徐兵，梅長彤，2*，潘明珠，2，雍宬，王珂

(1.南京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院；2.江蘇省林業(yè)資源高效利用協(xié)同創(chuàng)新中心，南京210037)

核殼結(jié)構(gòu)木塑復(fù)合材料抗紫外老化性能試驗

徐兵1，梅長彤1，2*，潘明珠1，2，雍宬1，王珂1

(1.南京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院；2.江蘇省林業(yè)資源高效利用協(xié)同創(chuàng)新中心，南京210037)

以高密度聚乙烯(HDPE)和木粉為主要原料，采用傳統(tǒng)木塑復(fù)合材料(WPC)制備工藝和共擠出生產(chǎn)工藝，分別制備出均一結(jié)構(gòu)和核殼結(jié)構(gòu)WPC。核殼結(jié)構(gòu)WPC芯層原料配比與均一結(jié)構(gòu)WPC相同(木塑質(zhì)量比為6∶4)，表層則為純HDPE塑料。將兩組材料進(jìn)行紫外光加速老化試驗，并對兩組試件的表面顏色、表面形貌、化學(xué)基團(tuán)及抗彎性能分別進(jìn)行測試和表征。研究結(jié)果表明：經(jīng)2 500 h紫外光照射后，均一結(jié)構(gòu)與核殼結(jié)構(gòu)的WPC表面顏色色差ΔE值分別增加17.59和9.40，核殼結(jié)構(gòu)WPC的抗紫外色變能力明顯優(yōu)于均一結(jié)構(gòu)WPC；電鏡照片顯示，與核殼結(jié)構(gòu)WPC相比均一結(jié)構(gòu)WPC表面粗糙，在紫外光作用下更容易出現(xiàn)表面裂紋和粉化現(xiàn)象；傅里葉紅外光譜分析證明核殼結(jié)構(gòu)WPC表面羥基與羰基基團(tuán)變化明顯低于均一結(jié)構(gòu)WPC，HDPE表層有效延緩了WPC的光氧降解；隨著紫外光老化時間延長，兩組試件的抗彎性能均呈現(xiàn)下降趨勢，經(jīng)2 500 h老化試驗后，核殼結(jié)構(gòu)和均一結(jié)構(gòu)WPC的彎曲強度保留率分別為58.1%和49.7%，彈性模量保留率分別為43.2%和 38.0%，表明聚乙烯殼層結(jié)構(gòu)對維持WPC強度有一定的積極作用。

木塑復(fù)合材料;核殼結(jié)構(gòu);紫外光老化;力學(xué)性能;表面顏色

木塑復(fù)合材料(wood plastic composites, WPC)具有比木材更好的耐候性和尺寸穩(wěn)定性，同時又比熱塑性塑料有著更高的強度和模量，已被廣泛應(yīng)用于室外地板、棧道、護(hù)欄和園林建筑等領(lǐng)域。但是，WPC在自然環(huán)境中容易發(fā)生紫外光老化現(xiàn)象，導(dǎo)致材料變色，甚至粉化而失去強度。

目前提高木塑復(fù)合材料抗老化性能的方法主要是在復(fù)合材料中添加各類光穩(wěn)定助劑、顏料或涂覆耐光性涂料等[1-3]。然而，通常木塑復(fù)合材料的老化主要發(fā)生在材料的表面，在整體材料中添加相關(guān)助劑無疑會導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加，同時可能帶來內(nèi)部相容性與界面結(jié)合差的問題，從而使材料機械性能下降[4]。由于塑料表面能較低，涂層與塑料結(jié)合力差，大部分塑料都不適合進(jìn)行表面涂覆，而且涂層還涉及有機溶劑蒸發(fā)問題，造成污染環(huán)境，以及涂層的干燥也降低了生產(chǎn)效率[5]。因此，在保證木塑復(fù)合材料力學(xué)性能滿足要求的前提下，應(yīng)該探索更方便、更經(jīng)濟且效果更好的WPC表面耐老化處理方法。國內(nèi)外在該領(lǐng)域的研究主要集中在傳統(tǒng)木塑復(fù)合材料，即均一結(jié)構(gòu)WPC的制備及耐老化性能方面，涉及核殼結(jié)構(gòu)WPC的制備工藝及其性能方面的研究，特別是核殼結(jié)構(gòu)木塑復(fù)合材料的抗紫外老化性能研究的報道很少。

