王建升，張占哲，李 博，張瑞華，唐明奇，馮在強(qiáng)

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鑄鋼軋輥亞微米WC-15Co電火花沉積涂層的高溫性能

王建升，張占哲，李 博，張瑞華，唐明奇，馮在強(qiáng)

(華北水利水電大學(xué)機(jī)械學(xué)院，鄭州 450011)

采用新型電火花沉積設(shè)備，把WC-15Co陶瓷硬質(zhì)合金材料沉積在鑄鋼材料上，制備了電火花沉積合金涂層，用SEM、XRD等技術(shù)研究沉積層在500 ℃的高溫耐磨性和800 ℃高溫氧化100 h后的氧化膜形貌、組織結(jié)構(gòu)和高溫抗氧化性能。結(jié)果表明：沉積層厚度約為30 μm。500 ℃高溫條件下，沉積層的耐磨性比基體的耐磨性提高2.7倍，沉積層的磨損機(jī)理主要是粘著磨損、疲勞磨損、氧化磨損和磨粒磨損的綜合作用；800℃高溫條件下，沉積層氧化100 h后的氧化膜的厚度約為10~30 μm，氧化膜主要由FeFe2O4、W20O58和CFe2.5物相組成，沉積層的抗氧化性能比基體的提高3.6倍。細(xì)小彌散分布的硬質(zhì)相和致密的氧化膜極大提高沉積層的抗高溫磨損性能和抗高溫氧化性能。

WC-15Co硬質(zhì)合金；電火花沉積；高溫耐磨性；高溫氧化性

金屬表面電火花沉積(Electro-spark deposition)技術(shù)是一種低應(yīng)力、低變形的表面微焊接技術(shù)，它的基本原理就是把電極材料(硬質(zhì)合金如WC、TiC等)作為工作電極(陽極)，氬氣中使之與被沉積的金屬工件(陰極)之間產(chǎn)生火花放電，在10?5~10?6s內(nèi)電極與工件接觸的部位達(dá)到8000~25000 ℃的高溫，直接利用火花放電的能量，將電極材料轉(zhuǎn)移至工作表面，構(gòu)成沉積層的沉積方法[1?3]。電火花沉積后工件心部的組織和力學(xué)性能不發(fā)生變化，工件不會(huì)退火或熱變形。利用這一技術(shù)制造WC-Co硬質(zhì)合金沉積層可以大大提高基體材料表面的硬度和耐磨性。關(guān)于電火花沉積WC-Co硬質(zhì)合金的報(bào)道國(guó)內(nèi)較多，如在鑄鋼、鑄鐵、不銹鋼、H13鋼、鈦合金等材料上研究了電火花沉積WC-Co合金后涂層的厚度、組織結(jié)構(gòu)、物相分析、成分分析、涂層的硬度和室溫耐磨性等內(nèi)容[4?8]。國(guó)外研究人員研究了在合金鋼、球墨鑄鐵、鈦合金、TiC-Ni基合金等材料上沉積WC-Co硬質(zhì)合金材料，研究了涂層的厚度、表面形貌、組織結(jié)構(gòu)、成分分析、涂層的密度、彈性模量、涂層硬度、室溫耐磨性等[9?13]。這些研究都顯示了電火花沉積層具有復(fù)雜的物相組織結(jié)構(gòu)、沉積層的顯微硬度和室溫耐磨性都得到了很大的提高。

這些關(guān)于國(guó)內(nèi)外電火花沉積WC-Co硬質(zhì)合金涂層的研究基本上都是室溫組織和室溫性能研究比較多，但關(guān)于系統(tǒng)研究電火花沉積涂層的高溫耐磨性和高溫氧化性能還不是很多，針對(duì)鑄鋼軋輥的工作條件一般十分惡劣，且要承受十分復(fù)雜的交變載荷與沖擊，以及急冷急熱的工作條件下，除要求它具有足夠的強(qiáng)韌性外，還要求它具有較高的高溫耐磨性、高溫耐熱性以及高溫抗沖擊性能。除了王建升等[14]用電火花沉積技術(shù)在鑄鋼軋輥上沉積WC-Co陶瓷硬質(zhì)合金材料，研究了涂層的室溫組織和涂層的室溫性能外，沒有發(fā)現(xiàn)在鑄鋼軋輥上電火花沉積WC-Co涂層的高溫性能的報(bào)道研究。

