左 良

(天津華勘商品檢驗有限公司，天津 300181)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定金屬鉻中的釩

左 良

(天津華勘商品檢驗有限公司，天津 300181)

采用15 mL鹽酸和5 mL硝酸混合酸溶解樣品，選擇V 292.464 nm譜線做光譜干擾實驗，發(fā)現Cr對此譜線無光譜干擾，由于樣品中含大量Cr離子，故采用標準曲線基體匹配進行測試，以消除Cr基體帶來的基體干擾，建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定金屬鉻中釩含量的分析方法。結果表明：基體效應對釩的標準曲線線性并無影響，釩的質量濃度在0.1～20 μg/mL，其線性相關系數均不小于0.999 8，方法中釩的檢出限為0.001 5 μg/mL。按照實驗方法測定金屬鉻中釩，結果的相對標準偏差(RSD，n=10)為0.89%。方法適用，結果令人滿意。

金屬鉻；釩；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；酸溶法

前言

金屬鉻是一種重要的冶金材料，主要用于煉制高溫合金、精密合金、電阻合金和其它非鐵合金[1]。鉻還應用于電鍍，滲鉻等表面處理工藝中[2-3]。新近發(fā)展的薄膜材料也使用鉻。

現代工藝中，對金屬鉻的純度提出了很高的要求，因此對金屬鉻的雜質分析也具有重要的現實意義[4]。目前對金屬鉻的雜質分析有高頻燃燒-紅外吸收光譜法[5]，紅外吸收-熱導法[6]，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[7-9]等。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法因其具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、分析速度快、線性范圍寬,且同時可以檢測多種元素等特點，在現代冶金分析中得到廣泛的應用[10-12]。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定金屬鉻中釩含量，確定了分析譜線，同時在選定條件下進行了精確度和準確度實驗。結果表明，方法用于金屬鉻樣品中釩的測定，結果令人滿意。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及參數

Optima-8000DV全譜直讀等離子體原子發(fā)射光譜(美國PE公司)，儀器最佳工作條件見表1。

表1 ICP-AES 工作條件

1.2 主要試劑

V標準儲備溶液(1.00 mg/mL，鋼鐵研究總院) ；V標準工作溶液(100 μg/mL):由V標準儲備溶液逐級稀釋配制成；純鉻(質量百分數不小于99.99%)。實驗所用鹽酸、硝酸等試劑均為優(yōu)級純；實驗用水為去離子水。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理

稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)金屬鉻樣品于100 mL燒杯中，加入15 mL鹽酸和5 mL硝酸，于200 ℃電熱板上加熱溶解，待反應完全后(樣品全部溶解，沒有殘渣)，轉移至100 mL容量瓶中，定容、搖勻，待測。

1.3.2 標準溶液系列的配制

稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)純鉻于100 mL燒杯中，加入15 mL鹽酸和5 mL硝酸，于200 ℃電熱板上加熱溶解，待反應完全后(樣品全部溶解，沒有殘渣)，轉移至100 mL容量瓶中，再分別加入 0、5、10、15 mL V標準工作溶液(100 μg/mL)，定容，搖勻。此標準溶液系列中V 的質量濃度分別為0、5、10、15 μg/mL。

2 結果與討論

2.1 光譜干擾和分析譜線的選擇

金屬鉻待測液中含有大量的鉻離子，以含鉻基體的標準曲線0點，做待測樣品的譜線干擾實驗。實驗結果表明：在V 292.464 nm譜線處，并無Cr譜線干擾，鉻元素在分析譜線掃描窗口內均無波峰出現，其信號基線較平直并且與空白溶液幾乎完全重合。在譜線庫中,以2 nm范圍為基準，并未找到對V 292.464 nm 譜線有干擾的鉻譜線，與實驗結果相印證。

2.2 基體效應影響

按照實驗方法，在波長292.464 nm處分別對含鉻基體的標準曲線0點和不含鉻基體的標準曲線0點進行對比測試發(fā)現，含鉻基體的標準曲線0點信號強度明顯低于不含鉻基體的標準曲線0點信號強度(見表2)，鉻基體對樣品測試信號有抑制作用。因此，選擇基體匹配的標準曲線進行測試。

表2 基體干擾對比

2.3 校準曲線和檢出限

在選定的實驗條件下，以V的質量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制校準曲線，在同樣條件下對標準系列溶液中空白溶液連續(xù)測定10次，以3倍標準偏差計算V的檢出限，結果見表3。

2.4 方法精密度實驗

按照實驗方法測定了金屬鉻樣品中V，進行了精密度實驗，結果見表4。

2.5 加標回收實驗

在金屬鉻樣品中加入一定量釩元素的標準溶液，按照實驗方法操作，測定加標回收率，實驗表明加標回收率為97.2%，方法準確、可靠，實驗結果見表5。

表3 校準曲線的線性范圍、相關系數和檢出限

表4 金屬鉻樣品中V的測定結果

表5 加標回收實驗

3 結語

ICP-AES法用于檢測金屬鉻中釩元素含量的研究，通過精密度和加標回收率實驗，V 在292.464 nm處的RSD(n=10)為0.89%，其加標回收率為97.2%，從而確立方法的可行性和結果的準確性。此方法操作性強，對金屬鉻中釩的成分起到了監(jiān)控作用，滿足生產檢測需求。

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Determination of Vanadium in Metallic Chromium by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

ZUO Liang

(TheNorthChinaMineralandGeologyTestingCenterofCNNC,Tianjin300181,China)

The samples were dissolved with 15 mL hydrochloric acid and 5 mL nitric acid. Chromium(Cr) had no spectral interference in the measurement with vanadium(V) 292.464 nm as the analytical line. Due to the large amount of Cr ions in the samples, the calibration curve matrix matching method was used in the analysis of V in metallic chromium by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The results showed that the matrix effect had no influence on the linearity of V standard curve in the concentration range of 0.1-20 μg/mL. The correlation coefficient was no less than 0.999 8. The detection limit was 0.001 5 μg/mL. The relative standard deviation (RSD,n=10) was 0.89%.The proposed method had been successful applied for the determination of V in metallic chromium with satisfactory results.

metallic chromium; vanadium; inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; acid dissolution

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.01.014

2016-05-02

2016-10-09

左良，男，工程師，主要從事ICP-AES、AAS和碳硫儀分析方法的研究和應用。E-mail:liang-zl@163.com

左良.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定金屬鉻中的釩[J].中國無機分析化學,2017,7(1):57-59. ZUO Liang. Determination of Vanadium in Metallic Chromium by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectro-metry[J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(1):57-59.

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2017)01-0057-03