劉曉艷，王召朋，王佳琪，吳秀霞，高 飛

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冷軋變形量對(duì)Al-Cu-Mg-Ag新型耐熱鋁合金抗腐蝕性能的影響

劉曉艷，王召朋，王佳琪，吳秀霞，高 飛

(河北工程大學(xué)裝備制造學(xué)院，邯鄲 056038)

采用晶間腐蝕和剝落腐蝕性能測(cè)試研究冷軋變形量(50%~90%)對(duì)Al-Cu-Mg-Ag耐熱鋁合金抗腐蝕性能的影響，結(jié)合金相顯微分析和透射電子顯微分析對(duì)其機(jī)理進(jìn)行探討。結(jié)果表明：增大冷軋變形量能夠細(xì)化合金的再結(jié)晶晶粒，減小無(wú)沉淀析出帶的寬度及其與基體的電位差。合金的抗晶間腐蝕性能主要由合金的晶界結(jié)構(gòu)決定。增大冷軋變形量能夠提高合金的抗晶間腐蝕性能。合金的抗剝落腐蝕性能由晶界結(jié)構(gòu)和晶粒形貌決定。隨著冷軋變形量的增大，合金的剝落腐蝕速率先增大后減??；冷軋變形量為50%的試樣抗剝落腐蝕性能最佳。

Al-Cu-Mg-Ag鋁合金；冷軋變形；腐蝕機(jī)理；無(wú)沉淀析出帶；晶粒形貌

Al-Cu-Mg系鋁合金由于具有良好的耐熱性能和較高的強(qiáng)度被廣泛應(yīng)用于航空工業(yè)。但該系鋁合金主要用于100 ℃以下，溫度超過(guò)100 ℃時(shí)，合金中的主要強(qiáng)化相′相發(fā)生粗化，合金的力學(xué)性能大幅度下降。近年來(lái)。一種含Ag的Al-Cu-Mg新型耐熱鋁合金得到學(xué)者們的廣泛關(guān)注[1?3]。研究發(fā)現(xiàn)，在高銅鎂比Al-Cu-Mg合金中添加微量Ag后，合金的時(shí)效析出序列發(fā)生改變，合金強(qiáng)化相由大量的′相和少量的′相轉(zhuǎn)變?yōu)榇罅康南嗪蜕倭康摹湎?。相具有良好的抗粗化能力，可以?00 ℃下長(zhǎng)期存在而幾乎不發(fā)生粗化[4]。Al-Cu-Mg-Ag合金作為一種新型耐熱鋁合金在航空航天領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。

作為高強(qiáng)鋁合金，2系合金普遍具有較高的腐蝕敏感性[5?8]。對(duì)其腐蝕性能的研究可為提高其綜合使用性能提供依據(jù)。晶間腐蝕和剝落腐蝕是變形鋁合金常見(jiàn)的兩種腐蝕形式。前期研究結(jié)果[6]表明，熱處理工藝對(duì)Al-Cu-Mg-Ag合金的腐蝕性能影響很大。其中晶界結(jié)構(gòu)是決定合金電化學(xué)腐蝕性能的一個(gè)重要因素。Al-Cu-Mg-Ag合金PFZ、晶界平衡相()和基體這3個(gè)不同結(jié)構(gòu)的自腐蝕電位符合Matrix＞φ＞PFZ。具有最低腐蝕電位的PFZ決定合金的耐蝕性。隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，晶界PFZ寬度逐漸增大，腐蝕通道加寬。另一方面，時(shí)效初期，PFZ中仍有大量的溶質(zhì)原子，PFZ電位較高。隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，PFZ中越來(lái)越多的溶質(zhì)原子參與晶界析出相的粗化，PFZ電位逐漸減小，其與基體的電位差逐漸增大。受以上兩個(gè)因素的影響，Al-Cu-Mg-Ag合金的晶間腐蝕和剝落腐蝕敏感性隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增大。

