王進(jìn)春，孔德軍, 2

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激光熱處理對(duì)7475鋁合金陽(yáng)極氧化膜表面?界面性能的影響

王進(jìn)春1，孔德軍1, 2

(1. 常州大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，常州 213164；2. 常州大學(xué)江蘇省材料表面科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，常州 213164)

利用陽(yáng)極氧化法在7475鋁合金表面制備一層氧化膜，通過(guò)激光熱處理(LHT)對(duì)氧化膜進(jìn)行改性處理，采用掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜分析儀(EDS)、X射線衍射儀(XRD)分析氧化膜表面?界面形貌、化學(xué)元素分布和物相，并對(duì)其表面和結(jié)合界面化學(xué)元素進(jìn)行面掃描和線掃描分析，研究激光熱處理對(duì)氧化膜組織和性能的影響。結(jié)果表明：激光熱處理后，7475鋁合金氧化膜表面孔洞增多，界面形成致密熱影響區(qū)；氧化膜主要由Al2O3和SiO2組成，而熱影響區(qū)主要由Al2O3組成；Al、O、Si原子在結(jié)合界面發(fā)生富集現(xiàn)象，其界面為化合物型+擴(kuò)散型形式。

7475鋁合金；氧化膜；激光熱處理；性能

7475合金是Al-Zn-Mg-Cu系熱處理強(qiáng)化新型鋁合金，具有優(yōu)異的綜合性能，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航空領(lǐng)域[1?4]。由于7475合金的硬度較低，耐磨損性能差[5]，影響了其使用性能，一般需要進(jìn)行表面改性處理，主要包括陽(yáng)極氧化、溶膠?凝膠法、稀土轉(zhuǎn)化膜、電鍍、化學(xué)鍍等[6?11]。其中陽(yáng)極氧化是在適當(dāng)?shù)碾娊庖褐?，在外加電流作用下，在金屬表面生成致密氧化膜的方法[12]，具有較高硬度和結(jié)合力，從而達(dá)到改善耐磨性能的目的[13]。然而，陽(yáng)極氧化法在鋁合金表面生成的氧化膜具有多孔狀結(jié)構(gòu)，對(duì)膜層的耐蝕性和耐磨性產(chǎn)生不利影響[14]。激光熱處理(LHT)是一種新型的表面強(qiáng)化技術(shù)，具有加熱迅速、效率高和易控制等優(yōu)點(diǎn)[15]，可以改善氧化膜表面組織和結(jié)構(gòu)，提供其使用性能。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)激光熱處理陶瓷類材料開展了相關(guān)研究。彭國(guó)良等[16]利用激光輻照效應(yīng)來(lái)改善金屬氧化膜對(duì)激光與材料的能量耦合系數(shù)；PODRABINNIK等[17]對(duì)冷噴涂鋁/鋁鎳復(fù)合涂層激光熱處理后性能進(jìn)行了研究；OLAKANMI等[18]利用激光燒結(jié)/熔融來(lái)改善鋁合金的顯微組織和性能；AHUIR-TORRES等[19]利用脈沖激光處理來(lái)改善TiO2表面納米孔分布和性能；然而這些研究對(duì)陽(yáng)極氧化膜的激光熱處理工藝效果和作用機(jī)理分析甚少。本文作者通過(guò)激光熱處理對(duì)7475鋁合金陽(yáng)極氧化膜進(jìn)行處理，采用SEM、EDS和XRD等手段分析激光熱處理后氧化膜表面?界面形貌、化學(xué)元素和物相組成，為激光熱處理+陽(yáng)極氧化在鋁合金領(lǐng)域的應(yīng)用提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)材料為7475鋁合金其組成如下(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)：Si≤0.10，F(xiàn)e≤0.12，Cu 1.2~1.9，Mn≤0.06，Mg 1.9~2.6，Cr 0.18~0.25，Ti≤0.06，Zn 5.2~6.2，余量為Al。陽(yáng)極氧化工藝如下：去油→去除自然氧化膜→化學(xué)拋光→水洗→高壓陽(yáng)極氧化→熱封閉。制備工藝如下：Na2SiO315 g/L，KOH2 g/L，(NaPO3)62~5 g/L，防燒灼劑為C4H4O6Na2；冷卻方式采用蛇型冷卻管，溫度為30~40 ℃，陰極為鈦板，陽(yáng)極為7475鋁合金；具體過(guò)程如下：實(shí)驗(yàn)時(shí)一般控制陽(yáng)極化電壓在30 s內(nèi)由0升至150 V，同時(shí)，電流密度升至6 A/dm2、60 s時(shí)電流密度達(dá)到峰值10 A/dm2，之后電流密度迅速下降，當(dāng)電流密度下降至2 A/dm2時(shí)，氧化反應(yīng)結(jié)束，即得所需要陽(yáng)極氧化膜。激光熱處理前對(duì)膜層表面進(jìn)行黑化處理，以提高激光吸收率。激光熱處理在GLS-IB型激光加工系統(tǒng)上進(jìn)行，其工藝參數(shù)如下：功率為600 W，掃描速度為15 mm/s，光斑直徑為5 mm，保護(hù)氣為氬氣，氣體流量為20 L/min。激光熱處理后試樣采用JSUPRA55型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡及其配制的能譜儀分析其表面?界面形貌、表面面能譜、界面線能譜和面能譜，并用D/max2500 PC型X射線衍射儀對(duì)物相進(jìn)行分析。利用X?350A型X射線應(yīng)力儀對(duì)激光熱處理前后膜層表面進(jìn)行殘余應(yīng)力測(cè)試，測(cè)試方法采用側(cè)傾固定法，定峰方法采用交相關(guān)法，輻射靶材為Cr K，X光管電壓為27.0 kV，X光管電流為7.0 mA，衍射晶面為(311)，衍射晶面方位角分別設(shè)為0°、24°、35°和45°，掃描起始角及終止角分別為161°和151°，掃描步距為0.20°，計(jì)數(shù)時(shí)間為0.50 s，采用配置的殘余應(yīng)力分析軟件自動(dòng)處理與分析有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

