高福洋，郁 炎，劉志穎，蔣 鵬，郭宇凡

(中國船舶重工集團公司第七二五研究所，河南 洛陽 471000)

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純鈦攪拌摩擦焊晶粒細化機制

高福洋，郁 炎，劉志穎，蔣 鵬，郭宇凡

(中國船舶重工集團公司第七二五研究所，河南 洛陽 471000)

通過攪拌摩擦焊實現(xiàn)了5 mm純鈦的可靠連接，并對焊接接頭組織進行了細致研究。通過光學、掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡對純鈦攪拌摩擦焊組織進行了精細表征，對焊接過程中的再結(jié)晶機制進行了研究。結(jié)果表明：采用攪拌摩擦焊可以得到成型良好，組織致密的焊縫；焊縫組織可以分為焊核區(qū)(NZ)、熱機影響區(qū)(TMAZ)、熱影響區(qū)(HAZ)和母材區(qū)(BM)；根據(jù)各區(qū)組織形態(tài)和結(jié)構(gòu)特點對純鈦攪拌摩擦焊動態(tài)再結(jié)晶過程進行了分析，揭示了純鈦攪拌摩擦焊焊縫細化機制；鈦的層錯能較大，攪拌摩擦產(chǎn)生的位錯不能完全分解，遇到阻礙時，只能通過滑移和攀移繼續(xù)運動，在多次攪拌摩擦作用下，位錯纏結(jié)堆積，位錯密度不斷上升，產(chǎn)生新的晶界，從而形成細小晶粒，實現(xiàn)晶粒細化。

純鈦；攪拌摩擦焊；動態(tài)再結(jié)晶

鈦及鈦合金因比強度高、抗腐蝕和熱抗性良好，被廣泛應用于航空航天和船舶等行業(yè)[1]。當前鈦及鈦合金的焊接方法很多，包括鎢極氬弧焊、氣體保護焊、等離子焊、激光焊和電子束焊接。由于熔化焊焊接熱輸入較大，經(jīng)過焊接冶金之后變形大，容易出現(xiàn)氣孔、裂紋等缺陷，焊縫組織中存在過冷馬氏體，對焊縫塑韌性有不利的影響，而傳統(tǒng)的慣性摩擦焊和線性摩擦焊受限于工件形狀應用范圍較窄[2]。

攪拌摩擦焊作為固相連接技術自1991年發(fā)明以來受到了極大的關注[3]。由于焊接變形小，焊接應力少，節(jié)能環(huán)保等一系列優(yōu)點，攪拌摩擦焊被廣泛應用于鋁、鎂、銅合金等低熔點有色金屬的焊接[1-5]。目前，高熔點材料的攪拌摩擦焊成為一個研究熱點，對于鑄鋼[6]，碳鋼[7-10]和不銹鋼[11-14]的研究已經(jīng)開始，也有少量研究涉及鈦及鈦合金[15-16]。與鋼相比，鈦合金熔點更高，而且對攪拌頭材料的高溫耐磨性提出了更高的要求。此外，室溫下具有穩(wěn)定的hcp結(jié)構(gòu)的鈦在溫度超過885℃之后會轉(zhuǎn)變?yōu)閎cc結(jié)構(gòu)。在攪拌摩擦焊接加熱和隨后冷卻的熱循環(huán)過程中，由于相變過程的產(chǎn)生容易出現(xiàn)一些焊接缺陷，從而影響接頭的組織性能。

為了研究鈦及鈦合金攪拌摩擦焊接過程中組織轉(zhuǎn)變機理，尤其是焊核晶粒細化的機理，排除其他因素的影響，本工作選用純鈦進行攪拌摩擦焊組織細化機制的研究，通過揭示晶粒細化機制，為晶粒組織調(diào)控提供依據(jù)。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

采用5 mm厚的TA2純鈦板材，其主要室溫力學性能參數(shù)如表1所示。母材組織主要為等軸α晶粒，其顯微組織如圖1所示。

表1 純鈦室溫力學性能

1.2 實驗方法

將5 mm厚的TA2工業(yè)純鈦板材沿垂直于軋向的方向加工成尺寸為5 mm×100 mm×200 mm的試板，焊前完成酸洗，之后將端面拋光清理干凈，在試樣臺上固定牢固，攪拌摩擦焊的焊速為200 mm/min，旋轉(zhuǎn)速率為1000 r/min，軸肩尺寸為18 mm，焊接時，攪拌頭緩慢插入試板中，待軸肩與試板表面產(chǎn)生一定壓力，下壓量為0.2 mm左右時開始施焊。

