孫志遠 楊建平 倪建華 郁崇文

1. 東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海 201620;2. 東華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201620

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紅麻粉/PP復(fù)合纖維的制備及其基本性能*

孫志遠1楊建平1倪建華2郁崇文1

1. 東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海 201620;2. 東華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201620

將紅麻的麻皮和麻桿粉碎制成紅麻粉,再通過熔融紡絲法制備紅麻粉/PP復(fù)合纖維，觀察纖維結(jié)構(gòu)和表面形態(tài)，并對纖維的吸濕放濕性能和力學(xué)性能進行測試。結(jié)果表明：紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的紅麻粉/PP復(fù)合纖維與純PP纖維相比，接觸角降低了36°; 紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的紅麻粉/PP復(fù)合纖維與純PP纖維相比，吸濕平衡回潮率由0.14%上升到了0.39%，放濕平衡回潮率由0.55%上升到了1.22%；隨著紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的斷裂強度先上升后下降，在紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時達到最大，比純PP纖維高出約30%。

紅麻粉，PP纖維，復(fù)合，熔融紡絲，吸濕放濕性能，力學(xué)性能

麻是一種天然可再生植物，來源廣泛，具有很好的吸濕性，且價格低廉。我國是世界上麻類資源最豐富的國家[1]。麻皮可通過化學(xué)脫膠等方法加工成紡織纖維，但化學(xué)脫膠的廢料易造成環(huán)境污染；麻桿通常被當(dāng)作廢料燃燒，其不僅沒有給麻種植戶帶來收益，反而造成了大氣污染。因此，鑒于麻類資源現(xiàn)有利用方式所存在的弊端，亟需開發(fā)一種麻類資源應(yīng)用的新途徑。

純PP纖維雖具有強度高、耐腐蝕的優(yōu)點，但也存在著吸濕性差等缺點，較難滿足人們對其服用性能的要求。隨著人們對建設(shè)環(huán)境友好型社會理念認(rèn)識的提高，天然纖維增強復(fù)合材料已日趨受到關(guān)注[2]。目前，已有許多研究者將麻纖維用于高聚物復(fù)合材料的制備，使高聚物復(fù)合材料的吸濕性能有了很大的改善，且麻纖維作為增強體還極大地提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能[3]。還有學(xué)者將無機粉末材料作為填充料，用于高聚物的改性，提高了高分子材料的性能，并取得了許多可喜的研究成果[4-5]。

本文將紅麻的麻皮和麻桿粉碎制成紅麻粉，再將處理后的紅麻粉與PP母粒共混進行熔融紡絲，以改善純PP纖維吸濕性差的缺點，提高復(fù)合纖維的力學(xué)性能。此法拓展了麻類資源的利用空間、減少了對環(huán)境的污染，符合國家麻類產(chǎn)業(yè)體系中麻多用途開發(fā)的基本要求。

1 試驗部分

1.1 主要原料及儀器設(shè)備

本文涉及的主要原料及儀器設(shè)備詳見表1和表2。

表1 主要原料

表2 主要儀器設(shè)備

1.2 試樣制備

1.2.1 紅麻粉的制備

將紅麻的麻皮和麻桿放在烘箱中烘烤，溫度為100℃、時間為4h；烘烤完畢后將材料取出，用剪刀將麻皮和麻桿剪成段狀，麻皮與麻桿的質(zhì)量比為2∶3，在超細粉碎機中連續(xù)粉碎，使用240目鋼篩篩出顆粒直徑為60μm的粉末；再將得到的紅麻粉用球磨機磨8h，使用蒸餾水配制紅麻粉的懸浮液，用磁力攪拌機攪拌均勻，對懸浮液進行稀釋至近似透明為止；利用LS13320型激光粒度儀測試紅麻粉顆粒直徑。所得粒徑分布如圖1所示，紅麻粉平均顆粒直徑約為20μm。

圖1 紅麻粉粒徑分布

1.2.2 硅烷偶聯(lián)劑溶液的配制

將乙烯基三甲氧基硅烷、無水乙醇和蒸餾水按質(zhì)量比2∶7∶1配成溶液[6]；在溶液中加入醋酸，調(diào)節(jié)溶液pH值約為4；然后，將溶液放置在磁力攪拌機上攪拌15min，待用。

1.2.3 紅麻粉的表面處理

稱取一定質(zhì)量的1.2.1節(jié)球磨機磨8h后得到的紅麻粉；量取1.2.2節(jié)配制好的硅烷偶聯(lián)劑溶液，且硅烷偶聯(lián)劑溶液的質(zhì)量為紅麻粉質(zhì)量的1%；將紅麻粉和硅烷偶聯(lián)劑溶液分別加入三口燒瓶中，對材料進行水浴恒溫加熱攪拌，加熱溫度為70℃、攪拌時間為30min；取出材料放置在烘箱內(nèi)烘干，待用。

