張素風(fēng)，張美娟，張 斌，劉 葉，宋寶玉，吳養(yǎng)育

(陜西科技大學(xué)輕工科學(xué)與工程學(xué)院 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710021 )

轉(zhuǎn)速對(duì)PET沉析纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)及性能的影響

張素風(fēng)，張美娟*，張 斌，劉 葉，宋寶玉，吳養(yǎng)育

(陜西科技大學(xué)輕工科學(xué)與工程學(xué)院 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710021 )

以甘油/無(wú)水乙醇為沉析劑，通過(guò)沉析法制備聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)沉析纖維，采用纖維形態(tài)分析儀、掃描電鏡、X射線(xiàn)衍射儀、接觸角測(cè)定儀和差示掃描量熱儀對(duì)1 000～7 000 r/min不同轉(zhuǎn)速下PET沉析纖維的長(zhǎng)度、表面形態(tài)、結(jié)晶特性等性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：隨著轉(zhuǎn)速的增大，PET沉析纖維粘結(jié)現(xiàn)象減少，固化形成的纖維主要呈飄帶狀，形態(tài)柔順，當(dāng)轉(zhuǎn)速大于3 000 r/min，纖維直徑為0.5～4.0 μm；增大轉(zhuǎn)速，纖維整體的長(zhǎng)度減小，重均長(zhǎng)度小于1.0 mm的沉析纖維所占比例為77.4%～98.9%；提高轉(zhuǎn)速，沉析纖維的親水性變好，其相應(yīng)的結(jié)晶度和熔融溫度增大；當(dāng)轉(zhuǎn)速為7 000 r/min時(shí)，PET沉析纖維的結(jié)晶度為39.9%，熔融溫度為250.8 ℃，與水的接觸角為61.7°。

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯纖維 沉析纖維 轉(zhuǎn)速 形態(tài) 結(jié)構(gòu) 性能

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一種優(yōu)良的結(jié)晶型熱塑性聚酯材料，具有高強(qiáng)度、高剛性以及良好的耐熱性、耐腐蝕和尺寸穩(wěn)定性好等綜合性能[1-2]，廣泛用于合成纖維、紡織、薄膜等方面。PET纖維作為產(chǎn)量最大的合成纖維產(chǎn)品[3]，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)其短切纖維和漿粕纖維兩種形態(tài)的纖維研究較多，但是對(duì)作為PET纖維差異化新產(chǎn)品之一的PET沉析纖維的研究鮮少。

當(dāng)前，文獻(xiàn)報(bào)道的沉析纖維主要有芳綸沉析纖維、聚丙烯腈(PAN)沉析纖維、纖維素沉析纖維等[4-11]，這些沉析纖維的制備均還處于研究階段。在20世紀(jì)60年代，有關(guān)沉析纖維制備的專(zhuān)利就已發(fā)表[12-13]，即將一定濃度的漿液滴入高速剪切流動(dòng)的沉析劑中，液滴在剪切和拉伸力的作用下發(fā)生變形，漿液和沉析劑間發(fā)生雙擴(kuò)散形成非均相體系，產(chǎn)生凝固分離，進(jìn)而形成初生纖維即得沉析纖維。與傳統(tǒng)的直接紡絲纖維制備技術(shù)相比，沉析法制備纖維的工藝簡(jiǎn)單，該工藝省去了復(fù)雜的紡絲切割過(guò)程，可通過(guò)調(diào)控沉析工藝參數(shù)，制備出不同梯度的沉析纖維。相比其他類(lèi)沉析纖維，PET沉析纖維外形呈帶狀，形態(tài)柔順，纖維尺寸細(xì)小，可作為粘結(jié)纖維，廣泛用于造紙、過(guò)濾材料及復(fù)合增強(qiáng)材料等領(lǐng)域。

作者借助纖維形態(tài)分析儀、掃描電子顯微鏡(SEM)、接觸角測(cè)定儀、X射線(xiàn)衍射(XRD)儀和差示掃描量熱(DSC)儀測(cè)試與表征，研究了不同剪切轉(zhuǎn)速下得到的PET沉析纖維的長(zhǎng)度和形態(tài)特征、結(jié)晶特性等性能，為PET沉析纖維在復(fù)合增強(qiáng)材料中的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與試劑

PET切片：特性黏數(shù)為0.685 dL/g，市售；苯酚、丙三醇(甘油)：分析純，天津市天力化學(xué)試劑有限公司提供；四氯乙烷：分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司提供；無(wú)水乙醇：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠提供。

1.2 設(shè)備與儀器

BS100-1A蠕動(dòng)泵：思諾流體科技有限公司制；U400/80-220單相串激電動(dòng)機(jī)：上海微特電機(jī)有限公司制；SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)式真空泵：予華儀器有限公司制；gg-1增力性電動(dòng)攪拌器：金壇市富華儀器有限公司制；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司制。

