陳嵐彬　萬旭志

本文主要選取兩種不同的火腿腸系列進(jìn)行亞硝酸鹽含量測(cè)定，選取722型分光光度計(jì)作為主要測(cè)定工具，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)出準(zhǔn)確亞硝酸鹽含量。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器、試劑及試樣

設(shè)備名稱：722型分光光度計(jì)；榨汁機(jī)；抽濾泵；電子天平。

選用藥劑：Na2B407，·10H20、亞鐵氰化鉀、ZnS04·7H20、對(duì)氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二氨、NaNO2、活性炭粉等以上試劑均為分析純，水均用二次蒸餾水。

試樣：培根火腿腸，品牌有雙匯、金鑼金品和銀鴿。

實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品為雙匯Q趣、香辣烤腸、香脆腸、香辣香脆腸、蒜香烤腸。

實(shí)驗(yàn)操作步驟

溶液的配制。鹽酸萘乙二胺溶液、亞鐵氰化鉀水溶液、飽和硼砂溶液、對(duì)氨基苯磺酸溶液、硫酸鋅溶液、鹽酸溶液和10μg/ml NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液。

最大吸收波長測(cè)定。繪制坐標(biāo)圖，橫向代表波長，縱向代表亞硝酸鈉的吸光度。通過實(shí)驗(yàn)來畫出與實(shí)際情況相符的波長，即亞硝酸鈉最大吸收波長，該實(shí)驗(yàn)波長控制范圍是538mm。

顯色劑最佳反應(yīng)時(shí)間的測(cè)定。嚴(yán)格按操作規(guī)程抽取亞硝酸鈉溶液0.4ml，放到容量瓶中，容量瓶為50ml。再將蒸餾水倒入容量瓶中與亞硝酸鈉溶液混合，加入量為30ml，再加入適量顯色劑，最后再次加入蒸餾水進(jìn)行稀釋，搖晃使其均勻反應(yīng)，然后靜置一段時(shí)間，在538mm處用1cm的石英比色皿，測(cè)量其吸光度。通過實(shí)驗(yàn)所確定的最佳顯色時(shí)間為15min。

活性炭用量的測(cè)定。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，將測(cè)定樣本進(jìn)行小塊處理，取100g樣品均勻放入250mL的燒杯中，加入50ml蒸餾水，與樣本搖勻混合，然后全部放入榨汁機(jī)中進(jìn)行攪拌處理，處理均勻后，取50ml的燒杯容納40g的勻漿。在250ml的燒杯中，分?jǐn)?shù)次添加蒸餾水，每次添加量為150ml，溫度控制在80℃，再加入飽和硼砂溶液與之混合，然后搖勻。根據(jù)上述操作步驟制作4份測(cè)定樣本，每份中加入不同劑量的經(jīng)過處理后的活性炭，劑量要求分別是1.0g、2.0g、3.0g、4.0g，再次搖勻。再把硫酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液倒入其中，采用振動(dòng)法搖勻，時(shí)間控制5min，然后加入適量蒸餾水，達(dá)到刻度要求進(jìn)行搖勻，最后利用真空泵進(jìn)行過濾，對(duì)濾液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得數(shù)據(jù)見表1.

通過表1可得，測(cè)定樣本的吸光度與活性炭加入量有很大的關(guān)系。通過四個(gè)樣本中，分別加入的1.0g、2.0g、3.0g、4.0g活性炭來看，1.0g-3.0g之間，樣本的吸光度測(cè)定值隨著活性炭量的增加而提高，但是對(duì)比加入3.0g和4.0g活性炭樣本的吸光度來看，測(cè)定值保持一致。為了保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，本實(shí)驗(yàn)選用加入3.0g活性炭的樣本進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分6次依次吸取0.1g-0.6g的NaNO2操作液（10μg/ml）分別放入50mL的燒杯中，然后再分別加入30mL的蒸餾水溶液，從而形成不同含量的NaNO2溶液，再每個(gè)燒杯中加入適量顯色劑，再加蒸餾水稀釋、搖勻，靜置15分鐘，然后用石英比色皿在538mm處測(cè)定各試液的吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線中，橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)分別代表亞硝酸鹽質(zhì)量和吸光度，然后根據(jù)不同的亞硝酸鹽溶液質(zhì)量標(biāo)注出不同的吸光度?？梢杂镁€性方程式來表示，即y=0.0139x+0.008，R2=0.9961，線性方程可以使用。

結(jié)果與討論

同一名稱不同品牌。表2是對(duì)不同品牌的培根火腿腸實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行的對(duì)比，通過吸光度實(shí)驗(yàn)次數(shù)和平均值數(shù)據(jù)就能夠看出，這三個(gè)品牌中，銀鴿牌含量最大，雙匯牌含量最小，金鑼屬于中間水平。

同一品牌不同名稱。表3是對(duì)同一品牌的火腿腸實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行的對(duì)比，通過吸光度實(shí)驗(yàn)次數(shù)和平均值數(shù)據(jù)能夠看出，同品牌不同產(chǎn)品的香腸中，雙匯香脆腸的亞硝酸鹽含量最高，平均值達(dá)到0.236mg；香辣香脆腸最低，平均值為0.047mg。

部分火腿腸中亞硝酸鹽回收率的測(cè)定。

在國家食品相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中，對(duì)于火腿腸亞硝酸鹽的含量最高標(biāo)準(zhǔn)有明確的要求，其標(biāo)準(zhǔn)是NaNO2計(jì)<30。對(duì)于火腿腸中亞硝酸鹽的含量x（mg/kg）的計(jì)算公式如下：

式中，ml—樣品質(zhì)量，g

M2—測(cè)定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量，μg

V總—樣品處理液的總體積，ml

V測(cè)—測(cè)定用樣液的體積，ml

加標(biāo)回收率的計(jì)算公式：

在本次試驗(yàn)中，波長、顯色時(shí)間和活性炭含量指標(biāo)分別是538mm、15mm和3.0g。通過對(duì)不同系列的火腿腸進(jìn)行分別實(shí)驗(yàn)，再進(jìn)行數(shù)據(jù)對(duì)比、計(jì)算，最終實(shí)驗(yàn)證明所測(cè)產(chǎn)品的亞硝酸鹽含量都在國家標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。僅僅是有些小品牌的產(chǎn)品亞硝酸鹽含量高，而大品牌的相對(duì)低。通過表4可以判定火腿腸中亞硝酸鹽的回收率為95%-102%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.015%-0.085%，也就是說本次實(shí)驗(yàn)中，采用的測(cè)量工具具有很高的準(zhǔn)確性。

（作者單位：福建農(nóng)林大學(xué)，指導(dǎo)老師：李灼坤）