1.2.4 熔融紡絲法制備紅麻粉/PP復(fù)合纖維

用天平稱取1.2.3節(jié)制得的紅麻粉，以及PP母粒，其中紅麻粉質(zhì)量分別占紅麻粉和PP母?？傎|(zhì)量的2%、4%、6%、8%、10%；然后將紅麻粉和PP母粒放入螺桿擠出機，混合攪拌2min后進行熔融紡絲(螺桿擠出機工作參數(shù)為溫度185～205℃、壓強30～50MPa、轉(zhuǎn)速60～90r/min)，初生絲通過卷繞機卷繞成形。

2 結(jié)果與討論

2.1 紅麻粉/PP復(fù)合纖維截面形態(tài)結(jié)構(gòu)

圖2為紅麻粉/PP復(fù)合纖維橫截面形態(tài)結(jié)構(gòu)的SEM照片，可以看出：純PP纖維橫截面無凹陷[圖2(a)]；紅麻粉/PP復(fù)合纖維橫截面中紅麻粉分布相對均勻，纖維橫截面因紅麻粉的加入而存在凹陷；當(dāng)紅麻粉含量較多時，纖維橫截面內(nèi)也分布有較多的紅麻粉顆粒[圖2(c)]。

圖2 纖維橫截面形態(tài)結(jié)構(gòu)SEM照片

2.2 紅麻粉/PP復(fù)合纖維的吸濕放濕性能

2.2.1 表面親水性能

于室溫下測量液體在紅麻粉/PP復(fù)合纖維表面的接觸角，檢測液體為蒸餾水。測量時，2.0mL的微量進樣器在距纖維表面約3mm處垂直，并小心地將蒸餾水滴加到纖維表面，形成座滴[7-8]。液滴體積為5μL，測量時間不超過1min，每次液滴間隔2s，測量精度為±0.3°。取50個連續(xù)穩(wěn)定座滴接觸角的平均值作為蒸餾水在該纖維表面的接觸角[9-10]。

蒸餾水在紅麻粉/PP復(fù)合纖維表面接觸角的變化如圖3所示。隨著紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的接觸角在減小，當(dāng)紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時接觸角低至61°，遠低于純PP纖維(97°)。這說明加入紅麻粉后，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的表面親水性得到了很大的改善。

圖3 紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對紅麻粉/PP復(fù)合纖維接觸角的影響

圖4為紅麻粉/PP復(fù)合纖維縱向形態(tài)結(jié)構(gòu)的SEM照片，可以看出：

純PP纖維表面比較光滑；而紅麻粉的加入使紅麻粉/PP復(fù)合纖維表面變得凹凸不平，同時還分布著較少的大小不等的微孔，紅麻粉/PP復(fù)合纖維比表面積和表面效應(yīng)增大，這對水分子的吸收非常有利，且紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，紅麻粉/PP復(fù)合纖維親水性越好。

圖4 纖維縱向形態(tài)結(jié)構(gòu)SEM照片

2.2.2 吸濕放濕性能

通過熔融紡絲法，分別將1.2.3節(jié)制得的紅麻粉按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%、4%、6%、8%制備不同的紅麻粉/PP復(fù)合纖維，再分別在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下進行吸濕放濕試驗，測試紅麻粉/PP復(fù)合纖維的吸濕放濕回潮率。

2.2.2.1 吸濕試驗

取3g紅麻粉/PP復(fù)合纖維試樣于90℃的烘箱內(nèi)烘燥直至纖維質(zhì)量不變，稱取紅麻粉/PP復(fù)合纖維的干態(tài)質(zhì)量；將紅麻粉/PP復(fù)合纖維取出后迅速放置在干燥器內(nèi)，并盡快移至恒溫恒濕試驗室(溫度23℃、相對濕度50%)的稱量盒內(nèi)，試樣應(yīng)盡量保持蓬松狀態(tài)；試驗開始時，每隔2min記錄一次試樣濕態(tài)質(zhì)量，30min后每隔5min記錄一次，60min后每隔10min記錄一次，直至纖維在恒溫恒濕試驗室中濕態(tài)質(zhì)量不再發(fā)生變化；然后根據(jù)式(1)計算各時間點的回潮率，并繪制出紅麻粉/PP復(fù)合纖維吸濕曲線(圖5)：

(1)

圖5 紅麻粉/PP復(fù)合纖維吸濕曲線

2.2.2.2 放濕試驗

圖6 紅麻粉/PP復(fù)合纖維放濕曲線

將質(zhì)量約3g的紅麻粉/PP復(fù)合纖維在相對濕度為100%的環(huán)境內(nèi)放置96h，讓試樣充分吸濕；取出纖維，將其以蓬松狀態(tài)放置到恒溫恒濕試驗室的稱量盒中，每隔2min記錄一次試樣濕態(tài)質(zhì)量，30min后每隔5min記錄一次，60min后每隔10min記錄一次，直至紅麻粉/PP復(fù)合纖維濕態(tài)質(zhì)量不再發(fā)生變化[11]；再將紅麻粉/PP復(fù)合纖維烘干，密閉冷卻，稱取干態(tài)質(zhì)量，根據(jù)式(1)計算各時間點的回潮率，并繪制出紅麻粉/PP復(fù)合纖維放濕曲線(圖6)。

