游文斌, 馮 飛， 俞正寅， 戈肖鴻， 劉 明， 李昕欣

微型熱導(dǎo)檢測(cè)器溫控模塊研究*

游文斌1,2, 馮 飛1， 俞正寅1， 戈肖鴻1， 劉 明1， 李昕欣1

(1.中國科學(xué)院 上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所，上海 200050；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京 100049)

作為微型氣相色譜儀(Micro GC)的關(guān)鍵部件的微型熱導(dǎo)檢測(cè)器(Micro TCD)，其噪聲主要來自于溫度波動(dòng)和氣流抖動(dòng)等因素。從理論上分析了Micro TCD噪聲的主要來源，使用COMSOL仿真得到了溫度波動(dòng)對(duì)系統(tǒng)噪聲的影響，并詳述了Micro TCD加熱模塊的電路部分和算法部分。測(cè)試表明:Micro TCD的溫度波動(dòng)約為0.09 ℃，達(dá)到了商用GC控溫精度的標(biāo)準(zhǔn)。

微型氣相色譜儀； 熱導(dǎo)檢測(cè)器； 噪聲； PID算法

0 引 言

俄國植物學(xué)家茨維特于20世紀(jì)發(fā)明了色譜法。經(jīng)歷了100多年的發(fā)展，色譜法已經(jīng)發(fā)展成為分析化學(xué)領(lǐng)域里一個(gè)重要的組成部分[1]。氣相色譜法作為色譜法的一支，于1952年被投入于實(shí)際運(yùn)用當(dāng)中[2]。近年來，氣相色譜法在石油、化工、農(nóng)藥殘留分析等領(lǐng)域都得到了廣泛的運(yùn)用[3～5]。

然而，傳統(tǒng)的氣相色譜儀(gas chromatograph,GC)具有體積龐大，功耗較高等特點(diǎn)。隨著MEMS技術(shù)的發(fā)展[6]，氣相色譜儀的兩個(gè)重要組件：色譜柱和檢測(cè)器的微型化都成為了可能[7]。Agilent 3000使用了MEMS技術(shù)制備的熱導(dǎo)檢測(cè)器(thermal conductivity detector,TCD)作為其檢測(cè)器，而Elster公司的生產(chǎn)的GCM5000和GCM7000 使用的色譜柱和TCD都是使用MEMS技術(shù)加工的。微型氣相色譜儀(Micro GC)具有體積小、功耗低、消耗樣品量小以及檢測(cè)靈敏度高等特點(diǎn)，因此，Micro GC具有巨大的研究?jī)r(jià)值及市場(chǎng)前景。

TCD作為氣相色譜儀系統(tǒng)的關(guān)鍵部件之一，其溫控的精度對(duì)于系統(tǒng)最后的性能有至關(guān)重要的影響。一般而言，傳統(tǒng)的TCD溫控精度需要達(dá)到±0.1 ℃。目前已商品化的氣相色譜儀中，如北分三譜儀器有限責(zé)任公司的GC—8000和上海儀電科技有限公司的GC—126溫度控制的精度均為±0.1 ℃。而芯片化的Micro TCD體積小，熱容低，故需要重新設(shè)計(jì)其溫控模塊，并使其溫控精度不低于傳統(tǒng)TCD的溫控精度要求。

1 Micro TCD的結(jié)構(gòu)

Micro TCD是由4根熱絲組成的惠斯通電橋結(jié)構(gòu)[7]，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1 Micro TCD結(jié)構(gòu)示意圖

圖1中R1，R2，R3，R4代表著4根結(jié)構(gòu)和阻值完全相同的熱絲，其中，R1和R2在同一個(gè)氣流管道里面，而R3和R4在另外一個(gè)氣流管道里面。當(dāng)R1和R2管道通入載氣和樣品氣的混合氣，R3和R4管道通入載氣時(shí)，由于熱導(dǎo)的差異性導(dǎo)致電橋會(huì)輸出與熱導(dǎo)系數(shù)成線性關(guān)系的信號(hào)。這就是Micro TCD的檢測(cè)原理。

熱絲材料的選擇對(duì)于Micro TCD最后的性能有重要的影響。Pt材料電阻率大、不易氧化、機(jī)械強(qiáng)度好、易于實(shí)現(xiàn)MEMS加工，因此最終被選為Micro TCD的熱絲材料。同時(shí)，為了降低氣流抖動(dòng)和震動(dòng)對(duì)于Micro TCD性能的影響，在設(shè)計(jì)中使用了Si3N4作為Pt熱絲的支撐材料，通過周圍的12個(gè)錨點(diǎn)連接在硅基底上。在經(jīng)過濺射、深刻蝕和鍵合等工藝流程之后，實(shí)驗(yàn)室最終成功制備了死體積僅為 200 nL的Micro TCD。其中一支熱絲的掃描電鏡(scanning electron microscope,SEM)圖如圖2所示。

