馮孝貴，何千舸，王建晨，陳 靖

清華大學(xué) 核能與新能源技術(shù)研究院，先進(jìn)核能技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100084

不同淬滅水平混合90Sr/90Y液閃譜的簡易擬合方法

馮孝貴，何千舸，王建晨，陳 靖

清華大學(xué) 核能與新能源技術(shù)研究院，先進(jìn)核能技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100084

針對不同淬滅水平混合90Sr/90Y液閃譜，利用Origin軟件建立了基于非對稱雙S函數(shù)的簡易擬合方法。由于常用外標(biāo)準(zhǔn)淬滅指數(shù)受外標(biāo)準(zhǔn)譜的統(tǒng)計(jì)漲落影響(測定高活度樣品時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生顯著誤差)，因此根據(jù)90Y樣品液閃譜特征自定義了不受樣品活度影響的淬滅指數(shù)。利用該淬滅指數(shù)和不同淬滅水平90Y樣品的液閃譜，將90Y液閃譜位置和形狀參數(shù)與自定義淬滅指數(shù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，并在此基礎(chǔ)上完成了不同淬滅水平混合90Sr/90Y液閃譜的解析，解析結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合良好。該法有望用于同時(shí)測定不同淬滅水平樣品中幾種放射性核素的活度。

液閃；淬滅；非對稱雙S函數(shù)；擬合；90Sr/90Y

在核燃料后處理廢液中，90Sr是主要的長壽命純?chǔ)路派湫院怂?，因此分?0Sr的必要性是不言而喻的。在分析90Sr的各種方法中，液閃法(LSC)被廣泛采用，因?yàn)樵摲悠分苽浞浅：唵?，并且該法?0Sr及其子體90Y的計(jì)數(shù)效率接近100%(在低淬滅條件下)[1]。用液閃法測定90Sr主要有兩個(gè)問題：(1)90Sr(Emax=545.9 keV[2])液閃譜與90Y(Emax=2 279.8 keV[3])液閃譜的低能部分相互重疊；(2) 隨著淬滅水平的增加，兩者的液閃譜均向低能方向移動(dòng)。針對問題(1)，常采取的對策有：(1)90Sr/90Y分離后快速分析90Sr(可以忽略90Y的影響)[4-5]；(2)90Sr/90Y分離并記錄關(guān)鍵時(shí)刻，然后利用核素衰變特性進(jìn)行校正計(jì)算[6]；(3) 等待90Sr/90Y平衡后再分析(90Sr和90Y的放射性活度相等)[7-8]。實(shí)際上，人們更希望不經(jīng)過90Sr/90Y分離和等待就能直接對這兩種核素進(jìn)行測定。因此，有研究者報(bào)道了可以同時(shí)測定90Sr/90Y的雙窗法[9-10]。但由于問題(2)的存在，傳統(tǒng)的雙窗法要求樣品的淬滅水平與標(biāo)準(zhǔn)樣品的淬滅水平一致，因此無法測定不同淬滅水平的樣品。為此，作者提出了一種可以同時(shí)測定不同淬滅水平90Sr/90Y樣品的改進(jìn)雙窗法[11]。不過，這種改進(jìn)雙窗法需要加入純90Y示蹤劑并進(jìn)行第二次測量，增加了實(shí)驗(yàn)工作量。

為了避免增加實(shí)驗(yàn)工作量，可以對90Sr/90Y液閃譜進(jìn)行解析。解析液閃譜有兩種方法：一種基于單核素液閃譜在每道的計(jì)數(shù)權(quán)重進(jìn)行逐道擬合[12]；另一種基于一個(gè)或幾個(gè)函數(shù)進(jìn)行擬合[13-15]。其中比較簡單易用的是文獻(xiàn)[15]采用的擬合方法，該方法基于公式(1)所示的非對稱雙S函數(shù)：

(1)

式中：y(x)為x道的計(jì)數(shù)；A為y(x)所能達(dá)到的最大值，該值常常明顯大于曲線最高點(diǎn)的縱坐標(biāo)；xc為峰中心橫坐標(biāo)(道數(shù))，在非對稱譜中與最高點(diǎn)的橫坐標(biāo)常常不重合；w1、w2、w3為3個(gè)峰寬參數(shù)，它們對函數(shù)圖像的影響參見表1和圖1。

