨酯、聚丙烯酸等聚合物與顏料、添加劑等均勻混合而成[1-4]。粉末涂料是一種固含量為100%，且沒有有機(jī)揮發(fā)物(VOC)產(chǎn)生的環(huán)保型涂料[5]。鈦白粉是粉末涂料的主要白色顏料，具有遮蓋力高、著色力強(qiáng)等性能[6]，但是鈦白粉的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，對(duì)環(huán)境污染較大，價(jià)格昂貴，因此市場(chǎng)出現(xiàn)了一些替代品，如硫酸鈣晶須[7,8]、改性碳酸鈣[9,10]、氧化鋅[11,12]等均被應(yīng)用于涂料中。

硅微粉(SiO2)是一種無味、無毒、無污染的非金屬材料，具有硬度大、導(dǎo)熱系數(shù)低、耐高溫、絕緣和化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。市場(chǎng)上大多數(shù)硅微粉是經(jīng)過成本較低的物理法得到，目前硅微粉被廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、陶瓷以及涂料之中[13]。

利用硅微粉與鈦白粉在結(jié)構(gòu)上的相似性，汪鵬主等[14]將硅微粉-鈦白粉復(fù)合粉體應(yīng)用于乳膠涂料中，涂料的鉛筆硬度較全鈦白粉的乳膠涂料明顯提高。劉宗旺等[15]在不飽和聚酯絕緣漆中添加硅微粉，改善了涂料的吸水率、電氣強(qiáng)度和體積電阻率等。Puig等[16]研究了粉末涂料添加有機(jī)改性的二氧化硅后，在機(jī)械和電化學(xué)方面表現(xiàn)出優(yōu)異性能。目前，缺少對(duì)環(huán)氧/聚酯樹脂粉末涂料耐磨性、高硬度、耐久性的研究報(bào)道。本文探討了在環(huán)氧/聚酯樹脂粉末涂料中添加硅微粉來提高涂料的硬度、耐沖擊力等機(jī)械性能，用于汽車、家電、五金、建材、輸油管道的表面涂裝上。

2　實(shí)　驗(yàn)

2.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器

硅微粉(300目熔融型，工業(yè)級(jí)，江蘇泓灝新材料有限公司)，聚酯/環(huán)氧樹脂(CE2098、EL6700，工業(yè)級(jí)，山東力邦化工有限公司)，固化劑(TGIC，工業(yè)級(jí)，上海華崛化工有限公司)，顏料(鈦白粉、SM-1、SMSP-40，工業(yè)級(jí)，上?；蘸陮?shí)業(yè)有限公司)，填料(碳酸鈣、滑石粉，工業(yè)級(jí)，浙江光華化工有限公司)，助劑(聚丙烯酸酯類，昆山?jīng)臣抑鷦┯邢薰?。

KCJ-808靜電噴槍(浙江永康市黑馬靜電涂裝設(shè)備有限公司)，帶孔馬口鐵片(120mm×50mm×0.28mm，方舟涂料儀器)，DHG-9140型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)，GT8202涂層測(cè)厚儀(廣州果歐電子科技有限公司)，PPH-1鉛筆硬度計(jì)、QCJ型漆膜沖擊器、WGG-60光澤度儀(上海現(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)有限公司)，WSB-3A智能式數(shù)字白度儀(杭州大成光電儀器有限公司)，STA-PTl000型熱失重分析儀(德國(guó)Linseis公司)，S-3400N型掃描電子顯微鏡(日本Hitachi公司)。

2.2粉末涂料的制備

[17,18]，按表1涂料配方制備粉末涂料，工藝流程為：配料，預(yù)混，擠出，壓片，粉碎，過篩。樣品編號(hào)為ST01、ST11、ST21、ST31、ST10，ST01表示硅微粉與鈦白粉添加的重量百分比(wt%)為0∶12，ST11表示硅微粉與鈦白粉添加的重量百分比(wt%)為6∶6，以此類推樣品ST21、ST31、ST10。再通過靜電噴槍噴涂，高溫固化得到涂膜，涂膜厚度為75～90μm，檢測(cè)性能。