MorFi Compact纖維形態(tài)分析儀：法國(guó)Techpap公司制；LYRA 3掃描電鏡：捷克Tescan公司制；DSA100視頻光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x：德國(guó)Kruss公司制；D/max2200PC型X射線(xiàn)衍射儀：日本理學(xué)株式會(huì)社制；DSC-Q2000型示差掃描量熱儀：美國(guó)TA公司制。

1.3 PET沉析纖維的制備

將一定量的PET切片溶解在質(zhì)量比為1:1的苯酚/四氯乙烷混合溶液中，在80 ℃水浴鍋中溶脹數(shù)分鐘后，攪拌至PET切片完全溶解，即得到PET質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的漿液。再將PET漿液滴加到高速剪切流動(dòng)的沉析劑(甘油/無(wú)水乙醇體積比3:1)中，剪切一段時(shí)間后，用自來(lái)水稀釋洗滌懸浮液3～5次，抽濾后即可得到初生纖維即PET沉析纖維。剪切轉(zhuǎn)速設(shè)為1 000，3 000，5 000，7 000 r/min時(shí)，對(duì)應(yīng)制備的PET沉析纖維試樣分別記為1#，2#，3#，4#。

1.4 分析與測(cè)試

長(zhǎng)度分布：稱(chēng)取試樣0.03 g(絕干)，加入1 000 mL的去離子水中，于標(biāo)準(zhǔn)漿料疏解器中疏解20 000 轉(zhuǎn)，得到懸浮液濃度為30 mg/L。通過(guò)MorFi Compact纖維形態(tài)分析儀測(cè)定纖維重均長(zhǎng)度分布情況。

表面形貌：試樣經(jīng)冷凍干燥后，取少量用導(dǎo)電膠固定在載臺(tái)上，表面經(jīng)噴金處理后，采用SEM進(jìn)行觀察，采用二次電子成像模式，加速電壓為25 kV。

靜態(tài)接觸角：采用濕法抄造的方法，制得定量為100 g/m2純PET沉析纖維紙，紙張干燥后在平板硫化機(jī)上進(jìn)行熱壓處理(熱壓溫度180 ℃，時(shí)間40 min，壓力10 MPa)。將制得的PET沉析纖維紙裁剪成1 cm×10 cm長(zhǎng)方形條，用雙面膠固定在載玻片上，采用視頻光學(xué)接觸角儀進(jìn)行接觸角測(cè)定，每個(gè)紙樣隨機(jī)檢測(cè)不少于10次，求得平均值記為該樣的真實(shí)接觸角。

結(jié)晶結(jié)構(gòu)：采用XRD測(cè)試儀對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試條件如下：Cu，Kα輻射，掃描速度為5 (°)/min，掃描2θ為5°～70°，將試樣的XRD曲線(xiàn)通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件Jade5.0多次分峰擬合計(jì)算其結(jié)晶度(Xc)。

熱性能：采用DSC儀器進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試方法為：稱(chēng)取試樣5～10mg，采用二次升溫方式，第一次快速升溫至300 ℃停留5min以消除熱歷史，再冷卻至10 ℃繼續(xù)升溫至300 ℃，升溫速率10 ℃/min，記錄第二次升溫的DSC曲線(xiàn)。由DSC曲線(xiàn)可得知玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、熔點(diǎn)(Tm)、熔融焓(?Hm),Xc可由式(1)計(jì)算得到。

Xc=?Hm/?H0×100%

(1)

式中：?H0為PET的Xc為100%時(shí)的熱焓，其值為125.4J/g[14]。

2 結(jié)果與討論

2.1 纖維長(zhǎng)度分布

由圖1可以看出，重均長(zhǎng)度小于1.0 mm的沉析纖維所占比例為77.4%～98.9%，而重均長(zhǎng)度大于1.0 mm的PET沉析纖維在各區(qū)間分布含量隨著轉(zhuǎn)速的增大而降低?？傮w而言，增大轉(zhuǎn)速，沉析纖維的整體尺寸變小，這說(shuō)明在漿液滴入高速剪切沉析劑的瞬間，剪切轉(zhuǎn)速越大，液滴在剪切力和拉伸力的作用下越大越容易被拉伸變形，經(jīng)過(guò)雙擴(kuò)散作用形成了較小尺寸的PET沉析纖維。

圖1 不同轉(zhuǎn)速下PET沉析纖維的長(zhǎng)度分布Fig.1 Length distribution of PET fibrids at different rotating speed ●—1 000 r/min；■—3 000 r/min； ▼—5 000 r/min；▲—7 000 r/min