2 分析與討論

2.1 表面?界面形貌

激光熱處理后氧化膜表面形貌如圖1(a)所示，其局部放大電鏡圖如圖1(b)所示，可見表面存在較多氣孔，氣孔形狀不規(guī)則，尺寸在30~80 μm之間。由于氧化膜本身孔隙等缺陷存在，激光能量不能均勻作用在膜層表面，激光透過(guò)孔隙使得基材汽化膨脹，對(duì)孔隙后壁產(chǎn)生巨大沖擊，使得后壁局部向熔池內(nèi)部凹陷。熔池液體金屬在重力和表面張力作用下塌陷，并將金屬蒸氣、保護(hù)氣及少量空氣等卷入熔池形成氣泡[20]。由于鋁合金流動(dòng)性較好，少數(shù)氣泡隨液體金屬流動(dòng)遷移而逸出熔池。多數(shù)氣泡由于激光熱處理速度較快被迅速冷卻凝固的金屬包圍，于是在膜層表面形成眾多氣孔。圖1(c)所示為激光熱處理后界面形貌，可見試樣分為氧化層、熱影響區(qū)強(qiáng)化層和基體3個(gè)部分。氧化膜厚度不均勻，尺寸在3~10 μm之間，界面存在氣孔。熱影響區(qū)厚度大約為20μm，為激光熱處理后在氧化膜和基體之間形成的強(qiáng)化層，界面致密。激光熱處理后，基體、熱影響區(qū)、和氧化膜的顯微硬度分別為150、380和440.8HV0.3。

