王 薦，李仁英，何 躍，吳運(yùn)金，焦少俊，趙 莉

(1.南京信息工程大學(xué)應(yīng)用氣象學(xué)院，江蘇 南京 210044；2.環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所，江蘇 南京 210042；3.國(guó)家環(huán)境保護(hù)土壤環(huán)境管理與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210042；4.江蘇永威環(huán)境建設(shè)股份有限公司，江蘇 南京 210000)

?

凹凸棒石和海泡石對(duì)鎘離子的吸附效果

王 薦1,2,3，李仁英1，何 躍2,3①，吳運(yùn)金2,3，焦少俊2，趙 莉4

(1.南京信息工程大學(xué)應(yīng)用氣象學(xué)院，江蘇 南京 210044；2.環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所，江蘇 南京 210042；3.國(guó)家環(huán)境保護(hù)土壤環(huán)境管理與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210042；4.江蘇永威環(huán)境建設(shè)股份有限公司，江蘇 南京 210000)

采用靜態(tài)批試驗(yàn)方法研究了凹凸棒石和海泡石對(duì)溶液中Cd2+的吸附特性，并通過考察一定離子強(qiáng)度下，不同初始濃度、固液比、吸附時(shí)間和pH值對(duì)吸附鎘的影響。結(jié)果顯示：在0.01 mol·L-1NaNO3離子強(qiáng)度下，高品位海泡石、凹凸棒石和低品位凹凸棒石對(duì)溶液中Cd2+的吸附量與初始濃度呈正比，與固液比呈反比；根據(jù)Langmuir等溫吸附方程擬合結(jié)果，在給定離子強(qiáng)度25 ℃條件下黏土礦物Cd2+的理論飽和吸附量從大到小依次為高品位凹凸棒石(33.67 mg·g-1)、高品位海泡石(25.55 mg·g-1)、低品位凹凸棒石(11.52 mg·g-1)和低品位海泡石(5.24 mg·g-1)；Cd2+在海泡石、凹凸棒石上的吸附受pH值的影響較大，在pH值為2～4時(shí)吸附效果最好；凹凸棒石對(duì)Cd2+的吸附較為穩(wěn)定，在3 h時(shí)基本達(dá)到吸附平衡；在離子強(qiáng)度為0.01 mol·L-1NaNO3、Cd2+初始濃度為625 mg·L-1、黏土礦物添加量為15 g·L-1和pH值為2～4時(shí)，去除效果從大到小依次為高品位海泡石、高品位凹凸棒石、低品位凹凸棒石和低品位海泡石。

海泡石；凹凸棒石；吸附；鎘

我國(guó)重金屬污染問題日益突出,據(jù)《全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查公報(bào)》[1],全國(guó)土壤污染物總的超標(biāo)率為16.1%,污染類型以無(wú)機(jī)型為主,無(wú)機(jī)污染物超標(biāo)點(diǎn)位數(shù)占全部超標(biāo)點(diǎn)位的82.8%,其中鎘點(diǎn)位超標(biāo)率為7.0%,鎘引起的環(huán)境污染尤為突出,各種鎘污染事件屢見報(bào)道[2-5]。天然黏土礦物由于良好的內(nèi)孔道結(jié)構(gòu)、較大的比表面積和離子交換性即物理、化學(xué)吸附性強(qiáng),儲(chǔ)量豐富,價(jià)格低廉,因而作為廢水中重金屬吸附材料具有較好前景。宋金如等[6]通過靜態(tài)法和交換柱法處理不同濃度模擬鉛廢水,2種方法效果基本一致,排放液中鉛殘余質(zhì)量濃度均小于1 mg·L-1。崔瑞萍等[7]發(fā)現(xiàn)伊利石對(duì)水溶液中低濃度鈾的吸附效果主要受反應(yīng)時(shí)間、溶液初始濃度、pH值、離子強(qiáng)度、固液比以及溫度等因素影響。楊勝科等[8]將0.02 g海泡石加入到50 mLρ(Cd2+)為1 mg·L-1的溶液中,在pH值為7.0的條件下,可將ρ(Cd2+)降至0.05 mg·L-1;溶液中離子強(qiáng)度是影響礦物材料吸附重金屬效果的主要影響因素之一,礦物材料對(duì)重金屬離子的吸附所涉及的作用力主要是黏土固相表面負(fù)電荷與金屬離子間的靜電引力,海泡石表面電荷密度與溶液電解質(zhì)離子強(qiáng)度間存在一定相關(guān)性[9]。筆者選用江蘇盱眙礦區(qū)開采的高低品位凹凸棒石黏土、湖南湘潭礦區(qū)開采的高低品位海泡石等礦物材料,初步探討一定離子強(qiáng)度下黏土礦物材料吸附Cd2+的影響機(jī)制,并比較不同初始濃度、黏土礦物添加量、平衡時(shí)間和pH值條件下黏土礦物對(duì)Cd2+的吸附效果,該研究可為開發(fā)天然黏土礦物型鎘污染穩(wěn)定化修復(fù)藥劑提供理論和數(shù)據(jù)支持。