2.2 表面形貌

由圖2可見(jiàn)，轉(zhuǎn)速對(duì)纖維表面形態(tài)的影響較大，增大轉(zhuǎn)速，多股纖維粘結(jié)現(xiàn)象明顯減少，相應(yīng)的纖維直徑也隨之顯著變小，PET沉析纖維主要呈飄帶狀，形態(tài)柔順。當(dāng)轉(zhuǎn)速為1 000 r/min時(shí)(1#試樣)，多股纖維間粘結(jié)程度較大，纖維似樹(shù)干狀，原因是沉析過(guò)程中液滴受到的剪切和拉伸作用力較弱，液滴未被充分凝固成形，此時(shí)液滴表面與沉析劑間就迅速發(fā)生溶劑擴(kuò)散作用，在漿液表面形成一層致密的表皮，阻礙了粘結(jié)纖維進(jìn)一步的固化成形；當(dāng)轉(zhuǎn)速大于3 000 r/min時(shí)，纖維的粘結(jié)現(xiàn)象明顯減少，這是因?yàn)楦咚偌羟羞^(guò)程中多股粘結(jié)纖維在剪切和拉伸力的作用下逐漸固化成形從其表面分離出單根纖維，纖維直徑為0.5～4.0 μm，顯然可以看出細(xì)小纖維含量增加。

圖2 PET沉析纖維試樣的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM images of PET fibrid samples

2.3 親水性能

接觸角是指在固、液、氣三相交界處，自固體界面經(jīng)液體內(nèi)部到氣體界面的夾角，是分析潤(rùn)濕性的重要參數(shù)之一。若接觸角小于90°，則固體表面是親水性，即液體較易潤(rùn)濕固體；若接觸角大于90°，則固體表面是疏水性。

由表1可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的增大，PET沉析纖維紙張表面的接觸角呈減小趨勢(shì)，且接觸角小于90°，這表明PET沉析纖維紙表面為親水性。其原因是高轉(zhuǎn)速下PET沉析纖維尺寸接近微米級(jí)或亞微米級(jí)，微纖含量較多，在紙張表面形成微米級(jí)粗糙孔洞結(jié)構(gòu)，水滴在自身重力作用下陷入微米級(jí)孔洞中，從而增大了水滴與紙張表面的接觸面積，使水滴粘附在紙張表面不易移動(dòng), 這種現(xiàn)象可用Wenzel模型來(lái)解釋[15-16]。

表1 PET沉析纖維試樣的接觸角Tab.1 Contact angle of PET fibrid samples

2.4 結(jié)晶特性

PET纖維為高度取向的半結(jié)晶結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)屬于三斜晶系，(010)、(110)和(100)晶面為PET的特征衍射峰，對(duì)應(yīng)的2θ分別為16.7°，22.3°，25.2°[17-18]。由圖3可以看出，增大剪切轉(zhuǎn)速，PET沉析纖維對(duì)應(yīng)的2θ(16.7°，22.3°，25.2°)衍射峰位置沒(méi)有發(fā)生偏移，說(shuō)明沉析剪切過(guò)程對(duì)PET的三斜晶型結(jié)構(gòu)沒(méi)有太大影響[19]。

圖3 PET沉析纖維試樣的XRD曲線(xiàn)Fig.3 XRD spectra of PET fibrid samples

從圖3還可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的增大，晶面(100)對(duì)應(yīng)的衍射峰變得越來(lái)越尖銳，原因是該晶面的晶粒尺寸變大，非晶區(qū)的取向程度有所提高，促使結(jié)晶進(jìn)一步完善所致。由圖3通過(guò)軟件Jade5.0分峰軟件擬合計(jì)算出PET沉析纖維1#，2#，3#，4#的Xc分別為32.8%，35.1%，37.8%，39.9%。從計(jì)算結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，增大轉(zhuǎn)速，PET沉析纖維的Xc呈增大趨勢(shì)，原因是在高速剪切力的作用下，聚合物纏結(jié)的分子鏈發(fā)生解纏結(jié)現(xiàn)象，分子鏈的取向程度變大，促使分子鏈間排列得更加緊密和有序，從而一定程度上提高了PET沉析纖維的結(jié)晶程度。

2.5 熱性能

由圖4可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的增大，PET沉析纖維的Tg呈現(xiàn)增大趨勢(shì)但峰型凸顯不明顯，Tg在70～80 ℃(見(jiàn)表2)。引起這種現(xiàn)象的原因是高速剪切作用下形成的沉析纖維晶粒尺寸較小，分布于非晶區(qū)形成的“交聯(lián)點(diǎn)”增多，結(jié)晶區(qū)域限制了無(wú)定形區(qū)的布朗運(yùn)動(dòng)，使得玻璃化轉(zhuǎn)變不易發(fā)生，導(dǎo)致Tg移向更高的溫度[20]。

