李世春 王永旺 陳東 張?jiān)品?神華神華資源綜合開(kāi)發(fā)有限公司， 內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010300)

高鋁粉煤灰提取氧化鋁技術(shù)及其工業(yè)化進(jìn)展

李世春 王永旺 陳東 張?jiān)品?神華神華資源綜合開(kāi)發(fā)有限公司， 內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010300)

利用高鋁粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁有利于緩解我國(guó)鋁土礦資源短缺的現(xiàn)狀，對(duì)增強(qiáng)我國(guó)鋁產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展能力有著重要現(xiàn)實(shí)意義。本文論述了從高鋁粉煤灰中提取氧化鋁的主要工藝技術(shù)及其工業(yè)化進(jìn)展，并探討了目前高鋁粉煤灰提取氧化鋁工業(yè)化亟待解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

粉煤灰；氧化鋁；技術(shù)；工業(yè)化

0 引言

我國(guó)鋁土礦資源相對(duì)匱乏，主要以一水硬鋁石為主，且礦石大多數(shù)屬于中低品位。近年來(lái)隨著我國(guó)鋁產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，鋁土礦消耗逐年增加，我國(guó)鋁土礦資源短缺的現(xiàn)狀日趨嚴(yán)峻，尋找新的鋁土礦替代資源已刻不容緩。高鋁粉煤灰是近年來(lái)在我國(guó)內(nèi)蒙古中西部和山西北部發(fā)現(xiàn)的一種富鋁粉煤灰，其中氧化鋁的含量高達(dá)40%左右，相當(dāng)于國(guó)外三水鋁石礦的氧化鋁含量。我國(guó)高鋁煤炭資源不僅儲(chǔ)量豐富，而且分布相對(duì)集中，遠(yuǎn)景資源量在1000億噸左右；初步預(yù)算，我國(guó)高鋁煤炭遠(yuǎn)景資源量中氧化鋁的蘊(yùn)藏量在100億噸左右，是我國(guó)特有的具有開(kāi)發(fā)價(jià)值的含鋁非鋁土礦資源。從高鋁粉煤灰中提取氧化鋁，有利用緩解我國(guó)鋁土礦資源短缺的現(xiàn)狀，對(duì)增強(qiáng)我國(guó)鋁產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展能力有著非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。

國(guó)外利用粉煤灰提取氧化鋁的研究起步較早。雖然我國(guó)粉煤灰提取氧化鋁的深入科學(xué)研究相對(duì)較晚，但在政府相關(guān)政策的大力支持下，近年來(lái)我國(guó)眾多科研院校、大中型企業(yè)也相繼開(kāi)展了高鋁粉煤灰提取氧化鋁技術(shù)的研究，并取得了不錯(cuò)的科研成果，部分工藝技術(shù)已經(jīng)進(jìn)入了工業(yè)化階段。本文論述了高鋁粉煤灰提取氧化鋁的主要工藝技術(shù)及其工業(yè)化進(jìn)展，并探討了目前高鋁粉煤灰提取氧化鋁工業(yè)化亟待解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

