金 鑫，桂 宙，胡 源

(中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)火災(zāi)科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，合肥，230026)

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基于石墨烯-氧化鎳雜化物與二氧化鈦納米管協(xié)效阻燃環(huán)氧樹脂的制備及研究

金 鑫，桂 宙*，胡 源*

(中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)火災(zāi)科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，合肥，230026)

通過(guò)共沉淀法制備了石墨烯-氧化鎳雜化材料，通過(guò)水熱法制備了二氧化鈦納米管，然后利用溶液共混法制備了石墨烯-氧化鎳/二氧化鈦納米管/環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料。利用X射線衍射儀(XRD)、拉曼光譜儀和透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)納米材料的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征；熱重分析數(shù)據(jù)表明復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性有所提高；錐形量熱測(cè)試結(jié)果顯示，將石墨烯-氧化鎳雜化物與二氧化鈦納米管進(jìn)行復(fù)配，加入環(huán)氧樹脂中，可以有效降低材料的熱釋放速率峰值和總熱釋放。

石墨烯-氧化鎳雜化物；二氧化鈦納米管；環(huán)氧樹脂；協(xié)效阻燃

0 引言

作為一種熱固性聚合物材料，環(huán)氧樹脂(EP)具有很多令人滿意的性能，如低收縮率、優(yōu)異的機(jī)械性能和抗溶劑性、卓越的電絕緣性能等[1]。目前，環(huán)氧樹脂主要應(yīng)用于涂層、膠黏劑、復(fù)合材料、電絕緣設(shè)備等領(lǐng)域[2]。然而，與大多數(shù)聚合物材料一樣，環(huán)氧樹脂的高度易燃性是一個(gè)極大的隱患，也制約了其在上述領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用。因此，尋找合適的阻燃改性環(huán)氧樹脂的方法激發(fā)了廣大研究工作者的興趣[3]。

在過(guò)去的幾十年中，諸多的含磷、硅、硼的無(wú)機(jī)填料被用來(lái)作為阻燃劑添加到環(huán)氧樹脂中，雖然取得了一定的阻燃效果，但阻燃劑的添加量一般都高于20 wt%，高的添加量嚴(yán)重影響了樹脂的其他性能，尤其是力學(xué)性能。近些年來(lái)，隨著納米復(fù)合技術(shù)的發(fā)展，納米材料也被用作阻燃劑來(lái)改性環(huán)氧樹脂[4,5]。石墨烯作為一種sp2雜化的層狀二維納米碳材料，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和電學(xué)、光學(xué)和熱性能，在催化、傳感器、能源以及復(fù)合材料等領(lǐng)域得到了廣泛的關(guān)注[6]。同時(shí)，石墨烯的單原子層狀結(jié)構(gòu)具有很大的比表面積，能夠負(fù)載一些金屬、非金屬和金屬氧化物納米粒子，它們的協(xié)同作用能夠顯著提高石墨烯的催化能力[7]。石墨烯本身及其負(fù)載金屬納米粒子的雜化物都可以作為有效的阻燃劑使用[8]。而有研究表明，二氧化鈦納米管也能夠顯著提高聚合物材料的熱性能和阻燃性能[9]。

本文首先采用共沉淀法制備了石墨烯-氧化鎳雜化物(GNS-NiO)，利用水熱法制備二氧化鈦納米管，再通過(guò)溶液共混法將其復(fù)配入環(huán)氧樹脂，制備了三元納米復(fù)合材料，進(jìn)一步研究了石墨烯雜化物和二氧化鈦納米管對(duì)環(huán)氧樹脂熱性能和阻燃性能的影響，并探討了其阻燃機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

天然石墨粉(光譜純)、六水合硝酸鎳、氫氧化鈉、二氧化鈦(光譜純)、二氨基二苯甲烷(DDM)和丙酮由國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司提供；高錳酸鉀、硝酸鈉、硫酸、水合肼、雙氧水和鹽酸購(gòu)于天津光復(fù)試劑公司；雙酚A型環(huán)氧樹脂由合肥江峰化工有限公司提供。