剝落腐蝕和晶間腐蝕均屬于電化學(xué)腐蝕，但剝落腐蝕除了受晶界結(jié)構(gòu)的影響，還受晶粒形貌的影響。發(fā)生剝落腐蝕后，在晶界會(huì)產(chǎn)生一定的楔入力，隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)，逐步導(dǎo)致合金鼓泡、剝落。變形合金中晶粒的縱橫比，或者說(shuō)晶粒的變形程度或再結(jié)晶程度，對(duì)合金剝落腐蝕性能影響很大。夏卿坤等[9]研究表明，晶?？v橫比越大，Al-Zn-Mg-Cu合金的剝落腐蝕敏感性越大。劉瑛等[10]在研究預(yù)變形對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金的剝落腐蝕性能的影響時(shí)也發(fā)現(xiàn)了這個(gè)現(xiàn)象。因此，對(duì)變形鋁合金腐蝕性能進(jìn)行研究時(shí)，晶界結(jié)構(gòu)和晶粒形貌是兩個(gè)研究重點(diǎn)內(nèi)容。

研究表明，軋制變形量對(duì)鋁合金的組織與性能影響很大[11?14]。目前未見(jiàn)有關(guān)于軋制變形量對(duì)Al-Cu- Mg-Ag組織與性能的影響的報(bào)道。為此，本文作者以Al-Cu-Mg-Ag新型耐熱鋁合金為研究對(duì)象，開(kāi)展了冷軋變形量對(duì)合金組織與腐蝕性能的影響的研究，采用剝落腐蝕性能測(cè)試獲得了冷軋變形量對(duì)合金腐蝕性能的影響規(guī)律，并結(jié)合金相顯微分析和透射電子顯微分析技術(shù)對(duì)其機(jī)理進(jìn)行探討。本研究可以為Al-Cu- Mg-Ag新型耐熱鋁合金的軋制工藝的優(yōu)化和工程應(yīng)用提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

采用鑄錠冶金的方法制備了Al-5.3Cu-0.8Mg- 0.5Ag-0.3Mn–0.15Zr合金。合金鑄錠經(jīng)500 ℃、24 h均勻化處理后進(jìn)行銑面，然后在460 ℃下熱軋至6 mm，經(jīng)過(guò)400 ℃、2 h中間退火后進(jìn)行冷軋。冷軋變形量為50%、80%、90%。將冷軋薄板于515 ℃下固溶處理1.5 h，最后對(duì)合金在185 ℃下進(jìn)行時(shí)效處理。

取峰時(shí)效態(tài)合金進(jìn)行晶間腐蝕和剝落腐蝕性能測(cè)試，試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)和腐蝕等級(jí)評(píng)價(jià)均分別參照ASTM G110[15]和ASTM/G 34?01[16]。

采用TMVS-IS型電子顯微硬度計(jì)對(duì)不同變形量的試樣進(jìn)行硬度測(cè)試。利用Olympus DSX500型全自動(dòng)光學(xué)數(shù)碼顯微鏡對(duì)試樣的金相組織進(jìn)行分析。TEM組織觀察在ECNAI G2F30型電鏡上進(jìn)行。透射電鏡試樣采用離子減薄技術(shù)制備。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 時(shí)效硬化曲線分析

圖1所示為不同冷軋變形量Al-Cu-Mg-Ag合金的時(shí)效硬化曲線。從圖1中可以看出，不同冷軋變形量的Al-Cu-Mg-Ag合金均具有明顯的時(shí)效硬化現(xiàn)象。冷軋變形量為50%試樣的時(shí)效初期硬度隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)迅速增大，時(shí)效4 h后，硬度達(dá)到峰值，為169 HV。隨著變形量的增大，合金的峰值硬度明顯增大，冷軋變形量為80%和90%的試樣均在6 h后達(dá)到峰值，峰值硬度分別為175 HV和179HV。圖1說(shuō)明增大冷軋變形量能夠提高Al-Cu-Mg-Ag合金的峰值硬度。

圖1 不同冷軋變形量Al-Cu-Mg-Ag合金時(shí)效硬化曲線

2.2 晶間腐蝕行為分析

圖2所示為不同冷軋變形量Al-Cu-Mg-Ag合金在晶間腐蝕液中浸泡6 h后的截面照片。從圖2中可以看出，不同變形量的合金均發(fā)生了不同程度的晶間腐蝕。冷軋變形量為50%的試樣腐蝕深度較深(見(jiàn)圖2(a))，并且有大量晶粒從基體中脫落(見(jiàn)圖2(b))。隨冷軋變形量的增大，合金的晶間腐蝕程度減輕。冷軋變形量為80%的試樣，腐蝕深度減小(見(jiàn)圖2(c))，并且表面整體腐蝕情況有所改善(見(jiàn)圖2(d))。冷軋變形量為90%時(shí)，合金的腐蝕深度最小(見(jiàn)圖2(e))，并且表面僅有少量粒子脫落(見(jiàn)圖2(f))。