1 堿法粉煤灰提取氧化鋁技術(shù)及其工業(yè)化

堿法提取氧化鋁是國(guó)內(nèi)外發(fā)展最早、最常用的粉煤灰提取氧化鋁方法，具有代表性的方法有石灰石燒結(jié)法和堿石灰燒結(jié)法。

1.1 石灰石燒結(jié)法

將粉煤灰和石灰石按一定比例混合，經(jīng)過(guò)研磨后高溫?zé)Y(jié)，使粉煤灰中的二氧化硅和氧化鋁分別生成鋁酸鈣(12CaO·7Al2O3)和硅酸二鈣(2CaO·SiO2)，前者可溶于碳酸鈉溶液，而后者不溶于碳酸鈉溶液，從而實(shí)現(xiàn)硅和鋁的分離，之后再進(jìn)一步溶出氧化鋁。20世紀(jì)50年代，波蘭克拉科夫礦冶學(xué)院格日麥克教授[1]以高鋁煤矸石或高鋁粉煤灰為原料，首次采用石灰石燒結(jié)法，從中提取氧化鋁并利用其殘?jiān)a(chǎn)硅酸鹽水泥，并在波蘭和美國(guó)等10個(gè)國(guó)家先后得專(zhuān)利權(quán)。張佰永等[2]通過(guò)CaO-Al2O3-SiO2相圖對(duì)粉煤灰石灰石燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁的機(jī)理進(jìn)行了研究，嚴(yán)格控制生料的配比和燒成制度，得到質(zhì)優(yōu)的燒成產(chǎn)物鋁酸鈣和硅酸二鈣，保證了孰料的溶出率。趙喆等[3]采用石灰石燒結(jié)熟料自粉化方法，在石灰石與粉煤灰的配比為1.8，燒結(jié)溫度為1380℃，保溫時(shí)間為60min，出爐溫度為800℃的條件下，熟料的自粉化效果最好，并且熟料中的鋁溶出率可達(dá)到79%以上。楊石波等[4]對(duì)石灰石燒結(jié)法提取氧化鋁的工藝進(jìn)行了改進(jìn)，通過(guò)燒結(jié)活化、酸溶、萃取提純、結(jié)晶沉淀和焙燒等工序制得了氧化鋁，鋁的回收率達(dá)到了77%。

蒙西集團(tuán)1998年在國(guó)內(nèi)率先進(jìn)行了粉煤灰提取氧化鋁的研發(fā)工作，先后經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)性研究、中試，于2004年完成工業(yè)化試驗(yàn)。2013年，蒙西鄂爾多斯鋁業(yè)有限公司采用“石灰石燒結(jié)-拜耳法”，“年產(chǎn)40萬(wàn)噸粉煤灰提取氧化鋁項(xiàng)目”一期工程(年產(chǎn)20萬(wàn)噸粉煤灰氧化鋁)建成投產(chǎn)[5]。2014年，國(guó)內(nèi)首條采用“石灰石燒結(jié)-拜耳法”從高鋁粉煤灰提取氧化鋁的工業(yè)化生產(chǎn)線打通全部工藝流程并生產(chǎn)出合格氧化鋁產(chǎn)品。受技術(shù)、市場(chǎng)成本及原料等因素的限制，蒙西年產(chǎn)20萬(wàn)噸粉煤灰氧化鋁廠運(yùn)行斷斷續(xù)續(xù)。2017年2月，蒙西20萬(wàn)噸粉煤灰氧化鋁廠重啟試車(chē)，后期順利完成后有望進(jìn)入穩(wěn)定生產(chǎn)。