表1　涂料的配方

2.3性能測(cè)試與表征

(1)鉛筆硬度：按照GB/T6739-1996《涂膜硬度鉛筆測(cè)定法》測(cè)定漆膜硬度(9B最軟，9H最硬)。

(2)光澤度：按照GB/T9754-2007《色漆和清漆不含金屬顏料的色漆漆膜之20°、60°和85°鏡面光澤的測(cè)定》，使用60°光澤度儀測(cè)定。

(3)白度：按照GB/T5950-2008《建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測(cè)量方法》，使用智能式數(shù)字白度儀測(cè)定。

(4)耐沖擊性：按照GB/T1732-1993《漆膜耐沖擊測(cè)定法》測(cè)定耐沖擊性(室溫下重錘自由下落)。

(5)熱失重分析(TGA)：采用熱失重分析儀(TGA)測(cè)試，溫度范圍為50～800 ℃，升溫速度為10 ℃/min。

(6)掃描電子顯微鏡(SEM)：制得粉末涂料漆膜，噴金后用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察。

3　結(jié)果與討論

3.1粉末涂料成膜工藝

工藝條件如固化溫度、噴涂電壓、反應(yīng)時(shí)間會(huì)對(duì)粉末涂料的性能產(chǎn)生一定的影響。圖1為不同電壓下的上粉率，圖2為ST01樣品漆膜在不同工藝下的白度與光澤度。

圖1　不同電壓下的上粉率Fig.1　Powder quality under different voltage

噴涂電壓不同，馬口鐵片上吸附的粉末涂料質(zhì)量不同，即：上粉率。由圖1可知：電壓在40～50kV之間，粉體吸附量迅速增加，60～80kV時(shí)，吸附量基本趨于平緩，80kV之后反而出現(xiàn)下降。在噴射過程中，影響電場(chǎng)力主要因素有電場(chǎng)強(qiáng)度、粉粒的大小及形狀。因此，隨著電壓的增大，粉體受到的電場(chǎng)力增大，上粉率也增大。當(dāng)噴涂電壓太高的時(shí)候，不能泄放的電荷增加了涂層表面的電荷累積，導(dǎo)致反向電離現(xiàn)象的迅速發(fā)生，明顯地降低了上粉率。而且較大的粉末顆粒通常攜帶了較強(qiáng)的電荷，使得顆粒與其鏡像之間的吸引力也較大。因此，更多大顆粒粉末沉積在已有的涂層表面出現(xiàn)不平整堆積[18]。

圖2　不同工藝下涂膜的白度與光澤度Fig.2　Whiteness and gloss of films under different conditions

對(duì)比樣品ST01與其他樣品分別在60kV、70kV、80kV噴涂電壓下，馬口鐵片上的附著的粉末質(zhì)量略有下降。但是添加硅微粉的粉體附著量在電壓50～90kV時(shí)，不含硅微粉粉末涂料上粉率變化緩慢。樣品ST01、ST11、ST21、ST31、ST10隨著噴涂電壓的增大，涂料的上粉率變化趨勢(shì)相近即先上升再下降。因此，噴涂電壓設(shè)定為70kV較適宜。

