屈澤華，卜　娟，潘曉霞

（聚合物分子工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系，上海 200433）

原子力顯微鏡探針懸臂彈性常數(shù)校正技術(shù)進(jìn)展

屈澤華，卜娟，潘曉霞

（聚合物分子工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系，上海 200433）

利用原子力顯微鏡對(duì)材料表面的力學(xué)性能進(jìn)行定量表征時(shí)，需要準(zhǔn)確知道原子力顯微鏡探針懸臂的彈性常數(shù)，所以對(duì)彈性常數(shù)進(jìn)行校正十分重要。該文綜述近年來對(duì)探針懸臂彈性常數(shù)的校正方法，主要包括維度法、靜態(tài)撓度法、動(dòng)態(tài)撓度法。維度法對(duì)不同懸臂形狀（主要針對(duì)矩形、V型）進(jìn)行闡述，分析不同方法使用的數(shù)學(xué)模型與優(yōu)缺點(diǎn)；靜態(tài)撓度法不僅對(duì)方法的數(shù)學(xué)模型進(jìn)行闡述，還著重介紹近年來對(duì)該方法精確度的改進(jìn)研究；動(dòng)態(tài)撓度法以附加質(zhì)量法、Sader法與熱調(diào)諧法分別闡述，比較3種方法的模型特點(diǎn)與先進(jìn)性；最后分析常用探針適合使用的校正方法，對(duì)今后校正方法的發(fā)展提供參考。

探針懸臂；彈性常數(shù)；校正；綜述

0　引　言

原子力顯微鏡發(fā)展到今天，人們已經(jīng)不再局限于僅用其實(shí)現(xiàn)對(duì)材料表面的顯微成像，而是更多地關(guān)注其對(duì)物化性能的檢測(cè)，對(duì)力學(xué)性能的表征便是其一[1-2]。原子力顯微鏡在進(jìn)行力學(xué)表征時(shí)是通過測(cè)定探針與樣品表面的相互作用的力曲線實(shí)現(xiàn)的。在測(cè)定力-位移曲線時(shí)，檢測(cè)的探針與樣品之間的作用力即微懸臂的彈力，它遵循Hooke定律：F=-Kδc（K為微懸臂的彈性常數(shù)，δc為微懸臂的偏移量）。要想獲得準(zhǔn)確的探針與樣品之間的作用力，必須知道懸臂的彈性常數(shù)，懸臂的彈性常數(shù)不僅影響原子力顯微鏡測(cè)定力的大小，還影響探針的掃描速度以及掃描圖像的質(zhì)量，通常市售探針盒上會(huì)標(biāo)注一個(gè)供參考的彈性常數(shù)，但是由于懸臂梁的制作工藝造成每根探針的彈性常數(shù)都不同，都與標(biāo)注值有偏差，所以，在定量表征力學(xué)性能前必須先對(duì)彈性常數(shù)進(jìn)行校正[3]。本文將針對(duì)近年來探針懸臂彈性常數(shù)校正方法的研究進(jìn)展作詳細(xì)綜述。一般來講，校正探針懸臂彈性常數(shù)的方法可歸結(jié)為維度法、靜撓度測(cè)量法和動(dòng)撓度測(cè)量法3種方法。

1　維度法

通常原子力探針懸臂的形狀主要分為兩種：矩形和V型。維度法對(duì)于矩形探針模型比較容易建立，彈性常數(shù)可以通過加載在懸臂自由端時(shí)沿著光束的力來計(jì)算。通過假定一個(gè)小的垂直的反射量Z，用下式[4]計(jì)算：

式中：L、w、t——懸臂的長(zhǎng)度、寬度和厚度；

E——楊氏模量；

Fz——加載的力；

I——矩形梁的慣量。

V型懸臂由于被認(rèn)為具有更高的側(cè)向剛度是目前探針形狀里面較流行的設(shè)計(jì)[4]，但對(duì)于V型探針，不同廠家的設(shè)計(jì)形狀略有不同，有些還有金屬涂層。這些因素都影響懸臂的彈性常數(shù)，也造成彈性常數(shù)計(jì)算方法的不同。