1 材料與方法

1.1 供試材料

供試黏土礦物產(chǎn)地和性狀描述見表1。礦物組成分析由南京林業(yè)大學(xué)現(xiàn)代測(cè)試中心完成(X射線衍射儀為日本理學(xué)Ultima/IV型),測(cè)定條件為:銅靶,掃描范圍3°～60°,步長(zhǎng)0.02°,管壓35 kV,管流20 mA。測(cè)定結(jié)果用Jade 5.0軟件處理。采集的凹凸棒石、海泡石經(jīng)105 ℃ 烘干后過0.3 mm孔徑篩備用。

表1 黏土礦物產(chǎn)地和礦物組成

Table 1 Origins and compositions of the clay minerals

黏土礦物類型產(chǎn)地性狀描述礦物組成高品位凹凸棒石江蘇盱眙灰色黏土,致密層狀凹凸棒石+石英+沸石低品位凹凸棒石江蘇盱眙淺灰色黏土,松散土狀凹凸棒石+石英高品位海泡石 湖南湘潭紫灰色黏土,致密片狀海泡石+沸石+石英+云母石低品位海泡石 湖南湘潭淺紫灰色黏土,致密片狀海泡石+方解石+石英

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

供試藥劑Cd(NO3)2·4H2O、NaNO3、NaOH和HCl均為分析純。

(1)初始濃度對(duì)Cd2+的吸附影響

在室溫25 ℃條件下,分別準(zhǔn)確稱取2種黏土礦物各1.0 g于43 mL棕色瓶中,分別加入40 mL不同初始濃度的重金屬Cd2+溶液(25、125、250、375、500、625 mg·L-1),溶液離子強(qiáng)度為0.01 mol·L-1NaNO3,溶液pH值為7.0。每個(gè)處理設(shè)置3個(gè)平行,置于吸附反應(yīng)混合儀(150 r·min-1)平衡3 h,2 000 r·min-1下離心3 min(離心半徑為10 cm)。

(2)黏土礦物添加量對(duì)Cd2+的吸附影響

在室溫25 ℃條件下,分別準(zhǔn)確稱取不同質(zhì)量的黏土礦物(0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g)于棕色玻璃瓶中,再分別加入初始濃度為625 mg·L-1的Cd2+溶液40 mL,溶液離子強(qiáng)度為0.01 mol·L-1NaNO3,pH值為7.0。每個(gè)處理設(shè)置3個(gè)平行,平衡3 h,2 000 r·min-1下離心3 min(離心半徑為10 cm)。

(3)吸附時(shí)間對(duì)Cd2+的吸附影響

在室溫25 ℃條件下,分別稱取1.0 g黏土礦物于棕色玻璃瓶中,再分別加入初始濃度為625 mg·L-1的Cd2+溶液40 mL,溶液離子強(qiáng)度為0.01 mol·L-1NaNO3,pH值調(diào)為7.0,以150 r·min-1恒溫翻轉(zhuǎn),每個(gè)處理設(shè)置3個(gè)平行。在0～3 h內(nèi)每0.5 h取樣1次。