圖4 PET沉析纖維試樣的DSC曲線(xiàn)Fig.4 DSC thermograms of PET fibrid samples

試樣Tg/℃Tm/℃Hm/(J·g-1)Xc,%1#70.2230.338.630.82#71.3243.741.232.93#72.6250.244.335.34#77.2250.846.937.4

從圖4還可以看出，PET沉析纖維的DSC曲線(xiàn)中沒(méi)有出現(xiàn)冷結(jié)晶峰。一方面是PET自身晶核生長(zhǎng)速度慢的原因引起，另一方面是沉析過(guò)程液滴受剪切和拉伸力的作用，PET本身相對(duì)分子質(zhì)量降低，分子鏈的活動(dòng)能力增強(qiáng)，淬火過(guò)程所凍結(jié)的分子鏈減少所致[21]。

結(jié)合圖4和表2可以看出，增大轉(zhuǎn)速，PET沉析纖維的熔融峰變窄，Xc增加，Tm升高。產(chǎn)生的原因主要是沉析過(guò)程增大轉(zhuǎn)速，無(wú)定形區(qū)纖維分子鏈規(guī)整性提高，導(dǎo)致結(jié)晶的完善程度提高，因此沉析纖維的Xc和Tm相應(yīng)有所提高。

另外，對(duì)比發(fā)現(xiàn)，表2中Xc數(shù)值小于圖3中分峰軟件求出的Xc數(shù)值，這是因?yàn)閮煞N方法的測(cè)定原理不同，由XRD曲線(xiàn)求出的是晶區(qū)和部分非晶區(qū)的Xc的總和，因而數(shù)據(jù)偏大。

3 結(jié)論

a. 隨著轉(zhuǎn)速的增大，PET沉析纖維粘結(jié)現(xiàn)象明顯減少，纖維整體尺寸隨之變小，重均長(zhǎng)度小于1.0mm的沉析纖維所占比例為77.4%～98.9%；高轉(zhuǎn)速下從多股粘結(jié)纖維表面分離出的PET纖維呈飄帶狀，形態(tài)柔順，細(xì)小纖維較多。

b. 高轉(zhuǎn)速下PET沉析纖維直徑為0.5～4.0μm，尺寸達(dá)微米級(jí)或亞微米級(jí)，在紙張表面形成微米級(jí)孔洞，水滴在自身重力下陷入微米級(jí)孔洞中，從而增大了水滴與疏水表面的接觸面積，導(dǎo)致接觸角下降。

c. 增大轉(zhuǎn)速，PET沉析纖維(100)晶面衍射峰明顯變得尖銳，Xc和Tm也明顯增加，分別高達(dá)39.9%和250.8 ℃，說(shuō)明高轉(zhuǎn)速有利于提高沉析纖維的熱穩(wěn)定性。

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Effect of rotating speed on structural morphology and properties of PET fibrid

Zhang Sufeng, Zhang Meijuan, Zhang Bin, Liu Ye, Song Baoyu, Wu Yangyu

(ShaanxiProvincialKeyLaboratoryofPapermakingTechnologyandSpecialtyPaper,SchoolofLightIndustryandChemicalEngineering,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xi′an710021)

A polyethylene terephthalate (PET) fibrid was prepared by using glycerol/anhydrous alcohol as a precipitant through precipitation. The length, surface morphology and crystalline characteristics of PET fibrid were studied at the rotating speed of 1 000-7 000 r/min with fiber quality analyzer, scanning electron microscope, X-ray diffractometer, static contact angle instrument, differential scanning calorimeter. The results showed that the adhesion of PET fibrid was decreased with the increase of the rotating speed, and the fibrid was ribbon-like in shape and soft in handle after solidification; the fibrid diameter was 0.5-4.0 μm as the rotating speed was above 3 000 r/min; the total length of fibrid was decreased while raising the rotating speed, and the fibrid with the weight average length less than 1.0 mm accounted for 77.4%-98.9%; the hydrophilicity of the fibrid was improved and the crystallinity and melting temperature were increased while elevating the rotating speed; and the crystallinity of the PET fibrid was 39.9%, melting temperature 250.8 ℃, and water contact angle 61.7° as the rotating speed was 7 000 r/min.

polyethylene terephthalate fiber; fibrid; rotating speed; morphology; structure; properties

2016-12-21； 修改稿收到日期：2017- 02-20。

張素風(fēng)(1972—)，女，博士，教授,研究方向?yàn)槔w維新材料與現(xiàn)代造紙的研究與開(kāi)發(fā)。E-mail：sufengzhang@126.com。

陜西省2015科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計(jì)劃項(xiàng)目(2015KTCQ01-44)。

TQ342+.2

A

1001- 0041(2017)02- 0025- 05

* 通訊聯(lián)系人。E-mail：zhangmeijuan_2010@163.com。