蔡年進，張　旺，田軍龍，張　荻

(1.上海交通大學材料學院 金屬基復合材料國家重點實驗室，上海 200240)(2.湘潭大學物理與光電工程學院，湖南 湘潭 411105)

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蝶翅為模板功能材料光吸收特性的研究

蔡年進1，張旺1，田軍龍2，張荻1

(1.上海交通大學材料學院 金屬基復合材料國家重點實驗室，上海 200240)(2.湘潭大學物理與光電工程學院，湖南 湘潭 411105)

闡述了以裳鳳蝶前翅(T_FW)和寬帶鳳蝶前翅(P_FW)為模板，通過化學合成方法制備了具有三維減反射準周期性微納結構的金屬和碳基金屬功能材料。通過XRD檢測復合材料的組分和晶型；通過SEM和TEM觀察了復合材料的表面形貌；通過HRTEM和SAED檢測了復合材料的晶體結構。結果表明：復合材料具有優(yōu)異的加強寬波段紅外吸收性能。與性能優(yōu)異的太陽光吸收材料BlueTec eta plus_Cu相比，對300～2500 nm波長光,平均光吸收有所增強；對2.5～15 μm中紅外光，平均光吸收增強幾十倍。此外也測試了裳鳳蝶前翅和寬帶鳳蝶前翅的空白實驗做對照，說明了性能優(yōu)異的功能材料與性能優(yōu)異的功能結構相結合，實現(xiàn)性能的提升、擴展及革新的可行性。

蝶翅；光吸收；紅外；結構；功能

1　前　言

圖1　光功能材料吸收表面的分類：左欄本征吸收型(I型)，右欄結構吸收型(S型)Fig.1　Classification of photon functional material surface:　(left) Intrinsic absorption I-type, (right) Structural absorption S-type

目前太陽能的利用方式主要有光熱轉換、光伏轉換和光化學轉換三種方式。無論是采用哪種能量轉換方式，首要任務就是最大限度地吸收并捕捉進入系統(tǒng)的太陽光子。根據(jù)光吸收機理的差異，目前光功能材料的吸收表面可分為兩大類[1]，如圖1所示，分別是：本征吸收型(I型)和結構吸收型(S型)。本征吸收型即為材料本身具有一定的光吸收性能，可將入射光中波長小于其禁帶寬度的光子能量吸收轉換。而結構吸收型則是通過調控吸收表面的結構特性，從而最大程度地減少反射率，提升光子吸收的幾率。如目前常采用的硅晶片表面粗糙結構(S-2型)[2]就是通過表面腐蝕粗糙化之后實現(xiàn)更多幾率的漫反射[3]，從而部分地增強光吸收效果。這些無序化表面結構缺乏對表面形貌精確地控制和紋理結構的優(yōu)化處理，尤其缺乏對結構與光吸收增強機理的數(shù)理解析，導致目前的研究多局限于工藝研究。因此，最近的熱點研究[4]重點轉為基于有序光學結構(S-3型)，尤其是基于三維光學結構[5,6]的高效光吸收結構。但是這些有序結構與組分之間的匹配關系以及低成本制備方面與實際應用的差距仍有較大距離[4]。而且對于太陽能量存在的光譜分布范圍廣和入射角度偏大等先天不利因素，如何針對性地制備在寬譜廣角入射條件下仍保持有較高光吸收能力的吸收結構[7]，是目前高效利用太陽能的極大挑戰(zhàn)。

目前多采用如下幾種方法制備光吸收表面結構[1,8]：氣相沉積法、氣液固(VLS)生長法、刻蝕法、合金定向凝固法和化學腐蝕法等。盡管目前已針對這些太陽能吸收材料的表面光學結構進行了多方面的研究[8]，并取得了一定的進展，但仍未能從根本上簡化這些光吸收材料的制備工藝以及改善其相對較低的光吸收效率。