本文作者采用電火花沉積工藝把WC-15Co陶瓷硬質(zhì)合金熔覆于鑄鋼軋輥材料表面，使產(chǎn)生不溶于基體的超細(xì)高熔點(diǎn)碳化物，使這些碳化物(強(qiáng)化相)能夠彌散、細(xì)小地分布于基體相中，這些相組織互不相溶，在使用過程中可以長(zhǎng)期保持相結(jié)構(gòu)具有長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性。這樣能保證沉積層具有高溫硬度、高溫耐磨性能和長(zhǎng)期的高熱抗氧化性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 沉積材料及沉積層制備

基體材料是廢舊的鑄鋼軋輥上截取下來的。電極材料采用亞微米陶瓷硬質(zhì)合金WC-15Co電極材料，它主要成分為85%ＷC和15%Co(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。沉積工藝采用新型DZS－4000型電火花沉積設(shè)備，該設(shè)備是采用手動(dòng)操作氬氣保護(hù)下完成沉積功能的，沉積時(shí)沉積槍轉(zhuǎn)速為2500 r/min，在試樣表面往復(fù)多次形成沉積層。沉積時(shí)所采用的沉積工藝參數(shù)見表1。沉積前先用砂紙清除氧化皮，再用丙酮清洗工件表面，去除油污。保護(hù)氣體氬氣流量設(shè)定在7 L/min，電極的伸長(zhǎng)長(zhǎng)度可為3 mm。

表1 沉積工藝的工藝參數(shù)

1.2 試驗(yàn)方法

采用DPMax2RB型X射線衍射儀分析了沉積層的相組成。采用LEO1450型掃描電鏡對(duì)沉積層的組織形貌進(jìn)行了觀察，并結(jié)合能譜、XRD分析確定沉積層高溫氧化后的物相組織。采用HT?600高溫摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行高溫500 ℃無潤(rùn)滑摩擦磨損試驗(yàn)，磨球?yàn)? mm的WC-8Co硬質(zhì)合金球，所加載荷為15 N，轉(zhuǎn)速為1200 r/min，試驗(yàn)時(shí)間30 min，磨損量用磨損體積表示。高溫磨損試驗(yàn)采用Talysurf sp-120表面形貌測(cè)量系統(tǒng)測(cè)定并計(jì)算試樣的磨損體積，其中磨損體積計(jì)算公式為：，其中和分別為橢圓形磨痕輪廓短軸和長(zhǎng)軸；為磨痕輪廓到中心的距離。為消除基材影響，利用電火花線切割將鑄鋼軋輥鋼基材切下，制成20 mm×10 mm×3 mm的片狀試樣，用SiC金相砂紙磨至1000號(hào)，再用電火花沉積工藝將試樣的四周用亞微米WC-15Co陶瓷硬質(zhì)合金沉積，使試樣完全包含在硬質(zhì)合金沉積涂層內(nèi)部。高溫抗氧化試驗(yàn)在高溫電阻空氣爐中進(jìn)行。氧化試驗(yàn)前用螺旋測(cè)微器測(cè)量試樣的尺寸，并計(jì)算出總表面積，試樣用丙酮清洗，干燥后放入潔凈的石英坩堝中，連同石英坩堝一起放在 AEU?220型電子天平上，然后將盛有試樣的坩堝放入高溫電阻爐中進(jìn)行高溫氧化試驗(yàn)，恒溫溫度為800 ℃，氧化時(shí)間為100 h，每隔10 h取出一批次，取出后在空氣中冷卻到室溫，連同石英坩堝一起稱量，計(jì)算試樣單位面積質(zhì)量增加，試驗(yàn)結(jié)果取3個(gè)試樣的平均值。以鑄鋼軋輥鋼作為標(biāo)準(zhǔn)試樣。利用SEM分析氧化膜的表面及剖面組織形貌，利用XRD結(jié)合EDS分析氧化膜的相組成及化學(xué)成分，依據(jù)測(cè)得的不同時(shí)間內(nèi)單位面積氧化質(zhì)量增加數(shù)據(jù)做出氧化動(dòng)力學(xué)曲線，分析沉積層的高溫氧化機(jī)理。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

