羅星諭，陳 勝

(四川大學(xué)輕紡與食品學(xué)院，四川成都 610065)

基于銻摻雜二氧化錫的復(fù)合導(dǎo)電纖維研究進(jìn)展

羅星諭，陳 勝

(四川大學(xué)輕紡與食品學(xué)院，四川成都 610065)

綜述了基于銻摻雜二氧化錫(ATO)的復(fù)合導(dǎo)電纖維的最新研究進(jìn)展，介紹了兩類ATO復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法及其在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用，并對(duì)該類導(dǎo)電纖維未來的研究方向與發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

ATO 復(fù)合導(dǎo)電纖維 制備方法 應(yīng)用

導(dǎo)電纖維是指電導(dǎo)率大于10-7Ω·cm-1的纖維，一般可分為金屬導(dǎo)電纖維、碳纖維和有機(jī)導(dǎo)電纖維三類，其中金屬導(dǎo)電纖維比重大、抱合力小且可紡性較差，碳纖維韌性較差、不易彎折容易損傷且呈現(xiàn)黑色，因而在紡織應(yīng)用受到限制。有機(jī)導(dǎo)電纖維又分本征導(dǎo)電聚合物纖維與復(fù)合導(dǎo)電纖維，但是本征導(dǎo)電聚合物纖維目前尚難應(yīng)用于紡織品，原因在于其高聚物主鏈中的共軛結(jié)構(gòu)使分子鏈僵直, 難溶解和熔融, 對(duì)直接紡絲加工造成困難。復(fù)合導(dǎo)電纖維是采用碳黑、金屬氧化物、有機(jī)物等導(dǎo)電物質(zhì)與各種成纖高聚物經(jīng)紡絲法制成。此種纖維具有適當(dāng)?shù)木€密度、長(zhǎng)度、強(qiáng)度和柔曲性, 與其他普通纖維易于抱合, 容易進(jìn)行混紡或交織；同時(shí)還具有良好的耐摩擦、耐氧化及耐腐蝕能力, 能耐受紡織加工和使用中的物理機(jī)械作用, 用以與普通纖維混紡或交織時(shí)不影響織物的手感和外觀，因而被廣泛應(yīng)用于抗靜電、電磁屏蔽、軍工和航空航天紡織品當(dāng)中[1]。

銻摻雜二氧化錫(Antimony Doped Tin Oxide ,ATO)具有良好的導(dǎo)電性、淺色透明性、耐候性、穩(wěn)定性以及低的紅外發(fā)射率等優(yōu)良性能，因而被廣泛應(yīng)用于在抗靜電塑料、化纖、涂料、光電顯示器件、透明電極材料以及紅外吸收材料等領(lǐng)域[2-3]。

ATO復(fù)合型導(dǎo)電纖維作為一種高附加價(jià)值新型高技術(shù)纖維材料，它的基本物理機(jī)械性能類似于普通紡織纖維,且耐化學(xué)試劑性能與導(dǎo)電性能優(yōu)良。在化纖制品的抗靜電領(lǐng)域中有其獨(dú)特的地位。ATO導(dǎo)電纖維不僅在石油化工和微電子行業(yè)的防靜電服裝上有著廣泛的應(yīng)用，還被應(yīng)用于精密儀器、醫(yī)藥和食品等領(lǐng)域的無塵無菌服裝上。

本文重點(diǎn)介紹近年來基于ATO的復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備及其在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用。

1 ATO復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法

根據(jù)ATO復(fù)合導(dǎo)電纖維的制備方法，可將ATO復(fù)合導(dǎo)電纖維分為ATO包覆型復(fù)合導(dǎo)電纖維和ATO共混型復(fù)合導(dǎo)電纖維兩類。

