張小博，趙江紅，曹恒濤，王小艷

（安陽市食品藥品檢驗檢測中心，河南 安陽 455000）

醫(yī)藥快訊

不同干燥方法與浸潤時間對太行山丹參有效成分的影響研究

張小博，趙江紅，曹恒濤，王小艷

（安陽市食品藥品檢驗檢測中心，河南 安陽 455000）

目的：研究不同干燥方法與浸潤時間對林州太行山丹參藥材的有效成分丹酚酸B、丹參酮類含量的影響。方法：采用《中華人民共和國藥典》（2015年版）一部丹參藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項下高效液相測定法，測定丹參中丹酚酸B、丹參酮類的含量。結(jié)果：通過研究丹參中丹酚酸B、丹參酮類的含量測定數(shù)據(jù)可知，隨著浸潤時間的不斷延長，水溶性成分丹酚酸B的含量呈現(xiàn)逐漸下降趨勢，水浸潤24 h后，未檢出丹酚酸B。丹參酮類在80℃烘干處理的樣品中含量最高，陰干處理的樣品中含量最低。結(jié)論：本實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確反映了不同干燥方法及浸潤時間對林州太行山丹參藥材的有效成分丹酚酸B、丹參酮類含量的影響，為丹參藥材進一步的加工利用提供一定依據(jù)。

高效液相色譜法；丹參；干燥；浸潤時間；含量

丹參又名赤參，紫丹參等，為唇形科植物丹參的干燥根和根莖，主產(chǎn)山東，河南，安徽，江蘇，四川，河北等地。具有活血祛瘀，通經(jīng)止痛，清心除煩，涼血消癰之功效。用于胸痹心痛，脘腹脅痛，癓瘕積聚，熱痹疼痛，心煩不眠，月經(jīng)不調(diào)，痛經(jīng)經(jīng)閉，瘡瘍腫痛[1]。丹參的化學(xué)成分主要有兩大類：脂溶性的丹參酮類化合物和水溶性的酚酸類化合物[2]?，F(xiàn)代藥理學(xué)實驗證明，丹參不但對心腦血管系統(tǒng)、血液系統(tǒng)作用十分明顯，同時還具有抗菌消炎、保肝護腎、清心除煩等作用，臨床應(yīng)用十分廣泛。林州太行山丹參種植具有數(shù)十年的歷史，技術(shù)人員曾對林州太行山丹參的有效成分進行過含量測定，與全國其他產(chǎn)地丹參相比較，林州太行山丹參中的丹參酮ⅡA的含量較高。然而，在近幾年針對丹參的監(jiān)督檢驗中發(fā)現(xiàn)，由于其干燥、浸潤及炮制方法的不同，有效成分的含量差異較大，質(zhì)量參差不齊。本文以《中華人民共和國藥典》（2015年版）[1]方法為依據(jù)，通過不同干燥方法及浸潤時間對林州太行山丹參有效成分的含量進行測定，為丹參藥材的加工利用提供一定依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 實驗儀器

Waters e2695高效液相色譜儀（美國Waters公司），MSA225-000-DU型電子天平，超聲波振蕩器，9870A型數(shù)顯式電熱鼓風(fēng)干燥箱。

1.2 試劑與樣品

丹酚酸B對照品（批號：111562-201514），丹參酮ⅡA對照品（批號：110766-200616），均由中國食品藥品檢定研究院提供。乙腈（色譜純，J.T.BAKER），甲醇（色譜純，J.T.BAKER），超純水為Molecular純水機制備。丹參（3年生、2年生）采集于濟人藥業(yè)林州有限公司800畝丹參山坡種植基地（林州市原康鎮(zhèn)柏尖溝村）。

2 方法與結(jié)果

2.1 不同干燥方法對丹參有效成分含量的影響

2.1.1 樣品處理取3年生丹參，分別采?、訇幐?；②80℃烘干；③60℃烘干；④40℃烘干。不同烘干溫度干燥12 h后粉碎，測定丹酚酸B及丹參酮類的含量。

2.1.2 方法

2.1.2.1 丹酚酸B的含量測定 ①色譜條件：色譜柱：Waters Symmetry C18柱（100 mm×4.6 mm，3.5 μm）；流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）；柱溫：20℃；流速：0.5 mL/min；檢測波長：286 nm；進樣量：5μL；理論塔板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于6 000。②對照品溶液的制備：取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加甲醇-水（8︰2）混合溶液制成每1 mL含0.10 mg的溶液，即得。③供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約0.15 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8∶2）混合溶液50 mL，密塞，稱定質(zhì)量，超聲處理（140 W，頻率42 kHz）30 min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇-水（8∶2）混合溶液補足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5 mL，移至10 mL量瓶中，加甲醇-水（8∶2）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。④測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，測定。

圖1 丹酚酸B高效液相色譜圖

2.1.2.2 丹參酮類的含量測定 ①色譜條件：色譜柱：Waters Symmetry C18柱（100 mm×4.6 mm，3.5 μm）；流動相：以乙腈為流動相A，以0.02%磷酸溶液為流動相B，按表1中的規(guī)定進行梯度洗脫；柱溫：20℃；流速：1 mL/min；檢測波長為270 nm；進樣量：10μL；理論塔板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于6 000。②對照品溶液的制備：取丹參酮ⅡA對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。③供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約0.3 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，稱定質(zhì)量，超聲處理（140 W，頻率42 kHz）30 min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇補足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。④測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，測定。以丹參酮ⅡA對照品為參照，以其相應(yīng)的峰為S峰，計算隱丹參酮、丹參酮Ⅰ的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍內(nèi)。相對保留時間及校正因子見表2。