共擠技術(shù)是目前塑料行業(yè)和木塑行業(yè)最為先進(jìn)的生產(chǎn)技術(shù)之一。采用兩臺或多臺擠出機將兩種或多種聚合物在一個機頭模具中同時擠出，得到多層板式或片狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品。該項技術(shù)越來越多地被應(yīng)用到木塑復(fù)合材料的研發(fā)和生產(chǎn)中[6-7]。采用共擠技術(shù)能夠生產(chǎn)出內(nèi)外層具有不同性質(zhì)的多層結(jié)構(gòu)WPC，并通過對其殼層(表層)材料進(jìn)行功能化設(shè)計，使木塑制品的相關(guān)性能得以改善和提高[8]。

本試驗采用共擠出技術(shù)，實驗室制備具有核殼結(jié)構(gòu)的WPC，研究其在紫外光加速老化試驗下的抗老化性能。通過對老化前后WPC試件的表面顏色、抗彎性能測試，并利用掃描電鏡(SEM)和紅外光譜儀(FTIR)對試件表面的微觀形貌、化學(xué)基團(tuán)進(jìn)行表征分析，闡明WPC的變色誘因，為開發(fā)低成本、高耐老化性和尺寸穩(wěn)定的木塑復(fù)合材料提供新的思路和方法。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

楊木粉：80～60目(0.180～0.250 mm)，徐州普誠木業(yè)有限公司；高密度聚乙烯(HDPE)：牌號5000S，熔融指數(shù)0.95 g/(10 min)，密度0.95 g/cm3，揚子石化；偶聯(lián)劑：馬來酸酐接枝改性聚乙烯(MAH-PE)，揚子石化；潤滑劑：聚乙烯蠟、滑石粉，市售。

1.2 主要儀器與設(shè)備

高速混合機：SHR-10A，張家港華明機械有限公司；錐形雙螺桿擠出機：SJZ45/100，蘇州金緯機械制造有限公司；單螺桿擠出機：JWS35/25，蘇州金緯機械制造有限公司；熒光紫外加速老化箱：自制；微機控制電子萬能試驗機：CMT 6104，深圳市新三思材料檢測公司；指針式塑料擺錘沖擊試驗機：ZBC1251-1，深圳市新三思材料檢測公司；便攜式球形分光光度儀：SP60 型，美國X-Rite公司；紅外線光譜儀：Quanta 200，荷蘭FEI公司；X射線光電子能譜儀(XPS)：AXIS UlTRaDLD，島津英國公司；傅里葉變換紅外線光譜儀(FTIR)：VERTEX 80V，德國布魯克。

1.3 試驗方法

1.3.1 試樣制備

1)混料：將粒徑0.18～0.25 mm的楊木粉放入(103±2)℃干燥箱中干燥至含水率為1%左右備用。按照6∶4的木塑質(zhì)量比將木粉與塑料輔以一定比例的馬來酸酐接枝改性聚乙烯、滑石粉等少量助劑在高速混合機中混合10 min至分散均勻。

2)芯層料造粒：將混好的原料加入到平行異向雙螺桿擠出機中進(jìn)行造粒，主機轉(zhuǎn)速為8 r/min，加熱溫度為5段，溫度范圍為140～155℃，木塑顆粒經(jīng)冷卻后放入塑料袋密封備用。

3)復(fù)合擠出：將木塑顆粒放入芯層擠出機(錐形雙螺桿擠出機：主機轉(zhuǎn)速5 r/min，溫度范圍150～185℃)，純HDPE顆粒置于表層擠出機(單螺桿擠出機：主機轉(zhuǎn)速8 r/min，溫度范圍100～210℃)，在共擠機頭與模具作用下同時擠出，制備出帶有HDPE包覆的核殼結(jié)構(gòu)WPC制品(圖1)。

圖1 共擠出木塑復(fù)合材料斷面結(jié)構(gòu)示意圖Fig. 1 Schematic of the cross section of co-extruded HDPE/wood-plastic composite

1.3.2 紫外光加速老化實驗

按ASTM G154-06對WPC試樣進(jìn)行紫外光加速老化，使用UV-A340型熒光紫外燈，每12 h為1個老化循環(huán)，每個循環(huán)包括紫外光照射8 h，凝露4 h。光照階段黑板溫度為(60±3)℃，凝露階段不接受紫外光照，黑板溫度為(50±3)℃。每隔500 h取樣進(jìn)行性能測試，總歷時2 500 h。