圖2 熱絲的SEM圖

2 Micro TCD的噪聲分析

在工程上,一般認(rèn)為當(dāng)信號(hào)的幅值大于噪聲幅值的3倍時(shí)，該信號(hào)可被視為有效信號(hào)，即Micro TCD的最低檢測(cè)限

(1)

式中 LOD為MicroTCD最小檢測(cè)限，N為MicroGC噪聲幅值，S為MicroTCD的靈敏度。

由式(1)可知，對(duì)于MicroTCD，它的最低檢測(cè)限與噪聲的幅值成正比。所以，為了降低MicroTCD的噪聲檢測(cè)限，應(yīng)該盡量減小MicroTCD的噪聲。

MicroTCD的噪聲源主要來自于氣流抖動(dòng)、震動(dòng)、橋流的變化、熱噪聲和環(huán)境溫度的變化等。其中，氣流抖動(dòng)和震動(dòng)引起的噪聲可以通過優(yōu)化MicroTCD的結(jié)構(gòu)來降低，精密恒流源的設(shè)計(jì)可以減小橋流的變化引起的噪聲，而熱噪聲可以通過優(yōu)化電路設(shè)計(jì)來降低[8]，所以,在此本文作者主要考慮環(huán)境溫度變化對(duì)于TCD噪聲的影響。為了量化MicroTCD中基底溫度的變化對(duì)熱絲采集到的信號(hào)的影響，采用COMSOL對(duì)其進(jìn)行仿真。仿真模型如圖3所示。

圖3 熱絲的COMSOL模型

具體的仿真條件為：流經(jīng)Pt熱絲的電流為20mA，氣體流量為1mL/min，熱絲與基底的接觸面的溫度為150～150.5 ℃。得到的150 ℃和150.5 ℃的熱絲電壓和溫度場(chǎng)的分布如圖4和圖5所示，熱絲電壓和錨點(diǎn)的溫度的關(guān)系如圖6所示。

圖4 錨點(diǎn)150 ℃時(shí)熱絲仿真結(jié)果

圖5 錨點(diǎn)150.5 ℃時(shí)熱絲仿真結(jié)果

圖6 Pt熱絲電壓與錨點(diǎn)的溫度的關(guān)系

由仿真結(jié)果分析可知，基底溫度每波動(dòng)0.1 ℃會(huì)帶來約40μV的輸出電壓的變化， 雖然由于TCD的惠斯通電橋結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性，溫度變化實(shí)際引入的噪聲會(huì)低于40μV[11]，但是實(shí)驗(yàn)證明,溫控的精度對(duì)于MicroTCD檢測(cè)的靈敏度依然具有重要的影響。

3 溫控模塊的設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)

3.1 硬件電路部分

MicroTCD的封裝使用的是17mm×14mm的DIP金屬管殼，加熱裝置使用的是12V，15W的10mm×20mm的陶瓷加熱片。溫度傳感器選用的是小型可表貼的Pt100電阻,MCU選用的為低功耗的MSP430F5438A。

溫控電路如圖7所示。其中,Pt100與阻值為100Ω的低溫漂精密電阻和2只15kΩ的電阻器組成惠斯通電橋，接在2.5V的基準(zhǔn)電壓上。利用Pt100的優(yōu)良的電阻—溫度線性特性使得橋路輸出電壓信號(hào)。然后將信號(hào)使用AD620放大，接入單片機(jī)ADC的模擬輸入端，從而將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換為對(duì)應(yīng)的數(shù)字信號(hào)。

在單片機(jī)內(nèi)部，根據(jù)采集的溫度信號(hào)值，使用PID算法計(jì)算出要達(dá)到相應(yīng)溫度的控制MOS管Q5—1的脈寬調(diào)制(pulsewidthmodulation，PWM)信號(hào)的占空比，從而實(shí)現(xiàn)溫度控制。

圖7 Micro TCD溫控電路原理圖

3.2 PID溫控算法參數(shù)的整定

PID控制算法是基于對(duì)系統(tǒng)偏差的比例P(proportion),偏差的微分D(derivation)和偏差的積分I(integration)進(jìn)行線性運(yùn)算，從而輸出控制信號(hào)的閉環(huán)算法。其實(shí)現(xiàn)原理如式(2)和式(3)

e(t)=r(t)-y(t)

(2)

(3)

式中 r(t)為PID系統(tǒng)的設(shè)置值，y(t)為PID控制系統(tǒng)輸出值，e(t)為設(shè)置值與系統(tǒng)實(shí)際輸出值的偏差,Kp為偏差的比例系數(shù)，Ki為偏差積分的比例系數(shù)，Kd為偏差微分比例系數(shù)。