1.2 堿石灰燒結(jié)法

堿石灰燒結(jié)法是以粉煤灰和石灰、碳酸鈉為原料，在高溫下燒結(jié)形成可溶性的偏鋁酸鈉和不溶性的硅酸二鈣，熟料經(jīng)破碎、浸出、分離、脫硅、碳酸化分解、焙燒等工序過(guò)程制得氧化鋁。季惠明等[6]以碳酸鈉為活化劑，在900℃下煅燒，使粉煤灰中惰性的氧化鋁轉(zhuǎn)變成活性的可以溶出的鋁鹽。選用硫酸為溶出劑，在一定溫度下溶出鋁鹽，使活化粉煤灰中的氧化鋁以液相形式溶出，鋁提取率超過(guò)98%。唐云等[7]采用堿石灰燒結(jié)法對(duì)粉煤灰提取氧化鋁進(jìn)行了正交試驗(yàn)，在燒結(jié)溫度850℃、保溫時(shí)間30min、堿比(Na2CO3/Al2O3)為3∶1、鈣比(CaO/SiO2)為1∶1 條件下，氧化鋁溶出率為72.21%。劉能生等[8]用碳酸鈉焙燒活化處理高鋁粉煤灰，然后使用硫酸浸出其中的鋁。在焙燒溫度900℃，焙燒時(shí)間60min，硫酸銨/粉煤灰質(zhì)量比為1∶1的條件下，鋁的浸出率高達(dá)92.23%。針對(duì)傳統(tǒng)堿石灰燒結(jié)法鈣硅渣量大的缺點(diǎn)，在提取氧化鋁前對(duì)粉煤灰先進(jìn)行脫硅預(yù)處理是目前的研究熱點(diǎn)。王佳東等[9]先利用堿溶法對(duì)粉煤灰進(jìn)行脫硅預(yù)處理，然后再用堿石灰燒結(jié)法對(duì)脫硅粉煤灰提取氧化鋁，在鈣比(CaO/SiO2)2、堿比(Na2O/Al2O3)1，燒結(jié)溫度1200℃，保溫時(shí)間60min的條件下，氧化鋁的提取率達(dá)到90%以上。白光輝等[10]通過(guò)預(yù)脫硅處理將粉煤灰中的鋁硅比(Al2O3/SiO2)提高到1.63-2.0，然后利用堿石灰燒結(jié)法對(duì)預(yù)脫硅粉煤灰進(jìn)行鋁提取，在Ca/( SiO2+ TiO2) =2，Na2O/Al2O3=0.98，燒結(jié)溫度1200℃，保溫時(shí)間60min的條件下，氧化鋁提取率可達(dá)到90%。王明瑋等[11]采用預(yù)脫硅-堿石灰燒結(jié)法，脫硅率達(dá)到了40%，粉煤灰中的鋁硅比(A/S)提高，燒結(jié)過(guò)程中莫來(lái)石和石英轉(zhuǎn)分別變成為Na2SiO3、NaAlO2和Na2CaSiO4，氧化鋁的提取率可以達(dá)到91%。

2009年，大唐國(guó)際再生資源開(kāi)發(fā)有限公司以“預(yù)脫硅－堿石灰燒結(jié)法”工藝技術(shù)建成了年處理60萬(wàn)噸高鋁粉煤灰的工業(yè)化示范項(xiàng)目，設(shè)計(jì)氧化鋁年產(chǎn)量20萬(wàn)噸。該項(xiàng)目于2010年8月成功打通全流程，于2013年10月實(shí)現(xiàn)達(dá)產(chǎn)穩(wěn)定運(yùn)行。2014 年11月，大唐國(guó)際再生資源開(kāi)發(fā)有限公司“高鋁粉煤灰提取氧化鋁多聯(lián)產(chǎn)工藝技術(shù)優(yōu)化與產(chǎn)業(yè)示范”項(xiàng)目通過(guò)了科技部總體驗(yàn)收，成為國(guó)內(nèi)首個(gè)進(jìn)入商業(yè)化階段的高鋁粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁項(xiàng)目[12]。

堿法工藝借鑒傳統(tǒng)氧化鋁生產(chǎn)工藝，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，比較適合于大規(guī)模生產(chǎn)。但堿法中由于堿性物質(zhì)(石灰石或堿石灰)的使用量大，造成堿法工藝能耗高、成渣(鈣硅渣)量大。另外，堿法工藝讓粉煤灰玻璃相中的非晶態(tài)二氧化硅等組分直接進(jìn)入了廢渣，造成了資源的浪費(fèi)。因此目前堿法粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁的商業(yè)化應(yīng)用仍然停留在初步階段。

