趙亞楠，朱元昭，吳笑顏

(1.中原工學(xué)院紡織學(xué)院，河南鄭州 450007；2.河南省紡織服裝協(xié)同創(chuàng)新中心，河南鄭州 450007)

天然植物染料梔子對柞蠶絲的染色研究

趙亞楠1,2，朱元昭1,2，吳笑顏1,2

(1.中原工學(xué)院紡織學(xué)院，河南鄭州 450007；2.河南省紡織服裝協(xié)同創(chuàng)新中心，河南鄭州 450007)

研究天然植物染料梔子色素的提取條件，采用前媒、同媒、后媒三種染色方法，將提取液用于柞蠶絲織物的染色。討論了四種媒染劑(硝酸鋁、氯化亞錫、硫酸銅、硫酸鐵)的種類、濃度，以及三種媒染方法對染色織物色深、色光、色牢度和抗紫外性能的影響。實驗結(jié)果表明：三種媒染方法相比，同濃度的硝酸鋁、氯化亞錫、硫酸銅，后媒染色的顏色最深；同濃度的硫酸鐵，前媒染色的顏色最深。且不同媒染劑、不同媒染方法條件下，織物的色光不同。此外，梔子所染的織物，皂洗牢度和日曬牢度達(dá)到2-3級；摩擦牢度3-4級；抗紫外線性能較好，UPF>50，符合防紫外紡織品的要求。

天然染料 梔子 媒染劑 色牢度 防紫外線

0 緒論

邁入21世紀(jì)的中國，生活水平得到顯著提高，人們的環(huán)保意識也愈加強(qiáng)烈。具有抗菌、抗紫外線、生物可降解性較好、無毒害等特性的天然染料[1-5]再次受到世人的重視。人們不但注重紡織產(chǎn)品耐用性和美觀性，而且更加注重其環(huán)保性和安全性?；瘜W(xué)染料的制造和應(yīng)用使得染整行業(yè)相對而言污染較嚴(yán)重，還有一些合成染料對身體有害，使得天然燃料的優(yōu)勢得以凸顯。天然染料越來越受到人們的青睞。[1-5]

梔子是一種天然染料。茜草科植物梔子果實里的梔子黃色素主要成分是藏花素(圖1)和藏花酸(圖2)[6]。梔子黃色素具有抗菌、抗病毒的作用，廣泛應(yīng)用于中醫(yī)藥學(xué)中。我國作為梔子的生產(chǎn)大國，充分利用這優(yōu)勢，必能提高我國天然染料應(yīng)用的競爭力。由圖1、圖2可知，梔子色素易溶于水，可以直接用水提取梔子色素，這為梔子染色紡織品提供了安全、經(jīng)濟(jì)、可靠的研究依據(jù)，因此研究梔子對桑蠶絲的染色工藝，并用于高檔紡織品中，具有很大的市場價值。

圖1 藏花素

圖2 藏花酸

1 實驗部分

1.1 實驗材料、藥品及儀器

1.1.1 實驗材料

柞蠶絲織物30cm×10cm，梔子

1.1.2 實驗藥品

表1 實驗藥品

1.1.3 實驗儀器

表2 實驗儀器

1.2 實驗過程

1.2.1 梔子色素的提取

由梔子色素的化學(xué)結(jié)構(gòu)可知它能溶于水，可以直接用水提取。粉碎一定量的梔子，在電子天平上秤取染料10g，量取自來水200ml，按表3正交實驗方案表提取、過濾，最后制得染液200ml。

表3 梔子色素提取的正交實驗方案

將提取的9組染液在同樣的染色條件下分別染質(zhì)量相同的布樣，然后在MSF600X 臺式分光光度計上測試染色布樣的K/S 值，測3次取平均值。通過K/S的值，確定染液的最優(yōu)提取條件，所有梔子染色實驗都是這優(yōu)方案條件下提取的。

1.2.2 染色工藝

染色工藝條件、媒染劑的種類以及媒染劑的濃度都會對柞蠶絲織物染色性能有影響。媒染劑采用對人體無害的金屬離子，可以采用前媒染色、同媒染色、后媒染染色三種不同的染色方法。

前媒染色法：先將柞蠶絲織物用媒染劑溶液處理，再在染浴中染色的方法，如圖3；同浴媒染法：媒介染料和媒染劑在同一浴中完成上染和絡(luò)合的染色方法，如圖4；后媒染色法：先在染浴中染色，上染基本完成后，再在染浴時加入媒染劑進(jìn)行絡(luò)合的染色方法[7]，如圖5。