(4)pH值對(duì)Cd2+的吸附影響

在室溫25 ℃條件下,分別稱取1.0 g黏土礦物棕色玻璃瓶中,再分別加入初始濃度為625 mg·L-1的Cd2+溶液40 mL,溶液離子強(qiáng)度為0.01 mol·L-1NaNO3。調(diào)節(jié)pH值分別為2、3、4、5、6、7,以150 r·min-1恒溫翻轉(zhuǎn),平衡3 h,每個(gè)處理設(shè)置3個(gè)平行。

1.3 重金屬含量分析方法及吸附方程

重金屬含量采用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定。

(1)

(2)

Langmuir等溫吸附方程:

(3)

Freundlich等溫吸附方程:

ln qe=ln kF+nln Ce。

(4)

式(1)～(4)中，qe為黏土礦物吸附量,mg·g-1;Co為Cd2+溶液初始濃度,mg·L-1;Ce為Cd2+溶液平衡濃度,mg·L-1;m為吸附劑質(zhì)量,g;V為加入的Cd2+溶液體積,mL;C為吸附率,%;qmax為理論飽和吸附量,mg·g-1;b為L(zhǎng)angmuir等溫吸附方程常數(shù),反映吸附劑與吸附質(zhì)的親和能力,L·mg-1;kF為Freundlich等溫吸附方程平衡常數(shù),反映吸附劑的吸附能力,mg·g-1(mg·L-1)-1/n;n為Freundlich等溫吸附方程常數(shù)。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法

采用統(tǒng)計(jì)軟件SPSS 20.0和Excel 2007 進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 材料組成及X射線衍射儀(XRD)分析結(jié)果

由圖1的XRD分析結(jié)果可以看出:高品位凹凸棒石主要含有石英(衍射角度d值3.35和4.26 ?)、凹凸棒石(d值為10.65 ?)和沸石(d值為4.50 ?);低品位凹凸棒石主要含有石英(d值為3.35和4.26 ?)和凹凸棒石(d值為7.48 ?)。高品位海泡石主要含有海泡石(d值為12.07 ?)、石英(d值為3.35和4.27 ?)、云母石(d=為3.18 ?)和沸石(d值為4.49);低品位海泡石主要含有海泡石(d值為12.06 ?)、石英(d值為3.35和4.26 ?)和方解石(d值為3.04和2.28 ?)。根據(jù)已有研究,凹凸棒石含量40%～50%時(shí)為低品位;凹凸棒石含量>50%～70%時(shí)為中品位;凹凸棒石含量>70%～85%為高品位,凹凸棒石含量85%以上為超高品位[10]。海泡石含量20%～45%為低品位;海泡石含量>45%～68%為中品位;海泡石含量>68%～80%為高品位[11]。

黏土礦物的全量化學(xué)分析由南京大學(xué)現(xiàn)代分析中心完成(采用ARL9800XP+型X射線熒光光譜儀測(cè)試),參照J(rèn)Y/T 016—1996《波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜方法通則》,分析精度為1%,結(jié)果見表2。

圖1 高、低品位凹凸棒石和海泡石的XRD衍射圖譜

表2 黏土礦物的化學(xué)組成

Table 2 Chemical composition of the clay minerals

黏土礦物類型w/%SiO2Al2O3Fe2O3MnOCaOMgOK2ONa2OP2O5TiO2燒失率/%高品位凹凸棒石64.2412.806.860.141.643.372.240.250.221.207.04低品位凹凸棒石78.589.653.480.041.001.140.530.310.120.604.55高品位海泡石 50.8612.533.240.031.5512.320.730.744.480.2213.30低品位海泡石 65.356.102.340.083.8412.060.900.060.320.258.70