1.2 石墨烯-氧化鎳雜化物的制備

石墨烯(GNS)是以天然石墨粉為原料，由Hummers法[10]制備得到氧化石墨(GO)，再由水合肼還原所得，具體方法如下：將適量的石墨粉(5 g)加入到濃硫酸中，再加入硝酸鈉(2.5 g)。維持反應(yīng)溫度為0℃左右。在這過(guò)程中不斷攪拌，然后向其中添加要求分量的高錳酸鉀(15 g)，繼續(xù)攪拌反應(yīng)15分鐘。再將體系的溫度調(diào)至35℃，一直攪拌，繼續(xù)約30 min。再向攪拌的混合物中滴加230 mL蒸餾水。升溫到98℃，15分鐘后添加400 mL去離子水(溫水)稀釋。最后加入適量的雙氧水，得到黃色產(chǎn)物，抽濾烘干后即得到氧化石墨(GO)。

石墨烯-氧化鎳雜化物是通過(guò)共沉淀法制備的，過(guò)程如下：100 mg 氧化石墨加入1000 mL單口瓶，向其中加入700 mL去離子水，在超聲機(jī)中超聲1 h，使氧化石墨均勻分散，然后再加入適量的六水合硝酸鎳，滴加適量的氫氧化鈉溶液將體系的pH調(diào)節(jié)至10.5，在95℃下回流反應(yīng)6 h。經(jīng)過(guò)抽濾得到的沉淀由水和乙醇的混合物洗滌數(shù)次，放入烘箱中，在70℃下干燥12 h。最后將得到的前驅(qū)體樣品放置于管式爐中，通入氮?dú)猓?50℃條件下煅燒2 h，最終得到實(shí)驗(yàn)所需樣品。石墨烯-氧化鎳中氧化鎳的負(fù)載量可以通過(guò)計(jì)算樣品在鹽酸溶液中溶解前后的質(zhì)量變化得到。

1.3 二氧化鈦納米管(TNT)的制備

通過(guò)水熱法制備二氧化鈦納米管，方法如下：將1.5 g二氧化鈦粉末加入到50 mL 10 M的氫氧化鈉溶液中，超聲攪拌30 min。將所得的懸浮液用聚四氟乙烯反應(yīng)釜在160℃下水熱反應(yīng)6 h。得到的沉淀物分散到去離子水中，用1 M 鹽酸溶液處理，直到pH到2.5，繼續(xù)攪拌2 h。得到的白色固體用去離子水洗滌數(shù)次直到中性，隨后在60℃烘箱中干燥48 h。

1.4 環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的制備

環(huán)氧樹脂中納米材料的添加量為2 wt%，石墨烯-氧化鎳雜化物和二氧化鈦納米管含量各為1 wt%。制備過(guò)程如下：稱取0.6 g石墨烯-氧化鎳雜化物和0.6 g二氧化鈦納米管加入到丙酮中，超聲分散30 min形成均勻的分散液，然后加入48.8 g環(huán)氧樹脂，繼續(xù)超聲分散1 h。然后在100℃攪拌12 h除去溶劑。接著加入10 g DDM并倒入模具中在100℃固化2 h，在150℃繼續(xù)固化2 h。然后冷卻至室溫，脫模得到石墨烯-氧化鎳/二氧化鈦納米管/環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料樣品，標(biāo)記為GNS-NiO/TNT/EP。作為對(duì)比，分別制備了一系列相同添加量(2 wt%)的阻燃環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料：石墨烯/環(huán)氧樹脂(GNS/EP)，石墨烯-氧化鎳/環(huán)氧樹脂(GNS-NiO/EP)，二氧化鈦納米管/環(huán)氧樹脂(TNT/EP)。

1.5 儀器表征

1. X射線衍射(XRD)：日本理學(xué)D/Max-Ra型X射線衍射儀，Cu靶Kα線λ=0.1542 nm，工作電壓40 kV，電流為200 mA。

2.拉曼(Raman)光譜分析：采用美國(guó)SPEX-1403型激光拉曼光譜儀。溫度為常溫，激光波長(zhǎng)為514.5 nm。

3.透射電子顯微鏡(TEM)：采用日本電子株式會(huì)社的JEM-2100F場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡。

4. 熱重分析(TGA)測(cè)試：美國(guó)TA公司的TGA Q5000型熱分析儀，工作氣氛為氮?dú)?，?0℃/min的速率升溫，從室溫加熱到800℃。

5.錐形量熱儀(Cone)：依據(jù)ISO 5600的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，在錐形量熱儀(Fire Text Technology公司生產(chǎn))上進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品的合成與表征