圖3 前媒染色工藝曲線圖

圖4 同媒染色工藝曲線圖

圖5 后媒染色工藝曲線圖

1.2.3 測試

(1)K/S值測試和反射率(R%)測試

染色完成后的織物，在MSF600X 臺式分光光度計上測試其K/S 值，測3 次取平均值。通過K/S的值找出染色最優(yōu)提取條件。在K/S值的測試同時也測試了反射率(R%)，通過反射率(R%)可知其染色布樣的色譜。

(2)色牢度測試

耐摩擦牢度測試：均按GB/T3920-2008《紡織品色牢度實驗?zāi)湍Σ晾味取窚y定。采用SF600X Datacolor測色配色儀測定評級。

耐皂洗牢度測試：均按GB/T3920-2008《紡織品色牢度實驗?zāi)驮硐蠢味取窚y定。采用SF600X Datacolor測色配色儀測定評級。

耐日曬牢度測試：均按GB/T3920-2008《紡織品色牢度實驗?zāi)腿諘窭味取窚y定。采用SF600X Datacolor測色配色儀測定評級。

(3)抗紫外線性能測試

剪一塊5cm×5cm規(guī)格的織物式樣，通過HB902型防紫外線透過及防曬保護(hù)測試系統(tǒng),測得UPF值即紫外線防護(hù)系數(shù)。UPF值越大并且UVA的透過率越小織物的抗紫外性能就越優(yōu)良。國家標(biāo)準(zhǔn)中指出只有當(dāng)樣品的UPF值大于40，并且UVA透過率小于5%時，才能稱之為“防紫外線產(chǎn)品”。

2 實驗結(jié)果和討論

2.1 梔子色素提取工藝的確定

按照表4設(shè)計的梔子色素提取的正交實驗方案提取的9組染色分別上染9塊質(zhì)量相同的布樣后，測得布樣的K/S值，根據(jù)正交實驗方案的原理，找到梔子色素最佳提取條件。見表4。

表4 正交實驗方案所及實驗分析

可以從表中得知梔子色素的最佳提取條件為，pH=8，溫度T=70℃，時間t=30min。以下所有梔子染色實驗的染液在該條件下提取。

2.2 媒染方法對梔子色素色光的影響

采用硝酸鋁、氯化亞錫、硫酸銅、硫酸鐵四種稀土媒染劑，浴比1:100，固定媒染劑用量為6g/L、8g/L、10g/L。分別采用前媒染色法、同媒染色法、后媒染色法3種染色方法對柞蠶絲織物進(jìn)行染色，結(jié)果如下圖6、圖7、圖8、圖9所示。

圖6 硝酸鋁(8g/L)色樣的反射率曲線

圖7 氯化亞錫(8g/L)色樣的反射率曲線

圖8 硫酸銅(8g/L)色樣的反射率曲線

從圖6、圖7可以看出，硝酸鋁、氯化亞錫用于梔子色素染柞蠶絲時，前媒、同媒和后媒三種染色方法得到的顏色差別不大，都是黃色中帶有紅光，屬金黃色，其中硝酸鋁同媒染色的布樣的明度稍高，前媒稍低。

由圖8、圖9，得知硫酸銅、硫酸鐵作用于梔子染色時，前媒、同媒、后媒染得的布樣顏色不一。硫酸銅作媒染劑時，前媒染色布樣呈黃綠色，黃光偏多；同媒染色布樣呈黃綠色，但藍(lán)綠光偏多；后媒染色布樣也呈黃綠但是相對前媒染色布樣顏色較暗。硫酸鐵作媒染劑時，前媒染色布樣顏色為綠色，綠光中帶有黃光；同媒染色布樣顏色為黃光中帶有紅，顏色較淺；后媒染色布樣顏色為黃綠色中帶有藍(lán)光。

3.3 媒染劑種類對梔子染色色光的影響

不同的金屬離子用于媒染，所得的柞蠶絲織物顏色大不相同，圖10為使用4種媒染劑梔子前媒染色布樣的反射率。

圖10 梔子前媒染色布樣的反射率曲線

由圖10可知，采用不同媒染劑對梔子前媒染色柞蠶絲時，顏色差別明顯；但鋁鹽和錫鹽作用于梔子前媒染色時，布樣顏色相似。

使用4種媒染劑梔子同媒染色布樣的反射率，見圖11。

圖11 梔子同媒染色布樣的反射率曲線

由圖11可知，梔子后媒染色布樣的顏色有明顯的差別，鋁鹽和錫鹽作用于梔子同媒染色時，布樣顏色相似。

使用4種媒染劑梔子后媒染色布樣的反射率，見圖12。

圖12 梔子后媒染色布樣的反射率曲線

由圖12可知，梔子后媒染色，布樣的顏色有明顯的差別。使用硝酸鋁和氯化亞錫的布樣為金黃色。使用硫酸銅的布樣為黃綠色，黃光偏多。使用硫酸鐵的為黃綠色，帶有藍(lán)光。