2 酸法粉煤灰提取氧化鋁技術(shù)及其工業(yè)化

2.1 直接酸浸法

在粉煤灰酸法提取氧化鋁技術(shù)中，美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室提出的直接酸浸法(DLA法)，對(duì)后來(lái)的酸法技術(shù)發(fā)展有著很大的影響。該方法以粉煤灰和硫酸作為原料，粉煤灰活化后經(jīng)硫酸溶解，鋁以硫酸鋁的形式從粉煤灰中浸出，然后經(jīng)結(jié)晶、煅燒、堿溶、分解、焙燒等工序最終得到產(chǎn)品氧化鋁。孫雅珍[13]用20%～60%的硫酸直接浸泡粉煤灰，經(jīng)混合高溫加熱、過(guò)濾、結(jié)晶得到硫酸鋁，其鋁浸出率最高只有65%。針對(duì)直接酸浸法鋁浸出率比較低的缺點(diǎn)，趙劍宇等[14]用氟化銨作為助溶劑來(lái)破壞鋁硅玻璃體及莫來(lái)石，鋁溶出效果得到了明顯的改善，其溶出率高達(dá)97%以上。但氟化銨在受熱過(guò)程中極易揮發(fā)分解或與其它物質(zhì)反應(yīng)生成氟化物，氟化物對(duì)人、設(shè)備、環(huán)境具有很大的危害性[15]。李來(lái)時(shí)等[16]采用細(xì)磨加焙燒活化工藝，將細(xì)磨活化后的粉煤灰經(jīng)酸浸溶出、結(jié)晶、煅燒等工序得到冶金級(jí)氧化鋁，氧化鋁的溶出率在85%以上，但該工藝過(guò)程復(fù)雜冗長(zhǎng)，酸堿介質(zhì)不能得到循環(huán)利用，二次污染嚴(yán)重。范艷青等[17]研究了粉煤灰硫酸化焙燒提取氧化鋁的工藝，確定最佳工藝條件：粉煤灰粒度為-400目占95%以上，焙燒溫度320℃，時(shí)間2h，酸礦比1.6，在此條件下粉煤灰中氧化鋁浸出率可達(dá)87 %，且硫酸試劑通過(guò)再生實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。趙俊梅等[18]對(duì)焙燒溫度、酸灰比、比表面積、活化劑等影響因素進(jìn)行了單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)研究，確定最佳工藝條件: 粉煤灰比表面積在1500m2/kg以上，焙燒溫度280±20℃，時(shí)間2h，酸灰比1.6，活化劑用量15%，在此條件下粉煤灰中氧化鋁浸出率可達(dá)85%。

雖然國(guó)內(nèi)外對(duì)于直接酸溶法提取氧化鋁的研究比較多，但直接酸浸法氧化鋁的提取率不高且酸性介質(zhì)對(duì)設(shè)備和材料的腐燭嚴(yán)重，造成的設(shè)備腐蝕問(wèn)題難以解決。因此直接酸溶法大多數(shù)僅集中于實(shí)驗(yàn)室小試階段，到目前為止還沒(méi)有成型的工業(yè)化實(shí)驗(yàn)。