圖1所示為電火花沉積亞微米WC-15Co沉積層截面的SEM像。經(jīng)試劑侵蝕可以從圖1看到電火花沉積層的表面為不易腐蝕的白亮層，在白層內(nèi)側(cè)是過渡層區(qū)域，然后為基體組織。圖1可以看出沉積層厚度大約為30 μm。經(jīng)能譜線分析得知過渡層區(qū)域含有Fe、Co、W和C元素。由圖1可知，沉積層截面上彌散分布的顆粒非常細(xì)小。沉積層中彌散分布的這些超細(xì)顆粒形成的主要原因如下：電火花沉積過程中快速加熱(加熱速度為1×107℃/s)使新相奧氏體化極不均勻、形核率提高組織細(xì)化；電火花沉積過程中的快速加熱和迅速冷卻(冷卻速度為1×106℃/s)使位錯(cuò)和空位增加促使新相形核組織細(xì)化；電火花沉積過程中電極與工件的撞擊，由撞擊中產(chǎn)生的彈性應(yīng)變和溫度等效應(yīng)變也引起了組織一定程度的細(xì)化[15]。這幾種細(xì)化機(jī)理的聯(lián)合作用導(dǎo)致沉積層中出現(xiàn)細(xì)小顆粒，這些細(xì)小彌散分布的顆粒大大提高了沉積層的性能。

圖1 電火花沉積WC-15Co沉積層截面

2.2 沉積層高溫耐磨性能的分析

圖2所示為沉積層和基體在500 ℃高溫條件下的摩擦因數(shù)。從圖2中可以看出在30 min內(nèi)，基體的摩擦因數(shù)較大且變化也比較大，涂層的摩擦因數(shù)數(shù)值較小且比較穩(wěn)定。主要原因是由于基體的硬度不是很高，磨損一開始即發(fā)生嚴(yán)重的粘著，磨損比較嚴(yán)重；沉積試樣中涂層的顯微硬度較高，沉積層中含有大量的彌散分布的超細(xì)硬質(zhì)顆粒，高溫情況下，磨損過程中越來越多的磨屑不易從摩擦副中間分離出來，這些細(xì)小的磨屑在磨損過程起到潤(rùn)滑的作用，使摩擦因數(shù)降低，這說明電火花沉積WC-15Co沉積層具有優(yōu)良的高溫耐磨性能。彌散分布的非常細(xì)小的硬質(zhì)相顆粒大大提高了沉積層的高溫耐磨性。

圖2 500 ℃高溫下沉積層與基體的摩擦因數(shù)

圖3(a)和(b)所示分別是500 ℃高溫下沉積層與基體的摩擦磨損輪廓橫截面圖，沉積層試樣和基體試樣在同樣的磨損條件下經(jīng)測(cè)量計(jì)算磨損體積分別為0.592 mm3和1.578 mm3；沉積層的磨損率Δm為0.164×10?4mm3/r，基體的磨損率ΔS為0. 438×10?4mm3/r。沉積層的相對(duì)耐磨性為ΔS/Δm=2.7?？梢娫?00 ℃高溫條件下沉積層的相對(duì)耐磨性比基體的提高了2.7倍。

圖4所示為電火花沉積WC-15Co沉積層和基體在高溫500 ℃下的磨損形貌圖，從圖4(a)和(b)可以看出，沉積層在500 ℃磨損形貌中存在一定的犁溝現(xiàn)象，存在典型的磨粒磨損機(jī)制。但圖4(c)和(d)的基體在500 ℃磨損形貌中就沒有存在犁溝現(xiàn)象，主要是由于對(duì)沉積層來說, 沉積層中的碳化物顆粒主要起阻斷、排擠和磨鈍尖銳硬質(zhì)磨料顆粒的作用, 增加了強(qiáng)化層顯微切削作用，基體沒有高硬度的碳化物顆粒的存在，就沒有存在磨粒磨損機(jī)制。圖4(b)和(d)顯示出沉積層和基體磨損表面出現(xiàn)了片狀剝落和塑性變形特征，表明存在一定的粘著磨損；在磨損過程中，沉積層或基體所受到的力包括法向的加載力和切向的摩擦力，當(dāng)硬質(zhì)合金球在試樣表面滑動(dòng)時(shí)，沉積層或基體不斷受到拉應(yīng)力和壓應(yīng)力的聯(lián)合作用，由于沉積層存在孔洞等缺陷，因此易產(chǎn)生疲勞損傷；基體硬度較低，在交變接觸應(yīng)力的作用，使表面材料疲勞斷裂而形成點(diǎn)蝕或剝落，也產(chǎn)生了疲勞磨損。當(dāng)疲勞損傷積累到一定程度時(shí), 在層間缺陷的區(qū)域開始形成微裂紋；在交變應(yīng)力的持續(xù)作用下, 這些微裂紋會(huì)長(zhǎng)大、連接, 沿層間的缺陷擴(kuò)展；當(dāng)這些裂紋擴(kuò)展到臨界長(zhǎng)度時(shí), 將向表面剪切, 導(dǎo)致涂層中的扁平顆粒部分或整體脫落, 形成磨屑, 從而出現(xiàn)剝層磨損的形式。能譜分析表明：500℃高溫下沉積層磨損區(qū)域存在O、W和Fe元素，基體磨損區(qū)域存在O和Fe元素的存在，因此，在高溫磨損下兩者都存在氧化磨損。500℃下的高溫磨損沉積層主要是磨粒磨損、粘著磨損、疲勞磨損和氧化磨損的綜合作用；基體主要是粘著磨損、疲勞磨損和氧化磨損的綜合作用。