1.3.3 性能測試

1)表面顏色測試：使用便攜式球形分光光度儀按照CIE 1976L*a*b*表色系統(tǒng)對老化前后的試件進(jìn)行色差測量，波長360～700 nm，每個試件選測5個點，取平均值。試件表面顏色變化用下式表示[9-10]：

ΔE*=(ΔL*2+Δa*2+Δb*2)1/2

式中：ΔE*為總色差，單位NBS；ΔL*表示老化前后明度差，正值表示變白，負(fù)值表示變黑；Δa*表示老化前后紅綠色指數(shù)品差， 正值表示變紅，負(fù)值表示變綠；Δb*表示老化前后黃藍(lán)色品差，正值表示變黃，負(fù)值表示變藍(lán)。

2)SEM分析：利用掃描電鏡對老化前后試樣的表面微觀形貌進(jìn)行觀察。先對試樣表面進(jìn)行噴金處理，在加速電壓為15 kV的條件下進(jìn)行觀察，拍攝不同倍數(shù)的照片。

3)FTIR分析：對老化前后的試樣表面進(jìn)行紅外光譜分析，波數(shù)范圍為4 000～600 cm-1，掃描次數(shù)為40次。

4)彎曲性能測試：按GB/T 29418—2012《塑木復(fù)合材料產(chǎn)品物理力學(xué)性能測試》標(biāo)準(zhǔn)測試?yán)匣昂笤嚇拥膹澢阅?，試件尺寸?20 mm×15 mm×8 mm(長×寬×高)，加載速度為5 mm/min，試驗均為室溫條件，結(jié)果取5次平均值。

5)彎曲性能保留率：本試驗采用彎曲性能(靜曲強度和彈性模量)保留率判斷試件耐紫外光老化力學(xué)性能的優(yōu)劣，彎曲性能保留率越高，材料耐紫外老化性能越好，反之越差。

2 結(jié)果與分析

2.1 表面顏色分析

老化前后兩種WPC試樣的表面顏色變化如圖2所示。隨著老化時間的延長，兩種WPC試件表面顏色均呈現(xiàn)逐漸變淺的趨勢，其中均一結(jié)構(gòu)WPC褪色速度快且明顯(圖2a)，老化2 500 h后，表面顏色幾乎變白。而核殼結(jié)構(gòu)WPC材色變化則相對緩慢(圖2b)，其抗紫外老化變色的性能明顯優(yōu)于均一結(jié)構(gòu)WPC，說明純HDPE的表層對于芯層WPC有紫外光保護(hù)作用。

圖2 兩種WPC老化前后表面顏色變化Fig. 2 Color changes of WPC samples with different structures as a function of weathering exposure time

兩種結(jié)構(gòu)WPC老化前后表色參數(shù)的變化曲線如圖3。從圖3可見：兩種WPC的ΔL*值為正值且呈上升趨勢，明度越來越大，表明材料朝著白色變化；Δa*與Δb*值均隨老化時間的延長而負(fù)向增大，表明材料都是向綠色和藍(lán)色方向移動。這主要是由于在紫外光作用下，HDPE 聚合物的鏈斷和交聯(lián)競相發(fā)生，會生成羰基反應(yīng)產(chǎn)物和發(fā)色團(tuán)，木粉中的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、抽提物等加劇了光氧降解，促進(jìn)了對苯醌生色基團(tuán)轉(zhuǎn)化成有褪色作用的對苯二酚，成為最終導(dǎo)致材料表面褪色的主要原因[11]。ΔL*值在老化1 000 h處下降變?yōu)樨?fù)值，這與(圖2b)中核殼結(jié)構(gòu)WPC材色先輕微變暗，再變白褪色的現(xiàn)象一致?？赡苁怯捎跉拥腍DPE光氧降解緩慢，而核層WPC中的木質(zhì)素由于透過殼層的紫外光輻射作用，產(chǎn)生了對苯醌生色基團(tuán)，導(dǎo)致材料暫時偏向深暗色[12]。而均一結(jié)構(gòu)WPC由于表層木粉含量高，加快了表層的光氧降解，直接加速了材料的褪色，ΔL*一直增大。Δa*與Δb*值均隨老化時間的延長而負(fù)向增大，表明材料都是向綠色和藍(lán)色方向移動，且整體上核殼結(jié)構(gòu)WPC增大幅度要低于均一結(jié)構(gòu)WPC，說明均一結(jié)構(gòu)WPC顏色變化更大。兩種結(jié)構(gòu)WPC色差ΔE值越來越大，表明顏色變化隨老化時間的延長而逐漸加大：均一結(jié)構(gòu)WPC色差增長更為迅速，老化2 500 h后，其色差ΔE值增加了17.59；而核殼結(jié)構(gòu)WPC色差ΔE值僅增加了9.40，核殼結(jié)構(gòu)WPC抗紫外色變能力較優(yōu)。這可能是由于均一結(jié)構(gòu)WPC表層木粉中的半纖維素與木質(zhì)素對光更為敏感，導(dǎo)致木粉更易光氧降解，加劇了材料顏色的變化。