維度法計(jì)算V型懸臂的方法主要有3種：1）平行光束近似法；2）復(fù)雜的分析模型；3）有限元分析法。

1.1平行光束近似法

平行光束近似法是將V型懸臂近似地看作兩個(gè)矩形梁平行連接組成。Butt等[5]基于這個(gè)假設(shè)對(duì)式（1）進(jìn)行改進(jìn)，但是由于實(shí)際兩個(gè)“矩形梁”并非平行，而是斜交的，因此計(jì)算方法會(huì)帶來一定的誤差，當(dāng)懸臂的長(zhǎng)L比較短且懸臂自由端成一條直線時(shí)，這種假設(shè)更加準(zhǔn)確，但是當(dāng)懸臂的長(zhǎng)L比較長(zhǎng)的時(shí)則Albrecht模型公式則更為準(zhǔn)確[6]。為了讓模型更加有效而準(zhǔn)確，Sader等[7]在數(shù)學(xué)模型中引入了V型懸臂頂角2θ（如圖1（a）所示）。下面列舉4個(gè)最典型的平行光束近似法的簡(jiǎn)單模型公式。

圖1　V型懸臂示意圖

Butt模型[5]：

Albrecht模型[6]：

Sader模型[7]：

1.2復(fù)雜分析模型

復(fù)雜分析模型的中心思想是將懸臂看成兩個(gè)或兩個(gè)以上的形狀，并且引入更多的元素。復(fù)雜模型也適用于懸臂成A字形狀的探針，比如Warmack闡述的計(jì)算模型[8]如式（5）所示，模型中懸臂幾何尺寸參數(shù)的意義如圖1（b）所示，此計(jì)算方法需要已知懸臂尺寸、針尖的位置和楊氏模量。如果L1和針尖到懸臂頂端的距離d設(shè)定為0，則彈性常數(shù)可以簡(jiǎn)化為下式，成為簡(jiǎn)單模型。

Tortonese把懸臂尖端尺寸分出如圖1（b）所示的L2的區(qū)域，并標(biāo)示通過懸臂梯形兩腰延長(zhǎng)線的交點(diǎn)與懸臂底端平行的線的長(zhǎng)度e，引出另外一個(gè)式（7）[9]。對(duì)于一個(gè)V形懸臂（見圖1（a）），該寬度等于2w。Tortonese方程同Warmack方程在當(dāng)懸臂假定為V型，同時(shí)d為0時(shí)具有一致的結(jié)果。

1.3有限元分析

90年代初已有利用有限元分析（FEA）方法模擬V形懸臂的報(bào)道。這種方法要求精確知道懸臂幾何形狀、楊氏模量還有懸臂梁的密度。該方法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快速，可以將涂層與基體視為一個(gè)平均材料處理各種帶有不同涂層的V形懸臂。近年對(duì)該方法的研究大多是將有限元的方法結(jié)合到其他方法中提高彈性常數(shù)的精確度[3，10]。

維度法直觀明了，主要基于對(duì)探針的幾何尺寸和彈性性能的測(cè)試。維度法針對(duì)直角懸臂的計(jì)算準(zhǔn)確度較高，但對(duì)于V型、A型、梯形或者更加復(fù)雜的形狀精確度不高。

2　靜態(tài)撓度法

靜態(tài)撓度法即參考懸臂法，主要通過準(zhǔn)確校正一個(gè)參考懸臂，然后使用這個(gè)參考懸臂校準(zhǔn)未知的懸臂梁，如圖2[11]所示。

圖2　參考懸臂法校正彈性常數(shù)的示意圖

未知彈性常數(shù)的探針懸臂（右側(cè)）壓在已知彈性常數(shù)的參考懸臂（左側(cè)）上，通過測(cè)定兩個(gè)懸臂的偏轉(zhuǎn)靈敏度，即可得出未知懸臂的彈性常數(shù)，如下式所示：

式中：Kref——參考懸臂的彈性常數(shù)；

C——nA與nm的轉(zhuǎn)化系數(shù)；

D/N——在力曲線接觸區(qū)域的斜率的倒數(shù)。

參考懸臂法由于其測(cè)試方法簡(jiǎn)單快速，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性較高等優(yōu)點(diǎn)使用廣泛，近年來不斷有研究人員對(duì)方法進(jìn)行改進(jìn)。Richard S.Gates等[12]對(duì)參考懸臂梁的外端荷載進(jìn)行了修正。通過Hooke定律結(jié)合Euler-Bernoulli光束方程得到下式：