石墨烯、石墨烯-氧化鎳雜化物和二氧化鈦納米管的XRD如圖1所示。石墨烯在26.5°處有一個(gè)衍射峰，對(duì)應(yīng)了(002)面，且峰型比較尖銳。而石墨烯-氧化鎳雜化物的(002)峰則比較寬，說(shuō)明氧化鎳的加入使石墨烯的層間距變大，剝離程度較好；同時(shí)石墨烯-氧化鎳在37.1°、43.3°、62.5°的峰對(duì)應(yīng)了(111)、(200)和(220)面，這與文獻(xiàn)報(bào)道的氧化鎳的峰相符合[11]。而制備的二氧化鈦納米管的峰位置與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相一致[12]。以上結(jié)果表明石墨烯-氧化鎳雜化物和二氧化鈦納米管已經(jīng)成功合成。

圖1 石墨烯(GNS)，石墨烯-氧化鎳(GNS-NiO)和二氧化鈦納米管(TNT)的XRD圖Fig.1 XRD patterns of GNS, GNS-NiO and TNT

石墨烯和石墨烯雜化物的結(jié)構(gòu)可以進(jìn)一步由拉曼光譜說(shuō)明，如圖2所示。氧化石墨、石墨烯和石墨烯-氧化鎳雜化物都在1350 cm-1和1600 cm-1左右處出現(xiàn)兩個(gè)較為明顯的峰，分別為D峰，代表了碳原子晶格缺陷或者無(wú)定形的碳；G峰，由碳原子sp2雜化的面內(nèi)伸縮振動(dòng)，反映材料的對(duì)稱性和有序度。G峰隨著石墨烯層數(shù)增加而向低頻方向移動(dòng)，而加入的NiO使石墨烯層間距變大，層數(shù)減少，使得G峰向高頻方向移動(dòng)。D峰與G峰強(qiáng)度的比值(ID/IG)也反映了碳材料的無(wú)序程度。圖2中，石墨烯-氧化鎳雜化物的ID/IG為1.12，要高于氧化石墨的0.85，表明氧化石墨與氧化鎳結(jié)合使得石墨烯片層的無(wú)序度增加，片層表面的缺陷增多，同時(shí)也降低了sp2石墨化區(qū)域的尺寸。

圖2 氧化石墨(GO)，石墨烯(GNS)和石墨烯-氧化鎳(GNS-NiO)的拉曼光譜Fig.2 Raman spectra of GO，GNS and GNS-NiO hybrid

用TEM表征氧化石墨、石墨烯、石墨烯-氧化鎳和二氧化鈦納米管的形貌和微觀結(jié)構(gòu)，如圖3所示。圖3 (a)表明，氧化石墨的片層較大，且比較平滑；而還原氧化石墨得到的石墨烯(圖3(b))則有較多的褶皺，且有多層石墨烯片層互相堆疊、團(tuán)聚。由圖3 (c)可以看出，納米尺度的氧化鎳粒子均勻地分散在石墨烯表面，由于氧化鎳的負(fù)載量較大，所以石墨烯片層表面基本被氧化鎳納米粒子覆蓋。且在制樣過(guò)程中，氧化鎳納米粒子經(jīng)過(guò)較強(qiáng)的超聲作用仍然沒(méi)有脫離石墨烯表面，表明氧化鎳與石墨烯之間有較強(qiáng)的相互作用。圖3(d)為二氧化鈦納米管的TEM圖，可以清晰地看到長(zhǎng)短不一的管狀結(jié)構(gòu)，說(shuō)明二氧化鈦納米管已經(jīng)成功制備。

圖3 (a)氧化石墨(GO)，(b)石墨烯(GNS)，(c)石墨烯-氧化鎳(GNS-NiO)和(d)二氧化鈦納米管(TNT)的TEM圖Fig.3 TEM image of (a) GO, (b) GNS, (c) GNS-NiO hybrid and (d) TNT

2.2 納米復(fù)合材料的分散性

納米材料在聚合物中的分散性通過(guò)觀察超薄切片來(lái)評(píng)價(jià)，如圖4所示。圖4(a)和圖4(b)分別為石墨烯和石墨烯-氧化鎳在環(huán)氧樹脂中分散的TEM切片。圖中的黑色細(xì)線代表了石墨烯在基體中的分散。純的石墨烯在環(huán)氧樹脂中分散較為均勻，但有部分團(tuán)聚，而負(fù)載金屬氧化物納米粒子的石墨烯-氧化鎳雜化物分散性相對(duì)更好，且可以清晰看到氧化鎳納米粒子。由圖4 (c)和圖4 (d)可以看出，圖中的細(xì)直線為TNT，而圓孔則是TNT的橫截面，其單獨(dú)添加以及與石墨烯-氧化鎳共同添加的納米復(fù)合材料都取得了良好的分散性，且TNT在EP基體中可能形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