2.2 酸堿聯(lián)合法

酸堿聯(lián)合法是前蘇聯(lián)發(fā)展的一種粉煤灰提取氧化鋁的方法。酸堿聯(lián)合法先用粉煤灰和碳酸鈉以一定比例混合焙燒，然后用稀鹽酸(或稀硫酸)進(jìn)行溶解，生成硅膠和氯化鋁(或硫酸鋁)溶液，將硅膠過(guò)濾用于進(jìn)一步制備白炭黑，對(duì)濾液進(jìn)行除雜后加入氫氧化鈉進(jìn)行中和、沉淀生成氫氧化鋁，最后鍛燒得到產(chǎn)品氧化鋁。丁宏婭等[19]以粉煤灰為原料、碳酸鈉為助劑，在880℃下燒結(jié)；經(jīng)硫酸除硅、碳酸鈉除鐵后，加入鋁酸鋇除微量硅，得到純凈鋁酸鈉溶液；向鋁酸鈉溶液中加入氫氧化鋁晶種，采用種分分解法得到氫氧化鋁沉淀，然后在高溫下煅燒得到氧化鋁。神華集團(tuán)使用鹽酸除硅后濃縮獲得結(jié)晶氯化鋁，經(jīng)煅燒得到粗氧化鋁；粗氧化鋁經(jīng)堿溶除鐵、晶種分解、煅燒等工序最終制得產(chǎn)品氧化鋁。袁兵等[20]采用“酸溶除硅、堿溶除鐵”的原理，首先通過(guò)添加激發(fā)劑讓粉煤灰與鹽酸(20%wt)在酸灰比為2.3，酸溶溫度為115℃，酸溶時(shí)間為2h的條件下充分反應(yīng)，使粉煤灰中的活性氧化鋁及鐵、錳、鈦、鎵等金屬元素溶于鹽酸，而硅不溶于鹽酸；再通過(guò)連續(xù)酸溶、分離洗滌、濃縮結(jié)晶和鍛燒得到粗氧化鋁。然后將粗氧化鋁粉末與氫氧化鈉堿液以分子比為1.6的比例配比成為漿液，在溶出溫度為210℃～240℃，溶出時(shí)間為2h的條件下，粗氧化鋁中的氧化鋁與氫氧化鈉應(yīng)后生成鋁酸鈉進(jìn)入到溶液中，經(jīng)過(guò)過(guò)濾即可除去鐵、錳、鈦、鈣等雜質(zhì)。再經(jīng)過(guò)種分、鍛燒試驗(yàn)最終得到了符合國(guó)標(biāo)一級(jí)品至二級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)的冶金級(jí)氧化鋁產(chǎn)品。

酸堿混合法制得的氧化鋁純度較高，且粉煤灰中鋁和硅的提取率很高；但酸堿混合法的強(qiáng)酸、純堿(或者苛性堿)消耗量過(guò)大，且氯化鋁(或硫酸鋁)溶液中Fe、Ti等雜質(zhì)的凈化比較困難。因此目前還沒(méi)有相關(guān)的工業(yè)化試驗(yàn)。

2.3 一步酸溶法

神華集團(tuán)郭昭華等[21]在酸堿聯(lián)合法的基礎(chǔ)上研發(fā)了“一步酸溶法”提取氧化鋁技術(shù)。“一步酸溶法”工藝技術(shù)利用了“氧化鋁溶于酸，而氧化硅不溶于酸”的基本原理。該方法以粉煤灰和鹽酸作為原料，粉煤灰與鹽酸按一定配比經(jīng)攪拌形成成品料漿，成品料漿在反應(yīng)釜中150℃～160℃溶出形成溶出液，溶出液經(jīng)過(guò)分離洗滌、凈化除雜(主要是去除鐵、鈣雜質(zhì))得到氯化鋁精制液，氯化鋁精制液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、結(jié)晶得到六水氯化鋁晶體，氯化鋁晶體在高溫下焙燒，發(fā)生脫水與分解反應(yīng)生成冶金級(jí)氧化鋁，其氧化鋁溶出率達(dá)到85%以上。工藝中所產(chǎn)生的氯化氫氣體經(jīng)酸回收系統(tǒng)制成原料鹽酸得到循環(huán)再利用，避免酸氣的二次污染。分離洗滌過(guò)程中生產(chǎn)的固體廢棄物，其主要成分是二氧化硅，是生產(chǎn)白炭黑、分子篩、地質(zhì)聚合物、橡型填料、硅微粉、高溫耐火磚的良好原材料，目前神華集團(tuán)經(jīng)過(guò)多年研究已經(jīng)形成了一系列國(guó)體廢棄物資源綜合利用技術(shù)。該方法具有工藝流程短、減量化、能耗低的優(yōu)點(diǎn)。但由于鹽酸屬于典型的非氧化性酸，對(duì)材料有強(qiáng)烈的腐蝕性，尤其是配料溶出工段的殘留酸濃度比較高，對(duì)溶出、物料輸送設(shè)備提出較高的耐腐要求。

