胡小龍(內(nèi)蒙古機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010070)
超聲法制備高嶺土-水合肼插層復(fù)合物
胡小龍(內(nèi)蒙古機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010070)
高嶺土是一種無(wú)機(jī)層狀材料,由于其層間有比較強(qiáng)的氫鍵相連,使其在實(shí)際應(yīng)用中受到限制。近年來(lái),高嶺土插層研究逐漸受到人們的重視。它的有機(jī)復(fù)合物在吸附、反應(yīng)活性等方面都表現(xiàn)出優(yōu)良性質(zhì)。將有機(jī)物插入高嶺石層間,使其層間距增大,層間表面能降低,層間由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷?可以經(jīng)過(guò)多步層間置換反應(yīng)得到性能優(yōu)異的納米復(fù)合材料。本文采用超聲法將水合肼插入到高嶺土層間,通過(guò)XRD表征表明該方法可以很大程度上提高插層率。
高嶺土;水合肼;超聲;XRD
高嶺土的主要成份是高嶺石,其結(jié)構(gòu)由兩層組成,一層為Si-O四面體另一層為Al-(O,OH)八面體。其結(jié)構(gòu)如圖1所示。在層與層之間易形成氫鍵,故其陽(yáng)離子交換容量小,水分不易進(jìn)入晶間,故其水化性能差,造漿性能不好[1,2]。
圖1:高嶺土晶體結(jié)構(gòu)
將有機(jī)分子插入高嶺土對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性始于1961年[3]。隨著研究的進(jìn)行,人們發(fā)現(xiàn)尿素、氨基甲醛等有機(jī)分子可以進(jìn)入高嶺土層間,使其層間距增大。之后,人們對(duì)插層復(fù)合物的反應(yīng)機(jī)理,結(jié)構(gòu)特征及特殊性能研究均有了較大的發(fā)展,為今后實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)建立了理論基礎(chǔ)。高嶺土的插層方法主要有直接插層、取代、聚合、接枝等。去主要插層原理是層間氫鍵的斷裂以及和有機(jī)分子形成氫鍵[4]。
1.1 高嶺土-水合肼插層復(fù)合物的制備
試樣1:稱取高嶺土5g,加入80%水合肼溶液30ml,室溫下攪拌1h,離心分離去除多余溶液,在60℃條件下干燥取出,即得到未超聲處理的高嶺土-水合脫插層復(fù)合物。
試樣2:稱取高嶺土5g,加入80%水合肼溶液30ml,超聲處理10min,室溫下攪拌1h,離心分離去除多余溶液,在60℃條件下干燥取出,即得到超聲處理的高嶺土-水合脫插層復(fù)合物。
試樣3、4:稱取高嶺土5g,加入80%水合肼溶液30ml,超聲處理1h(2h),室溫下攪拌6h,離心分離去除多余溶液,在60℃條件下干燥取出,即得到超聲處理的高嶺土-水合脫插層復(fù)合物2份。
1.2 XRD表征晶體結(jié)構(gòu)
測(cè)試條件為:2θ在3-15o之間掃描,掃描速率為2o∕min。分別將樣品1、2、3、4進(jìn)行XRD測(cè)試
圖2為高嶺土-水合肼插層復(fù)合物未超聲處理和超聲處理XRD圖。圖中2θ=12.3o出現(xiàn)的峰是高嶺土原土的特征峰,2θ= 10.7o出現(xiàn)的峰是高嶺土-水合肼插層復(fù)合物的特征峰。由圖可知,在其他條件相同的情況下,經(jīng)過(guò)超聲處理,高嶺土-水合肼插層復(fù)合物的含量大大增加。
圖2.試樣X(jué)RD圖:a.未超聲處理試樣 b.超聲處理10min試樣
圖3.試樣X(jué)RD圖:a.原土 b.超聲處理1h試樣 c.超聲處理2h試樣
圖3為高嶺土原土、超聲處理1h、2h高嶺土-水合肼插層復(fù)合物XRD圖。由圖可知,將水合肼插入高嶺土后,高嶺土的層間距由0.72nm變?yōu)?.04nm。另外,隨著超聲時(shí)間的增長(zhǎng),插層率也在逐漸增加。
通過(guò)運(yùn)用XRD對(duì)高嶺土-水合肼插層復(fù)合物分析可知,超聲法可以提高水合肼對(duì)高嶺土的插層率。同時(shí),隨著超聲時(shí)間的增加,插層率也在增加。
[1]王林江,吳大清.高嶺土有機(jī)插層的研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2001,15(6):41-43.
[2]趙順平,夏華,張生輝.高嶺石-有機(jī)插層復(fù)合材料的研究進(jìn)展[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2003,21(2):621-623.
[3]韓世瑞,劉雪寧,胡南,楊治中.超聲化學(xué)法制備高嶺土二甲亞礬插層復(fù)合物的研究[J].廣州化學(xué),2003,28(3):11-14.
[4]殷海榮,武麗華,陳福等.納米高嶺土的研究與應(yīng)用[J].材料導(dǎo)報(bào),2006,20(6):196-199.
胡小龍(1983-),漢族,單位:內(nèi)蒙古機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院冶金與材料工程系,研究方向:冶金、材料。