圖1 激光熱處理后陽(yáng)極氧化膜表面及界面形貌

2.2 XRD分析

圖2所示為激光熱處理前后氧化膜表面XRD譜。由圖2(a)可知，陽(yáng)極氧化膜在衍射角38.38°和78.1°處出現(xiàn)2個(gè)尖銳峰，分別對(duì)應(yīng)于為-Al2O3的(104)、(201)；在衍射角為44.62°和64.98°處出現(xiàn)2個(gè)尖銳峰，與JCPDS(10?465)標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照，分別對(duì)應(yīng)于-Al2O3的(400)、(440)等2個(gè)晶面的衍射峰，說(shuō)明氧化膜中含有-Al2O3結(jié)構(gòu)。由于-Al2O3為亞穩(wěn)相，存在著-Al2O3向穩(wěn)定相-Al2O3的轉(zhuǎn)變，因此，陽(yáng)極氧化形成的氧化膜是以-Al2O3為主。激光熱處理后氧化膜XRD分析結(jié)果如圖2(b)所示，膜層主要由-Al2O3、-Al2O3和Al相組成，同時(shí)存在SiO2和Si—Al—O相，由席勒公式計(jì)算可知，Si—Al—O相為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。SiO2和Si-Al-O相由下列反應(yīng)產(chǎn)生：

SiO32??2e→SiO2+O2(1)

SiO2+Al2O3→SiO2·Al2O3(2)

XRD分析結(jié)果顯示，激光熱處理后膜層中-Al2O3含量遠(yuǎn)高于-Al2O3，激光熱處理發(fā)出大量熱量，產(chǎn)生的局部高溫起到重復(fù)燒結(jié)作用，促使亞穩(wěn)相-Al2O3向高溫穩(wěn)定相-Al2O3轉(zhuǎn)變[21]。高強(qiáng)度Al相 存在與膜層表面氣孔形成有關(guān)，由于膜層表面孔隙等缺陷，激光透過(guò)孔隙使基材劇烈汽化膨脹，液體金屬在重力、表面張力以及侵入氣體的協(xié)同作用下形成氣泡，最終在膜層表面形成氣孔，X射線透過(guò)膜層表面氣孔檢測(cè)到基體中的主要組成物相所致。

圖2 激光熱處理前后氧化膜表面XRD譜

2.3 殘余應(yīng)力分析

圖3所示為激光熱處理前后氧化膜表面殘余應(yīng)力分析結(jié)果。由圖3(a)可知，氧化膜表面殘余應(yīng)力為?50 MPa，為壓應(yīng)力。激光熱處理后氧化膜表面殘余應(yīng)力為5 MPa，為拉應(yīng)力(見圖3(b))。Pilling-Bedworth認(rèn)為氧化膜與基體的摩爾體積的差別造成內(nèi)應(yīng)力[22?23]。其摩爾體積比：

=ox/Me(3)

式中：ox為1 mol金屬原子氧化膜對(duì)應(yīng)的體積；Me為1 mol金屬原子基體對(duì)應(yīng)的體積。

當(dāng)＞1時(shí)，氧化膜產(chǎn)生壓應(yīng)力，否則產(chǎn)生拉應(yīng)力。對(duì)于鋁的氧化膜，＞1，表現(xiàn)為壓應(yīng)力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合上述理論，殘余應(yīng)力分布和大小具有離散型，激光熱處理前后氧化膜表面殘余應(yīng)力變化不大，在一個(gè)有限范圍內(nèi)。

圖3 激光熱處理前后氧化膜表面殘余應(yīng)力分析結(jié)果

2.4 表面面能譜分析

對(duì)圖4(a)所示完整膜層處進(jìn)行能譜分析，其結(jié)果如圖4(b)所示，由EDS分析結(jié)果可知，激光熱處理后氧化膜仍以Al和O為主要組成成分，由于高含量的高溫穩(wěn)定相-Al2O3存在，激光熱處理不改變其主要組成成分；較強(qiáng)Si原子峰線存在是由于高溫氧化過(guò)程中生成SiO2和Si-Al-O相，和圖2中結(jié)論一致。其化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Al 35.54，O 24.05，Si 20.99，Ti 5.42，Cr 5.98，F(xiàn)e 6.89，Na 0.42，S 0.70。其中，Al、O和Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和高達(dá)80.58%，進(jìn)一步說(shuō)明其是氧化膜的主要組成成分，Ti、Cr和Fe是來(lái)自基體元素，Na和S原子保持較低含量，為雜質(zhì)元素。對(duì)圖4(a)所示孔洞位置處進(jìn)行局部能譜分析，其結(jié)果如圖4(c)所示，其化學(xué)元素組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Al 21.82，O 16.01，Si 7.71，Ti 4.15，Cr 9.33，F(xiàn)e 17.65，C 12.99，Cu 6.76，Zn 3.43。孔洞部位的Al、O和Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為45.54%，相對(duì)于圖4(b)中Al、O和Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和，下降近35%，氧化膜層均勻性受到破壞，不利于其耐蝕性能；同時(shí)，EDS還顯示合金中的Cu、Cr、Fe和Zn的存在。