如何設計和制備高效光吸收仿生寬譜廣角光功能材料，研究人員將研究視線轉向自然，從中汲取研究靈感。

其中某些生存在高海拔或高緯度較寒冷地區(qū)的深色蝴蝶物種表現(xiàn)出更為高效經(jīng)濟的光吸收能力，因此較其他物種有著更高的存活率和更長的活躍時間[9,10]。顯微分析揭示這些蝴蝶鱗片具有特殊的表面微納結構——準蜂窩復合結構。相對于目前厚度在數(shù)十微米級別的人工光吸收材料[11]，這種光吸收結構能夠使蝶翅超黑鱗片在更薄(約低一個數(shù)量級、僅幾個微米)的厚度下實現(xiàn)近99%的光吸收性能[12]，幾乎實現(xiàn)了入射光線的“有來無回”，但這種經(jīng)過長期自然進化形成的三維精細分級結構是目前利用人工方法無法制備的。本文提出直接利用自然界具有增強光吸收微納結構的蝶翅為仿生制備模板，通過組分設計與耦合轉變，在保留蝶翅三維精細結構的同時，將生物原有的有機材質置換為具有光能吸收和相應光能轉換性質的材料，合成制備一系列兼具自然生物高效光吸收微納結構和置換所得光功能組分的光功能材料，實現(xiàn)在光吸收及光能轉換材料研究領域的“光吸收結構的有序化”和“光吸收與光轉換功能的一體化”。

金屬納米結構材料的等離子體共振能使電磁場聚集，加強金屬表面的電磁場分布[13]。金屬表面電磁場聚集、加強，對材料的物理、化學性能具有很大的影響，從而被廣泛應用于響應傳感[14]、加強光譜信號[15]、促進催化反應[16]、光熱治療[15]、醫(yī)學成像[17]、表面增強拉曼散射[18]、表面加強可見光吸收[19]和表面加強紅外吸收[20]等。然而與其他應用相比，由于當今技術的限制，設計和制備具有寬波段紅外響應的金屬納米結構具有一定的難度，因此金屬等離子體加強紅外光吸收目前被關注的較少[21]。當?shù)入x子體被激發(fā)產(chǎn)生等離子體共振時，電磁場加強達到最大?？墒牵蠖鄶?shù)金屬納米結構材料的等離子體共振激發(fā)電磁波聚集在可見和紫外光波段，從而限制了等離子體共振在紅外光波段的應用。然而，金屬等離子體共振波長受金屬納米材料的結構和成分的影響，其等離子體共振波長是可調的[22]。因此，等離子體共振波長可調節(jié)至一個寬波段區(qū)域，甚至到近紅外波段[23]。此外，等離子體共振波長還受近鄰等離子體共振相互作用[24]和等離子體成分與結構相互作用的影響[25]。于是，大量的工作通過等離子成分與相應功能結構的耦合來加強、調節(jié)、擴展，甚至更新材料的性能[25]。然而，應用傳統(tǒng)技術如自發(fā)外延形核、化學合成、形核點上第二相或第三相成分長大、對流輔助毛細管力自組裝等，都很難自組裝等離子體共振納米材料形成宏觀尺度的薄膜或塊體狀材料，特別是具有相應功能微納結構的宏觀尺度材料[26]。

為了實現(xiàn)等離子材料與三維亞微米減反射準光子結構的耦合，調節(jié)、加強等離子體共振，本文結合化學合成和仿生遺態(tài)材料制備技術，采用裳鳳蝶前翅(T_FW)和寬帶鳳蝶前翅(P_FW)這兩種具有蝶翅減反射準周期性微納結構(AQPS)吸光結構的黑色蝶翅作為模板，制備了具有三維減反射準周期性微納結構的金屬、碳基金屬功能材料，表現(xiàn)出優(yōu)異的加強寬波段紅外吸收性能。

2　實驗方法

2.1具有蝶翅金屬功能材料的制備

具體步驟如下：

(1)將氨化后的T_FW 和P_FW 分別置于金、銀、銅化學鍍液中進行化學鍍，并且保持30 ℃沉積溫度。然后再采用去離子水清洗。其詳細的化學鍍液成分及浸漬時間如表1所示[27]；

(2)將浸漬好的金屬碟翅進行真空干燥：放入室溫(25 ℃)的真空干燥箱中，抽真空干燥。

表1　化學沉積液成分及浸漬時間、溫度[27]