圖2 不同冷軋變形量Al-Cu-Mg-Ag晶間腐蝕截面形貌

為了進(jìn)一步比較不同變形量Al-Cu-Mg-Ag合金的晶間腐蝕情況，采用光學(xué)顯微鏡對(duì)合金的最大腐蝕深度進(jìn)行定量測(cè)量，并根據(jù)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行腐蝕等級(jí)評(píng)價(jià)，其結(jié)果列于表1。冷軋變形量為50%合金的最大腐蝕深度為178 μm，腐蝕等級(jí)為4。隨冷軋變形量的增大，合金的最大腐蝕深度逐漸減小，冷軋變形量為80%時(shí)，合金的最大腐蝕深度減小至103 μm。冷軋變形量為90%的合金最大腐蝕深度僅為66 μm，腐蝕等級(jí)為3。

表1 不同冷軋變形量Al-Cu-Mg-Ag合金晶間腐蝕結(jié)果

晶間腐蝕性能測(cè)試結(jié)果表明，增大冷軋變形量能夠提高Al-Cu-Mg-Ag合金抗晶間腐蝕性能。

2.3 剝落腐蝕行為分析

圖3所示為不同冷軋變形量Al-Cu-Mg-Ag合金在剝落腐蝕液中浸泡不同時(shí)間后的宏觀照片。從圖3中可以看出，冷軋變形量對(duì)合金的剝落腐蝕行為影響很大。浸泡36 h后，3個(gè)不同變形量的試樣均發(fā)生了不同程度的剝落腐蝕。變形量為50%的試樣表面出現(xiàn)了鼓泡和少量的剝落(見(jiàn)圖3(a))。變形量增大至為80%時(shí)，試樣表面剝落面積增大，腐蝕程度加重(見(jiàn)圖3(c))。變形量進(jìn)一步增大至90%時(shí)，腐蝕程度略有減輕(見(jiàn)圖3(e))。浸泡72 h后，3個(gè)試樣的剝落腐蝕程度進(jìn)一步加重(見(jiàn)圖3(b)、(d)、(f))。其中變形量為80%的試樣腐蝕程度最嚴(yán)重，表面呈粉狀剝落(見(jiàn)圖3(d))。

圖3 不同冷軋變形量Al-Cu-Mg-Ag合金在剝落腐蝕液中浸泡不同時(shí)間后的宏觀照片

為了進(jìn)一步比較冷軋變形量對(duì)Al-Cu-Mg-Ag合金剝落腐蝕行為的影響，根據(jù)ASTM標(biāo)準(zhǔn)對(duì)浸泡不同時(shí)間的試樣進(jìn)行腐蝕等級(jí)評(píng)價(jià)，結(jié)果列于表2(表中N代表沒(méi)有明顯的腐蝕；P代表點(diǎn)蝕；EA、EB、EC和ED均代表發(fā)生剝落腐蝕，且腐蝕逐漸加重；“?”和“+”分別代表腐蝕較輕或較嚴(yán)重)。從表2中可以看出，變形量對(duì)合金剝落腐蝕性能影響很大，其中變形量為80%的試樣剝落腐蝕發(fā)展最快，合金的耐蝕性最差。

表2 不同冷軋變形量和腐蝕時(shí)間下Al-Cu-Mg-Ag合金剝落腐蝕結(jié)果

2.4 金相組織分析

圖4所示為冷軋態(tài)和固溶態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金的金相照片。從圖4中可以看出，冷軋后，金相組織均為沿軋向分布的顯微組織。冷軋變形量為50%的試樣中可以觀察到被沿軋向拉長(zhǎng)的晶粒(見(jiàn)圖4(a))。變形量越大，變形晶粒越細(xì)小。變形量為80%時(shí)，幾乎只能觀察到纖維組織，合金中僅有少量變形晶粒(見(jiàn)圖4(c))。變形量為90%時(shí)，合金中僅有沿軋向分布的纖維組織(見(jiàn)圖4(e))。固溶處理后，合金均發(fā)生了再結(jié)晶。再結(jié)晶晶粒尺寸隨冷軋變形量的增大而逐漸減小(見(jiàn)圖4(b)、(d)、(f))。

