陳利粉 崔洋 田瑜 宋盈 張亮

(河南省安陽(yáng)市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心站， 河南 安陽(yáng) 455000)

空白濾膜對(duì)原子吸收法測(cè)定環(huán)境空氣中鉛含量的影響分析

陳利粉 崔洋 田瑜 宋盈 張亮

(河南省安陽(yáng)市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心站， 河南 安陽(yáng) 455000)

用硝酸-過(guò)氧化氫溶液浸出空白空氣濾膜中的鉛，采用原子吸收分光光度計(jì)在283.3 nm波長(zhǎng)處測(cè)定試樣溶液中含鉛量。比較兩種空白濾膜中鉛的含量，同一廠家同一批次的濾膜含鉛量差別較小，但不同廠家的濾膜含鉛量差別較大。平行測(cè)試比較兩種濾膜均具有較高的精密度。對(duì)空白濾膜進(jìn)行加標(biāo)，其加標(biāo)回收率在100%～107%。

濾膜；鉛空白

鉛及其化合物對(duì)人體有較大毒性，并可在人體內(nèi)蓄積，并且鉛無(wú)法再降解，一旦排入環(huán)境，很長(zhǎng)時(shí)間仍然保持其毒性。因此環(huán)境空氣顆粒物中的鉛含量的測(cè)定就尤為重要。環(huán)境監(jiān)測(cè)中用石英纖維濾膜采集環(huán)境空氣中的鉛塵樣品，經(jīng)硝酸-過(guò)氧化氫溶液浸出制備成樣品溶液。在空氣-乙炔火焰中，鉛被原子化，于光路中吸收從鉛空心陰極燈發(fā)射出來(lái)的特征譜線(283.3 nm)，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。本試驗(yàn)對(duì)兩種不同的濾膜進(jìn)行消解，制成試樣溶液，利用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定其中的鉛含量，以研究其對(duì)實(shí)際工作中環(huán)境空氣及污染源廢氣中鉛含量的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

(1)儀器，試劑和材料 北京普析通用TAS-990 Supper型原子吸收分光光度計(jì)；Leb Tech EH20B型電加熱板；鉛空心陰極燈。水質(zhì)鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.678±0.030 mg/L)由環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所提供，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供，實(shí)驗(yàn)用酸、過(guò)氧化氫均為優(yōu)級(jí)純酸，實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水；石英纖維濾膜。

(2)濾膜樣品前處理 取同批號(hào)等面積的空白濾膜，剪碎，置于200ml燒杯中，加入50ml硝酸-過(guò)氧化氫混合溶液浸泡2h以上，微火加熱之沸騰，保持微沸10min，冷卻后加入過(guò)氧化氫20ml，沸騰至微干，冷卻，加入1%硝酸溶液20ml，再沸騰10min，熱溶液通過(guò)多空玻璃過(guò)濾器，收集于燒杯中，用少量熱1%硝酸溶液沖洗過(guò)濾器數(shù)次。待濾液冷卻后，轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶中，在用1%硝酸溶液定容，充分混勻后，用火焰原子吸收法測(cè)定鉛的含量。

2 結(jié)果與討論

(1)空白濾膜結(jié)果比較 將兩種廠家相同批次、同等面積的空白濾膜10張，按照上述方法進(jìn)行消解，測(cè)定空白濾膜中鉛的絕對(duì)含量，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1表明，濾膜1的含鉛絕對(duì)量的范圍為0.010 mg～0.028 mg，標(biāo)準(zhǔn)偏差SA=0.005；濾膜2的含鉛絕對(duì)量的范圍為0.004 mg～0.005mg，標(biāo)準(zhǔn)偏差SA=0.0005，均具有較高的精密度。濾膜2的含鉛量明顯低于濾膜1，且含鉛量相對(duì)更穩(wěn)定。同一廠家同一批次的濾膜含鉛量差別較小，但不同廠家的濾膜含鉛量差別較大。因此在實(shí)際操作過(guò)程中建議選取同廠家，同批次，相同面積的濾膜進(jìn)行采樣分析。

表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較

(2)空白濾膜加標(biāo)回收試驗(yàn) 為了考察在實(shí)際操作過(guò)程中，空白濾膜對(duì)實(shí)際樣品中鉛含量影響，我們?cè)谕慌?、同等面積的空白濾膜上加入了一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000 mg/ ml，1.00 ml，其鉛含量為1.00mg)，待濾膜晾干后，按照上述方法進(jìn)行消解，測(cè)定濾膜中鉛的絕對(duì)含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 空白濾膜加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)空白濾膜加標(biāo)的回收率范圍為99%～107%，加標(biāo)回收率符合質(zhì)控要求。

(3)空白濾膜加質(zhì)控樣品試驗(yàn) 為了進(jìn)一步考察在實(shí)際操作過(guò)程中，空白濾膜對(duì)實(shí)際樣品中鉛含量影響，我們?nèi)?5.00ml鉛質(zhì)控樣品原液準(zhǔn)確滴加到同一批次、同等面積的空白濾膜，待濾膜晾干后，按照上述方法進(jìn)行消解，測(cè)定質(zhì)控樣品鉛含量為0.701 mg/L，質(zhì)控樣品測(cè)定值在其置信區(qū)間0.648 mg/ L～0.708 mg/L之間，結(jié)果準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

通過(guò)比較兩種空白濾膜中鉛的含量，發(fā)現(xiàn)同一廠家同一批次的濾膜含鉛量差別較小，但不同廠家的濾膜含鉛量差別較大。對(duì)空白濾膜加標(biāo)回收，其回收率符合質(zhì)控要求，對(duì)質(zhì)控樣的分析測(cè)定值也在其置信范圍之內(nèi)。在實(shí)際操作過(guò)程中建議選取同廠家、同批次、相同面積的濾膜進(jìn)行采樣分析，空白濾膜中鉛含量對(duì)樣品影響不大。