2.2.2.3 吸濕放濕性能分析

從圖5和圖6的曲線可以看出：隨著紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的吸濕、放濕平衡回潮率較純PP纖維有所提升，且當(dāng)紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到最大時，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的吸濕放濕回潮率達到最大。其原因與親水性較好的紅麻粉分不開。紅麻粉的加入使得紅麻粉/PP復(fù)合纖維能夠較好地保持內(nèi)部水分，同時纖維的表面效應(yīng)提高，纖維依靠表面范德華力吸收水分子的作用增強，故紅麻粉/PP復(fù)合纖維的吸濕放濕性能得到了改善[12]。

2.3 力學(xué)性能

將1.2.3節(jié)制得的紅麻粉分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%、4%、6%、8%、10%的比例與PP母粒在195℃的溫度下進行熔融紡絲；再將初生絲用空氣加熱拉伸儀進行二次拉伸,加熱溫度為110℃、拉伸倍率為4～6倍，制得紅麻粉/PP復(fù)合纖維；利用紗線強力儀測試?yán)w維斷裂強度，每組測試30次取平均值，結(jié)果如圖7所示。

圖7 紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對紅麻粉/PP復(fù)合纖維斷裂強度的影響

由圖7可以看出：隨著紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的斷裂強度先上升后下降。紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的斷裂強度達到最大，為5.84cN/dtex，較純PP 纖維的斷裂強度提高了32.1%，紅麻粉的加入起到了增加強度的作用；但當(dāng)紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到10%時，纖維的可紡性開始變差，紅麻粉/PP復(fù)合纖維斷裂強度顯著降低。原因在于影響纖維強度的一個重要因素——結(jié)晶度，結(jié)晶度越大，纖維的強度也相對越高[13]。

通過對紅麻粉/PP復(fù)合纖維的結(jié)晶度測試(圖8)發(fā)現(xiàn)：適量紅麻粉的加入會提高紅麻粉/PP復(fù)合纖維的結(jié)晶度，從而使斷裂強度得到提高；但過多的紅麻粉又會在一定程度上降低紅麻粉/PP復(fù)合纖維的結(jié)晶度，影響纖維的界面結(jié)合強度，導(dǎo)致纖維強度下降。

圖8 紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對紅麻粉/PP復(fù)合纖維結(jié)晶度的影響

3 結(jié)論

(1) 加入紅麻粉后，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的接觸角較之純PP纖維顯著降低。其中，當(dāng)紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時，紅麻粉/PP復(fù)合纖維接觸角降至61°(純PP纖維接觸角為97°)，表面潤濕性能得到明顯改善，纖維從疏水變?yōu)橛H水；

(2) 加入紅麻粉后，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的回潮率較之純PP纖維得到了明顯提高。其中，當(dāng)紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%時，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的吸濕平衡回潮率由純PP纖維的0.14%上升到了0.39%，放濕平衡回潮率由純PP纖維的0.55%上升到了1.22%，纖維吸濕放濕性能得到明顯改善；

(3) 隨著紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的斷裂強度先增加后減小。其中，當(dāng)紅麻粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時，紅麻粉/PP復(fù)合纖維的斷裂強度達到最大，較之純PP纖維提高了約30%。

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Preparation and fundamental characteristics of the kenaf particles/PP composite fiber

SunZhiyuan1,YangJianping1,NiJianhua2,YuChongwen1

1. College of Textiles, Donghua University, Shanghai 201620, China;2. College of Materials Science and Engineering, Donghua University, Shanghai 201620, China

After the kenaf was ground into particles, the composite fibers with kenaf particles and PP were produced with melt-spinning method. The structure and surface morphology of fibers were observed, and the hydroscopicity and tensile properties were also tested. The results showed that, compared with pure PP fibers, the contact angle of composite fibers decreased by 36° when 10% kenaf particles was added into PP; when 8% kenaf particles was added into PP, the absorbing moisture equilibrium regain increased from 0.14% to 0.39%, and releasing moisture equilibrium regain increased from 0.55% to 1.22%; with the increase of kenaf particle content in composite fiber, the tensile strength rose first and then fell, and the optimal content of kenaf particles was 6% and the tensile strength increased by 30% approximately.

kenaf particle, PP fiber, composite, melt-spin, hydroscopicity, tensile property

2015-08-18

孫志遠，男，1991年生，在讀碩士研究生，研究方向為紅麻粉/PP復(fù)合纖維的制備及其性能的研究

楊建平，E-mail: jpyang@dhu.edu.cn

TS102.5

A

1004-7093(2016)03-0008-06

*國家麻類產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項資金(CARS-19)