1.1 ATO包覆型復(fù)合導(dǎo)電纖維

ATO包覆型復(fù)合導(dǎo)電纖維是利用化學(xué)共沉淀法或涂覆法使ATO包覆在纖維表面從而制得的導(dǎo)電纖維。吳建青等[4]以莫來石纖維為基體，采用共沉淀法在其表面沉積一層ATO,制得電阻率低于50Ω·cm的包覆型復(fù)合導(dǎo)電纖維,與在相同條件下制備的ATO電阻率近似相同。Yan Dongliang等[5]用氧化硅玻璃纖維作為基體材料，采用異相成核的方法，使該纖維表面包覆了一層ATO，從而制得了包覆型復(fù)合導(dǎo)電纖維，該研究還表明導(dǎo)電纖維的電阻率會(huì)隨著ATO加入率的升高而減小。且該研究還指出導(dǎo)電纖維ATO包覆率最低從12.5%開始，最高至100%結(jié)束，在經(jīng)過高溫煅燒后復(fù)合導(dǎo)電纖維的電阻率全部低于200Ω·cm，滿足導(dǎo)電纖維的條件。陳雪峰等[6]以NaOH為沉淀劑，添加Na2SiO3·9H2O 和NaCl作為燒結(jié)助劑制備摻銻氧化錫(ATO)納米棒前驅(qū)體，在硅酸鋁纖維表面沉積ATO 前驅(qū)體并高溫焙燒制備導(dǎo)電纖維，他們指出在900℃焙燒時(shí)制得導(dǎo)電纖維電阻率最小為500Ω·cm。Richard[7]等人將銻摻雜氧化錫(ATO)摻雜0.1%氧化鈷(Co2O3)再使用溶膠—凝膠涂層法將該粉體涂敷在碳纖維表面，制得電阻率小于600Ω·cm的導(dǎo)電纖維。Zheng Min[8]等人用燃燒一步法制得ATO粉體，并將之涂覆于聚酯纖維表面，然后測(cè)試其電導(dǎo)率，發(fā)現(xiàn)該復(fù)合纖維電導(dǎo)率可降至1×106Ω·cm以下，具有非常好的抗靜電性能。Jin Xin[9]等人用化學(xué)涂覆法將ATO包覆在聚酯纖維(PET)上，使之電阻率從大于1012降至5.79×102Ω·cm。上述研究表明ATO包覆型復(fù)合導(dǎo)電纖維具有良好的導(dǎo)電性能，但是纖維表面包覆的ATO涂層耐久性和耐洗性較差，纖維表面的導(dǎo)電層容易受摩擦、彎折等造成物理缺損，導(dǎo)致導(dǎo)電性能下降。

1.2 ATO共混型復(fù)合導(dǎo)電纖維

該類纖維是通過溶液或熔融使ATO粉體與成纖高聚物共混，然后再經(jīng)溶液或熔融紡絲方法制得的復(fù)合導(dǎo)電纖維，該法制得的纖維導(dǎo)電性能優(yōu)良且耐用耐久性較好，因而具有廣泛的應(yīng)用前景。張慧勤等[10]采用溶液成型的方式制備PP(聚丙烯)/ATO 復(fù)合材料，然后將其進(jìn)行熔融紡絲制備復(fù)合導(dǎo)電纖維，該研究表明納米ATO 在PP 基體中分散良好; 納米ATO 的加入可以有效地提高PP 纖維的導(dǎo)電性能，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%時(shí)，復(fù)合纖維的電導(dǎo)率可達(dá)10-6S/cm; ATO的加入沒有改變PP的結(jié)晶形態(tài)，復(fù)合材料的結(jié)晶形態(tài)仍屬于a晶型; PP /ATO 復(fù)合纖維的熱穩(wěn)定性與純PP相比明顯提高。在張昆[11]等人的研究中，他們首先制得ATO包覆納米二氧化鈦導(dǎo)電粉體，然后再將該粉體與聚丙烯腈(PAN)共混紡絲制備得到白色導(dǎo)電纖維，在對(duì)該導(dǎo)電纖維進(jìn)行測(cè)試表征后，該研究得出：ATO連續(xù)的、均勻的包覆在TiO2粉末表面，形成一個(gè)導(dǎo)電通道；復(fù)合導(dǎo)電纖維中隨著導(dǎo)電TiO2含量的增加，共混體系的Tm(熔點(diǎn))呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，且含量大于10%后變化不大；包覆TiO2導(dǎo)電粉體含量的增加對(duì)TiO2/PAN導(dǎo)電纖維的電阻率有明顯的影響，電阻率呈現(xiàn)線性趨勢(shì)，纖維強(qiáng)力得到改善，且含ATO導(dǎo)電粉體比例為10%時(shí)該導(dǎo)電纖維綜合性能最佳。Chen Xiaolei[12]等利用原位聚合的方式制備ATO/PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)復(fù)合導(dǎo)電纖維，該法制備的復(fù)合導(dǎo)電纖維與純PET相比韌性提高，斷裂伸長(zhǎng)率增加，且ATO添加的閾值1.05%(對(duì)PET重)，遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)導(dǎo)電填料； WAXD和DSC結(jié)果表明ATO納米顆粒提高了聚酯的結(jié)晶度，進(jìn)而提高了纖維的強(qiáng)度模量及熱穩(wěn)定性，該研究結(jié)果還顯示ATO 在PET 中分散良好, 團(tuán)聚體尺寸小于200 nm ;加入ATO 沒有影響PET的流動(dòng)曲線類型, 隨著ATO含量的增加, 在相同的剪切頻率下, 熔體黏度均呈先增加后減小的趨勢(shì);加入ATO 提高了材料的熱性能, 利于熔融紡絲。ATO 含量為1.0 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù), 下同)時(shí)纖維的比電阻由2.7×1013Ω·cm 下降到4.9×108Ω·cm。Wang Dong[13]等用PEI(聚乙烯亞胺)作為分散劑，使ATO在PAN(聚丙烯腈)紡絲原液中良好的分散，再通過溶液紡絲制得ATO/PAN復(fù)合纖維。Pan Wei[14]等人將聚丙烯腈與ATO通過靜電紡絲方法制得復(fù)合納米導(dǎo)電纖維，經(jīng)過一系列表征之后，他們指出該法制得的纖維電導(dǎo)率可降到108數(shù)量級(jí)，具有良好的抗靜電性能。該方法制得的纖維抗靜電性能優(yōu)良，結(jié)晶度高，力學(xué)性能好。

