吳玉嬌，劉亞紅，盛玉敏，李玫瑰

(中國石化 洛陽分公司，河南 洛陽　471012)

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柴油自動餾程測定條件的優(yōu)化

吳玉嬌，劉亞紅，盛玉敏，李玫瑰

(中國石化 洛陽分公司，河南 洛陽471012)

對PAC公司的OptiDist自動常壓餾程分析儀進行控制系統(tǒng)條件優(yōu)化，使之適合產(chǎn)品柴油餾程測定，并符合GB/T 6536標準規(guī)定的測定條件要求，真正消除人為因素產(chǎn)生的誤差，實現(xiàn)分析誤差的最小化，在給生產(chǎn)操作提供真實可靠的指導性數(shù)據(jù)的同時，達到優(yōu)化操作、提高收率的目的。

自動餾程；柴油；條件優(yōu)化

0　引言

餾程是評定液體燃料蒸發(fā)性的重要質(zhì)量指標，它既能說明液體燃料的沸點范圍，又能判斷石油產(chǎn)品組成中輕重組分的大體含量。在手動分析過程中，分析人員即使經(jīng)驗豐富，操作熟練，由于各人控制不同，分析的結(jié)果也將存在較大的差異。即便同一個人用同一臺儀器在不同時段內(nèi)分析同一個樣品，在測定過程中，操作條件的控制也是不可能完全一致。這些操作不確定性都是最終結(jié)果的誤差來源。為了從根本上解決手動操作而造成的種種誤差，現(xiàn)引進PAC公司的OptiDist自動常壓餾程分析儀。

雖然該自動常壓餾程分析儀已將第4組油品的分析方法設計完成，但由于不同性質(zhì)的油品中所含的組分不同，對分析方法中規(guī)定的重要控制參數(shù)，如開始加熱到初餾點的時間、餾出速率、終餾點的完成時間、冷卻室及接收室溫度、加熱爐溫度等是不完全相同的。因此針對不同性質(zhì)的油品需建立不同的測定條件，以達到分析速度快、誤差最小、結(jié)果最可靠的目的。

1　實驗部分

1.1試劑

0#普通柴油，0#車用柴油，常三線柴油，精制柴油，一催柴油均取自中國石化洛陽分公司。

1.2儀器

自動常壓餾程分析儀，型號為OptiDist，PAC公司生產(chǎn)；手動餾程儀為西安精華公司生產(chǎn)。

1.3實驗方法

1.3.1方法原理

將100 mL試樣注入蒸餾燒瓶中，在規(guī)定的蒸餾儀器中按規(guī)定的條件進行蒸餾，將生成的蒸汽從蒸餾燒瓶中導出，并確定其蒸發(fā)百分數(shù)或回收百分數(shù)與蒸發(fā)溫度或餾出溫度之間的關(guān)系。

1.3.2儀器原理

自動常壓餾程分析儀，將餾程分析方法的全部過程設計成計算機控制軟件，通過軟件實現(xiàn)自動調(diào)節(jié)加熱爐、冷卻室及接收室溫度，利用光柵與電子傳感器配套完成餾出體積與對應溫度的實時檢測。

2　結(jié)果與討論

2.1測定的影響因素

2.1.1餾出時間及餾出速度的影響

GB/T6536中對柴油組分初餾時間規(guī)定為5～15 min，從初餾點(IBP)到5%回收體積以及到10%回收體積的餾出時間并無要求，從5%回收體積到蒸餾燒瓶中5 mL殘留物的餾出速度要求為4～5 mL/min。

在自動常壓餾程分析儀第4組分析方法默認條件下，分別對6組產(chǎn)品柴油進行分析，觀察餾出時間控制情況。

表1　自動常壓餾程分析儀默認條件餾出時間

注：GB/T6536要求初餾時間5～15 min，餾出速度為4～5 mL/min。

由表1可以看出，默認條件下初餾時間符合國標要求，10%回收體積時餾出時間雖然國標中并無明確要求，但餾出速度出現(xiàn)有忽快忽慢的情況。

表2　1#樣餾出時間條件調(diào)整對結(jié)果的影響

表3　4#樣餾出時間條件調(diào)整對結(jié)果的影響

表4　5#樣餾出時間條件調(diào)整對結(jié)果的影響

由表2～4可以看出，通過調(diào)整初餾點時間、5%回收體積時間，初餾點時間基本穩(wěn)定，10%回收體積時餾出速度發(fā)生變化影響?zhàn)s出時間，但餾出溫度變化不大。在此情況下，選擇在5%回收體積時減少50 s，以保證初餾時間和10%回收體積時餾出速度符合GB/T 6536要求。