公式(1)中的四個(gè)參數(shù)xc、w1、w2和w3表征了液閃譜的位置和形狀，它們會(huì)隨著樣品淬滅水平而變化，而文獻(xiàn)[15]未涉及淬滅水平的變化，因此文獻(xiàn)[15]中的方法僅適用于待測樣品的淬滅水平與獲取參數(shù)所用單核素樣品的淬滅水平相同的場合。由于分析實(shí)踐中常常會(huì)遇到不同淬滅水平的樣品，因此本工作針對已經(jīng)報(bào)道的用液閃分析不同淬滅水平90Sr/90Y樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[11]，利用Origin 6.1軟件進(jìn)行擬合，并用Excel 2007軟件進(jìn)行擬合以外的數(shù)據(jù)處理(包括從液閃譜圖文件獲取數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)預(yù)處理和擬合數(shù)據(jù)的再處理)，以得到上述四個(gè)參數(shù)與淬滅水平之間的關(guān)系，從而在不增加實(shí)驗(yàn)工作量的前提下，實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定不同淬滅水平樣品中90Sr和90Y放射性活度的目的。

表1 與圖1圖像對應(yīng)的5組參數(shù)

Table 1 Five groups of parameters corresponding to Fig.1

組號(hào)參數(shù)Axcw1w2w31100050010010010021000500101001003100050010010100410005001001001051000650100100100

1——比較基準(zhǔn)，2——w1變小，3——w2變小，4——w3變小，5——xc變大圖1 與表1參數(shù)對應(yīng)的函數(shù)圖像Fig.1 Function graph corresponding to parameters shown in Table 1

1 非對稱雙S函數(shù)說明及初值選擇

非對稱雙S函數(shù)在Origin 6.1中是一個(gè)內(nèi)置函數(shù)，函數(shù)名稱為Asym2Sig，在NonLinear Curve Fitting的Peak Functions之中。由于非線性擬合的關(guān)鍵在于賦初值，因此本節(jié)主要說明公式(1)中各參數(shù)對函數(shù)圖像的影響規(guī)律，從而給出賦初值的建議。

表1列出了5組參數(shù)(A，xc，w1，w2，w3)，它們對應(yīng)的圖像示于圖1。其中第1組參數(shù)是比較的基礎(chǔ)，其余4組參數(shù)與第1組參數(shù)相比均只有一個(gè)參數(shù)發(fā)生變化。由于參數(shù)A與樣品活度成正比，因此僅考慮其余4個(gè)參數(shù)變化對函數(shù)圖像的影響。變化規(guī)律如下：

當(dāng)w1從100→10時(shí)，曲線1→曲線2。曲線對稱性不變，曲線幅度整體變小。

當(dāng)w2從100→10時(shí)，曲線1→曲線3。曲線不再對稱，曲線左側(cè)變陡，且曲線最高點(diǎn)上移。

當(dāng)w3從100→10時(shí)，曲線1→曲線4。曲線不再對稱，曲線右側(cè)變陡，且曲線最高點(diǎn)上移。

當(dāng)xc從500→650時(shí)，曲線1→曲線5。曲線在x軸方向平移，對稱軸從x=500右移到x=650，其余特征均不變。

需要說明的是，市面上的液閃儀有兩種(根據(jù)道址-能量關(guān)系進(jìn)行分類)：一種是線性的(如Packard Tri-Carb 2900TR)，另一種是對數(shù)的(如Wallac 1414和Quantulus 1220)。公式(1)僅適用于后者，因此本工作僅對后一種液閃儀的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合(對前一種液閃儀，數(shù)據(jù)須轉(zhuǎn)換后才可使用)。