2.2具有蝶翅碳基金屬功能材料的制備

結合Zhang W對原始蝶翅的熱重分析[31]，本研究選擇450 ℃作為蝶翅模板的碳化溫度，并取得很好的碳化效果和蝶翅微納結構的保持效果。制備Ag_T_FW的工藝如下：

(1)將上文制備的Ag_T_FW置于真空管式爐中，通過抽真空，使爐腔保持真空環(huán)境。采用3 ℃/min的升溫速度，升溫至450 ℃，并在450 ℃的溫度下保溫2 h。然后自然冷卻至室溫；

(2)當真空管式爐冷卻至室溫后，取出碳化后的Ag_T_FW(Ag@C_T_FW)，放入真空干燥箱中保存，以避免Ag@C_T_FW氧化。

3　微結構及物相表征

圖2a～2c為制備的金、銀、銅“蝶翅”XRD衍射圖譜。由圖2a所示，制備的金“蝶翅”表面，化學沉積的金納米顆粒的晶體結構為立方相。位于38.34°、44.56°、64.86°、77.66°、81.98°的XRD峰值分別對應于立方相金的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面(JCPDS card No.04-0784)。由圖2b所示，制備的銀“蝶翅”表面，化學沉積的銀納米顆粒的晶體結構為立方相。位于38.42°、44.60°、64.70°、77.74°、81.92°的XRD峰值分別對應于立方相銀的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面(JCPDS card No.04-0783)。由圖2c所示，制備的銅“蝶翅”表面，化學沉積的銅納米顆粒的晶體結構為立方相。位于43.54°、50.56°、74.60°的XRD峰值分別對應于立方相銅的(111)、(200)、(220)晶面(JCPDS card No.65-9743)。圖2a～2c中，精細的XRD衍射峰說明了其分別沉積的金、銀、銅納米顆粒的結晶性均比較好。

圖2　(a～c)化學沉積時間為15 min的金、銀、銅“蝶翅”的XRD圖譜；(d)a:Ag_T_FW和b:Ag@C_T_FW的XRD圖譜Fig.2　XRD patterns of (a) Au butterfly wing,(b) Ag butterfly wings and (c) Cu butterfly wing, when the deposition time lasted for 15 min; (d) XRD patterns of a: Ag_T_FW and b：Ag@C_T_FW

如圖2d所示，制備的Ag_T_FW 和Ag@C_T_FW表面化學沉積的銀納米顆粒的晶體結構為立方相。位于38.42°、44.60°、64.70°、77.74°、81.92°的XRD峰值分別對應于立方相銀的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面(JCPDS card No.04-0783)。其精細的XRD衍射峰說明了Ag_T_FW和Ag@C_T_FW微結構表面沉積的銀納米材料具有較好的結晶性。對比Ag_T_FW和Ag@C_T_FW的XRD衍射峰位置發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過燒結后銀納米材料的XRD衍射峰位置幾乎沒有變動，從而說明了此燒結工藝并沒有改變原來的銀納米材料的物相，依然保持為立方相銀納米材料。同時，從Ag@C_T_FW的XRD衍射圖譜可以發(fā)現(xiàn)在20°附近位置具有一個無定型碳的衍射峰，從而說明了經(jīng)過碳化后，甲殼素/黑色素基材成功地被轉化為了無定型碳基材。

圖3a1～3b3為T_FW和P_FW在化學沉積金、銀、銅納米材料后的SEM照片。當沉積時間為15 min的時候，T_FW的金、銀、銅“蝶翅”(Au_T_FW、Ag_T_FW、Cu_T_FW)和P_FW的金、銀、銅“蝶翅”(Au_P_FW、Ag_P_FW、Cu_P_FW)均能很好得保留原始T_FW和P_FW的微納精細結構。甚至連三角屋頂狀脊結構兩側準周期性排列的微肋結構均能很好得保留。結合圖2的XRD衍射譜分析及圖3a1～b3的SEM形貌分析，說明了僅對甲殼素基原始蝶翅進行氨化處理后，再采用化學合成、化學沉積技術，金屬納米顆粒可均勻沉積、覆蓋在蝶翅微納結構表面，緊密排列聚集成納米薄膜，成功制備蝶翅微納結構形貌保持完好的金屬“蝶翅”。