圖4 GNS/EP (a), GNS-NiO/EP (b), TNT/EP (c)和GNS-NiO/TNT/EP (d)納米復(fù)合材料的TEM切片圖Fig.4 TEM sections of GNS/EP (a), GNS-NiO/EP (b), TNT/EP (c) and GNS-NiO/TNT/EP (d) nanocomposites

2.3 納米復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性

聚合物材料的熱穩(wěn)定性可以由TG和DTG來(lái)表示。EP、GNS/EP、GNS-NiO/EP、TNT/EP和

GNS-NiO/TNT/EP納米復(fù)合材料在氮?dú)鈿夥障碌腡G和DTG如圖5和表1所示。T-5%對(duì)應(yīng)起始分解溫度，Tmax則對(duì)應(yīng)于最大分解溫度。由圖5(a)和表1可以得出，GNS-NiO/TNT/EP納米復(fù)合材料的起始分解溫度和最大分解溫度與純的EP相差不大，而GNS-NiO/EP納米復(fù)合材料的起始分解溫度最低，為364℃。這是由于氧化鎳具有一定的催化作用，使環(huán)氧樹脂提前降解，而加入的TNT能提高環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性，這是因?yàn)門NT能在基體中形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。殘?zhí)苛康慕Y(jié)果也表明，納米材料的添加能提高殘?zhí)苛?。純的EP的殘?zhí)苛繛?4%，而添加石墨烯之后殘?zhí)苛繛?5.6%，添加TNT后達(dá)到了17.2%。當(dāng)同時(shí)添加GNS-NiO和TNT納米材料時(shí)，復(fù)合材料的殘?zhí)苛渴亲罡叩?，達(dá)到17.6%。由圖5(b)的DTG圖可以得出，石墨烯-氧化鎳雜化物和二氧化鈦納米管的添加也一定程度上降低了環(huán)氧樹脂的最大質(zhì)量損失速率。上述結(jié)果表明，石墨烯的片層阻隔作用和二氧化鈦納米管的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的形成能夠提高環(huán)氧樹脂的熱穩(wěn)定性。

圖5 氮?dú)鈿夥障颅h(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的熱重(a)和微商熱重(b)曲線Fig.5 TG (a) and DTG (b) curves of EP nanocomposites in nitrogen atmosphere

表1 環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的TG數(shù)據(jù)

Table 1 TG data of EP nanocomposites in nitrogen atmosphere

樣品T-5%(℃)Tmax(℃)殘?zhí)苛?%)EP37739814.0GNS/EP37839915.6GNS-NiO/EP36439715.2TNT/EP37840117.2GNS-NiO/TNT/EP37140017.6

2.4 納米復(fù)合材料的阻燃性能

錐形量熱測(cè)試可以提供熱釋放速率(HRR)、熱釋放速率峰值(PHRR)和總熱釋放(THR)等燃燒數(shù)據(jù)。圖6 為EP、GNS/EP、GNS-NiO/EP、TNT/EP和GNS-NiO/TNT/EP納米復(fù)合材料的HRR和THR曲線，表2為錐形量熱儀的測(cè)試數(shù)據(jù)。如圖6 (a) 和表2所示，純的EP樣品的PHRR高達(dá)1890 kW/m2，而添加了石墨烯的樣品有一定的降低，為1769 kW/m2，這是由于石墨烯的片層阻隔作用能夠阻礙熱的釋放。加入GNS-NiO雜化物的納米復(fù)合材料的PHRR進(jìn)一步降至1140 kW/m2，降幅達(dá)到了39.7%，氧化鎳的催化成炭效應(yīng)對(duì)PHRR的降低起了很大的作用。TNT的添加也有類似的效果，材料的PHRR值也減少了40%，可能是由于TNT在基體中形成了交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，也有助于形成碳層。而同時(shí)添加GNS-NiO和TNT的納米復(fù)合材料的PHRR降低幅度最大，達(dá)到了61%。這說(shuō)明GNS-NiO雜化物和TNT有著很好的協(xié)同阻燃作用，能夠在不降低自身阻燃效果的同時(shí)互相促進(jìn)，降低環(huán)氧樹脂的燃燒程度。而圖6 (b) 和表2的THR曲線和數(shù)據(jù)也表明，納米材料的添加能夠有效降低環(huán)氧樹脂的總熱釋放，THR最低的GNS-NiO/TNT/EP的值為54.3MJ/m2，這比純的環(huán)氧樹脂樣品降低了41%，進(jìn)一步說(shuō)明GNS-NiO和TNT的協(xié)同阻燃作用能夠降低環(huán)氧樹脂的燃燒程度，達(dá)到更好的阻燃效果。

