郭鴻雁

（寧夏職業(yè)技術(shù)學(xué)院，寧夏銀川750021）

使用“M溶劑”提取阿維菌素技術(shù)的研究

郭鴻雁

（寧夏職業(yè)技術(shù)學(xué)院，寧夏銀川750021）

通過(guò)“M溶劑”提取阿維菌素技術(shù)的研究和應(yīng)用，在提取工藝中借鑒中藥有效成分的超聲波提取法，取消了菌絲體干燥的步驟，杜絕干燥菌絲體產(chǎn)生異味，該項(xiàng)目應(yīng)用于生產(chǎn)，可顯著提高提取工作效率，節(jié)約能源，達(dá)到節(jié)能降耗，保護(hù)環(huán)境，降低生產(chǎn)成本之目的。

阿維菌素；M溶劑；提取

阿維菌素是一種高效抗生素，強(qiáng)殺蟲(chóng)劑，由佛鏈霉菌的發(fā)酵、提取、精制而成。隨著人們生活水平的提高以及對(duì)綠色食品的呼喚，生物農(nóng)藥在當(dāng)前農(nóng)藥市場(chǎng)中倍受青睞并具有廣闊的發(fā)展前景[1]；國(guó)際市場(chǎng)上僅有中國(guó)生產(chǎn)阿維菌素。由于阿維菌素存在于灰色鏈霉菌菌體內(nèi)，由于阿維菌素產(chǎn)生并存在于菌絲體內(nèi)，目前的提取方法是：從發(fā)酵液中過(guò)濾出菌絲體[2]，將菌絲體閃蒸干燥，然后再用甲醇或乙醇多次浸泡萃取，反復(fù)結(jié)晶后方可得到合格的產(chǎn)品，工藝步驟繁多，工作復(fù)雜，且在干燥中產(chǎn)生異味，影響周圍環(huán)境的空氣質(zhì)量[3]?！癕溶劑”超聲提取使用，取消了原有菌絲體閃蒸干燥步驟，消除了異味排放，節(jié)約能源，保護(hù)環(huán)境[4]，降低生產(chǎn)成本，提高了提取車間工作效率，增強(qiáng)了企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，有力促進(jìn)了企業(yè)可持續(xù)性發(fā)展。

“M溶劑”是用于食品包裝印刷油漆稀釋劑，它無(wú)毒，難溶于水，是一種較理想有機(jī)溶媒，在溶媒的篩選過(guò)程中，將它列為篩選目標(biāo)之一，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)比對(duì)，認(rèn)為將其作為提取阿維菌素的溶劑效果甚佳。

通過(guò)超聲波提取阿維菌素技術(shù)的研究和應(yīng)用，在提取工藝中借鑒中藥有效成分的超聲波提取法，取消了菌絲體干燥的步驟，杜絕干燥菌絲體產(chǎn)生異味，該方法應(yīng)用于生產(chǎn)，可顯著提高提取工作效率，節(jié)約能源，達(dá)到節(jié)能降耗，保護(hù)環(huán)境，降低生產(chǎn)成本之目的。

主要通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行如下研究：（1）新溶劑的篩選；（2）“M溶劑”超聲提取阿維菌素時(shí)的參數(shù)實(shí)驗(yàn)；（3）縮減工藝步驟，省去菌絲體干燥工段，和溶媒回收工段，減少提取時(shí)間。得到篩選出新溶劑，取得“M溶劑”超聲提取時(shí)間、溫度、攪拌速度參數(shù)、確定溶媒超聲提取比例。

1 實(shí)驗(yàn)條件

L2130高效液相色譜（日本日立）；快速鹵素水分測(cè)定儀（HG63梅特勒）；超聲波清洗器（上海新苗超聲波清洗器）；氣相色譜儀GC1100（安捷倫科技有限公司）；通風(fēng)柜：1 800 mm（西安中正實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司）；水環(huán)式真空泵2BZ611（淄博榮瑞泵業(yè)有限公司）；真空系統(tǒng)截止閥DN100（上海滬工閥門(mén)廠（集團(tuán)）有限公司）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器50 L（杭州大衛(wèi)科教儀器有限公司）；板框過(guò)濾器2 m2（上海青上過(guò)濾設(shè)備有限公司）；玻璃雙層反應(yīng)器20 L（威海行雨化工機(jī)械有限公司）。

2 溶劑的篩選

2.1 “M溶劑”的準(zhǔn)備

供貨商提供合格品，含量≥98.5%，水分≤0.1%；經(jīng)氣相色譜儀測(cè)定質(zhì)量指標(biāo)符合要求。

2.2 濕菌絲體的準(zhǔn)備

阿維菌素板框過(guò)濾卸下濾渣，隨機(jī)抽取1個(gè)批次0.1 kg，干燥失重法測(cè)定水分（見(jiàn)表1）。將上述樣品中12號(hào)，取樣1 kg作為實(shí)驗(yàn)材料。

2.3 溶媒的篩選

稱取菌絲體50.00g于500mL三角瓶中，室溫（19℃～23℃），加入200 mL溶媒，100 r/min磁力攪拌30 min，吸取上清液，高效液相色譜測(cè)定阿維菌素含量。

按照上述操作步驟對(duì)所選溶劑，每種溶劑作5次平行提取實(shí)驗(yàn)，5次試驗(yàn)的平均值（見(jiàn)表2）。

對(duì)14種不可以和水混溶的溶媒進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)“M溶劑”提取濃度遠(yuǎn)高于其他溶劑；故選擇“M溶劑”作為首先溶劑。