從圖2a可以看出當(dāng)噴涂電壓選定70kV，固化溫度為150 ℃時(shí)，成膜時(shí)間5min、10min、15min、20min、30min的涂膜白度分別為70.5、73.5、79.0、82.4、83.5。隨著固化溫度從150 ℃升到190 ℃，成膜時(shí)間為5min、10min、15min的白度曲線呈現(xiàn)增長(zhǎng)；而成膜時(shí)間為20min、30min的白度曲線呈現(xiàn)先增長(zhǎng)后降低。其中固化溫度為180 ℃、成膜時(shí)間為20min的涂膜白度最高為88.5。從圖2b可以看出當(dāng)噴涂電壓選定70kV，固化溫度為150 ℃時(shí)，成膜時(shí)間5min、10min、15min、20min、30min的涂膜光澤度分別為14.1、18.7、60.5、70.0、72.0。隨著固化溫度從150 ℃升到190 ℃，成膜時(shí)間為5min、10min、15min的光澤度曲線呈現(xiàn)增長(zhǎng)，且涂膜的光澤度數(shù)值處于低、亞光；而成膜時(shí)間為20min、30min的光澤度曲線呈現(xiàn)先增長(zhǎng)后降低。其中固化溫度為180 ℃、成膜時(shí)間為20min的涂膜光澤度最高為78。固化溫度太低，成膜時(shí)間太短，粉末涂料部分固化，流平效果不佳，涂膜表面不平整，從而引起白度、光澤度低。由于粉末涂料組分沒有足夠的時(shí)間和溫度發(fā)生完全交聯(lián)反應(yīng)，部分組分沒有達(dá)到熔點(diǎn)來融合。當(dāng)固化溫度過高，成膜時(shí)間過長(zhǎng)，涂膜的白度降低。這是由于涂膜固化過候，出現(xiàn)老化，間接導(dǎo)致涂膜的白度降低。由圖2可知：在溫度相對(duì)較低，成膜時(shí)間較短的情況下，涂膜表面粗糙，說明在較低溫度下，粉末涂料沒有發(fā)生完全固化交聯(lián)，有一定的空隙，導(dǎo)致涂膜表面的不均一。此外，成膜過程中，部分助劑分解成小分子，會(huì)產(chǎn)生氣孔使得涂膜表面不平整。當(dāng)溫度越高，成膜時(shí)間越長(zhǎng)時(shí)，涂膜白度降低，涂膜性能降低。因此，固化溫度為180 ℃，反應(yīng)時(shí)間為20min的成膜條件較佳。

3.2復(fù)合粉體對(duì)粉末涂料性能的影響

為了確定較佳的硅微粉替代量，將5種不同配比的硅微粉和鈦白粉復(fù)合粉體(0∶1、1∶1、2∶1、3∶1、1∶0)添加到粉末涂料中，分別對(duì)相應(yīng)粉末涂料涂膜的性能進(jìn)行了測(cè)試。

3.2.1涂膜鉛筆硬度

鉛筆硬度直接影響到粉末涂料的應(yīng)用，表2為不同樣品漆膜的鉛筆硬度值。

表2　不同樣品漆膜鉛筆硬度

由表2可知：涂膜硬度隨著復(fù)合粉體中硅微粉含量的增加而增加。涂料的硬度與主要成膜物質(zhì)和顏料、填料有關(guān)，當(dāng)主要成膜物質(zhì)一定時(shí)，顏填料對(duì)于涂膜硬度的影響起主導(dǎo)地位。硅微粉具有高硬度，在粉末涂料體系固化成膜時(shí)有助于提高涂膜的硬度，當(dāng)鈦白粉全部用硅微粉替代時(shí)，涂膜的鉛筆硬度由樣品ST01的3H達(dá)到ST10的5H，大大提高了涂膜的耐磨性。在粉末涂料固化成膜的過程中，硅微粉微粒在助劑的作用下遷移到粉末涂膜的表面，同時(shí)發(fā)生固化，而后微粒的一端處于表面，另一端與成膜物質(zhì)樹脂、顏料相容成膜。當(dāng)高硬度的鉛筆劃過涂膜，由于涂膜表面有更多平鋪的硅微粉更有力的抵過鉛筆劃破。