表1 丹參酮類的含量測定

表2 隱丹參酮、丹參酮Ⅰ與丹參酮ⅡA相對保留時間及校正因子

以丹參酮ⅡA的峰面積為對照，分別乘以校正因子，計算隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的含量。

圖2 丹參酮類高效液相色譜圖

2.1.3 結(jié)果丹酚酸B、丹參酮類均按干燥品計算，含量測定結(jié)果見表3。

表3 不同干燥方法丹參有效成分含量的測定結(jié)果 （%）

2.2 不同浸潤時間對丹參有效成分含量的影響

2.2.1 樣品處理取2年生丹參，分別采?、訇幐?；②水浸潤10 min；③水浸潤30 min；④水浸潤60 min；⑤水浸潤2 h；⑥水浸潤6 h；⑦水浸潤24 h。不同浸潤時間浸潤，取出晾干，于40℃干燥900 min后粉碎，測定丹酚酸B及丹參酮類的含量。

2.2.2 方法同2.1.2。

2.2.3 結(jié)果丹酚酸B、丹參酮類均按干燥品計算，含量測定結(jié)果見表4。

表4 不同浸潤時間丹參有效成分含量的測定結(jié)果 （%）

圖3 不同浸潤時間處理的丹參中丹酚酸B的含量變化

3 討論

3.1 通過采取陰干、80℃烘干，60℃烘干，40℃烘干等不同干燥溫度對丹參中有效成分的含量進行測定，由表1可知，丹酚酸B含量比較：于40℃烘干處理的樣④丹酚酸B含量檢測結(jié)果最高，而在較高溫度（80℃、60℃）條件下烘干后其含量較低。丹參酮類含量比較：于80℃烘干處理的樣②丹參酮類含量檢測結(jié)果最高，陰干處理的樣①丹參酮類含量檢測結(jié)果最低。分析其原因，可能是因為丹參酮類為丹參中的脂溶性有效成分，但其性質(zhì)不穩(wěn)定，在光照條件下易分解，陰干、烘干為避光條件下處理，含量損失較少。在高溫烘干時，丹參藥材中的水分急劇蒸發(fā)，從而造成有效成分含量相對升高。

3.2 通過采用陰干、水浸潤10 min，30 min，60 min，2 h，6 h，24 h等不同浸潤時間對丹參中有效成分的含量進行測定，實驗數(shù)據(jù)顯示隨著浸潤時間的不斷延長，水溶性成分丹酚酸B的含量呈現(xiàn)逐漸下降趨勢。實驗中觀察水浸液，發(fā)現(xiàn)水浸液的顏色也隨浸潤時間的延長而逐漸變深。由表2可知：樣⑥（水浸潤6 h）丹酚酸B含量與樣①陰干品比較，下降明顯；樣⑦（水浸潤24 h）水溶性成分丹酚酸B未檢出。由此可見，丹參中水溶性成分丹酚酸B的含量受浸潤時間影響較大，而脂溶性成分丹參酮類含量變化不明顯。

近年來隨著對丹參藥材研究的深入，其化學(xué)成分的組成[3-4]、藥理作用的應(yīng)用等都有了進一步的認識[5-9]。隨著全球保健意識的增強，丹參從治病、防病到保健藥茶、保健藥酒，國際國內(nèi)需求年年遞增。種種跡象表明，丹參不管是藥用量和年需求量均不斷攀升。林州太行山丹參藥材的優(yōu)勢也在不斷顯現(xiàn)，本文研究了丹參在不同干燥方法及浸潤時間條件下有效成分含量的變化，為丹參藥材進一步的加工利用提供一定依據(jù)。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2015年版)一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:76-77.

[2] 王煒辰,吳學(xué)輝,鄭芳,等.丹參藥理學(xué)研究進展[J].海峽藥學(xué),2013,25(10):24-25.

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[4] 羅娟敏,蘇加坤,田耀偉,等.HPLC法同時測定丹參藥材中丹酚酸B,丹參酮ⅡA含量[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2014,10(2):25-27.

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本文編輯：魯守琴

Effects of Different Drying Methods and Infiltration Time on Effective Component of Taihang Mountain Salvia Miltiorrhiza

Zhang Xiao-bo, Zhao Jiang-hong, Cao Heng-tao, Wang Xiao-yan
(Anyang city Food and Drug Inspection Testing Center, Henan Anyang 455000, China)

Objective：To investigate the effects of different drying methods and infiltration time on the contents of salvianolic acid B and tanshinone in Taihang mountain salvia miltiorrhiza.Methods：The salvianolic acid B and tanshinone contents were determined by HPLC in the quality standard for salvia miltiorrhiza medicinal materials in Chinese pharmacopoeia (Volume Ⅰ, 2015 edition).Results：The determination results showed that the water-soluble slvianolic acid B content decreased with the increasing time for infltration, which was not detected 24 h after infltration. However, the tanshinone content was the highest in the samples dried at 80 ℃ and the lowest in the samples dried in the shade.Conclusion：The experimental data accurately refects the effects of different drying methods and infltration time on the contents of active ingredients in Taihang mountain salvia miltiorrhiza, which provided a basis for further processing of salvia miltiorrhiza medicinal materials.

HPLC; Salvia Miltiorrhiza; Drying; Infltration Time ; Content

R282.71

A

10.3969/j.issn.2096-3327.2017.01.001

2016 - 08 - 22

張小博，女，主管中藥師。研究方向：藥品質(zhì)量檢驗。

趙江紅，女，主任中藥師。研究方向：藥品質(zhì)量檢驗。E-mail：ayzhbo@163.com