2 ATO復(fù)合導(dǎo)電纖維的應(yīng)用

2.1 在抗靜電方面的應(yīng)用

在工業(yè)生產(chǎn)中，化纖(滌綸、丙綸等)織物容易在摩擦之中產(chǎn)生靜電，電荷積累久了會(huì)造成靜電放電，在接觸易燃易爆品時(shí)會(huì)造成嚴(yán)重事故；在電子行業(yè),靜電可造成電子元器件受損,質(zhì)量下降,甚至報(bào)廢。因此在易燃易爆及電子行業(yè),穿著具有防靜電功能的工作服是保證人身安全和產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。在普通纖維織物中混紡加入導(dǎo)電纖維,使織物導(dǎo)電性增強(qiáng),從而使織物上產(chǎn)生的電荷能很快放掉,可有效防止靜電局部蓄積;同時(shí)導(dǎo)電纖維還具電暈放電功能,能起到向大氣中釋放靜電的效果。導(dǎo)電纖維織物即使在不接地的情況下,也可用電暈放電方式消除靜電。若導(dǎo)電纖維接觸大地,則在電暈放電的同時(shí), 靜電也可通過導(dǎo)電方式被導(dǎo)入大地, 使織物帶電量更小,從而達(dá)到防靜電效果。陳曉蕾[15]等將ATO納米顆粒均勻分散于乙二醇(EG)介質(zhì)中，通過EG與對(duì)苯二甲酸(TPA)原位聚合制備了PET/ATO納米復(fù)合材料，然后通過熔融紡絲制得的ATO/PET纖維比電阻率下降，加入1%ATO的PET纖維的體積電阻率為4.9×109Ω·cm，具有很好的抗靜電效果。賈偉偉[16]等將納米ATO 與PTT(聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯)混合制成抗靜電母粒，再將抗靜電母粒與PTT混合制得ATO含量不同的復(fù)合材料，然后通過熔融紡絲制得ATO/PTT復(fù)合纖維，他們通過實(shí)驗(yàn)指出隨著ATO 含量的增加纖維的體積比電阻迅速下降，但含量超過1．0%后，體積比電阻降低緩慢。當(dāng)納米ATO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1．0%～1．5%時(shí)，纖維的體積比電阻可達(dá)109～108Ω·cm，滿足抗靜電纖維的要求。朱小衛(wèi)[17]等人也同樣利用原位聚合法將PTT 與納米ATO 共混，熔融紡絲制成纖維，織得的織物表面電阻可達(dá)109～1010Ω·cm，有良好的抗靜電性能。胡萬麗[18]等利用納米ATO 粉體和季銨鹽型陽離子表面活性劑TM分別對(duì)滌綸織物進(jìn)行抗靜電整理,制得具有良好抗靜電性能的PET織物，并在低濕度環(huán)境下與未經(jīng)過整理的PET進(jìn)行抗靜電性能比較，得出經(jīng)過整理后PET的抗靜電性能得到很大提高這一結(jié)論。并且給出最優(yōu)整理工藝:納米ATO 質(zhì)量濃度為100 g/L,粘合劑質(zhì)量濃度為20 g/L,軋液率為100%。吳越[19]等在PH為9的條件下用相當(dāng)ATO質(zhì)量1%分散劑KH560對(duì)ATO進(jìn)行分散，然后球磨40h，得到分散性良好的抗靜電劑，并用該抗靜電整理劑處理滌綸織物, 織物表面電阻從未處理的>1012Ω的數(shù)量級(jí)降低到<1010Ω的數(shù)量級(jí), 洗滌50 次, 抗靜電效果基本不變。黃白塵[20]等以聚丙烯酰胺(PAM)為分散劑, 制備納米ATO 導(dǎo)電粉末水相懸浮液, 并用硅烷偶聯(lián)劑修飾, 將修飾后的納米ATO 懸浮液加入到聚丙烯腈原液中共混，制得藍(lán)綠色聚丙烯腈共混原液，再通過濕法紡絲紡得抗靜電腈綸纖維，通過纖維比電阻測(cè)定儀測(cè)得納米ATO/ 聚丙烯腈共混纖維的體積比電阻達(dá)到8.28×106Ω.cm, 說明纖維有很好的抗靜電性。Sun Zhiming[21]等人在硅灰石纖維表面涂覆一層ATO粉體制得復(fù)合纖維，纖維電阻率從1.068×104Ω·cm降至2.533×103Ω·cm具有良好的抗靜電性能。這些制得的抗靜電纖維亦可以防塵沾污，避免粉塵對(duì)機(jī)械等設(shè)備帶來干擾。

