吳季云

（山東核電有限公司 265100）

摘 要：核電廠流出物離線監(jiān)測的質(zhì)量控制主要包括對計(jì)劃排放的廢氣和廢液取樣、測量、分析、數(shù)據(jù)記錄處理等過程的質(zhì)量控制。本文將介紹流出物離線監(jiān)測各個環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制要求。

關(guān)鍵詞：核電廠；流出物監(jiān)測；質(zhì)量控制；

核電廠放射性流出物排放必須按照國家及地方政府的有關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、核電廠環(huán)境影響報告書中的要求，并遵循ALARA 原則，盡可能減少流出物的排放量。核電廠氣載流出物最終一般通過煙囪排放，液態(tài)流出物則采用槽式排放。根據(jù)監(jiān)測方式的不同，流出物監(jiān)測可以分為在線監(jiān)測和離線監(jiān)測（取樣分析）兩種，但在各核電廠中均以離線監(jiān)測分析結(jié)果作為是否排放的決策輸入。因此離線監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性將直接影響人類賴以生存的環(huán)境，同時阻礙電廠的質(zhì)保體系和核安全文化建設(shè)。

一、流出物取樣的質(zhì)量控制

對月度、季度或年度內(nèi)的取樣活動需要從樣品取樣時間、地點(diǎn)、路線、取樣頻率以及取樣方式等多方面考慮制定最優(yōu)的取樣計(jì)劃，以取得最具代表性的樣品并可以趨勢分析。取樣應(yīng)準(zhǔn)確測量樣品的質(zhì)量、體積等參數(shù)，其誤差一般應(yīng)控制在10%以內(nèi)。為了確定取樣的不確定度，應(yīng)采集一定數(shù)量的平行樣品，且平行樣品數(shù)量一般不小于常規(guī)樣品總數(shù)的5%。

取樣操作的整個活動過程需要對采集、包裝、運(yùn)輸和貯存這四個方面做出詳細(xì)的操作規(guī)范和準(zhǔn)則，包括具體的步驟、記錄內(nèi)容、標(biāo)簽設(shè)置等。對采集可能具有放射性的樣品的與非放射性樣品要做到絕對物理隔離以保證不存在偶然交叉污染導(dǎo)致原始樣品失效。

樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控，樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整。若發(fā)現(xiàn)樣品有異常或處于損壞狀態(tài)，應(yīng)如實(shí)記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時重新取樣。樣品應(yīng)分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)志，以免混淆。樣品保存條件應(yīng)符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范要求。

二、測量與分析的質(zhì)量控制

分析測量在整個流出物離線監(jiān)測的質(zhì)量控制體系中作為最重要的環(huán)節(jié)，可以從行政管理和技術(shù)優(yōu)化兩個方面確保分析測量活動的有效性。

1）實(shí)驗(yàn)室的管理

良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境是取得可靠分析數(shù)據(jù)的保障。需要建立和保持安全、整潔和有序的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。各種儀器、試劑、用品及記錄文件等應(yīng)在規(guī)定的位置存放。實(shí)驗(yàn)室化學(xué)品和放射性物質(zhì)的管理，必須嚴(yán)格按照核電廠化學(xué)品和放射性物品管理的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

2）分析儀器、標(biāo)準(zhǔn)物資與載體的管理

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立流出物分析儀器的管理臺帳，內(nèi)容至少包括：儀器名稱、型號、出廠編號、生產(chǎn)廠家、購買日期、檢定和校準(zhǔn)周期。對所有分析測量儀器都應(yīng)該配備詳細(xì)的儀器使用操作說明書或使用規(guī)程。

分析儀器的應(yīng)該定期檢定、校準(zhǔn)。未經(jīng)校準(zhǔn)或檢定日期失效的儀器禁止用于測定分析。在發(fā)現(xiàn)儀器穩(wěn)定性變差時需要及時對儀器維修并重新檢定和校準(zhǔn)。對于α、γ能譜測量裝置，一般是在測量每批樣品時進(jìn)行能量刻度檢驗(yàn)和測量檢驗(yàn)源特征峰的計(jì)數(shù)率，且每月檢驗(yàn)一次能量分辨率。對于分析儀器的最小探測限應(yīng)每年核實(shí)一次。對于實(shí)驗(yàn)室新舊兩種儀器應(yīng)進(jìn)行比對測量，并使用足夠的有代表性的重疊測量數(shù)據(jù)分析新儀器探測限，以使得使用新儀器所測量的數(shù)據(jù)與歷史數(shù)據(jù)有連續(xù)可比性。

在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該使用準(zhǔn)確配置的載體和標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)核電廠化學(xué)試劑管理規(guī)定和載體及標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性確定出使用期限或重新標(biāo)定的期限，在采購時，要注意檢查質(zhì)量，不合格者一律不得使用。一般核電廠分析實(shí)驗(yàn)室選擇與樣品基體類似并處于有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，以評價分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實(shí)驗(yàn)室（或操作人員）是否存在系統(tǒng)誤差。如果對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其證書上的保證值基本一致，則表明分析過程不存在明顯的系統(tǒng)誤差。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安排每半年至少分析一次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果與證書相對偏差應(yīng)小于10%。