3.2.2涂膜耐沖擊性

不同樣品漆膜抗沖擊力結(jié)果如表3所示。

表3　不同樣品漆膜沖擊力

由表3可以看出，隨著復(fù)合粉體中硅微粉配比增大，粉末涂料涂膜的耐沖擊力呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)硅微粉和鈦白粉的配比為1∶1時(shí)，硅微粉和鈦白粉形成的復(fù)合粉體在粉末涂料體系中相容更充分，產(chǎn)生協(xié)同作用。這是因?yàn)楣栉⒎塾斜容^大的表面活性，與高分子鏈發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合的機(jī)會(huì)多，與基體接觸面積增大，硅微粉在界面上與環(huán)氧基團(tuán)形成遠(yuǎn)大于范德華力的作用力，形成理想的界面，有利于硅微粉與環(huán)氧樹脂之間的應(yīng)力傳遞，提高了承擔(dān)載荷的能力。當(dāng)復(fù)合材料受到外界沖擊力時(shí)，環(huán)氧樹脂會(huì)把沖擊力傳遞給硅微粉，使硅微粉吸收更多的能量，從而使復(fù)合材料能夠承受更大的沖擊力，則樣品ST11粉末涂料的抗沖擊力增加到50kg·cm以上。當(dāng)硅微粉的含量逐漸增多，與鈦白粉的配比高于1∶1時(shí)，降低了復(fù)合材料的強(qiáng)度，從而使沖擊強(qiáng)度下降。硅微粉雖不能完全替代鈦白粉，但可以產(chǎn)生協(xié)同作用，增加鈦白粉的有效利用率，減少鈦白粉的用量，相應(yīng)提高粉末涂料的耐沖擊強(qiáng)度。

3.2.3涂膜光澤度

光澤度取決于物體表面對(duì)光的鏡面反射能力，與顏色無關(guān)。表4為不同樣品漆膜光澤度。

表4　不同樣品漆膜光澤度

從表4中可以看出隨著復(fù)合粉體中硅微粉含量的增加，涂膜的光澤度逐漸遞減。由于硅微粉在粉末涂料體系中對(duì)光的反射能力低于鈦白粉在粉末涂料體系中對(duì)光的反射能力。硅微粉作為填料，在粉末涂料體系固化反應(yīng)后，更多的硅微粉顆粒出現(xiàn)在涂料的表面成膜。由于硅微粉的粒徑較粗，而且硅微粉的耐候性好，分布在粉末涂料中降低了涂膜的平整性。同時(shí)，硅微粉對(duì)粉末涂料的有輔助消光的作用，從而降低涂膜的光澤度[14]。

3.2.4涂膜白度

白度表示物質(zhì)表面白色的程度，用白色含有量的百分率表示。表5為不同樣品漆膜白度，圖3為不同樣品實(shí)物圖。

表5　不同樣品漆膜白度

圖3　不同樣品實(shí)物白度Fig.3　Figure of different samples

從表5可以看出粉末涂料涂膜的白度隨著硅微粉含量增加，先緩慢降低，而后大幅度下降。相應(yīng)實(shí)物圖3也能看出白度的降低，尤其樣品ST10涂膜已呈現(xiàn)灰色。鈦白粉作為一種白色顏料，起到熒光增白劑的作用。由于鈦白粉的反射率高于硅微粉的反射率，且硅微粉粉體的白度低于鈦白粉的白度，隨著硅微粉的含量增加，涂膜顯示的白度降低。硅微粉雖不能完全替代鈦白，但可以產(chǎn)生協(xié)同作用，增加鈦白的有效利用率，減少鈦白的用量。

3.3粉末涂料的TGA

圖4為不同樣品漆膜的熱失重曲線。最大失重速度點(diǎn)的溫度用Tp表示；失重5%的溫度用T5表示。

表6　不同樣品漆膜熱失重曲線主要參數(shù)

結(jié)合圖4和表6可以看出，隨復(fù)合粉體中硅微粉比例的增加，漆膜的耐熱性得到了提高，T5由372.23 ℃上升至402.46 ℃，Tp由433.19 ℃上升到440.76 ℃。這與聚合物基質(zhì)的降解有關(guān)，最初是消除不飽和的碳碳鍵產(chǎn)生的水。β位的碳氧鍵在環(huán)氧、聚酯樹脂體系顯示熱脆性，在加熱過程更趨于破壞分子片段產(chǎn)生的交聯(lián)結(jié)構(gòu)。隨著粉末涂料中硅微粉配比增加，最大分解速率出現(xiàn)上升。同時(shí)從保留質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以看出，各組分發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的程度先降后升。由于分散在聚合物基體中復(fù)合粉體顆粒的高縱橫比曲折增加，阻礙氣體或液體中的分子擴(kuò)散到材料內(nèi)部[20]。而且硅微粉與環(huán)氧、聚酯樹脂之間的強(qiáng)相互作用，形成了聚合物網(wǎng)絡(luò)，限制分子的流動(dòng)性。因此，硅微粉的添加提高了粉末涂料的熱穩(wěn)定性。