圖1 TA2純鈦顯微組織 (a)金相組織;(b) SEM組織Fig.1 Microstructure of TA2 pure titanium (a)OM;(b)SEM

焊后將焊接試板線切割為5 mm×10 mm×20 mm的金相試樣，用鑲樣機鑲嵌，用磨拋機進行研磨和拋光，拋光后用體積分數(shù)2%HF/4%HNO3/94%H2O的腐蝕溶液進行化學腐蝕，采用OLYMPUS GX71金相顯微鏡進行金相觀測。采用Quanta600掃描電子顯微鏡對焊縫各區(qū)組織進行精細觀測。

從焊縫橫截面上切取0.5 mm薄片，研磨到約120 m，沖制出直徑3 mm圓片，精磨到50 μm。以3%高氯酸酒精為電解液，在-20℃條件下，雙噴電解得到穿孔薄膜試樣，電解電壓75V。采用CM200 透射電鏡對制得的試樣進行微觀結(jié)構(gòu)觀察。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 焊縫組織形貌

焊接接頭外觀成型良好，焊縫幾何尺寸對稱，焊縫呈銀白色，表面光滑。邊緣熔合較好，過渡均勻，沒有咬邊等缺陷，焊后變形很小。正面焊縫寬度為18 mm，背面焊透，如圖2所示。

圖2 接頭宏觀組織形貌Fig.2 Macrostructure of joint

純鈦攪拌摩擦焊橫截面宏觀形貌如圖3所示。焊核區(qū)位于焊縫中心，清晰可見。由于焊接中使用的攪拌針長度為4.6 mm，下壓量0.3 mm左右，因此可以看到焊縫基本焊透。在焊縫中心未見明顯的氣孔或裂紋等缺陷，表面存在薄氧化層。

在焊核區(qū)外圍是熱機影響區(qū)，該區(qū)域晶粒較焊核區(qū)有所增大，在熱機影響區(qū)和母材交界的部分可以看到平行于界限的帶狀區(qū)域，該區(qū)域就是熱影響區(qū)。因此焊縫可以分為四個區(qū)域：焊核區(qū)(NZ)、熱機影響區(qū)(TMAZ)、熱影響區(qū)(HAZ)和母材(BM)。

圖4為焊縫各區(qū)域顯微組織。由圖4(a)可見，焊核區(qū)(NZ)晶粒細小，晶粒度均勻。從熱機影響區(qū)(TMAZ)和焊核(NZ)交界對比發(fā)現(xiàn)焊核區(qū)(NZ)晶粒度和熱機影響區(qū)(TMAZ)的差別，在焊核區(qū)(HZ)可以看到一些細小晶粒組成的條帶，如圖4(b)所示。而熱機影響區(qū)(TMAZ)晶粒出現(xiàn)了較為明顯的變形，放大觀測可以看到條帶狀晶粒，如圖4(c)所示，晶粒依然較為細小，說明熱機影響區(qū)(TMAZ)中攪拌摩擦的變形應變引發(fā)的動態(tài)再結(jié)晶效果受到熱影響的作用有所增大，同時由于攪拌摩擦能量的減少，再結(jié)晶的數(shù)量減少，晶粒度差別較大。熱影響區(qū)(HAZ)由于主要受到摩擦熱作用，因此晶粒較熱機影響區(qū)(TMAZ)進一步增大，但是由于溫度較低，晶粒尺寸基本和母材相當，如圖4(d)所示。

圖5為焊核區(qū)顯微組織。鈦及鈦合金是高層錯能金屬，在變形過程中，全位錯不易分解，在遇到阻礙時，可以通過交滑移繼續(xù)運動，直到與其他位錯相遇形成纏結(jié)。大量位錯纏結(jié)聚集在一起形成新的細小晶界，從而實現(xiàn)晶粒細化，由于攪拌劇烈，交滑移方向較多，因此晶粒細化較為均勻，如圖5(a)所示。焊核(NZ)與熱機影響區(qū)(TMAZ)交界由于攪拌變形應力減小，位錯基本不分解，且滑移方向較少，因此可以看到明顯的單獨分布的細小晶粒組成的條帶，如圖5(b)所示。