通過SEM和TEM，對Ag_T_FW和Ag@C_T_FW的微納結構形貌進行了對比研究(圖3a～3d)。由圖3a所示，銀納米顆粒被沉積在蝶翅AQPS的表面，并相互聚集在脊、微肋、窗口等微納結構表面形成金屬薄膜。減反射周期性分布的三角屋頂狀脊結構、脊兩側準周期性排列的微肋結構及窗口結構均保留完好。由圖3b所示，與Ag_T_FW相比，Ag@C_T_FW的微納精細結構在經(jīng)過碳化后幾乎沒有發(fā)生改變，T_FW的AQPS被完好得保留。由圖3c和3d所示，可更加清晰地觀察到脊表面、窗口壁表面上及微肋表面上沉積的銀納米顆粒，并且緊密排列聚集成金屬薄膜。由圖3d所示，沉積的銀納米顆粒的粒徑約20 nm。此外，如Ag@C_T_FW的SAED所示，其明顯的環(huán)狀衍射圖像，進一步說明了Ag@C_T_FW

表面沉積的銀納米材料為多晶銀材料，并且與XRD圖譜吻合得很好。其衍射環(huán)分別對應于(111)、(200)、(220)和(311)晶面(如圖3(c)插圖所示)。同時，從HRTEM圖可清晰地觀測到晶面間距dAg(111)=0.24 nm的高分辨晶格條紋。

圖3　(a1～a3)化學沉積時間為15 min時的金、銀、銅裳鳳蝶前翅的SEM照片；(b1～b3)化學沉積時間為15 min時的金、銀、銅的寬帶鳳蝶前翅的SEM照片；(a)Ag_T_FW和(b)Ag@C_T_FW 的SEM照片，(c)和(d)Ag@C_T_FW的TEM照片，其中(c)中插圖為Ag@C_T_FW的透射衍射環(huán)照片，(d)中插圖為Ag@C_T_FW的高分辨TEM照片F(xiàn)ig.3　SEM images of the butterfly wings loaded of noble metals: Au, Ag and Cu metal wings of T_FW with the deposition time of 15 min(a1～a3); Au, Ag and Cu metal wings of P_FW with the deposition time of 15 min(b1～b3).SEM images of (a) Ag_T_FW and (b) Ag@C_T_FW.TEM images of Ag@C_T_FW(c～d), the inset of (c) is the SAED image of Ag@C_T_FW, the inset of (d) is the HRTEM image of Ag@C_T_FW

4　光學性能

圖4a,4b分別為Au_T_FW、Ag_T_FW、Cu_T_FW、Au_P_FW、Ag_P_FW和Cu_P_FW在300～2500 nm和2.5～15 μm光波長區(qū)域內的光吸收圖譜。通過光吸收圖譜對比分析可見，以T_FW為模板的金、銀、銅“蝶翅”的光吸收性能均分別優(yōu)于以P_FW為模板的金、銀、銅“蝶翅”。其中，在寬波段紅外區(qū)域，金、銀、銅“蝶翅”的光吸收性能優(yōu)異程度為：銀“蝶翅”>銅“蝶翅”>金“蝶翅”。這是由于與金、銅納米材料相比，銀納米材料的等離子體激發(fā)最為強烈[32,33]，且近鄰等離子體共振相互作用促使加強寬波段紅外吸收[24]。此外，Ag_T_FW和Ag_P_FW在322 nm光波長附近均具有一個明顯的由于銀納米材料等離子體共振產(chǎn)生的光吸收峰[32](圖4a)。然而由于金、銅納米材料的等離子體共振峰相對較弱，且原始黑色吸收光蝶翅在可見光波區(qū)域具有高的光吸收性能，因此在光吸收背景下，其等離子體共振吸收峰表現(xiàn)得不明顯。與圖4e中T_FW和P_FW在近紅外光波段的光吸收圖譜相比，Au_T_FW、Cu_T_FW、Au_P_FW、和Cu_P_FW均具有加強寬波段紅外吸收性能，說明了金、銅納米材料近鄰等離子體相互作用的存在，從而加強寬波段紅外吸收。由圖4a和4b所示，在整個近紅外光波段及2.5～15 μm中紅外光波段，Ag_T_FW均具有最優(yōu)異的寬波段紅外吸收性能。這是由于Ag_T_FW耦合了高等離子體激發(fā)特性的銀納米材料[32]、近鄰銀納米顆粒等離子體相互作用和性能優(yōu)異的減反射光吸收結構(T_FW的AQPS)。這也是為何在進一步優(yōu)化寬波段紅外吸收功能材料的研究中，采用Ag_T_FW作為基材進行碳化處理。