3.4 媒染劑用量對染色表觀深度的影響

表5 硝酸鋁用量及3種不同媒染方法染色的K/S值

表6 氯化亞錫用量及3種不同媒染方法染色的K/S值

表7 硫酸銅用量及3種不同媒染方法染色的K/S值

表8 硫酸鐵用量及3種不同媒染方法染色的K/S值

由表5、表6、表7、表8可知，同濃度的硝酸鋁、氯化亞錫、硫酸銅，后媒染色的顏色最深；同濃度的硫酸鐵，前媒染色的顏色最深。然而，同種染色方法，柞蠶絲織物的色深并不隨媒染劑的濃度成比例關(guān)系。這是因為用金屬作媒染劑對織物媒染染色時，天然染料一媒染劑一織物三者之間能夠形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而不同的媒染劑絡(luò)合所需的配位體中的共用電子不一樣，從而其上染程度不一樣。

由上四個列表可知，若要顏色最深，前媒染色法對應(yīng)的硝酸鋁濃度為10g/L，同媒染色法和后媒染色法對應(yīng)的硝酸鋁濃度為6g/L；前媒染色法對應(yīng)的氯化亞錫濃度為6g/L，同媒染色法對應(yīng)的氯化亞錫濃度為8g/L，后媒染色法對應(yīng)的氯化亞錫濃度為6g/L；前媒染色對應(yīng)硫酸銅的濃度為10g/L，同媒染色對應(yīng)硫酸銅的濃度為10g/L，后媒染色對應(yīng)硫酸銅的濃度為6g/L；前媒染色對應(yīng)的硫酸鐵濃度為8g/L；同媒染色對應(yīng)的硫酸鐵濃度為6g/L；后媒染色對應(yīng)的硫酸鐵濃度為10g/L。

3.5 梔子染色后的色牢度

表9中，是分別使用不同媒染劑，在梔子色素染色后的各布樣的牢度級別。

表9 布樣的色牢度

由表9可以看出使用幾種媒染劑時干磨擦牢度基本上都在4級，其中Sn2+和Al3+媒染劑染色牢度稍差，濕摩擦牢度在3級，其中Cu2+、Fe3+媒染劑稍好，Sn2+和Al3+媒染劑稍差。耐皂洗牢度在2～3級，耐日曬牢度都是3級。

3.6 梔子染色后抗紫外線功能

表10 防紫外線參數(shù)

由表10中的UPF值和UVA可知梔子染色后的織物的防紫外線能力很強(qiáng)，滿足國標(biāo)“防紫外線產(chǎn)品”的要求。

4 結(jié)論

(1)提取溫度、Ph值、提取時間都是影響梔子色素提取的因素。提取時間過長，溫度過高反而會導(dǎo)致部分色素遭到破壞。

(2)三種媒染方法相比，同濃度的硝酸鋁、氯化亞錫、硫酸銅，后媒染色的顏色最深；同濃度的硫酸鐵，前媒染色的顏色最深。

(3)梔子染色柞蠶絲織物時，鋁鹽和錫鹽兩種媒染劑染出的顏色都是帶有少量紅光的黃色；銅鹽染出的顏色是黃綠色，黃光偏多一些。鐵鹽不同媒染方法染出的顏色差別很大，前媒染色布樣顏色為綠色，綠光中帶有黃光；同媒染色布樣顏色為黃光中帶有紅，顏色較淺；后媒染色布樣顏色為黃綠色中帶有藍(lán)光。鐵鹽和銅鹽采用不同媒染方法染色的織物顏色明度差別較大。

(4)梔子染色的柞蠶絲織物，其皂洗牢度和日曬牢度都是2～3級；摩擦牢度介于3～4級；抗紫外線性能較好，UPF>50，符合防紫外紡織品的要求。

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2016-12-05

趙亞楠(1992-)，女，碩士研究生，研究方向：紡織印染功能整理與染色。

TS193

A

1008-5580(2017)01-0154-06