圖4　不同樣品漆膜的熱失重曲線Fig.4　TGA of different films

3.4粉末涂料的SEM

部分型號(hào)粉末涂料形成的涂膜截面其放大10000倍數(shù)后的形貌如圖5所示。

圖5　粉末涂料涂膜截面SEMFig.5　SEM images of cross-sectional of films

由圖5可以看出，在不同成膜條件下，涂膜中形貌情況不同。樣品ST01在160 ℃、20min的成膜條件下，部分粉體顆粒未完全熔融，且鈦白粉粉體在涂膜中分布不均勻(圖5a)；樣品ST11、ST10在180 ℃和20min的成膜條件下(圖5b、c)，復(fù)合粉體分布較均勻，熔融固化的相對(duì)完全，樹脂交聯(lián)也相對(duì)完全，整體截面相對(duì)流平，但仍有部分孔隙，可能是空氣進(jìn)入形成的小孔?？傮w看來，在成膜溫度180 ℃和固化時(shí)間20min下制得的粉末涂料涂膜截面形貌較好。

4　結(jié)　論

(1)富硅粉末涂料較佳工藝條件：噴涂電壓為70kV、固化溫度為180 ℃、固化時(shí)間為20min；

(2)含硅微粉的粉末涂料，漆膜白度、光澤度有所下降，但漆膜硬度增加。硅微粉和鈦白粉的比值為1∶1時(shí)，粉末涂料涂膜的性能較好；

(3)含硅微粉的粉末涂料，T5和Tp均得到了提升，分別提升了30 ℃和7 ℃。

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ApplicationofSiliconPowderinPowderCoatings

DU Zhong-yan1,WANG Ji-hu1,WEN Shao-guo1,WANG Peng-zhu1,ZHANG Dong-dong1,YIN Chang-le1,LI Hao2

(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,ShanghaiUniversityofEngineeringScience,Shanghai201620,China;2.JiangsuHongHaoNewMaterialsCo.Ltd.,Nanjing211131,China)

Inordertoenhancethehardness,heatresistanceofthepowdercoatingsfilms,thecompositepowderisfabricatedbyaddingsiliconpowdertopartlyreplacetitaniumdioxideandutilizedinpowdercoating.Theconstructiontechnologyincludingsprayvoltage,curingtemperatureandcuringtimewereinvestigatedaswellascomparingthepropertiesofhardness,anti-impactforceandheatresistanceofthepowdercoatingsatdifferentratioofsiliconpowderandtitaniumdioxide(0∶1,1∶1, 2∶1, 3∶1, 1∶0).Theobtainedresultsshowedthattheoptimumconstructiontechnologyofthepowdercoatingslikesprayingvoltage,curingtemperatureandcuringtimewere70kV, 180 ℃, 20min,respectively.Withtheratioofsiliconpowderandtitaniumdioxideincreasing,thepencilhardnessofthefilmswasincreasedfrom3Hto5H,theanti-impactforceofthefilmsappearedhigherthan50kg·cm,theheatresistanceofthefilmswasimprovedfortheTpofthefilmincreasedfrom440.76 ℃to433.19 ℃,theglossandthewhitenessofthefilmweredecreasedfrom78%to66%andfrom88.5%to39%,respectively.Whentheratioofsiliconpowderandtitaniumdioxideis1∶1,theoverallpropertiesoffilmsarethebest.Thepencilhardnessandanti-impactforceofthefilmswere4H,higherthan50kg·cm.Theglossandwhitenessofthefilmsareashighas75%and82%,respectively.Afteraddingthecompositepowder,theproductioncostofthepowdercoatingshasbeenreducedandthebasicperformancemaintained.Itprovidedthebasictheoryforthepreparationoffilmswithhighhardnessandanti-impactforce.

siliconpowder;powdercoating;property

杜中燕(1988-)，女，碩士研究生.主要從事粉末涂料方面的研究.

溫紹國(guó)，教授.

TU528

A

1001-1625(2016)01-0254-07