式中：Kref、L——參考懸臂的彈性常數(shù)和長(zhǎng)度；

ΔL——端部到承載位置的距離（如圖3所示）；

圖3　Gates改進(jìn)參考懸臂數(shù)學(xué)模型的參數(shù)意義

cos2α——懸臂傾斜角度的幾何校正；

Sref——測(cè)試懸臂壓在參考懸臂上的光桿靈敏度；

Shard——測(cè)試懸臂梁壓在堅(jiān)硬的表面（如硅等）的光桿靈敏度。

實(shí)際上，參考懸臂法的準(zhǔn)確度主要依賴于參考懸臂本身彈性常數(shù)測(cè)量的準(zhǔn)確性，因此，近年來對(duì)該方法的改進(jìn)集中在提高對(duì)參考懸臂彈性常數(shù)的測(cè)量準(zhǔn)確度上。Clifford等[13]采用納米壓痕儀首先校正參考懸臂的彈性常數(shù)，獲得更加準(zhǔn)確的參考懸臂的彈性常數(shù)值，再對(duì)未知懸臂做進(jìn)一步檢測(cè)，提高了本方法的準(zhǔn)確度，其方法具體的表達(dá)式為

式中：SH——未知懸臂梁壓在堅(jiān)硬表面的光桿靈敏度；

SC——未知懸臂梁壓在參考懸臂梁時(shí)的光桿靈敏度；

D——未知懸臂投影的高度（如圖3所示）；

Kim等[14]把校準(zhǔn)的懸臂連接到一個(gè)固定的支架上，支架由一個(gè)高準(zhǔn)確度掃描儀（重力方向1nm分辨率）記錄位移。懸臂被壓在一個(gè)精密質(zhì)量比較器的負(fù)載按鈕上。將彈性壓縮懸臂所產(chǎn)生的力再由一個(gè)電磁力補(bǔ)償，從而保持負(fù)載按鈕的位置。補(bǔ)償力等于接觸力，懸臂的彈性常數(shù)通過其位移除以電磁力來確定。懸臂的位移測(cè)量由一個(gè)電容傳感器納入掃描儀中，由激光干涉儀校準(zhǔn)。這種被稱為納米力的校準(zhǔn)方法可提供更加準(zhǔn)確的測(cè)定，對(duì)MP31120探針不確定性不到1%。

Ashley D Slattery等[15]使用聚焦離子束在參考懸臂上制造小孔進(jìn)行位置標(biāo)記，再利用Clifford方法校正彈性常數(shù)，同樣，也提高了該方法的不確定性。

3　動(dòng)態(tài)撓度法

3.1Cleveland方法（附加質(zhì)量法）

1993年，Cleveland[4]通過將已知質(zhì)量的物質(zhì)如微球等附加到懸臂的自由端，然后測(cè)量附加質(zhì)量前后共振頻率的變化獲得彈性常數(shù)。其彈性常數(shù)的計(jì)算為

式中：m*——有效的懸臂質(zhì)量；

M——附加在懸臂末端的質(zhì)量；

V——懸臂的共振頻率。

如果測(cè)量得到空載諧振頻率V0及附加質(zhì)量M1的諧振頻率V1，則可以根據(jù)已知得到質(zhì)量、頻率、彈性常數(shù)的關(guān)系方程：

式（12）還可以轉(zhuǎn)變?yōu)閺椥猿?shù)與懸臂尺寸、密度、模量和諧振頻率的關(guān)系式：

式中：w——懸臂梁的寬度；

l——懸臂梁的長(zhǎng)度；

Vk——諧振頻率；

ρ——懸臂密度；

E——彈性模量。

利用Cleveland計(jì)算方法推導(dǎo)出的扭轉(zhuǎn)彈性常數(shù)的計(jì)算式[16]為

式中：KΦ——扭轉(zhuǎn)彈性常數(shù)；

ωt——扭轉(zhuǎn)共振頻率；

Je——有效的質(zhì)量矩。

并得到當(dāng)附加物為球型時(shí)的扭轉(zhuǎn)彈性常數(shù)的計(jì)算公式：

式中ρs和r分別為附加物的密度與半徑。

3.2Sader方法

Sader方法[17]是通過在已知密度和粘度的流體場(chǎng)（如空氣）中微懸臂梁振動(dòng)的諧振響應(yīng)過程中加入流體耗散效應(yīng)計(jì)算彈性常數(shù)的方法。對(duì)于直角懸臂，有：