圖3 兩種結(jié)構(gòu)WPC老化前后表色參數(shù)變化Fig. 3 Color parameters of control and co-extruded samples before and after weathering

2.2 表面微觀形貌分析

核殼結(jié)構(gòu)WPC與均一結(jié)構(gòu)WPC試件老化前后的表面微觀形貌變化如圖4所示。比較兩者紫外光老化前的SEM圖像可以看出，核殼結(jié)構(gòu)WPC表面(圖4a)比均一結(jié)構(gòu)WPC的表面(圖4d)平滑細(xì)膩，均一結(jié)構(gòu)WPC由于表面存在沒有被塑料包覆的木粉以及木粉在基體中分散不夠均勻的問題，試件表面粗糙且有大量微小裂隙。

圖4 兩種WPC老化前后表面微觀電鏡圖Fig. 4 The SEM images of surface for two kinds of WPC before and after aging

隨著老化時間的延長，均一結(jié)構(gòu)WPC試件表面變得越來越粗糙，裂紋變多變深，甚至出現(xiàn)木粉剝離現(xiàn)象；而核殼結(jié)構(gòu)的WPC老化1 500 h表面還未出現(xiàn)明顯變化，經(jīng)2 500 h老化后表面出現(xiàn)細(xì)長裂隙。分析其原因，應(yīng)該是均一結(jié)構(gòu)WPC表面原本存在有大量微小裂隙，為水分進(jìn)入其內(nèi)部提供了通道，因此在水、熱和紫外光交互作用下更易發(fā)生老化，使得裂隙增多加深，導(dǎo)致更多的水分進(jìn)入材料內(nèi)部，破壞木粉與塑料基體間的結(jié)合，更多的木粉暴露出來，甚至脫離基體，在紫外光作用下進(jìn)一步降解粉化，表現(xiàn)為在相同紫外光加速老化條件下均一結(jié)構(gòu)WPC比核殼結(jié)構(gòu)WPC老化速度快。

2.3 紅外光譜分析

圖5 不同結(jié)構(gòu)WPC老化前后表面紅外光 譜圖Fig. 5 FTIR of surface for two kinds of WPC before and after aging

圖6 紫外加速老化試樣彎曲性能的變化Fig. 6 Variation of the bending properties of the accelerated aging samples

2.4 彎曲性能分析

兩種WPC試樣老化前后的抗彎性能保留率如圖6所示。從圖6可見，隨著紫外光老化時間的增加，兩種WPC試件抗彎性能均呈現(xiàn)下降趨勢，經(jīng)2 500 h老化試驗后，核殼結(jié)構(gòu)和均一結(jié)構(gòu)WPC的彎曲強度保留率分別為58.1%和49.7%，彈性模量保留率分別為43.2%和38.0%。圖中數(shù)據(jù)顯示，在各老化階段核殼結(jié)構(gòu)WPC的抗彎性能保留率均優(yōu)于均一結(jié)構(gòu)WPC。這可能是因為WPC在紫外光照與水熱作用下發(fā)生了氧化降解，而均一結(jié)構(gòu)WPC表層木粉含量高，木粉中包含的大量羥基加劇了聚乙烯的光氧化降解，生成氫過氧化物與羰基導(dǎo)致聚乙烯分子斷裂[14]，材料表面開裂與內(nèi)部松散，導(dǎo)致彎曲性能下降。這與上述紅外光譜分析結(jié)論中的官能團(tuán)變化和SEM分析中(圖4c、4f)的微觀形貌變化相符。