圖6 EP納米復(fù)合材料的熱釋放速率曲線(a)和總熱釋放曲線(b)圖Fig.6 HRR(a) and THR (b) curves of EP nanocomposites

表2 環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的錐形量熱測(cè)試數(shù)據(jù)

Table 2 Cone calorimeter test data of nanocomposites

樣品PHRR(kW/m2)THR(MJ/m2)EP189092.5GNS/EP176971.9GNS-NiO/EP114064.7TNT/EP111957.2GNS-NiO/TNT/EP73154.3

3 結(jié)論

本文通過(guò)共沉淀法制備了石墨烯-氧化鎳雜化物，通過(guò)水熱法制備了二氧化鈦納米管，用XRD、拉曼和TEM等分析了其結(jié)構(gòu)和形貌，并利用溶液共混法制備了一系列阻燃環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料，研究了石墨烯-氧化鎳雜化物和二氧化鈦納米管在環(huán)氧樹脂基體中的協(xié)效作用。通過(guò)以上分析，可以得出如下結(jié)論：

(1)TEM切片的結(jié)果表明納米材料在環(huán)氧樹脂基體中具有良好的分散，分散性也是影響納米復(fù)合材料性能的重要因素；

(2)熱重分析的結(jié)果表明石墨烯-氧化鎳雜化物和二氧化鈦納米管的協(xié)同添加對(duì)環(huán)氧樹脂納米復(fù)合材料的熱分解溫度影響不大，但卻可以提高殘?zhí)苛?，且能夠降低最大質(zhì)量損失速率，表明納米材料的添加能夠提高環(huán)氧樹脂材料的熱穩(wěn)定性；

(3)錐形量熱儀的測(cè)試結(jié)果表明添加2 wt%的納米材料能夠大幅度降低環(huán)氧樹脂的PHRR和THR，其中，GNS-NiO/EP的PHRR和THR分別降低了39.7%和30%，添加單一的TNT的效果與其類似。而同時(shí)添加1 wt%的石墨烯-氧化鎳和1 wt%的二氧化鈦納米管的納米復(fù)合材料的PHRR和THR分別降低了61%和41%，遠(yuǎn)比單獨(dú)添加的效果明顯，這表明石墨烯-氧化鎳雜化物和二氧化鈦納米管能夠起到很好的協(xié)同阻燃作用。

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Preparation and study of the synergistic effect of GNS-NiO and TNT on the flame retardancy of epoxy resin

JIN Xin, GUI Zhou, HU Yuan

(State Key laboratory of Fire Science, University of Science and Technology, Hefei 230026, China)

A graphenenanosheets and nickel oxide binary hybrid (GNS-NiO) was synthesized using a co-precipitation method and titanium dioxide nanotube (TNT) was prepared by a hydrothermal method. Then the nanomaterials prepared were added into epoxy resin by solution blending to form GNS-NiO/TNT/EP nanocomposite. The structure and morphology of the materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy and transmission electron microscopy. Thermogravimetric analysis (TG) results indicated that thermal stability of GNS-NiO/TNT/EP nanocomposite increased compared to pure EP. Cone calorimeter data showed that GNS-NiO and TNT had synergistic effect on reducing the PHRR and THR of epoxy nanocomposites.

GNS-NiO hybrid; TNT; Epoxy resin; Synergistic flame retardancy effect

1004-5309(2016)-00173-06

10.3969/j.issn.1004-5309.2016.03.08

2016-04-12；修改日期：2016-05-26

國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(21374111)；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(2012CB719701)。

金鑫(1990-)，火災(zāi)科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室碩士研究生，安全科學(xué)與工程專業(yè)，研究方向?yàn)樽枞技{米復(fù)合材料。

桂宙，E-mail：zgui@ustc.edu.cn；胡源，E-mail：yuanhu@ustc.edu.cn

TQ314.24; X915.5

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