2.2 不同初始濃度對(duì)Cd2+的吸附影響

由圖2可知,隨著Cd2+初始濃度的增加,黏土礦物吸附Cd2+的量均呈現(xiàn)出先增加后逐漸平衡的趨勢(shì),其中低品位海泡石在Cd2+初始濃度為125 mg·L-1時(shí)已基本達(dá)到最大值4.75 mg·g-1,之后趨于平緩,而低品位凹凸棒石在Cd2+初始濃度為375 mg·L-1時(shí)達(dá)到最大值9.57 mg·g-1,高品位凹凸棒石和海泡石則在Cd2+初始濃度為500 mg·L-1時(shí)逐漸趨于平衡,并在Cd2+濃度為625 mg·L-1時(shí)最大吸附量分別達(dá)到11.45和14.79 mg·g-1。

隨著Cd2+初始濃度的增加,黏土礦物對(duì)Cd2+的去除率有逐漸降低的趨勢(shì),其中低品位海泡石在Cd2+初始濃度高于125 mg·L-1時(shí)去除率開始明顯下降,而在Cd2+初始濃度高于500 mg·L-1時(shí),高品位海泡石的去除率開始明顯下降(但去除率仍高于90%),高、低品位凹凸棒石的去除率差異逐漸不明顯。這可能是由于隨著溶液中鎘離子濃度增大,黏土礦物表面的吸附位點(diǎn)接觸概率增加,但隨著吸附位點(diǎn)的離子基團(tuán)逐漸飽和,其去除率反而下降[12-15]。另外,研究表明可以通過熱活化、酸處理等方法提高天然礦物對(duì)重金屬的吸附效果[14-15],這也為低品位黏土礦物的高值化應(yīng)用提供了新的應(yīng)用方向。

圖2 不同初始濃度對(duì)Cd2+的吸附影響

采用等溫吸附方程〔式(3)～(4)〕對(duì)黏土礦物吸附鎘的過程進(jìn)行擬合[16],統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3。從決定系數(shù)R2可以看出,Langmuir等溫吸附方程更好地?cái)M合了黏土礦物對(duì)鎘的吸附過程。根據(jù)Langmuir等溫吸附方程擬合結(jié)果,在25 ℃條件下黏土礦物的理論飽和吸附量從大到小依次為高品位凹凸棒石、高品位海泡石、低品位凹凸棒石和低品位海泡石。

表3 黏土礦物吸附鎘的等溫吸附方程線擬合結(jié)果

Table 3 Isotherms parameters for Cd2+adsorption on clay minerals

樣品Langmuir等溫吸附方程Freundlich等溫吸附方程qmax/(mg·g-1)bR2kFnR2高品位凹凸棒石33.670.00091 0.0660.870.9820低品位凹凸棒石11.520.00550.9960.0340.910.9942高品位海泡石 25.550.00250.9780.1010.740.9625低品位海泡石 5.240.21170.9170.2350.520.7356

qmax為理論飽和吸附量，b為L(zhǎng)angmuir等溫吸附方程常數(shù)，kF為Freundlich等溫吸附方程平衡常數(shù)，n為Freundlich等溫吸附方程常數(shù)。

2.3 不同黏土礦物添加量對(duì)Cd2+的吸附影響

向Cd2+初始濃度為625 mg·L-1溶液中按5、10、15、20、25 g·L-1添加黏土礦物，其吸附量和去除率變化見圖3。從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,隨著黏土礦物的添加,單位質(zhì)量黏土礦物吸附量逐漸下降,但是去除率逐漸上升,并趨于平衡?？傮w上,黏土礦物對(duì)Cd2+的去除效果由大到小依次為高品位海泡石、高品位凹凸棒石、低品位凹凸棒石、低品位海泡石。低品位海泡石對(duì)Cd2+的總體去除率最低,且去除率隨礦物添加量的增加而緩慢增長(zhǎng)。隨著黏土礦物量的增加,單位質(zhì)量吸附量逐漸下降，可能是由于礦物顆粒間產(chǎn)生聚集現(xiàn)象而減少了實(shí)際比表面積,導(dǎo)致其表面吸附位點(diǎn)不飽和[17]。同時(shí),隨著黏土礦物添加量的增加,液相體系中就有更多的吸附活性位點(diǎn)[18],有利于黏土礦物對(duì)重金屬的吸附。