老化500 h后均一結(jié)構(gòu)WPC彎曲性能急劇下降，核殼結(jié)構(gòu)WPC變化不明顯，這可能是由于核殼結(jié)構(gòu)WPC表層包覆的HDPE殼層，氧化誘導(dǎo)階段比較長，可以對芯層WPC起到保護(hù)作用，同時光滑透明的殼層能夠反射部分紫外光照射，并且具備疏水性可阻擋水的浸入，延緩材料的老化降解速率，從而降低了彎曲性能的衰減。而在老化時間500～1 000 h內(nèi)，相比較于核殼結(jié)構(gòu)，均一結(jié)構(gòu)WPC的彈性模量變化突然減緩，處于平緩狀態(tài)。這可能是由于聚乙烯開始在光化降解階段產(chǎn)生的短鏈再次發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，在一定程度上使得聚乙烯的抵抗變形能力有所提高進(jìn)而減緩了其下降幅度[3，15]。

3 結(jié) 論

1)紫外加速老化對WPC材料的表面顏色影響顯著，經(jīng)2 500 h紫外光老化后，均一結(jié)構(gòu)WPC較核殼結(jié)構(gòu)WPC顏色變化明顯，色差ΔE值分別增加17.59和9.40。試驗結(jié)果說明，共擠出核殼結(jié)構(gòu)WPC有延緩與保護(hù)材料褪色的作用。

2)掃描電鏡照片顯示，與核殼結(jié)構(gòu)WPC相比，均一結(jié)構(gòu)WPC表面粗糙且存在大量裂隙，在紫外光老化和水分作用下更容易出現(xiàn)表面裂紋和粉化現(xiàn)象。

3)傅里葉紅外光譜分析結(jié)果證明核殼結(jié)構(gòu)WPC表面羥基與羰基基團(tuán)變化明顯低于均一結(jié)構(gòu)WPC，殼層HDPE有效延緩了WPC的光氧降解。

4)紫外光加速老化對WPC抗彎性能影響顯著。經(jīng)2 500 h老化后，均一結(jié)構(gòu)WPC的彎曲強度和彈性模量保留率分別為49.7%與38.0%，核殼結(jié)構(gòu)WPC相應(yīng)值為58.1%與43.2%。核殼結(jié)構(gòu)的外層HDPE對延緩其抗彎強度的衰減有一定作用。

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Ultraviolet weathering of HDPE/wood-flour compositeswith core-shell structure

XU Bing1, MEI Changtong1,2*, PAN Mingzhu1,2, YONG Cheng1, WANG Ke1

(1. College of Materials Science and Engineering, Nanjing Forestry University;2. Collaborative Innovation Center for Efficient Utilization of Forestry Resources of Jiangsu Province, Nanjing 210037，China)

Using the high density polyethylene (HDPE) and wood powder as the raw materials together with a small amount of chemical agents, the uniform structure and core-shell structure wood plastic composites (WPCs) were prepared with the traditional extrusion method and co-extrusion method. The core of the core-shell WPC shared the same composition with the uniform structure WPC, in which the ratio of wood powder to plastic was 6∶4. The shell material was pure HDPE. Specimens of the type of WPCs were subjected to the accelerated ultraviolet aging test. The surface color, morphology, and chemical composition of specimens were characterized before and after the UV exposure, as well as the mechanical bending strength were examined. The results showed that ΔEvalues of the two types of WPCs increased by 17.59 and 9.40 after 2 500 h UV exposure, which indicated that the surface color change of uniform structure WPC was more distinct than that of core-shell WPC. The scanning electron microscope (SEM) revealed that, compared with core-shell WPC, uniform structure WPC was sensitive to the UV aging due to its rough surface. As UV aging processing, the change of the contents of hydroxyl group and carbonyl group in WPC of the core-shell group was less than that in uniform structure WPC, showing that the HDPE shell can delay the photo-oxidation and aging. Mechanical properties were significantly affected by the accelerated ultraviolet aging. After 2 500 h exposure, the retention rate of the bending strength of core-shell structure WPC and uniform structure WPC were 58.1% and 49.7% respectively, as well as the retention rates of elastic modulus of those two types of WPCs were 43.2% and 38.0%, respectively.

WPC； core-shell structure； UV aging； mechanical properties； surface color

2016-07-29

2016-10-10

國家“948”項目(2014-4-49)；江蘇省優(yōu)勢學(xué)科二期建設(shè)項目(PAPD)；江蘇省林業(yè)資源高效利用協(xié)同創(chuàng)新中心項目。

徐兵，男，研究方向為生物質(zhì)復(fù)合材料。通信作者：梅長彤，男，教授。E-mail:mei@njfu.edu.cn

TB332

A

2096-1359(2017)02-0033-06