本工作所采用的原始數(shù)據(jù)來自于Quantulus 1220。Quantulus 1220的譜圖有1024道，與圖1中的x范圍基本相當(dāng)，其中β核素的液閃譜形狀與圖1中曲線4類似。5個(gè)參數(shù)的初值可以按如下方法選?。?1) 最高點(diǎn)的橫坐標(biāo)作為xc的初值；(2) 最高點(diǎn)的縱坐標(biāo)作為A的初值；(3) 譜圖半峰寬作為w1的初值；(4)w2在100～300之間選擇，譜左側(cè)拖尾越大，w2值越大；(5)w3在10～30之間選擇，譜右側(cè)拖尾越大，w3值越大。

2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)獲取

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)全部來自于文獻(xiàn)[11]的兩組樣品。

第1組6個(gè)樣品，編號(hào)依次為Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y6，每個(gè)樣品中均含有10 μL純90Y示蹤劑和10 mL OptiPhase Hisafe 3閃爍液，但所含淬滅劑(模擬高放廢液)體積各不相同，依次為0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6 mL。

第2組6個(gè)樣品，編號(hào)依次為Sr1、Sr2、Sr3、Sr4、Sr5、Sr6，每個(gè)樣品中均含有10 mL OptiPhase Hisafe 3閃爍液，但所含示蹤劑90Sr的體積各不相同(在用萃取法除90Y后立即取樣)，因而淬滅水平也各有差異。該組樣品一共測量5輪，按90Sr/90Y分離的時(shí)刻為起點(diǎn)計(jì)算，各輪依次經(jīng)過大約1、3、9、14、28 d后進(jìn)行測量。

3 不同淬滅水平90Y液閃譜的擬合

由于90Y液閃譜是單峰，且無其它譜峰的干擾，因此僅需按第1節(jié)的方法賦初值即可進(jìn)行擬合。圖2是樣品Y1(淬滅水平最低)和Y6(淬滅水平最高)的樣品譜和擬合譜。表2是全部6個(gè)樣品的擬合結(jié)果。

圖2 樣品Y1和Y6的樣品譜(實(shí)線)和擬合譜(虛線)Fig.2 Sample spectra(solid line) and fitted spectra(dashed line) for samples Y1 and Y6

Table 2 Results from spectrum fitting for samples Y1-Y6

樣品號(hào)擬合參數(shù)10—1024道計(jì)數(shù)Axcw1w2w3實(shí)驗(yàn)值擬合值淬滅指數(shù)qxY17836.84853.48144.34123.6217.3714006881396949967.15Y27733.05837.34146.80121.8717.3213878121385744952.29Y37686.30826.81151.59121.4617.1514057171403896944.07Y47653.53807.34153.66120.1517.4814053261404957925.69Y57441.43779.49158.81118.3917.3113882461388898900.29Y67301.72735.82165.53114.9117.5713853431388859860.77

從表2可以看出，10—1024道計(jì)數(shù)的擬合值與實(shí)驗(yàn)值符合很好。

表2中的參數(shù)xc、w1、w2和w3決定了液閃譜的位置和形狀，從Y1到Y(jié)6，除w3基本保持不變以外，其它3個(gè)參數(shù)呈現(xiàn)出明顯的規(guī)律性變化。由于從Y1到Y(jié)6的區(qū)別主要在于淬滅水平，因此可以將這4個(gè)參數(shù)與淬滅水平進(jìn)行關(guān)聯(lián)。

從文獻(xiàn)[16]中已知，常用外標(biāo)準(zhǔn)淬滅指數(shù)SQP(E) 僅適合表征較低活度樣品的淬滅水平，因?yàn)樗鼤?huì)受到外標(biāo)準(zhǔn)譜的統(tǒng)計(jì)漲落影響而產(chǎn)生誤差，如對計(jì)數(shù)率約為8.5×104min-1的90Sr/90Y樣品，儀器默認(rèn)條件下SQP(E)值的誤差可以達(dá)到60道以上。因此，本工作采用一種新的方法來表征含90Y樣品的淬滅指數(shù)。從圖2可以看出，90Y液閃譜右側(cè)中部呈良好的線性關(guān)系。因此，本工作在90Y液閃譜右側(cè)中部選取41個(gè)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合，用擬合直線與橫軸交點(diǎn)的橫坐標(biāo)qx表征該樣品的淬滅水平(參見表2最后1列)。