式中：L、b——懸臂的長(zhǎng)和寬；

ρ——流體的密度；

ωf——徑向的振動(dòng)頻率；

Qf——諧振峰的品質(zhì)因子；

Γi——流體函數(shù)的虛部。

Γi是雷諾茲數(shù)Re的函數(shù)。懸臂的諧振頻率ω和品質(zhì)因子Q值可以通過懸臂熱驅(qū)動(dòng)的振蕩功率譜密度分析得到，基本功率譜共振峰通過擬合一個(gè)簡(jiǎn)諧振子的響應(yīng)加白噪聲基底得到[18]，其計(jì)算表達(dá)式為

式中：Awhite——白噪聲基底振幅；

A0——零頻率振幅；

ω0——無耗散效應(yīng)的諧振頻率；

Q——品質(zhì)因子。

Sader等將Sader方法進(jìn)行拓展，推導(dǎo)出了Sader扭轉(zhuǎn)彈性常數(shù)的公式：

經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，Sader扭轉(zhuǎn)彈性常數(shù)公式與Cleveland扭轉(zhuǎn)彈性常數(shù)公式計(jì)算結(jié)果高度一致[16]。

Sader等[19-21]最近還提出了對(duì)Sader公式的簡(jiǎn)化。簡(jiǎn)化方法僅依靠懸臂的共振頻率和品質(zhì)因數(shù)，不需要測(cè)量懸臂梁的動(dòng)力學(xué)性能，更加省時(shí)實(shí)用。經(jīng)過驗(yàn)證，該簡(jiǎn)化方法同樣準(zhǔn)確、快速。

Sader還在網(wǎng)站上（http://www.ampc.ms.unimelb. edu.au/afm/calibration.html）提供了一個(gè)Java小程序，只要輸入懸臂的長(zhǎng)度和寬度，適當(dāng)?shù)闹C振頻率和相應(yīng)的質(zhì)量因子，按計(jì)算按鈕，就可以自動(dòng)執(zhí)行計(jì)算，在線校正彈性常數(shù)。

3.3熱噪音法

熱噪音（或稱熱調(diào)諧、熱振動(dòng)）法是目前最流行和最廣泛使用的方法之一。Vecco公司所有使用V型控制器的系統(tǒng)都用熱噪音法進(jìn)行校正。熱噪音法是根據(jù)分子熱運(yùn)動(dòng)理論，把懸臂梁近似等效成理想彈簧，懸臂當(dāng)作一個(gè)簡(jiǎn)單的諧波振蕩器，測(cè)量微懸臂梁的位移隨著時(shí)間的變化，通過微懸臂處于熱平衡狀態(tài)時(shí)的熱噪音譜，獲得彈性常數(shù)與溫度、噪聲譜之間的關(guān)系，從而求出微懸臂的法向彈性常數(shù)[22]。

熱噪音法的基本數(shù)學(xué)模型公式為

式中：KB——波爾茲曼常數(shù)（1.38×10-23J/K）；

T——絕對(duì)溫度；

〈Zc2〉——懸臂位移的均方根。

考慮到懸臂不是理想彈簧，他們振蕩模式的能量不同于一個(gè)簡(jiǎn)單的諧波振蕩器。所以引入校正因子，公式變?yōu)?/p>

式中：〈ΔZ2〉——懸臂自由端位移的均方根；

χ——校正因子。

校正因子依賴于探針懸臂的形狀和激光聚焦在懸臂上面的位置[23-24]。

為了提高探針與樣品間的距離，原子力顯微鏡的懸臂通常安裝在與水平有很小角度的位置。校準(zhǔn)的彈性常數(shù)往往由于傾斜低估一個(gè)cos2α因素（這里α為相對(duì)水平傾斜角度，通常約12°）。如果沒有適當(dāng)?shù)男拚赡軙?huì)導(dǎo)致在力的測(cè)量上的錯(cuò)誤。研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)于參考懸臂和熱調(diào)諧方法，無需進(jìn)一步校正。維度法，附加質(zhì)量法和Sader方法，需要進(jìn)一步校正，得到有效的彈性常數(shù)，校正公式為