圖3 不同黏土礦物添加量對(duì)Cd2+的吸附影響

2.4 不同吸附時(shí)間對(duì)Cd2+的吸附影響

圖4表明,在2.5 h內(nèi),高、低品位海泡石隨時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)Cd2+的吸附量逐漸增加,在2.5 h時(shí)吸附量達(dá)到最大值,分別為20.77和9.86 mg·g-1;在2.5～3.0 h內(nèi),高、低品位海泡石對(duì)Cd2+的吸附量逐漸降低,低品位海泡石3.0 h的吸附量與2.5 h相比顯著降低(P<0.05)。高、低品位凹凸棒石在3.0 h對(duì)Cd2+的吸附總體呈平緩增長(zhǎng)趨勢(shì),在0.5 h的吸附量分別為10.36和11.78 mg·g-1,3.0 h的吸附量分別為12.81和13.74 mg·g-1,3.0 h的吸附量與0.5 h相比無(wú)顯著增加。這一結(jié)果與傅正強(qiáng)[19]研究結(jié)果相似,天然凹凸棒石對(duì)鎘的吸附動(dòng)力學(xué)曲線呈現(xiàn)快速吸附、慢速吸附和吸附平衡3個(gè)階段,鎘在凹凸棒石上的吸附量在開始后20～30 min內(nèi)迅速增加,其后吸附量增加趨勢(shì)逐漸緩和,反應(yīng)至3 h時(shí)達(dá)到吸附平衡。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)凹凸棒石對(duì)Cd2+的吸附比海泡石要穩(wěn)定,這也與胡振琪等[20]的研究結(jié)果基本一致。

2.5 pH值對(duì)Cd2+的吸附影響

圖5顯示，隨pH值升高,高、低品位海泡石和凹凸棒石的吸附量均表現(xiàn)為先增大后降低趨勢(shì)。在pH值為2～3時(shí)Cd2+的吸附量迅速增加;pH為3時(shí),高品位海泡石、凹凸棒石和低品位凹凸棒石吸附量達(dá)到最高值，分別為20.95、14.03和14.52 mg·g-1,去除率分別為83.79%、56.11%和58.08%。低品位海泡石在pH值為2～6時(shí),吸附量變化不明顯,在pH值為4時(shí)吸附量達(dá)到最大值(8.03 mg·g-1)。相關(guān)研究[21-22]表明,在酸性條件下黏土礦物材料表面帶負(fù)電的活性位點(diǎn)被大量H+占據(jù), 從而減少Cd2+與活性位點(diǎn)的接觸機(jī)會(huì), 加上天然黏土礦物材料表面的水解反應(yīng)和吸附反應(yīng)同時(shí)發(fā)生,實(shí)際上會(huì)大大影響Cd2+的去除效果。另外,天然黏土礦物在酸性條件下表現(xiàn)出的吸附能力擴(kuò)大了其應(yīng)用范圍,尤其為低品位礦物的高值化應(yīng)用提供了新的研發(fā)思路,值得進(jìn)一步研究。

圖4 不同吸附時(shí)間對(duì)Cd2+的吸附影響

圖5 不同pH值對(duì)Cd2+的吸附影響

3 結(jié)論

(1)在離子強(qiáng)度為0.01 mol·L-1、溶液初始質(zhì)量濃度為625 mg·L-1、黏土礦物添加量為15 g·L-1和pH值為2～4時(shí),黏土礦物對(duì)Cd2+的去除效果從大到小依次為高品位海泡石、高品位凹凸棒石、低品位凹凸棒石和低品位海泡石。高品位海泡石、凹凸棒石和低品位凹凸棒石對(duì)水溶液中鎘的吸附量與鎘初始濃度呈正比,與黏土礦物添加量呈反比;凹凸棒石對(duì)Cd2+的吸附較為穩(wěn)定,在3 h時(shí)基本達(dá)到吸附平衡。