對(duì)圖4(a)表面進(jìn)行面能譜分析，其結(jié)果如圖5所示。O、Al和Si原子在膜層表面分布不均勻，出現(xiàn)富集現(xiàn)象，其結(jié)果如圖5(a)~(c)所示，這與圖1(a)中所述激光熱處理在膜層表面形成氣孔的結(jié)論一致。Fe原子在膜層表面分布不均勻，主要富集分布在膜層表面氣孔所在位置，如圖5(d)所示。Cr、Ti、Na和S原子在膜層表面分布均勻，呈彌散分布，如圖5(e)~(h)所示。

圖4 激光熱處理后氧化膜表面的表面形貌及EDS分析結(jié)果

圖5 激光熱處理后氧化膜面能譜分析

2.5 界面面能譜與線能譜分析

對(duì)圖6(a)界面3個(gè)部分所示位置進(jìn)行能譜分析，處能譜分析結(jié)果如圖6(b)所示，其化學(xué)元素組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Al 31.30、O 23.71、Si 13.19、Ti 14.28、Cr 7.63、C 9.90。Al、O和Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為68.20%，結(jié)合圖2中XRD分析結(jié)果可知，氧化膜中Al和O以六方最密堆積Al2O3的形式存在，同時(shí)，Si還與Al、O以SiO2、Si—Al—O相的形式存在，使得膜層硬度得到提高。Ti的存在和氧化過(guò)程中以鈦板作為陰極有關(guān)，Cr是來(lái)自基體元素，C為雜質(zhì)元素。處能譜分析結(jié)果如圖6(c)所示，其化學(xué)元素組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Al 60.30，O 23.47，Si 0.88，Mg 0.21，S 1.56，C 13.57。Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60.30%，相對(duì)于圖6(b)中氧化膜Al原子含量提高近2倍，Si原子含量下降到很低水平；熱影響區(qū)強(qiáng)化層中Al和O摩爾比接近3:2，僅以Al2O3的形式存在。Mg是來(lái)自基體元素，S和C為雜質(zhì)元素。C處能譜分析結(jié)果如圖6(d)所示，其化學(xué)元素組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Al 88.98、O 0.81、Mg 0.80、Cu 3.65、Zn 5.43。Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)88.98%，O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅0.81%，不含Si原子，含有少量Cu和Zn，可見基體以Al作為主要組成成分，僅有較少鋁的氧化物存在。

對(duì)圖6(a)中結(jié)合界面進(jìn)行面能譜分析，其結(jié)果如圖7所示。O、Al、Si在界面產(chǎn)生明顯分層富集現(xiàn)象，如圖7(a)~(c)所示，以Al2O3和SiO2形式存在，有利于提高膜層的階梯硬度。圖7(d)和(e)所示分別為Mg、Ti原子在界面上分布情況，氧化膜和強(qiáng)化層中出現(xiàn)的Mg原子是由于基體中Mg原子的擴(kuò)散結(jié)果；Ti原子在界面也發(fā)生了擴(kuò)散現(xiàn)象，但擴(kuò)散程度相對(duì)較小。由于S和Cr原子為微含量，面能譜分析未顯示結(jié)果。

