李富蘭，斯維，周雪松，梁曉鋒

（1.四川理工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，四川自貢 643000；2.中昊黑元化工研究設(shè)計院，四川自貢 643000）

生姜中鉀的提取工藝研究

李富蘭1，斯維2，周雪松2，梁曉鋒1

（1.四川理工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院，四川自貢 643000；2.中昊黑元化工研究設(shè)計院，四川自貢 643000）

鉀元素是維持人體酸堿平衡的重要元素，研究表明生姜中富含豐富的鉀。文章以濃硫酸和過氧化氫為消解體系，消化液的配比為1∶1，料液比（g/mL）為2∶1，加入適量EDTA溶液消除干擾；再調(diào)節(jié)溶液pH至9，邊攪拌邊滴加四苯硼鈉溶液以提取生姜中的鉀。實驗結(jié)果表明生姜樣品中鉀含量為4.06mg/g。

生姜；提取；鉀；消化

鉀是一種人體健康必需的礦物質(zhì)，它能維持血液和組織細(xì)胞中的水和酸平衡，是維持人體酸堿平衡的重要元素，參與能量代謝以及維持神經(jīng)肌肉的正常功能。當(dāng)體內(nèi)缺鉀時，會導(dǎo)致心肌或血管平滑肌運(yùn)動無力，造成全身無力、疲乏、心跳減弱、頭昏眼花，嚴(yán)重缺鉀還可能會導(dǎo)致心臟疾?。?，2］。

生姜是人們?nèi)粘Ｉ钪械闹匾{(diào)味食材，也是食品、醫(yī)藥和化工產(chǎn)品的重要原料。研究表明生姜中含有鉀、鈉、鈣、磷、硒、鋅、鐵、銅、錳、鎂、鉻等20多種人體所必需的常量和微量元素。鉀、鎂等常量元素對于保護(hù)心血管系統(tǒng)、預(yù)防心臟病具有重要意義。因此提取生姜中的鉀元素，對于提高生姜在保健及治療缺鉀所導(dǎo)致的疾病方面有重要意義。鉀元素的提取方法很多［3－5］，主要有離子交換法、溶劑萃取法、電化學(xué)滲透法、化學(xué)沉淀法，其中化學(xué)沉淀法因提取方法簡單、快速等特點(diǎn)，應(yīng)用較為普遍［6－8］。

本文研究了以濃硫酸和過氧化氫為消解體系，加入適量EDTA溶液消除干擾；再調(diào)節(jié)溶液pH，邊攪拌邊滴加四苯硼鈉溶液提取生姜中的鉀。通過實驗，生姜樣品中鉀含量為4.06mg/g。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

電熱鼓風(fēng)干燥箱、電子萬用爐、DK-S22型電熱恒溫水浴鍋、AR1140型電子分析天平、SHB-III循環(huán)水式真空泵、玻璃儀器若干；四苯硼鈉、高氯酸、硝酸、硫酸、鹽酸、乙醇、氫氧化鈉、過氧化氫，乙二胺四乙酸二鈉，酚酞。

四苯硼鈉沉淀劑：取1.003g四苯硼鈉溶于80mL水中，充分溶解后過濾，清液用氫氧化鈉溶液調(diào)至pH 8左右，用蒸餾水稀釋定容至100mL。

洗滌劑：將上述四苯硼鈉沉淀劑用蒸餾水稀釋10倍。

鹽酸溶液（1%）。

1.2 實驗方法

1.2.1 實驗原理

四苯硼鈉與鉀離子反應(yīng)，生成溶解度很小的晶形四苯硼鉀白色沉淀。

可在室溫下于氫氧化鈉的稀釋溶液中進(jìn)行沉淀，得到的四苯硼鉀白色沉淀，在130℃下烘干，稱重測定即可。

1.2.2 實驗過程

準(zhǔn)確稱取2.00g生姜粉末放入干燥的坩堝中，放入馬弗爐中升溫到800℃，恒溫20min后得到白色絮狀物。將白色絮狀物移入250mL的燒杯中，加入濃硫酸和過氧化氫的混合消化液，在80℃水浴鍋中消化30min，再用電熱爐加熱除去殘留的過氧化氫至溶液呈現(xiàn)淡黃色即可。

向消化液中加入蒸餾水稀釋至25mL，再加入15mL EDTA（0.1mol/L）溶液后，再用蒸餾水稀釋至50mL，加入3滴酚酞指示劑，混合均勻，逐滴加入氫氧化鈉溶液至紅色，加熱微沸15min，如果紅色褪去，則補(bǔ)加氫氧化鈉溶液直至加熱微沸紅色不再褪去，冷卻至室溫。逐滴加入四苯硼鈉溶液30mL，攪拌靜置后得到四苯硼鉀白色沉淀。