2.2 在電磁屏蔽材料方面的應(yīng)用

隨著科技的進(jìn)步, 越來越多的電子產(chǎn)品進(jìn)入人們的生活, 空調(diào)機(jī)、計(jì)算機(jī)、電視機(jī)、電冰箱等電子產(chǎn)品在正常工作時(shí)會(huì)產(chǎn)生各種不同波長(zhǎng)和頻率的電磁波。電磁輻射能引起人體神經(jīng)、生殖系統(tǒng)、心血管、免疫功能及眼睛等方面的病變,對(duì)長(zhǎng)期處于較強(qiáng)電磁輻射環(huán)境下工作的人危害很大, 防電磁波輻射是很有必要的。在織造過程中混紡加入一定量ATO導(dǎo)電纖維,因?yàn)锳TO導(dǎo)電纖維具有良好的導(dǎo)電性,內(nèi)部有許多自由電荷,所以當(dāng)電磁波照射到纖維表面上時(shí), 織物中均勻分布的導(dǎo)電纖維作為導(dǎo)電介質(zhì)能將電磁波轉(zhuǎn)化或傳遞出去, 從而實(shí)現(xiàn)屏蔽作用[22]。利用導(dǎo)電纖維對(duì)電磁波的屏蔽性, 可將其用于制作精密電子元件、高頻焊接機(jī)等電磁波屏蔽罩, 制作有特殊要求的房屋的墻壁、天花板等吸收無線電波的貼墻布等。Chen Yan[23]等人將碳納米管與納米級(jí)ATO制成雙組分納米導(dǎo)電劑，并將之加入紡絲原液中與聚丙烯腈共混，通過溶液紡絲制得抗靜電聚丙烯腈纖維，其shielding effectiveness (SE；電磁屏蔽效能)大于15dB,電磁屏蔽效果優(yōu)良。沈臘珍[24]在片狀云母或云母鈦的表面包覆一層或幾層ATO，制備出電磁屏蔽性能優(yōu)良(SE>30dB)的納米功能材料。目前在電磁屏蔽方面應(yīng)用較廣泛的纖維是金屬纖維及金屬鍍層纖維、等，碳纖維、ATO導(dǎo)電復(fù)合纖維等由于可紡性較差的原因，雖具有較好的屏蔽效果，但目前在織物中應(yīng)用較少。