4　探針彈性常數(shù)校正方法的選擇

綜上所述，以上所有的校正方法，都有各自模型特點(diǎn)?？偨Y(jié)現(xiàn)已發(fā)表的彈性常數(shù)校正方法的優(yōu)缺點(diǎn)與不確定度如表1所示。對(duì)于相對(duì)剛性的（即K＞1N/m）矩形懸臂，Sader方法更加適合，該方法的不確定度良好，測(cè)量方便。參考懸臂法也是不錯(cuò)的選擇，但它操作不夠友好，對(duì)探針的損耗大，通常會(huì)帶來更多的不確定性。相對(duì)柔軟的懸臂（即K＜1N/m），熱調(diào)諧法則更適合也很簡(jiǎn)便，不確定性相對(duì)較低。而對(duì)于柔軟的V形懸臂，Sader方法則不適用，參考懸臂法則是不錯(cuò)的選擇。

表1　已發(fā)表的彈性常數(shù)校正方法的優(yōu)缺點(diǎn)與不確定性的概述

結(jié)合筆者所在實(shí)驗(yàn)室目前使用較多的探針類型和測(cè)試儀器型號(hào)（Bruker Multimode 8），在考慮已知懸臂參數(shù)的情況下，可采用的方法如表2所示。當(dāng)然，在進(jìn)行彈性常數(shù)校正實(shí)驗(yàn)的實(shí)際操作中，不僅要考慮探針懸臂本身的實(shí)際情況（形狀、尺寸、已知參數(shù)等條件），還要考慮每種方法執(zhí)行的難易程度；同時(shí)，選用的方法其誤差大小是否在可以接受的范圍也需要事先考慮清楚；當(dāng)然，實(shí)驗(yàn)人員對(duì)哪種方法運(yùn)用更熟練也是非常重要的因素。

表2　不同類型探針彈性常數(shù)校正方法的選擇

5　結(jié)束語

通過借助一些額外的設(shè)備，如電子或光學(xué)顯微鏡等，原子力顯微鏡探針懸臂的彈性常數(shù)獲得了更為準(zhǔn)確的表征。隨著這些輔助測(cè)量?jī)x器的精密度的提高，彈性常數(shù)校正方法的準(zhǔn)確程度也必將不斷提高。對(duì)于今后彈性常數(shù)校正的研究，不僅需要對(duì)校正方法準(zhǔn)確度的提高進(jìn)行研究，還應(yīng)該對(duì)校正方法進(jìn)行不斷的簡(jiǎn)化[20-21]，追求更加精確、先進(jìn)的校正方法。

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（編輯：徐柳）

Research progress on the calibration methods for elastic constant of atomic force microscopy cantilevers

QU Zehua，BU Juan，PAN Xiaoxia
（State Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers，Department of Macromolecular Science，F(xiàn)udan University，Shanghai 200433，China）

It’s vital to know exactly the elastic constant of the cantilever of an atomic force microscope before the mechanical properties of material surfaces are quantitatively characterized with this device.This paper has reviewed corresponding calibration methods used in recent years，comprising dimensional method，static deflection and dynamic deflection.The dimensional method is designed for expounding different cantilever shapes（mostly rectangular and V-shaped），the mathematical models and their advantages and disadvantages of different methods will be analyzed in this paper.The static deflection is used to explain the mathematical models and the study on the accuracy improvement of these methods particularly.The dynamic deflection is reviewed separately with three approaches namely added mass method，Sader method and thermal tuning method.The model characteristics and advancement of the three methods are compared here.In the end，several suitable calibrations also be discussed for common cantilevers;the research prospect of these calibration methods are proposed.

cantilever；elastic constant；calibration；summary

A

1674-5124（2016）03-0001-06

10.11857/j.issn.1674-5124.2016.03.001

2015-09-18；

2015-11-19

聚合物分子工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室儀器類開放課題（KVH1717101/001/018）

屈澤華（1978-），女，吉林九臺(tái)市人，博士，主要從事原子力顯微鏡、掃描電鏡相關(guān)研究工作。