圖3是以qx為橫坐標(biāo)，再分別以相應(yīng)條件下液閃譜的位置和形狀參數(shù)xc、w1、w2和w3為縱坐標(biāo)作圖所得結(jié)果。表3是與圖3中4條擬合直線對應(yīng)的方程。這樣，利用表3所示擬合方程，就可以得到淬滅水平低于樣品Y6的其它樣品中90Y液閃譜圖的位置和形狀參數(shù)。

圖3 參數(shù)xc、w1、w2和w3與qx的關(guān)系Fig.3 Relation of parameters xc, w1, w2 and w3 with qx

Table 3 Equations for the fitted lines shown in Fig.3

參數(shù)方程r2xcxc=1.1044qx-214.900.9999w1w1=-0.19807qx-336.680.9785w2w2=0.078542qx-47.4110.9943w3w3=-0.0021843qx+19.3850.3435

4 不同淬滅水平90Sr/90Y液閃譜的擬合

4.1 擬合方法

因?yàn)?0Sr/90Y液閃譜是雙峰，所以擬合方法需要在第3節(jié)的基礎(chǔ)上進(jìn)行修改。公式(1)等號(hào)右側(cè)僅對應(yīng)一個(gè)峰，對90Sr/90Y液閃譜，等號(hào)右側(cè)還需加上一項(xiàng)來描述第2個(gè)峰，如公式(2)所示。

(2)

公式(2)中有兩套共10個(gè)參數(shù)：(A，xc，w1，w2，w3)和(B，xb，wb1，wb2，wb3)。如果這10個(gè)參數(shù)在擬合過程中都不固定，雖然總的擬合譜與樣品譜符合很好，但解析后的90Sr和90Y的液閃譜(圖4)往往與實(shí)際相去甚遠(yuǎn)(對比圖4中的90Y譜圖與圖2)。這是因?yàn)檫@種擬合方法并未考慮如下事實(shí)：淬滅水平一定時(shí)，每種核素液閃譜的位置和形狀特征應(yīng)該是不變的。

圖4 10個(gè)參數(shù)都不固定時(shí)的擬合結(jié)果Fig.4 Fitting results with none of the 10 parameters fixed

因此，對90Sr/90Y混合樣品，最好按文獻(xiàn)[15]所示方法，保持(xc，w1，w2，w3)和(xb，wb1，wb2，wb3)固定不變，只通過擬合確定參數(shù)A和B，從而確定90Sr和90Y各自的液閃譜。由于本工作沒有相應(yīng)淬滅水平下90Sr的位置和形狀參數(shù)(xb，wb1，wb2，wb3)，因此改按如下步驟進(jìn)行擬合：(1) 按第3節(jié)的方法確定樣品的淬滅指數(shù)qx，然后根據(jù)表3得到該樣品中90Y的位置和形狀參數(shù)(xc，w1，w2，w3)；(2) 保持(xc，w1，w2，w3)固定不變，通過擬合確定第1套參數(shù)中剩余的A與第2套參數(shù)(B，xb，wb1，wb2，wb3)的值；(3) 將這兩套參數(shù)(A，xc，w1，w2，w3)和(B，xb，wb1，wb2，wb3)分別代入公式(1)，從而得到90Sr和90Y各自的液閃譜。

4.2 擬合結(jié)果

按4.1節(jié)所示3個(gè)步驟對6個(gè)90Sr/90Y混合樣品(Sr1—Sr6)在全部5輪測量中得到的譜圖進(jìn)行了擬合。圖5和圖6分別顯示了樣品Sr6在第1輪和第5輪中測量結(jié)果的擬合情況，其中圖6所用樣品譜的原始數(shù)據(jù)與圖4相同。對比圖4和圖6可知，雖然兩者的擬合譜與樣品譜都符合很好，但就90Y譜的形狀而言，圖6比圖4更接近圖2中的實(shí)驗(yàn)譜。