圖4 不同冷軋變形量Al-Cu-Mg-Ag合金的金相組織

2.5 透射電子顯微組織分析

圖5所示為峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM像。圖5(a)、(c)、(e)沿近á110?方向入射。從圖5中可以看出，不同冷軋變形量Al-Cu-Mg-Ag合金中均析出了大量尺寸細(xì)小的相，變形量對(duì)合金晶內(nèi)析出相尺寸和數(shù)量影響不大(見(jiàn)圖5(a)、(c)、(e))，而對(duì)晶界結(jié)構(gòu)影響較大(見(jiàn)圖5(b)、(d)、(f))。變形量為50%的試樣，晶界析出相與晶內(nèi)相比較為粗大，晶界附近出現(xiàn)了較寬的PFZ(見(jiàn)圖5(b))。隨冷軋變形量的增大，PFZ寬度逐漸減小。變形量增大至90%時(shí)，PFZ寬度非常小，晶界和晶內(nèi)析出相的界線不明顯(見(jiàn)圖5(f))。

圖5 不同冷軋變形量峰時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM像

3 分析與討論

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，冷軋變形量對(duì)Al-Cu-Mg-Ag合金晶間腐蝕和剝落腐蝕性能影響很大。鋁合金晶間腐蝕和剝落腐蝕均屬于電化學(xué)腐蝕，不同結(jié)構(gòu)的腐蝕電位對(duì)其電化學(xué)腐蝕行為起關(guān)鍵作用。根據(jù)前期研究結(jié)果[6]，時(shí)效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金3個(gè)不同的結(jié)構(gòu)為基體(Matrix)、晶界平衡相(Al2Cu)和PFZ，三者的腐蝕電位關(guān)系符合Matrix＞φ＞PFZ。具有最低腐蝕電位的PFZ在電化學(xué)腐蝕中作為陽(yáng)極優(yōu)先被腐蝕，因此PFZ的結(jié)構(gòu)是決定Al-Cu-Mg-Ag合金晶間腐蝕和剝落腐蝕性能的一個(gè)重要因素。

PFZ是由于晶界上粗大第二相的形核與長(zhǎng)大形成的。與晶內(nèi)相比，晶界析出相更粗大。一方面，這是由于晶界處空位較多，溶質(zhì)原子易于通過(guò)空位擴(kuò)散從基體中析出；另一方面，晶界具有一定的晶格畸變能，可為第二相的析出提供一定的能量。晶界粗大第二相的形核與長(zhǎng)大均需要消耗晶界附近的溶質(zhì)原子，使得晶界附近幾乎沒(méi)有第二相析出，在晶界附近形成一定寬度的無(wú)沉淀析出帶(PFZ)。

從圖4中可以看出，隨冷軋變形量的增大，合金PFZ寬度逐漸減小。變形量越大，合金的再結(jié)晶晶粒越小，晶界越多，淬火后分布到每一個(gè)晶界的空位數(shù)量越少，晶界析出相依靠空位擴(kuò)散進(jìn)行形核與長(zhǎng)大的優(yōu)勢(shì)與晶內(nèi)析出相相比降低。因此，隨冷軋變形量的增大，晶界析出相逐漸減少，消耗晶界附近的溶質(zhì)原子減少，PFZ變窄，腐蝕通道變窄，Al-Cu-Mg-Ag合金的電化學(xué)腐蝕性能逐漸提高。PFZ內(nèi)可能存在較多的溶質(zhì)原子，會(huì)使PFZ電位升高，其與基體的電位差減小，也可能會(huì)導(dǎo)致合金的電化學(xué)腐蝕性能隨冷軋變形量的增大而逐漸提高。

另一方面，晶粒形貌對(duì)合金的電化學(xué)腐蝕性能也有一定的影響。由圖4可知，隨冷軋變形量的增大，再結(jié)晶晶粒逐漸減小。變形量越大，冷軋態(tài)合金晶粒變形越嚴(yán)重，變形儲(chǔ)能越大，在隨后的固溶處理過(guò)程中，合金的再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力越大，再結(jié)晶程度越大。變形量越大，冷軋態(tài)合金晶粒橫縱比越大，固溶處理后，依附亞晶界形核的再結(jié)晶晶粒越小，合金內(nèi)形成的微電池越多，從而降低合金的抗電化學(xué)腐蝕性能。