對(duì)圖6(a)中結(jié)合界面進(jìn)行線能譜分析。Al原子沿基體向氧化膜方向呈二階梯下降趨勢(shì)，如圖8(a)所示，這和圖6中EDS分析結(jié)果一致。O原子沿膜層向基體方向呈單階梯下降趨勢(shì)，如圖8(b)所示，O原子向基體發(fā)生擴(kuò)散現(xiàn)象。在氧化膜?強(qiáng)化層結(jié)合界面處形成Al2O3和SiO2化合物，此時(shí)界面為化合物型。同時(shí)，氧化膜中Si向強(qiáng)化層和基體擴(kuò)散，如圖8(c)所示，形成擴(kuò)散界面。在強(qiáng)化層?基體結(jié)合界面處Al2O3溶解基體中Al原子形成擴(kuò)散界面，這表明氧化膜?強(qiáng)化層?基體的結(jié)合界面是化合物型+擴(kuò)散型形式，由Al—O和Si—O化學(xué)鍵提供結(jié)合力。Mg原子由基體向氧化膜和強(qiáng)化層發(fā)生擴(kuò)散現(xiàn)象，如圖8(d)所示。S原子在強(qiáng)化層出現(xiàn)尖峰，如圖8(e)所示。Ti原子由氧化膜向強(qiáng)化層和基體發(fā)生擴(kuò)散現(xiàn)象，如圖8(f)所示。Cr晶體是體心立方點(diǎn)陣，不易與其他元素形成置換固溶體，擴(kuò)散程度較小，如圖8(g)所示。

圖6 激光熱處理后氧化膜層界面的SEM像及EDS分析結(jié)果

圖7 激光熱處理后界面元素能譜分析

圖8 激光熱處理后界面元素線掃描分析結(jié)果

3 結(jié)論

1) 激光熱處理后，氧化膜表面出現(xiàn)眾多氣孔，氣孔形狀不規(guī)則，尺寸在30~80 μm之間；界面上在氧化膜和基體之間形成致密強(qiáng)化層，有利于提高其耐蝕性能。

2) 激光熱處理后氧化膜主要由氧化物Al2O3和SiO2組成，強(qiáng)化層主要由六方最密堆積的Al2O3組成，基體以Al作為主要組成成分，僅有較少鋁的氧化物存在。

3) Al、O、Si原子在氧化膜?強(qiáng)化層?基體的結(jié)合界面發(fā)生富集現(xiàn)象，其界面為化合物型+擴(kuò)散型形式。

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(編輯 龍懷中)

Effects of laser heat treatment on surface-interface properties of anodic oxidation film on 7475 aluminium alloy

WANG Jin-chun1, KONG De-jun1, 2

(1. College of Mechanical Engineering, Changzhou University, Changzhou 213164, China;2. Jiangsu Key Laboratory of Materials Surface Science and Technology, Changzhou University, Changzhou 213164, China)

A layer of oxide film was prepared on the surface of 7475 aluminum alloy by anodic oxidation, which was strengthened with laser heat treatment (LHT), the surface-interface morphologies, chemical element compositions and phase were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffractometry (XRD), respectively, and the chemical elements of the surface and bonding interface were analyzed with plane scan and line scan, respectively. The results show that the number of pores increases on the7475 aluminum alloy oxide layer surface, and the dense heat affected zone forms at the interface after LHT. The oxide layer is mainly composed of Al2O3and SiO2, the heat affected zone is mainly composed of Al2O3. The hierarchical enrichment phenomenon of Al, O and Si atoms at the binding interface is produced after LHT, the bonding of compound type + diffusion type forms at the interface.

7475 aluminum alloy; anodic oxide film; laser heat treatment; property

Project(2013-216) supported by the Chief Expert (Engineer) of Jiangsu Province Science and Technology Association, China;Project(BE2016052) supported by Key Research and Development Project of Jiangsu Province, China

2015-07-09; Accepted date: 2016-03-14

KONG De-jun; Tel: +86-15961203760; E-mail: kong-dejun@163.com

1004-0609(2016)-11-2279-08

O532，TQ153.6

A

江蘇省科協(xié)首席專家(工程師)項(xiàng)目(2013-216)；江蘇省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃資助項(xiàng)目(BE2016052)

2015-07-09；

2016-03-14

孔德軍，教授，博士；電話：15961203760；E-mail：kong-dejun@163.com