將得到的四苯硼鉀白色沉淀加入洗滌劑后過濾，濾渣在130℃的烘箱中烘至恒重。

1.2.3 結(jié)果計算

式中：W1為空坩鍋重；W2為坩鍋加四苯硼鉀重；0.1091為由四苯硼鉀換算為鉀的常數(shù)；分取倍數(shù)為所配的待測液體積與吸取待測液體積之比；1.205為鉀換算為氧化鉀的常數(shù)；計算出K2O的重量，從而計算出K的重量。

2 結(jié)果與討論

2.1 消化條件的選擇

在常見的消化體系中，分別選擇硫酸和過氧化氫、硝酸和過氧化氫、高氯酸和過氧化氫、高氯酸和硝酸、高氯酸、王水、硝酸、硫酸這8種消解體系各消化60min，實驗結(jié)果見表1。

表1 不同消化體系的影響Table l Effect of different digestion system

由表1可知，經(jīng)硫酸和過氧化氫消化后溶液的顏色趨于無色，消化效果較好。

2.2 過氧化氫與硫酸的配比

圖1 消化液配比的選擇Fig.1Selection of digestion liquid ratios

由圖1可知，10∶10的H2SO4/H2O2消化效果較好，繼續(xù)增加H2SO4/H2O2的配比，鉀的含量變化不明顯，考慮到后期的提取及經(jīng)濟(jì)方面的因素，選用10∶10的H2SO4/H2O2作為消化液。

2.3 生姜和消化液的配比

本實驗消化液的組成采用10mL濃硫酸和10mL過氧化氫，將消化液整體看成1，然后取不同重量的生姜粉末，按照實驗方法測定生姜中的鉀含量，實驗結(jié)果見圖2。

圖2 料液比的選擇Fig.2Selection of solid-liquid ratios

由圖2可知，生姜和消化液的配比為0.5∶1時，鉀的含量較低，隨著生姜和消化液配比的增加，鉀含量逐漸增加，在配比為2∶1時測得的鉀含量最高，繼續(xù)增加生姜的用量，鉀的含量反而降低，可能的原因是持續(xù)增加生姜用量之后，消化液過少，不能將生姜消化從而影響了鉀的溶出。因此，選擇生姜樣品和消化液的配比為2∶1為宜。

2.4 EDTA用量的選擇

按實驗方法，將已處理好的生姜液取25mL倒入燒杯中，改變EDTA溶液的用量，按照實驗方法進(jìn)行鉀含量的測定。

圖3 EDTA用量的選擇Fig.3Selection of EDTA dosage

由圖3可知，隨著EDTA用量的增加，鉀的含量也隨之增加，但是繼續(xù)增加EDTA用量，鉀的含量降低，原因可能是EDTA與鉀元素形成絡(luò)合物，影響了鉀的溶出。因此，選擇EDTA用量15mL為宜。

2.5 pH對提取效果的影響

將生姜消化液移取25mL倒入燒杯中，加入EDTA溶液15mL，再加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH，按照實驗方法進(jìn)行鉀含量的測定。

圖4 pH的選擇Fig.4Selection of pH values

由圖4可知，生姜中的鉀含量隨著pH的增加，逐漸增加而后降低。綜合考慮，pH達(dá)到9時反應(yīng)最完全。

3 結(jié)論

通過對生姜中鉀元素的提取工藝進(jìn)行研究，以四苯硼鈉沉淀法來提取生姜中的鉀。實驗結(jié)果表明：以濃硫酸和過氧化氫為消解體系，消化液的配比為1∶1，生姜與消化液的配比為2∶1，EDTA溶液的用量為15mL；再調(diào)節(jié)溶液pH至9，邊攪拌邊滴加四苯硼鈉溶液提取生姜中的鉀，生姜樣品中鉀含量為4.06mg/g。

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Study on Extraction of Potassium in Ginger

LI Fu-lan1，SI Wei2，ZHOU Xue-song2，LIANG Xiao-feng1
（1.College of Chemical Engineering，Sichuan University of Science ＆Engineering，Zigong 643000，China；2.China Rubber Group Carbon Black Research ＆Design Institute，Zigong 643000，China）

Potassium is an important element to maintain acid-base balance of human.Concentrated sulfuric acid and hydrogen peroxide are as the digestion system，digestion liquid ratio of 1∶1，solid-liquid ratio of 2∶1（g/mL），adding appropriate EDTA solution to eliminate the interference；and then adjust the solution pH to 9，stirring while dropping the solution of sodium tetraphenylborate to extract potassium from ginger.The result shows that the potassium content in ginger sample is 4.06mg/g.

ginger；extraction；potassium；digestion

TS201.26

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.03.021

1000-9973（2017）03-0091-03

2016－09－05

李富蘭（1974－），女，四川自貢人，實驗師，主要從事食品分析和環(huán)境分析方面的研究工作。