2011年8月，神華集團(tuán)基于“一步酸溶法”工藝技術(shù)在內(nèi)蒙古鄂爾多斯市準(zhǔn)格爾旗建成了年產(chǎn)4000噸粉煤灰提取氧化鋁工業(yè)化中試裝置。通過(guò)多次參數(shù)優(yōu)化、設(shè)備選型及系統(tǒng)完善等措施，中試裝置于2013年3月實(shí)現(xiàn)了連續(xù)穩(wěn)定達(dá)產(chǎn)運(yùn)行3個(gè)月的目標(biāo)。2013年6月，“一步酸溶法”高鋁粉煤灰提取氧化鋁關(guān)鍵技術(shù)研究及其工業(yè)化中試裝置開(kāi)發(fā)項(xiàng)目通過(guò)了中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)和中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)的科技成果鑒定，氧化鋁產(chǎn)品達(dá)到國(guó)標(biāo)冶金級(jí)一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。2017年1月神華集團(tuán)氧化鋁中試裝置第七次試驗(yàn)運(yùn)行取得圓滿成功，產(chǎn)品氧化鋁化學(xué)品質(zhì)優(yōu)于國(guó)家冶金一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品鎵純度達(dá)到4N，物耗能耗工藝參數(shù)指標(biāo)合理，“三廢”滿足環(huán)保排放要求。目前，神華集團(tuán)以工業(yè)化中試試驗(yàn)為基礎(chǔ)已經(jīng)開(kāi)啟了“一步酸溶法”提取氧化鋁工業(yè)化工藝包的初步編制工作，為粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁工業(yè)化作進(jìn)一步的準(zhǔn)備。

3 結(jié)論與展望

我國(guó)是目前粉煤灰排放量比較大的國(guó)家，粉煤灰的綜合化利用具有非常大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值，既能有效減少粉煤灰的環(huán)境污染，又能緩解我國(guó)鋁土資源短缺的問(wèn)題，對(duì)增強(qiáng)我國(guó)鋁產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展能力有著非常重要的現(xiàn)實(shí)意義。

堿法工藝屬于傳統(tǒng)氧化鋁生產(chǎn)技術(shù)，工藝相對(duì)成熟，大唐、蒙西相繼采用堿法工藝建成了高鋁粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁工業(yè)化廠，并已投產(chǎn)。但堿法工藝鈣硅渣量大、能耗高、成本高的缺點(diǎn)嚴(yán)重制約著其工業(yè)化的向前發(fā)展。受?chē)?guó)內(nèi)整體經(jīng)濟(jì)增速下行、產(chǎn)能過(guò)剩、鋁錠價(jià)格低迷的影響，目前粉煤灰堿法生產(chǎn)氧化鋁的企業(yè)日子非常艱難，如大唐國(guó)際再生資源開(kāi)發(fā)有限公司近年來(lái)連年遭遇虧損，有面臨倒閉的風(fēng)險(xiǎn)。降低氧化鋁綜合生產(chǎn)成本，改善工藝、尋找鈣硅渣綜合利用途徑是今后減法工藝需要解決的重點(diǎn)難題。

酸法工藝雖然流程簡(jiǎn)單、能耗低、成本低，但酸性工況對(duì)設(shè)備要求較高，因此工業(yè)化進(jìn)程相對(duì)緩慢，目前尚沒(méi)有商業(yè)化階段的酸法粉煤灰生產(chǎn)氧化鋁廠。研發(fā)適合于酸法工藝且性價(jià)比高的設(shè)備是酸性工藝目前需要研究的重要課題。值得關(guān)注的是，神華集團(tuán)與國(guó)內(nèi)外頂尖科研機(jī)構(gòu)合作，已經(jīng)成功研制了一批適合于“一步酸溶法”工藝的特制設(shè)備[22]。日前神華集團(tuán)完成了“一步酸溶法”中試裝置第七次運(yùn)行試驗(yàn)，整體設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定，設(shè)備故障率非常低。可以預(yù)見(jiàn)，粉煤灰酸法生產(chǎn)氧化鋁離工業(yè)化已經(jīng)越來(lái)越近。

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