(2)根據(jù)Langmuir等溫吸附方程擬合結(jié)果,在25 ℃條件下黏土礦物的理論飽和吸附量從大到小依次為高品位凹凸棒石(33.67 mg·g-1)、高品位海泡石(25.55 mg·g-1)、低品位凹凸棒石(11.52 mg·g-1)和低品位海泡石(5.24 mg·g-1)。

(3)在pH值為2～4時(shí),隨pH值的升高,高、低品位海泡石和凹凸棒石的吸附量均表現(xiàn)為先增大后降低趨勢(shì)。在pH值為3時(shí),高品位海泡石、凹凸棒石和低品位凹凸棒石吸附量達(dá)到最高值，分別為20.95、14.03和14.52 mg·g-1,去除率分別為83.79%、56.11%和58.08%。低品位海泡石在pH值為2～6時(shí)吸附量變化不明顯,在pH值為4時(shí)其吸附量達(dá)到最大值(8.03 mg·g-1)。

[1] 環(huán)境保護(hù)部.環(huán)境保護(hù)部和國(guó)土資源部發(fā)布全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查公報(bào)[EB/OL].(2014-04-17)[2016-03-15].http:∥www.mlr.gov.cn/xwdt/jrxw/201404/t20140417-1312998.htm.

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(責(zé)任編輯： 陳 昕)

Effects of Attapulgite and Sepiolite Adsorbing Cadmium in Aqueous Solution.

WANG Jian1,2,3, LI Ren-yin1, HE Yue2,3, WU Yun-jin2,3, JIAO Shao-jun2, ZHAO Li4

(1.College of Applied Meteorology, Nanjing University of Information Science & Technology, Nanjing 210044, China;2.Nanjing Institute of Environmental Sciences, Ministry of Environmental Protection, Nanjing 210042, China;3.State Environmental Protection Key Laboratory of Soil Environmental Management and Pollution Control, Nanjing 210042, China;4.Jiangsu Yongwei Foreverway Environment Construction Co. Ltd., Nanjing 210000, China)

Effects of attapulgite and sepiolite adsorbing Cd2+in aqueous solutions relative to initial concentration, solid-liquid ratio, exposure duration, and pH were investigated through a static batch experiment under a set NaNO3ionic strength (0.01 mol·L-1). Results show that, under the set NaNO3ionic strength, Cd2+adsorption of sepiolite and attapulgite of high grade and attapulgite of low grade is positively related to initial concentration of Cd2+in the solution, but negatively to solid-liquid ratio of the solution. Fitting with the Langmuir isothermal adsorption equation reveals an order of high grade attapulgite (33.67 mg·g-1)>high grade sepiolite (25.55 mg·g-1) >low grade attapulgite(11.52 mg·g-1) >low grade sepiolite (5.24 mg·g-1) in terms of theoretical saturated Cd2+adsorption; Cd2+adsorption on sepiolite and attapulgite is strongly influenced by pH of the solution, and peaks when pH is 2-4; Cd2+adsorption on attapulgite is relatively stable and reaches equilibrium basically in 3 h; in solutions 0.01 mol·L-1NaNO3in ionic strength, 625 mg·L-1in initial Cd2+concentration, 15 g·L-1in clay mineral addition amount and 2-4 in pH, the minerals display an order of high grade sepiolite> high grade attapulgite> low grade attapulgite>low grade sepiolite in terms of Cd removal efficiency.

sepiolite; attapulgite; adsorption; cadmium

2016-03-18

中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)專項(xiàng)(2015038);中國(guó)科學(xué)院盱眙凹土應(yīng)用技術(shù)研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化中心開放性課題(201412,201506)

X53

A

1673-4831(2016)06-0986-06

10.11934/j.issn.1673-4831.2016.06.018

王薦(1989—),男,江蘇鹽城人，碩士生,從事污染土壤修復(fù)藥劑研發(fā)方面的研究。E-mail: 237922153@qq.com

① 通信作者E-mail: heyue@nies.org