圖5 樣品Sr6第1輪測量液閃譜解析Fig.5 Deconvolution of LSC spectra for sample Sr6 at run 1

圖6 樣品Sr6第5輪測量液閃譜解析Fig.6 Deconvolution of LSC spectra for sample Sr6 at run 5

全部6個(gè)90Sr/90Y混合樣品的擬合結(jié)果列于表4。針對90Sr活度和90Y活度，表4以文獻(xiàn)[11]中給出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基準(zhǔn)，對擬合結(jié)果進(jìn)行分析比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：6個(gè)90Sr/90Y混合樣品的90Sr活度依次為27.91、85.91、260.42、578.10、1 452.49、3 710.76 Bq，在5輪測量中均假設(shè)不變；從樣品總活度中減去90Sr活度，其差值作為90Y活度，90Y活度隨時(shí)間而變。擬合結(jié)果按如下方法獲得：分別將解析后的90Sr和90Y在10—1024道的計(jì)數(shù)進(jìn)行加和，然后除以計(jì)數(shù)時(shí)間，90Sr和90Y的計(jì)數(shù)效率均按100%計(jì)算(與文獻(xiàn)[11]相同)。

從表4可以看出，除倒數(shù)第1行第1個(gè)數(shù)(Sr6在第1輪中90Y結(jié)果)明顯偏低以外，其余誤差均小于5%(其中大多數(shù)誤差均小于3%)。

表4 樣品活度擬合值相對于實(shí)驗(yàn)值的誤差

Table 4 Radioactivity errors from fitting relative to experimental results

比較項(xiàng)目樣品號(hào)相對誤差/%第1輪第2輪第3輪第4輪第5輪90Sr活度Sr11.21.41.92.5-1.8Sr20.3-0.9-0.8-1.0-0.6Sr30.40.40.3-0.4-0.1Sr40.91.00.4-0.3-0.6Sr51.11.0-0.2-0.4-1.1Sr62.51.1-1.3-2.3-2.990Y活度Sr1-4.4-2.2-0.6-0.93.0Sr2-0.22.81.51.61.7Sr30.11.00.64.41.4Sr4-2.1-0.10.84.31.8Sr5-3.7-0.31.31.62.3Sr6-9.4-0.82.53.33.7

對比第1輪中Sr1、Sr4、Sr5和Sr6的90Sr活度與90Y活度的誤差，前者較小的正誤差都對應(yīng)著后者較大的負(fù)誤差。該結(jié)果說明：對于90Sr與90Y活度相差比較大的樣品(此處90Sr活度約為90Y活度的5倍)，活度較小核素的誤差很可能會(huì)在活度較大核素的誤差的基礎(chǔ)上被成倍放大。究其原因，是90Sr/90Y總活度的擬合值與實(shí)驗(yàn)值相差很小，這意味著90Sr活度與90Y活度的絕對誤差大小基本相當(dāng)(不過符號(hào)相反)，因而活度較小者的相對誤差較大。

4.3 求qx所選道址對擬合結(jié)果的影響

從4.1節(jié)可知：90Y的位置和形狀參數(shù)(xc，w1，w2，w3)在擬合過程中起著非常重要的作用。由于這4個(gè)參數(shù)的數(shù)值都是由淬滅指數(shù)qx決定的(參見表3)，而qx又是通過對樣品譜右側(cè)中部41個(gè)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合后得到的，因此有必要研究選點(diǎn)時(shí)人的主觀因素可能帶來的影響。表5是針對樣品Sr6在第1輪和第5輪的樣品譜圖(圖5和圖6)進(jìn)行擬合時(shí)，其41個(gè)點(diǎn)的選擇情況及對應(yīng)的擬合結(jié)果(前面Sr6的結(jié)果均基于880—920道)。從表5可以看出：將所選道址的區(qū)間上移10道或下移10道，引起qx的變化不超過6道，對擬合計(jì)數(shù)的影響均小于1.5%。因此，選取41個(gè)點(diǎn)時(shí)人的主觀因素可能帶來的影響可以忽略。

表5 求qx所選道址對擬合結(jié)果的影響(以樣品Sr6第1輪和第5輪為例)

Table 5 Effect of channel selection for calculatingqxon the fitting results(run 1 and run 5 for Sr6)