圖3 焊縫截面宏觀形貌Fig.3 Cross-sectional overview of friction stir weld

圖4 焊縫各區(qū)域顯微組織 (a)焊核；(b)焊核與熱機影響區(qū)交界；(c)熱機影響區(qū)；(d)熱影響區(qū)Fig.4 Microstructure of friction stir welding joint (a)NZ;(b)junction of NZ and TMAZ;(c)TMAZ;(d)HAZ

圖5 焊核顯微組織 (a)焊核；(b)焊核與熱機影響區(qū)交界Fig.5 Microstructure of friction zone (a) NZ;(b)junction of NZ and TMAZ

圖6為焊縫組織透射電鏡照片。由如圖6可以看到，焊縫中再結(jié)晶的細小晶粒和亞晶粒交替分布，許多晶界由大量密集位錯構(gòu)成。對新形成的晶粒進行分析，可以發(fā)現(xiàn)主要為α相，并沒有其他雜質(zhì)的影響，因此未形成新相，焊接過程中只發(fā)生再結(jié)晶。

圖6 焊縫組織透射電鏡照片 (a)再結(jié)晶晶粒滑移線；(b)再結(jié)晶晶粒電子衍射花樣Fig.6 TEM Microstructure of friction stir welding joint(a) recrystallization grain slip line;(b) electrondiffraction pattern of recrystallization grain

圖7為熱機影響區(qū)和熱影響區(qū)顯微組織形貌。熱機影響區(qū)由于攪拌摩擦作用而將晶粒破碎細化，同時在其中也能看到少量的再結(jié)晶形成的細小晶粒帶，如圖7(a)所示。熱影響區(qū)沒有了攪拌變形應力的作用，無法進行動態(tài)再結(jié)晶實現(xiàn)晶粒細化，因為受到摩擦熱作用，晶粒較熱機影響區(qū)進一步增大，由于溫度較低晶粒尺寸基本和母材相當，如圖7(b)所示。

2.2 焊縫組織細化機理

圖8為純鈦攪拌摩擦焊再結(jié)晶機制圖。在再結(jié)晶的細小晶粒處可以看到大量的位錯纏結(jié)分布，而相鄰的原始晶粒中基本見不到位錯，如圖6(a)所示，進一步印證鈦的層錯能較大，攪拌摩擦產(chǎn)生的位錯不能完全分解，只能沿位錯密度大滑移阻力小的方向進行滑移和攀移。由圖8(a)可知，由于不能擴展到很大的距離，擴展位錯的寬度一般只有1～2個原子間距。在多次攪拌摩擦作用下，滑移攀移距離增大，位錯堆積，形成位錯滑移堆積帶，位錯密度不斷上升，如圖8(b)所示；攪拌針上部形成的滑移帶與下部產(chǎn)生的滑移帶交互作用，使滑移帶扭曲，且隨著攪拌次數(shù)的增多，扭曲嚴重，滑移帶長度增大，寬度減小，后形成的滑移帶將先形成的滑移帶分割，打斷，使滑移帶長度大大減小，寬度增大，形成亞晶。隨著攪拌摩擦進行位錯界面不斷增大，并連續(xù)交互分割晶粒，位錯纏結(jié)形成新的胞狀結(jié)構(gòu)或亞晶界，使得位錯密度減小，當位錯界面的寬度增加到亞微米尺寸時，產(chǎn)生動態(tài)連續(xù)再結(jié)晶，使晶粒完全被細化成大角度超細晶，從而形成細小晶粒，如圖8(c)所示；再結(jié)晶亞晶界或胞狀結(jié)構(gòu)尺寸大小取決于材料特性和應變大小。

圖7 熱機影響區(qū)和熱影響區(qū)顯微組織形貌 (a)熱機影響區(qū)；(b)熱影響區(qū)Fig.7 Microstructure of TMAZ and HAZ (a) TMAZ;(b)HAZ