從Al-Cu-Mg-Ag合金晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以看出，隨冷軋變形量的增大，合金的抗晶間腐蝕性能逐漸提高。說(shuō)明晶界結(jié)構(gòu)對(duì)Al-Cu-Mg-Ag合金的晶間腐蝕性能起主要作用。

對(duì)于剝落腐蝕，隨冷軋變形量的增大，PFZ寬度越小，PFZ與基體的電位差越小，合金的抗剝落腐蝕性能逐漸提高。另一方面，隨冷軋變形量的增大，再結(jié)晶晶粒逐漸減小，微電池?cái)?shù)量增多，腐蝕后合金單位面積內(nèi)的楔入力越大，合金更容易發(fā)生鼓泡和剝落。受以上兩個(gè)因素的影響，Al-Cu-Mg-Ag合金的抗剝落腐蝕性能先降低后提高。冷軋變形量為50%試樣的抗剝落腐蝕性能最好。

4 結(jié)論

1) 增大冷軋變形量，能夠提高Al-Cu-Mg-Ag合金的峰時(shí)效硬度，細(xì)化合金再結(jié)晶晶粒，減小晶界PFZ寬度，而對(duì)合金晶內(nèi)析出相影響不大。

2) PFZ寬度的減小能夠提高合金的抗電化學(xué)腐蝕性能，細(xì)化再結(jié)晶晶粒能夠使合金的微電池?cái)?shù)量增多，降低合金的抗電化學(xué)腐蝕性能。受以上兩個(gè)因素的影響，隨著冷軋變形量的增大(50%~90%)，Al-Cu-Mg-Ag合金的抗晶間腐蝕性能逐漸提高，抗剝落腐蝕性能先降低后提高，冷軋變形量為50%的試樣抗剝落腐蝕性能最佳。

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Effects of cold rolling deformation amount on corrosion resistance of Al-Cu-Mg-Ag new heat-resistant Al alloy

LIU Xiao-yan, WANG Zhao-peng, WANG Jia-qi, WU Xiu-xia, GAO Fei

(College of Equipment Manufacture, Hebei University of Engineering, Handan 056038, China)

The effects of cold rolling deformation amount (50%?90%) on the corrosion resistance of Al-Cu-Mg-Ag heat-resistant Al alloy were investigated by intergranular corrosion (IGC) tests and exfoliation corrosion (EXCO) tests. The corrosion mechanism was researched by optical microscopy (OM) and transmission electron microcopy (TEM) analyses. The results show that with increasing the cold rolling deformation amount, the recrystallized grains are refined, the width of precipitation free zone (PFZ) and the potential difference between PFZ and the matrix decrease. The IGC resistance of the alloy is mainly determined by the microstructure of grain boundary, which is enhanced with increasing the cold rolling deformation amount. The EXCO resistance of the alloy is mainly determined by the microstructure of the grain boundary and the recrystallized grain morphology. The EXCO resistance of Al-Cu-Mg-Ag alloy decreases, and then increases with the increase of the cold rolling deformation amount. The alloy with deformation amount of 50% possesses the best EXCO resistance.

Al-Cu-Mg-Ag Al alloy; cold rolling deformation; corrosion mechanism; precipitation free zone; grain morphology

Project(E2013402056) supported by the Natural Science Foundation of Hebei Province, China; Project(QN2014002) supported by the Science and Technology Research Foundation of Hebei Education Department for Young Teachers University, China; Project(1321110085-4) supported by the Science and Development Projects of Handan City, China

2016-03-11; Accepted date:2016-06-18

LIU Xiao-yan; Tel: +86-310-8577971; E-mail: x918y@126.com

1004-0609(2016)-09-1878-08

TG 174.3

A

河北省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(E2013402056)；河北省高等學(xué)?？茖W(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(QN2014002)；邯鄲市科學(xué)技術(shù)研究與發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(1321110085-4)

2016-03-11；

2016-06-18

劉曉艷，副教授，博士；電話：0310-8577971；E-mail: x918y@126.com

(編輯 李艷紅)