2.4 提取時(shí)攪拌速度、提取時(shí)間、溶媒溫度的確定

選用“M溶劑”做溶媒，高效液相色譜測(cè)定阿維菌素，每個(gè)參數(shù)點(diǎn)平行實(shí)驗(yàn)5次，其濃度為5次平行實(shí)驗(yàn)的平均值。繪制攪拌速度、提取時(shí)間、溶媒溫度的相關(guān)曲線（見(jiàn)圖1～圖3）。

圖1 提取濃度與攪拌轉(zhuǎn)速關(guān)系圖

溶劑溫度25℃，提取時(shí)間45 min。（采用普通攪拌器，三角瓶置于恒溫水浴鍋內(nèi)，菌絲體預(yù)熱至規(guī)定溫度）。

圖2 提取濃度與時(shí)間關(guān)系圖

溶劑溫度25℃，攪拌轉(zhuǎn)速120 r/min。

圖3 提取濃度與溶劑溫度關(guān)系圖

提取時(shí)間45 min，攪拌轉(zhuǎn)速120 r/min。

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定參數(shù)：攪拌轉(zhuǎn)速120 r/min，提取時(shí)間45 min，溶劑溫度25℃。

2.5 “M溶劑”代替甲醇可降低工作現(xiàn)場(chǎng)有毒氣（甲醇）體濃度

其參數(shù)對(duì)比（見(jiàn)表3）。

2.6 主要技術(shù)指標(biāo)的比較

按月產(chǎn)量1 000 kg計(jì)算，主要指標(biāo)（見(jiàn)表4）。

表1 干燥失重法測(cè)定樣品水分含量

表2 不同溶劑5次平行試驗(yàn)含量平均值

表3 “M溶劑”代替甲醇工作現(xiàn)場(chǎng)各項(xiàng)參數(shù)

表4 使用“M溶劑”主要技術(shù)指標(biāo)對(duì)比

3 結(jié)論

（1）目前國(guó)家大力提倡“節(jié)能減排”，可節(jié)約用電，節(jié)約蒸汽。

（2）消除菌絲體干燥產(chǎn)生的異味排放。

（3）目前國(guó)內(nèi)阿維菌素廠家均使用甲醇作溶劑提取，提取的工作現(xiàn)場(chǎng)甲醇濃度超過(guò)國(guó)家規(guī)定濃度近20倍，工人必須戴著防毒面具現(xiàn)場(chǎng)操作；而改用“M溶劑”后，因其無(wú)毒，所以可以極大地改善工作現(xiàn)場(chǎng)的空氣質(zhì)量。

（4）關(guān)鍵問(wèn)題將溶媒品種和各項(xiàng)提取中的參數(shù)指標(biāo)結(jié)合起來(lái)取得最佳的提取效果，同時(shí)還要獲得較好的過(guò)濾速度，以分離提取液和菌絲體。

［1］沈寅初.農(nóng)用抗生素研究開(kāi)發(fā)的新進(jìn)展［J］.抗生素分冊(cè)（國(guó)外醫(yī)藥），1998，19（2）：155.

［2］劉東，張學(xué)任.發(fā)酵工程［M］.北京：高等教育出版社，2007.

［3］王贅，等.抗生素提取技術(shù)及研究進(jìn)展［J］.中國(guó)抗生素雜志，2009，34（11）：641.

［4］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB19336-2003［S］.阿維菌素原藥，2003.

表1 HRS油水井復(fù)合解堵劑除硫化氫效果數(shù)據(jù)表

4 結(jié)論

（1）泡沫酸除垢工藝中的硫化氫氣體主要來(lái)自SRB細(xì)菌作用產(chǎn)生的FeS2。

（2）雙氧水和HRS油水井復(fù)合解堵劑均可以有效的除去廢液中硫化氫，但HRS油水井復(fù)合解堵劑除硫化氫的效果更好。

參考文獻(xiàn)：

［1］陳遠(yuǎn)清.油井結(jié)垢機(jī)理研究與防治［J］.內(nèi)蒙古石油化工，2009，（12）：18-21.

［2］李宏江.油田生產(chǎn)中硫化氫的危害與防護(hù)［J］.安全、健康和環(huán)境，2008，（7）：21-23.

［3］宮景華，李維安.石油微生物中有利和不利于采油的微生物［J］.國(guó)外油田工程，2001，（4）：1-6.

［4］楊遂發(fā).山西省大寧-吉縣地區(qū)煤層氣地質(zhì)研究［D］.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京），2002.

［5］岳翰林.HRS油水井復(fù)合解堵劑在塔河油田的應(yīng)用［J］.中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2011，（11）：228-229.

Study on the extraction technology of avermectin using"M"solvent

GUO Hongyan
（Ningxia Polytechnic，Yinchuan Ningxia 750021，China）

Through the"M"solvent extraction technology research and application of abamectin,in the extraction process from ultrasonic extraction of active ingredients of Chinese medicine,canceled the mycelium drying steps,prevent dry mycelium odor,used in the production of the project,can significantly improve the extraction work efficiency,save energy, save energy and protect the environment to reduce the production cost.

avermectin；M solvent；extraction

TE450.44

A

1673-5285（2016）01-0122-03

10.3969/j.issn.1673-5285.2016.01.033

2015－12-09