PID控制器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)難度低，且具有很強(qiáng)的魯棒性，是一種被廣泛運(yùn)用于工業(yè)控制領(lǐng)域的算法。然而此控制器能否在實(shí)際運(yùn)用中取得到好的效果取決于比例，微分和積分系數(shù)的整定，這也是此控制器的難點(diǎn)部分[9～11]。目前常用的用于整定這些參數(shù)的方法有Zigler-Nichols法，ISTE最優(yōu)整定法Cohen-Coon法[13]和工程上常用的臨界比例法。在本文中采用的是臨界比例法。

臨界比例法的步驟：

1)不考慮微分項(xiàng)和積分項(xiàng)，通過強(qiáng)化比例項(xiàng)的作用，使得系統(tǒng)到達(dá)等幅振蕩的狀態(tài)。

2)依據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式整定最后的Kp，Ki，Kd參數(shù)，將系統(tǒng)調(diào)節(jié)到穩(wěn)定的狀態(tài)。

經(jīng)過多次的實(shí)驗(yàn)和整定，陶瓷加熱片系統(tǒng)的傳遞方程為200/(38×S)+1。在Matlab中，當(dāng)溫度設(shè)置為150 ℃時(shí)，依據(jù)臨界比例法整定出相應(yīng)的PID參數(shù)。將參數(shù)進(jìn)行微調(diào)后，得到如圖8所示的溫度調(diào)制曲線。

圖8 Matlab仿真的溫度調(diào)制曲線

正如圖8所示，Matlab給出了精確控溫的PID參數(shù)值?？販亟Y(jié)果超調(diào)量小，且不存在震蕩。但是在實(shí)際的溫度控制過程中，由于實(shí)際的系統(tǒng)傳遞方程與仿真中的會(huì)有偏差，且可能會(huì)出現(xiàn)外界的干擾。所以，在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)該進(jìn)行參數(shù)的調(diào)整。

3.3 溫控效果

將Matlab整定好的PID參數(shù)應(yīng)用于溫控程序中，并不斷地根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。當(dāng)設(shè)置溫度T為150℃時(shí)，最后得到的溫控的效果如圖9所示。

圖9 實(shí)際的Micro TCD溫度控制曲線

溫控結(jié)果顯示：大體上溫度在200s保持穩(wěn)定，穩(wěn)定后的溫度的均方值誤差為0.09 ℃。

4 結(jié) 論

本文結(jié)合了微型TCD的特點(diǎn)，采用COMSOL仿真量化環(huán)境溫度的變化對(duì)于噪聲信號(hào)的影響。同時(shí)使用小體積的陶瓷加熱片作為加熱源，采用PID算法對(duì)溫度信號(hào)進(jìn)行控制，最后得到的控溫精度為0.09 ℃，達(dá)到國內(nèi)商用氣相色譜儀中使得MicroTCD正常工作時(shí)對(duì)溫度的要求。

本文所得到的溫控系統(tǒng)達(dá)到溫度穩(wěn)定的時(shí)間約為3min。在后期的MicroGC的制備中，可以進(jìn)一步優(yōu)化算法，以更快地實(shí)現(xiàn)控溫。

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Research of temperature controlling module of micro thermal conductivity detector*

YOU Wen-bin1,2, FENG Fei1， YU Zheng-yin1， GE Xiao-hong1， LIU Ming1， LI Xin-xin1

(1.Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology，Chinese Academy of Sciences,Shanghai 200050,China; 2.University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China)

The main noise of micro thermal conductivity detector(micro TCD),the key part of micro gas chromatograph(GC) system,comes from temperature fluctuation and gas flow noise.Main sources of micro TCD noise is theoretically analyzed,effect of temperature fluctuations on the micro TCD noise is simulated with COMSOL,and electric circuit and the algorithm of the heating module is described in details.Test show that temperature fluctuations of micro TCD is about 0.09 ℃,which reach standard of commercial GC temperature control precision.

micro gas chromatograph(GC); thermal conductivity detector(TCD); noise; PID algorithm

10.13873/J.1000—9787(2017)02—0011—03

2016—04—11

上海市科委項(xiàng)目(14DZ1105102)；國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(60876081，61172151)；國家“863”計(jì)劃資助項(xiàng)目(2009AA04Z317)

TN 609

B

1000—9787(2017)02—0011—03

游文斌(1992-)，男，碩士，主要研究方向?yàn)槲⑿蜌庀嗌V儀系統(tǒng)電路。

馮 飛，男，通訊作者,博士，研究員，主要從事微納器件研究工作，E-mail: fengfei507@mail.sim.ac.cn。