圖3 500 ℃高溫下沉積層與基體的摩擦磨損橫截面圖

圖4 500 ℃高溫下沉積層和基體的磨損形貌

2.3 沉積層的抗高溫氧化性能

2.3.1 沉積層高溫氧化膜物相組成

圖5所示為電火花沉積WC-15Co電火花沉積涂層在800℃氧化100 h時(shí)的氧化膜物相組成，由XRD譜可知，涂層氧化100 h后的氧化膜主要產(chǎn)物是FeFe2O4、W20O58和CFe2.5。通過分析可以認(rèn)為這些化合物是在高溫下長(zhǎng)時(shí)間重熔后又生成新的物相。在800 ℃恒溫氧化時(shí)，沉積層中首先形成Fe的氧化物，F(xiàn)e元素首先和O元素發(fā)生反應(yīng)，生成FeO型氧化物，隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，F(xiàn)eO又和氧氣生成較穩(wěn)定的FeFe2O4型氧化物。氧元素又與在高溫下原先沉積層中的C元素發(fā)生了反應(yīng)，生成了CFe2.5化合物。

圖5 沉積層800℃氧化100 h后氧化膜XRD譜

2.3.2 沉積層高溫氧化膜形貌圖和截面圖

圖6所示為電火花沉積WC-15Co耐磨沉積層在800 ℃恒溫氧化100 h的氧化膜形貌，圖6(a)所示氧化物顆粒呈現(xiàn)出的尖晶石狀, 或多面體狀,這些大小不一、形狀各異的氧化膜顆粒細(xì)小，顆粒之間結(jié)合致密、連續(xù)、無空洞和裂紋。圖6(b)所示的氧化物呈現(xiàn)出的形貌完全和圖6(a)所示的形貌不一樣，呈現(xiàn)出條束狀氧化物形貌圖。圖6(b)氧化膜也雖然有一些空隙，但形成氧化膜的顆粒也很細(xì)小，排列也很緊密，無裂紋等缺陷。在800 ℃時(shí)在恒溫氧化的過程中沒有發(fā)現(xiàn)剝落現(xiàn)象，可以知道氧化膜在生長(zhǎng)的過程中其熱應(yīng)力非常小，因此氧化物顆粒之間的結(jié)合非常好。這些表面氧化膜顆粒較細(xì)小且致密, 使涂層的高溫抗氧化性得到較大提高。

圖7所示為電火花沉積WC-15Co耐磨沉積層在800℃恒溫氧化100 h的氧化膜結(jié)合區(qū)的截面形貌。由圖7可看出，在800 ℃氧化100 h后，就可以看到有一層10~30 μm厚度的氧化膜附著在涂層的表面，且在涂層和氧化膜之間存在明顯的界限。在800 ℃的氧化實(shí)驗(yàn)中，氧化膜與涂層的結(jié)合都非常好，可以有效阻止涂層的進(jìn)一步氧化，因此可以認(rèn)為WC-15Co沉積層具有優(yōu)良的高溫抗氧化性能。