圖8 純鈦攪拌摩擦焊再結(jié)晶機制圖 (a)位錯聚集滑移;(b)位錯堆積;(c)形成亞晶界Fig.8 Grain refinement of pure titanium friction stir weld (a)dislocation accumulation and slip;(b)pile-up of dislocation;(c)formation of sub grain boundaries

焊核區(qū)攪拌應變最大，使得位錯纏結(jié)密度最大，形成的亞晶界更為細小、密集，因此再結(jié)晶形成的晶粒較為細小均勻；但是由于攪拌摩擦使得溫度超過885 ℃之后，晶粒組織會從hcp轉(zhuǎn)變?yōu)閎cc，塑性變形能力增強，滑移系增多，位錯纏結(jié)堆積程度減少，因此在細小的再結(jié)晶條帶之間產(chǎn)生了少量的尺寸較大的晶粒。這與攪拌針的形狀設計密切相關，攪拌針形狀影響了攪拌摩擦過程中攪拌材料溫度場和應力場分布情況，不同攪拌針形狀再結(jié)晶晶粒度和晶粒分布情況會有較大的不同。熱機影響區(qū)攪拌摩擦的變形應變減小，只能在靠近焊核的局部區(qū)域，經(jīng)過攪拌摩擦造成位錯滑移攀移和纏結(jié)程度較大形成亞晶界，從而形成新的細小晶粒。由于位錯纏結(jié)密度減小，因此再結(jié)晶的新晶粒相比于焊核區(qū)有所增大，而且主要呈帶狀分布。熱影響區(qū)受到攪拌摩擦生熱的影響，晶粒會有少量長大，但是由于溫度較低晶粒大小和母材相當。

3 結(jié) 論

(1)采用攪拌摩擦焊焊接純鈦可以得到成形良好，組織致密的焊縫。

(2)焊縫組織可以分為焊核區(qū)，熱機影響區(qū)、熱影響區(qū)和母材。焊核區(qū)為大量均勻細小晶粒，熱機影響區(qū)有少量條帶狀細小晶粒，熱影響區(qū)晶粒大小與母材相當。

(3)根據(jù)各區(qū)組織形態(tài)和結(jié)構(gòu)對純鈦攪拌摩擦焊動態(tài)再結(jié)晶過程進行分析，可揭示純鈦攪拌摩擦焊焊縫細化機理。鈦攪拌摩擦產(chǎn)生的位錯不能完全分解，遇到阻礙時，只能通過滑移和攀移繼續(xù)運動，在多次攪拌摩擦作用下，位錯堆積纏結(jié)，形成位錯滑移堆積帶，位錯密度不斷上升，產(chǎn)生新的晶界，從而形成細小晶粒，實現(xiàn)晶粒細化。

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(責任編輯：徐永祥)

Mechanism of Grain Refinement of Pure Titanium by Friction Stir Welding

GAO Fuyang,YU Yan,LIU Zhiying,JIANG Peng,GUO Yufan

(Luoyang Ship Material Research Institute, Luoyang 471023, Henan, China)

Reliable connection of 5 mm pure titanium was achieved by friction stir welding, and the microstructure of the welded joint was studied by optical microscopy(OM), scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM). The results show that the welded area can be divided into the weld nugget zone, thermo-mechanically affected zone, heat affected zone and base metal. According to the structure of each district, the dynamic recrystallization process of pure titanium during friction stir welding was analyzed. Because of high stacking fault energy, dislocations generated by friction stir of titanium cannot be completely decomposed. When there is a hindrance, it can continue to move only through slip and climb. By the effect of friction stir repeatedly, the dislocation tangles are accumulated and piled up, so the dislocation density continuously increases, which will produce new grain boundaries and form fine grains, and then the grain refinement is achieved.

pure titanium; friction stir welding; dynamic recrystallization

2016-04-06；

2016-05-12

國家自然科學基金(U1404502)

高福洋(1986—)，男，碩士，主要從事特種焊接方法與接頭組織性能方面的研究，(E-mail)gaofuyang@126.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.6.005

TG456.9;TG146.2.3

A

1005-5053(2016)06-0029-06