2.3 在智能紡織品及其他領(lǐng)域的應(yīng)用

ATO導(dǎo)電纖維與其他導(dǎo)線纖維一樣有著優(yōu)異的導(dǎo)電性能及柔軟性，可將其加入傳感器紡織品，例如美國(guó)的Textronies采用彈性導(dǎo)電織物做電極的傳感器, 能夠通過更為舒適的方式進(jìn)行系統(tǒng)的健康監(jiān)測(cè)，推出內(nèi)置心跳感應(yīng)器的NuMeterx運(yùn)動(dòng)胸衣,同樣加拿大公司Smaretx亦利用導(dǎo)電纖維生產(chǎn)了具電子心電圖記錄功能的襯衫。這些智能服裝都融合了人體監(jiān)控、監(jiān)測(cè)功能, 在保健領(lǐng)域受到歡迎。而美國(guó)森沙特公司通過推出的“醫(yī)護(hù)襯衫”則相當(dāng)于一個(gè)流動(dòng)醫(yī)院。這種襯衣帶有多個(gè)傳感器以及信號(hào)發(fā)射裝置, 它可以檢測(cè)穿著者的體溫、心跳和血壓等數(shù)據(jù), 并通過衛(wèi)星將這些數(shù)據(jù)傳送到醫(yī)院, 便于醫(yī)院對(duì)病人進(jìn)行搶救[25]。

利用大部分導(dǎo)電纖維對(duì)電、熱敏感這一特性, 可將導(dǎo)電纖維織制成的織物以防止熱成像設(shè)備的偵察, 進(jìn)而可制成單兵熱成像防護(hù)服。導(dǎo)電纖維與樹脂、橡膠等低介電基體復(fù)合可制成電磁波吸收材料。該材料能夠吸收雷達(dá)波, 躲避雷達(dá)的跟蹤, 實(shí)現(xiàn)武器裝備“隱身”的目的。美國(guó)研制的變色軍服就是在織物中加入了導(dǎo)電纖維構(gòu)成導(dǎo)通電路, 通過控制溫度使軍服中熱變色油墨發(fā)生變化, 從而使軍服顏色根據(jù)外界環(huán)境色作出相應(yīng)的變化, 成為一種環(huán)境反應(yīng)性偽裝色[26]。

WangGuangjin[27]等人將ATO包覆在納米二氧化鈦上，然后將制得的復(fù)合導(dǎo)電粉體涂敷在碳纖維上，再將此復(fù)合導(dǎo)電纖維用于電池陽極基體材料，制得的ATCA電池表現(xiàn)出高比電容及390毫安的放電容量，還擁有著良好的循環(huán)使用性能(在500次循環(huán)使用后還能剩下49.3%的容量限值)。Sara Cavaliere[28]等人利用靜電紡絲技術(shù)制得ATO纖維管,然后將之應(yīng)用于質(zhì)子膜電極材料，使電池最大功率密度從0.41提高到0.61，且這個(gè)氧化基電極使電池穩(wěn)定性也有一定提高。Mazloom[29]等人用溶液凝膠提拉法制得納米ATO纖維，并將之制成薄膜，這種特殊形狀的納米結(jié)構(gòu)提供了更大的表面積，從而使之擁有更好的電導(dǎo)率等特性，進(jìn)而將之應(yīng)用于電極材料。

Jin Xin[30]等利用化學(xué)涂覆法將ATO包覆在聚己內(nèi)酰胺纖維(PA6)表面，此法制得的復(fù)合導(dǎo)電纖維(ECF)具有低模量，可塑性彈性形變及良好的導(dǎo)電性，其電阻隨拉伸應(yīng)變而變化，他們根據(jù)這些特性將之應(yīng)用于拉伸變形傳感器，進(jìn)一步延伸出ECF智能混凝土這一產(chǎn)品，該產(chǎn)品能實(shí)時(shí)檢測(cè)材料損傷及探測(cè)材料危險(xiǎn)的形變。

3 展望

ATO復(fù)合導(dǎo)電纖維作為一種新興材料，綜合性能優(yōu)良，因而具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值和廣泛應(yīng)用前景。為了得到具有更好的導(dǎo)電性、耐久性和機(jī)械性能的ATO復(fù)合導(dǎo)電纖維，應(yīng)使聚合物和ATO粒子的親和性提高，并且綜合考慮設(shè)備及紡絲工藝，使之具備可達(dá)到大批量工業(yè)生產(chǎn)的條件，這些都將是ATO復(fù)合型導(dǎo)電纖維的研究熱點(diǎn)。在兩類ATO復(fù)合導(dǎo)電纖維中，共混型復(fù)合纖維具備更為優(yōu)良的綜合性能，隨著技術(shù)的進(jìn)一步成熟，ATO共混型導(dǎo)電復(fù)合纖維一定會(huì)在功能性纖維及紡織材料領(lǐng)域扮演更加重要的角色。

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2016-09-04

四川大學(xué)創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目資助(201610610298)

陳勝(1979-)，男，博士，副教授，研究方向：功能高分子材料。

TS102

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1008-5580(2017)01-0215-05