3）流出物樣品預(yù)處理與分析測量使用標(biāo)準(zhǔn)方法

核電廠流出物樣品預(yù)處理和分析測量方法必須有完備的程序規(guī)定。樣品預(yù)處理及分析測量方法應(yīng)盡量采用國家標(biāo)準(zhǔn)中確定的方法或采用等效的國際標(biāo)準(zhǔn)方法。如果暫時沒有標(biāo)準(zhǔn)的測量技術(shù)而需要采用非標(biāo)準(zhǔn)的測量方法時，必須得到監(jiān)督部門的許可。

4）可靠的質(zhì)量控制樣品測定與數(shù)據(jù)的分析

質(zhì)量控制樣品，通常是指雙平行樣品、摻標(biāo)樣品和空白樣品。通過分析測量質(zhì)量控制樣品可以確定分析過程中產(chǎn)生的不確定度以便采取相應(yīng)的校正措施。平行樣品是指同時在同一地點(diǎn)采集、制備的具有相同組成和物理、化學(xué)特性的一組樣品，是用來評價結(jié)果變異性來源的主要方法，平行樣品盡可能用均勻的樣品來制備。摻標(biāo)樣品是指在空白樣品中加入了已經(jīng)量的待測放射性物質(zhì)的樣品，在某些情況下可代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用來估計(jì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，同時也可測定核素的放射化學(xué)回收率。若摻標(biāo)樣品的回收率超過了控制限，應(yīng)分析原因，并考慮是否需要重新進(jìn)行分析?？瞻讟悠肥侵赋瞬话粶y定的成分以外，其他都與待測樣品完全相同的樣品，通過與空白樣品的分析測量用來檢查分析測量全過程中樣品放射性交叉污染的情況，同時也提供了扣除本底的資料?？瞻讟悠窚y定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。分析測量的每種質(zhì)量控制樣品數(shù)占分析測量總樣品數(shù)的比例應(yīng)不低于5%，并均勻地分布在每批樣品中。

對樣品試驗(yàn)得出的原始數(shù)據(jù)處理應(yīng)盡量使用上文提到的標(biāo)準(zhǔn)方法中提供的數(shù)據(jù)處理方法，減少處理過程中產(chǎn)生的誤差。對原始數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)處理過程和結(jié)果分析各個環(huán)節(jié)需要獨(dú)立審核以保證結(jié)果的合理性、一致性和準(zhǔn)確性。一般在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析過程中應(yīng)該使用質(zhì)量控制圖的方法甄別數(shù)據(jù)，保證數(shù)據(jù)分析的可靠性。同時，應(yīng)同步進(jìn)行質(zhì)量控制樣品的分析，將質(zhì)量控制樣品的測定結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖中，判斷分析過程是否處于受控狀態(tài)。如本底的漲落是否符合預(yù)計(jì)的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差，本底水平是否存在漂移，計(jì)數(shù)效率是否有再現(xiàn)性等。

三、數(shù)據(jù)記錄處理與文件存檔要求

流出物監(jiān)測與分析數(shù)據(jù)記錄包括每個樣品從取樣、測量、結(jié)果分析每一環(huán)節(jié)中的需要記錄的內(nèi)容，一般已經(jīng)設(shè)計(jì)好相應(yīng)表格，內(nèi)容一般包括取樣日期、分析日期、樣品名稱、參數(shù)值、參數(shù)指標(biāo)、分析方法，分析過程以及分析結(jié)果、備注等。所需記錄內(nèi)容應(yīng)如實(shí)地記錄在設(shè)計(jì)好的表格中，不得任意涂改、偽造數(shù)據(jù)，如需修改錯誤數(shù)據(jù)時，應(yīng)保留原數(shù)據(jù)清晰的字跡，并將正確的數(shù)據(jù)寫在劃改數(shù)據(jù)的上方，簽名及注明修改日期，必要時應(yīng)注明修改原因。流出物樣品的分析報告必須經(jīng)編、校、審、批的流程簽字批準(zhǔn)后，才能被視為有效的分析報告。流出物監(jiān)測與分析數(shù)據(jù)記錄以紙質(zhì)或電子文件形式儲存的文件一般需要保存電廠退役后十年以上，環(huán)境監(jiān)測的結(jié)果則應(yīng)永久保存。儀器使用和維護(hù)的原始記錄、試劑/標(biāo)準(zhǔn)配制記錄、儀器/試劑標(biāo)定是實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測分析原始記錄的延伸，應(yīng)參考上述要求執(zhí)行。

四、持續(xù)提升流出物監(jiān)測質(zhì)量管理水平

通過參加國內(nèi)外組織的流出物實(shí)驗(yàn)室比對活動或舉行評估活動，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室管理上的不足和技術(shù)上出現(xiàn)的瓶頸，通過糾正行動和改進(jìn)措施可以提升實(shí)驗(yàn)室的管理水平和技術(shù)水平從而加強(qiáng)對流出物監(jiān)測的質(zhì)量控制。

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