2.1.2接收室溫度與油溫的影響

在GB/T6536 中對第4組樣品油溫規(guī)定為從13 ℃到環(huán)境溫度，接收室溫度(接收量筒周圍冷卻浴溫度)為裝樣溫度±3 ℃，通過調(diào)整接收室與油溫溫度，觀察對餾出溫度的影響。

表5　接收室溫度與油溫差異對餾出溫度的影響　℃

表6　接收室溫度與油溫差異對餾出溫度的影響　℃

通過表5、6可知，當油溫與接收室溫度相差較大時，自動分析結(jié)果與手動分析結(jié)果在90%、95%回收體積時餾出溫度差異較大。當將油溫與接收室溫度控制在±3 ℃范圍內(nèi)，自動與手動一致，為適應溫度的影響，將接收室溫度與油溫均設定為25 ℃。

2.1.3加壓強度的影響

在影響手動控制餾程儀時，加壓強度影響因素較大，為了檢查自動餾程儀最后一次加壓控制，進行多組試驗進行考察，結(jié)果如表7所示。

表7　最后一次加壓強度對餾出溫度的影響　℃

由表7可以看出，最后一次加壓強度的調(diào)整對分析結(jié)果影響不大，可以使用儀器默認條件。

2.1.4冷凝管溫度的影響

GB/T 6536中對冷凝管溫度要求為0～60 ℃，通過嘗試調(diào)整冷凝管溫度觀察對結(jié)果的影響，如表8所示。冷凝管溫度50 ℃時影響如表9所示。

表8　冷凝管溫度對餾出溫度的影響　℃

結(jié)果表明，冷凝管溫度過低，對90%和95%回收溫度影響較大，這是由于冷凝管的溫度過低會導致柴油重組分凝結(jié)在冷凝管上，無法收集到回收量筒中，這對判斷餾程結(jié)果準確性的影響很大。

表9　冷凝管溫度(50 ℃)對餾出溫度的影響　℃

注：1#、2#、3#、4#均為冷凝管，溫度50 ℃。

通過表8、9可知，冷凝管溫度設定為50 ℃分析時，與手動分析結(jié)果基本一致，自動餾程儀冷凝管溫度選擇50 ℃與手動分析儀保持一致。

2.2精密度與偏差

2.2.1重復性驗證

對分析產(chǎn)品柴油測定條件的優(yōu)化選擇后，對儀器的重復性進行驗證，分別選取0#普通柴油、0#車用柴油進行分析，結(jié)果如表10、11所示。

表10　0#普通柴油重復性驗證　℃

表11　0#車用柴油重復性試驗　℃

從表10、11中可知，初餾點極差遠遠滿足 GB/T6536 《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》中初餾點重復性≤3.5 ℃的要求。同樣地，其余各餾出點的重復性均符合 GB/T6536《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》中的要求。

2.2.2自動餾程與手動餾程測定對比驗證

雖然 GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》中允許使用自動餾程測定系統(tǒng)，然而在出現(xiàn)爭議時，還是以手動控制餾程為準。因此，有必要將二者進行對比驗證，結(jié)果如表12、13所示。

表12　手動與自動餾程結(jié)果對比　℃

表13　手動與自動餾程結(jié)果對比　℃

從表12、13可以看出，使用自動餾程系統(tǒng)與人工操作餾程測定多種樣品，手動與自動餾程分析結(jié)果無偏差。

2.3試驗條件選擇

餾出時間在5%回收體積時減小50 s；接收室溫度與油溫均設定為25 ℃；最后一次加壓強度使用儀器默認條件；冷凝管溫度選擇50 ℃。

3　結(jié)論

PAC公司的自動常壓餾程分析儀在分析柴油餾程時，針對5%回收體積時餾出時間減小50 s，冷凝管溫度設定為50 ℃，接收室溫度與油溫差異控制在±3 ℃范圍內(nèi)，其分析結(jié)果重復性符合GB/T 6536要求，并且與手動餾程分析結(jié)果保持一致。

2016-07-19

吳玉嬌(1988-)，女，助理工程師，從事油品化驗分析工作，電話：18638481117。

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1003-3467(2016)10-0052-03