圖4　Au_T_FW、Ag_T_FW、Cu_T_FW、Au_P_FW、Ag_P_FW及Cu_P_FW在波長范圍為300～2500 nm (a)和2.5～15 μm(b)的光吸收圖譜；Ag@C_T_FW、Ag_ T_FW、C_T_FW、T_FW 及BlueTec eta plus_Cu在波長范圍為300～2500 nm(c)和2.5～15 μm(d)的光吸收圖譜；T_FW和P_FW在波長為300～2500 nm范圍內的光吸收圖譜(e)，光反射圖譜(f)Fig.4　Absorption spectra of Au_T_FW, Ag_T_FW, Cu_T_FW, Au_P_FW, Ag_P_FW and Cu_P_FW over the wavelength ranges of 300～2500 nm (a) and 2.5～15 μm (b); absorption spectra of Ag@C_T_FW, Ag_T_FW, C_T_FW, T_FW and BlueTec eta plus_Cu over the wavelength ranges of 300～2500 nm (c) and 2.5～15 μm (d); the absorption spectra(e) and reflection spectra(f) of the forewings of T.helena and P.nephelus over the wavelength range of 300～2500 nm, respectively

為了研究具有AQPS的金屬、碳基金屬“蝶翅”的光吸收性能，本文對比了Ag@C_T_FW、Ag_T_FW、C_T_FW、T_FW及BlueTec eta plus_Cu在波長為300～2500 nm和2.5～15 μm范圍內的光吸收性能。BlueTec eta plus_Cu為國際著名太陽能集熱器生產(chǎn)公司BlueTec GmbH & Co KG, Hese Germany生產(chǎn)的太陽能光吸收及光熱轉換銅基藍膜，在0.29 μm～2.5 μm光波段具有優(yōu)異的光吸收及光熱轉換性能，其太陽能吸收比高達0.953，熱發(fā)射比僅為0.047[34]。如圖4c所示，T_FW在可見光波段具有優(yōu)異的光吸收性能，甚至高于BlueTec eta plus_Cu在可見光波段的光吸收特性。這是由于T_FW耦合了AQPS光吸收結構和具有優(yōu)異的可見光吸收性能的甲殼素/黑色素復合材料[35,36]。然而與T_FW相比，經(jīng)過與Ag@C_T_FW相同碳化工藝碳化后的T_FW(C_T_FW)在紅外光波段具有較優(yōu)異的光吸收性能，從而說明了，與甲殼素/黑色素復合材料相比，無定型碳具有更優(yōu)異的紅外光吸收性能。從圖4c及其插圖可見，Ag@C_T_FW和Ag_T_FW分別在312 nm和318 nm波長位置具有明顯的光吸收峰。并且由文獻[37]可知這些吸附峰來自于銀納米顆粒的等離子體共振吸收。在近紅外區(qū)域(圖4c和4d)，與C_T_FW和T_FW相比，Ag_T_FW具有更為優(yōu)異的光吸收性能。其主要原因有如下：①銀納米顆粒的等離子體振蕩，將入射光波束縛在等離子體材料表面，促進光波電磁場局域匯集放大，增強銀納米顆粒表面光波電磁場強度，從而促進光吸收；②近鄰銀納米顆粒的等離子體振蕩相互作用，加強寬波段紅外吸收[24,38]；③等離子體振蕩、近鄰等離子體振蕩相互作用與T_FW的AQPS耦合，進一步加強寬波段紅外吸收。然而與Ag_T_FW相比，Ag@C_T_FW具有更為優(yōu)異的寬波段紅外吸收性能。這是由于與T_FW的甲殼素/黑色素復合材料相比，Ag@C_T_FW的無定型碳基材料具有更為優(yōu)異的紅外光吸收性能。