圖6 沉積層800 ℃氧化100 h氧化膜形貌

圖7 沉積層800 ℃氧化100 h后氧化膜和涂層的界面形貌

2.3.3 沉積層高溫氧化動(dòng)力學(xué)曲線

圖8所示為電火花沉積WC-15Co耐磨沉積層試樣和基體試樣在在800 ℃時(shí)進(jìn)行100 h的高溫抗氧化動(dòng)力學(xué)曲線。在實(shí)驗(yàn)的初始涂層氧化的比較輕，氧化質(zhì)量增加的不是很明顯，隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，氧化質(zhì)量增加率開始增大，其氧化質(zhì)量增加率由氧化10 h時(shí)的0.002 mg/cm2·h增加到氧化100 h的0.034 mg/(cm2·h)；基體氧化質(zhì)量增加率由氧化10 h時(shí)的0.015 mg/(cm2·h)增加到氧化100h的0.099 mg/(cm2·h)。每10 h計(jì)算出沉積層和基體的氧化質(zhì)量增加率，最后經(jīng)計(jì)算推知電火花沉積WC-15Co沉積層的抗氧化性能提高了3.6倍，這說明電火花沉積WC-15Co沉積層在高溫下很容易形成致密的氧化膜，成為沉積層的保護(hù)膜阻礙沉積涂層的進(jìn)一步氧化。隨著時(shí)間的進(jìn)行，氧化質(zhì)量增加越來越緩慢，涂層的氧化質(zhì)量增加隨時(shí)間的變化曲線呈現(xiàn)為直線形態(tài)。

圖8 800 ℃時(shí)沉積層與基體試樣高溫抗氧化動(dòng)力學(xué)曲線

3 結(jié)論

1) 在鑄鋼軋輥材料上，電火花沉積亞微米WC-15Co硬質(zhì)合金時(shí)，沉積層厚度約為30 μm；細(xì)小的強(qiáng)化顆粒相彌散分布于涂層上，提高了沉積層的性能。

2) 500 ℃高溫下沉積層的耐磨性能較鑄鋼材料的磨損性能提高了2.7倍，500 ℃高溫條件下沉積層的磨損主要是粘著磨損、疲勞磨損、氧化磨損和磨粒磨損的綜合作用。

3) 800 ℃高溫下沉積層氧化100 h后的氧化膜的厚度為10~30 μm；氧化膜主要由FeFe2O4、W20O58和CFe2.5物相組成；800 ℃高溫下沉積層抗氧化性能比鑄鋼軋輥的抗氧化性能提高了3.6倍；涂層的氧化質(zhì)量增加隨時(shí)間的變化曲線呈現(xiàn)為直線形態(tài)。

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(編輯 王 超)

High temperature properties of micro-crystalline WC-15Co alloys deposited on cast steel roll by electro-spark deposition

WANG Jian-sheng, ZHANG Zhan-zhe, LI Bo, ZHANG Rui-hua, TANG Ming-qi, FENG Zai-qiang

(College of Mechanical, North China University of Water Conservancy and Electric Power, Zhengzhou 450011, China)

The ceramic cemented carbide of WC-15Co alloys was deposited on the surface of the cast steel roll by electro-spark deposition (ESD) process, and alloy coatings were formed. The high temperature wear-resistance at 500 ℃ in air and the microstructure, surface morphology and high temperature oxidation resistance at 800 ℃ in air for 100 h of coating were studied by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The results indicate that the thick of coating is 30 μm, and the coating has better high temperature wear resistance which is 2.7 times higher than that of the cast steel substrate at 500 ℃. The wear mechanism of the coating is adhesion wear, fatigue wear, oxidization wear and abrasive wear at 500 ℃. The thick of dense oxide film is 10?30 μｍ for WC-15Co coating at 800 ℃ in air for 100 h and the primary phases in the continuous oxide scales of the coatings contain FeFe2O4, W20O58and CFe2.5. Their oxidation kinetic curves of the oxide scales follow similar linear law. Their oxidation resistance of the WC-15Co alloys coatings is 3.6 times higher than that of the substrate. The changes in the oxide nature and fine microstructure play a critical role in increasing the high temperature wear resistance and high temperature oxidation resistance of the coating.

WC-15Co alloy; electro-spark deposition; high temperature wear resistance; high temperature oxidation resistance

Project(51301070) supported by the National Natural Science Foundation of China

2015-12-15; Accepted date:2016-04-17

WANG Jian-sheng; Tel: +86-13783567561; E-mail: wjs1973425@126.com

1004-0609(2016)-10-2145-07

TG174.445

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51301070)

2015-12-15；

2016-04-17

王建升，講師，博士；電話：13783567561；E-mail: wjs1973425@126.com