所選道址第1輪第5輪qx10—1024道計(jì)數(shù)擬合值90Sr90Yqx10—1024道計(jì)數(shù)擬合值90Sr90Y870—910937.012115446423624940.0520504082095714875—915933.722110406426543936.2620168792117543880—920931.542107075428306934.0819988622128322885—925930.992106239428729932.9819900572133315890—930931.552107070428305933.1419912762132629

5 應(yīng)用前景

該方法不僅可用于對不同淬滅水平混合90Sr/90Y液閃譜進(jìn)行擬合，在液閃儀、閃爍液、閃爍瓶、淬滅劑體系都確定的條件下，在建立好常用核素的位置和形狀參數(shù)與淬滅指數(shù)的對應(yīng)關(guān)系后，就可以對這些核素不同淬滅水平混合樣品液閃譜進(jìn)行擬合。

需要強(qiáng)調(diào)的是，由于外標(biāo)準(zhǔn)譜的統(tǒng)計(jì)漲落對高活度樣品的外標(biāo)準(zhǔn)淬滅指數(shù)影響可能會(huì)很大，因此建議采用與樣品譜自身特點(diǎn)密切相關(guān)的淬滅指數(shù)。這類指數(shù)可以根據(jù)待測核素的特點(diǎn)進(jìn)行定義，如本工作根據(jù)90Y的特點(diǎn)定義的qx。其它可以利用的特點(diǎn)還有：137Cs液閃譜內(nèi)轉(zhuǎn)換電子峰所在道址，241Am液閃譜α峰所在道址，等等。由于這些具有明顯特征的道址在一定淬滅水平范圍內(nèi)與淬滅水平都呈良好線性關(guān)系[17]，因此利用線性方程，這些不同的特征道址很容易通過轉(zhuǎn)換而得到統(tǒng)一。

6 小 結(jié)

在液閃儀(道址-能量呈對數(shù)關(guān)系)、閃爍液、閃爍瓶、淬滅劑體系都確定的條件下，在獲得不同淬滅水平90Y液閃譜后，利用Origin軟件可以很容易建立基于非對稱雙S函數(shù)的液閃譜擬合方法。在一定范圍內(nèi)，不同淬滅水平90Y樣品液閃譜的位置和形狀參數(shù)與淬滅指數(shù)qx呈現(xiàn)良好線性關(guān)系。利用這些線性關(guān)系，可以對不同淬滅水平混合90Sr/90Y樣品液閃譜進(jìn)行解析，解析結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合良好。該法有望用于同時(shí)測定不同淬滅水平樣品中幾種放射性核素的活度。

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Simple Method for Fitting the LSC Spectra of Mixed90Sr/90Y Samples Under Different Quench Levels

FENG Xiao-gui, HE Qian-ge, WANG Jian-chen, CHEN Jing

Institute of Nuclear and New Energy Technology, Collaborative Innovation Center of Advanced Nuclear Energy Technology, Tsinghua University, Beijing 100084, China

On the basis of the asymmetric double sigmoid function, a simple method was developed to fit the LSC (liquid scintillation counting) spectra of mixed90Sr/90Y samples under different quench levels using the software Origin. Because the external standard quench index is usually affected by the statistical fluctuations significantly for a sample with high radioactivity, a quench index is defined, which is based on the characteristics of90Y spectrum and will not change with the sample radioactivity. The defined quench index has been correlated with the parameters which reflect the position and shape of the90Y spectra. Based on the correlation, the LSC spectra for mixed90Sr/90Y samples under different quench levels have been fitted, showing good agreement with the results from experiment. This method is promising to be applied to simultaneously determine the radioactivities of several radionuclides under different quench levels by LSC.

LSC; quench; asymmetric double sigmoid; fit;90Sr/90Y

2015-05-19；

2015-08-28

國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(21271113)；教育部長江學(xué)者與創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)計(jì)劃資助項(xiàng)目(IRT13026)

馮孝貴(1967—)，男，湖北潛江人，副研究員，化學(xué)工程專業(yè)，E-mail: fengxiaogui@tsinghua.edu.cn

O615.13

A

0253-9950(2016)06-0364-07

10.7538/hhx.2016.YX.2015041