因此與Ag_T_FW相比，Ag@C_T_FW實現(xiàn)了更為優(yōu)異的材料與結構的耦合，從而具備更為優(yōu)異的性能。也說明了通過優(yōu)化等離子體振蕩及相互作用、功能結構、基板材料，可實現(xiàn)功能材料的寬波段紅外光吸收性能的進一步優(yōu)化。與性能優(yōu)異的太陽光吸收材料BlueTec eta plus_Cu相比，在300～2500 nm光波長區(qū)域，Ag@C_T_FW的平均光吸收性能增強了42.75%；在2.5～15 μm光波長區(qū)域，其平均光吸收強度是BlueTec eta plus_Cu的光吸收強度的28.7倍。從而進一步體現(xiàn)了Ag@C_T_FW 優(yōu)異的寬波段紅外吸收性能。

5　結　論

本文結合化學合成和仿生遺態(tài)材料制備技術，采用裳鳳蝶前翅(T_FW)和寬帶鳳蝶前翅(P_FW)這兩種具有蝶翅減反射準周期性微納結構(AQPS)吸光結構的黑色蝶翅作為模板，制備了具有三維減反射準周期性微納結構的金屬、碳基金屬功能材料，表現(xiàn)出優(yōu)異的加強寬波段紅外吸收性能。

所制備的Ag_T_FW和Ag@C_T_FW實現(xiàn)了等離子振蕩與AQPS耦合，具有優(yōu)異的加強寬波段紅外吸收性能。與性能優(yōu)異的太陽光吸收材料BlueTec eta plus_Cu相比，在300～2500 nm光波長區(qū)域，Ag@C_T_FW的平均光吸收性能加強了42.75%；在2.5～15 μm光波長區(qū)域，其平均光吸收強度是BlueTec eta plus_Cu的光吸收強度的28.7倍。

提出了等離子體振蕩、近鄰等離子體相互作用與AQPS耦合進一步加強寬波段紅外吸收機制。說明了性能優(yōu)異的功能材料與性能優(yōu)異的功能結構相結合，能夠實現(xiàn)材料性能的進一步提升。

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[34]http://www.bluetecgermany.com/en/Reflection/Products.

[35]Herman A，Vandenbem C，Deparis O，etal.Proc.ofSPIE[J], 2011(8094): 80940H1-80940H12.

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[37]Metraux G S，Mirkin C A.AdvancedMaterials[J],2005,17(4):412-412.

[38]Ye Zhuo，Chaudhary S，Kuang Ping，etal.OpticsExpress[J],2012,20(11):12213-12221.

(編輯惠瓊)

The Absorption of Functional Composite MaterialSynthesized by Chemical Synthesis Method in theTemplate of Butterfly-Wings

CAI Nianjin1, ZHANG Wang1, TIAN Junlong2, ZHANG Di1

(1.State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, School of Material Science and Engineering,Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China) (2.School of Physics and Optoelectronic Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China)

Setting butterfly-wings as template are used to fabricate the functional composite materials-metal and carbon based metal with 3-D antireflection quasi-periodicity micro structure. XRD is used to investigate the constituent of functional materials, and we investigate the morphologies of them by SEM and TEM. Besides, we observe the crystal structure by HRTEM and SAED. The result exhibits: the functional materials possess excellent property in enhancing absorption of wide-band infrared. Compared with excellent absorption material named BlueTec eta plus_Cu, the functional material has a partial absorption enhancement of 300 to 2500 nm wavelength light and has a huge absorption enhancement of 2.5 to 15 μm wavelength light. What’s more, this study also detects the absorption of butterfly-wings only. All this result shows that it is feasible to combine excellent functional material with excellent functional structure to achieve the huge enhancement of property.

butterfly-wings; absorption; infrared; structure; function

2016-06-05

國家自然科學基金(51572169);上海市啟明星基金(16QA1402400)

蔡年進，男，1992年生，碩士研究生

張旺，男，1981年生，副研究員，碩士生導師，Email: wangzhang@sjtu.edu.cn

張荻，男，1957年生，教授，博士生導師，Email:zhangdi@sjtu.edu.cn

10.7502/j.issn.1674-3962.2016.09.02

TB17

A

1674-3962(2016)09-0651-07