俞浩然，蔡怡朗，何亞萍，朱恩俊,*

1.南京財經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院/江蘇省現(xiàn)代糧食流通與安全協(xié)同創(chuàng)新中心 (南京 210023)2.江蘇碧耕源家庭農(nóng)場有限公司 (常州 213181)

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超臨界CO2萃取工藝條件對碧根果出油率的影響

俞浩然1，蔡怡朗1，何亞萍2，朱恩俊1,*

1.南京財經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院/江蘇省現(xiàn)代糧食流通與安全協(xié)同創(chuàng)新中心 (南京 210023)2.江蘇碧耕源家庭農(nóng)場有限公司 (常州 213181)

研究了超臨界CO2萃取工藝條件對碧根果出油率的影響，重點研究了萃取溫度、萃取壓力、萃取時間等因素。結(jié)果表明：萃取壓力對碧根果出油率影響最大，萃取溫度對出油率的影響次之，而萃取時間對萃取率的影響是這3個影響因素中最小的。超臨界CO2萃取碧根果油的最佳工藝條件組合是A2B3C1:萃取溫度設(shè)定為40 ℃、萃取壓力設(shè)定為30 MPa、萃取時間設(shè)定為2 h。

碧根果；影響因素；超臨界CO2萃取；出油率

碧根果(CaryaillinoensisKoch)又名薄殼山核桃、美國山核桃，英文名為Pecan或Hickory，是世界性的重要干果類樹種之一[1]。碧根果殼薄且賣相較好，果仁口感有嚼勁，除直接食用外可用于高級食用油的榨取和碧根果粉、果乳飲料等的制作，其營養(yǎng)成分及風(fēng)味均優(yōu)于核桃、山核桃[2]。碧根果果仁與中國的核桃(Juglansregia)和山核桃(Caryacathayensis)相比，其堅果個大(80～100粒/kg)，殼薄，出仁率高(50%～70%)，產(chǎn)量高(1 500～2 250 kg/hm2)，所含不飽和的脂肪酸和對人體有益的各種氨基酸高于橄欖油，富含維生素B1B2[3-5]。碧根果油油脂中含有較少的飽和脂肪酸(9%)，只高于一些紅花籽油(4%～8%)和菜籽油(7%)，而其高含量的不飽和脂肪酸比橄欖油、榛子、杏仁等其他油脂的不飽和脂肪酸含量都高[6]。

目前國內(nèi)對核桃等堅果類油提取的研究較多，鮮有對碧根果油提取的相關(guān)報道。本文研究了超臨界二氧化碳法和索氏抽提法提取碧根果油的情況并進(jìn)行比較，且確定了超臨界二氧化碳萃取碧根果油的最佳工藝條件。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮碧根果(江蘇碧耕源家庭農(nóng)場有限公司)、分析天平(最小可顯示0.001 g)、石油醚2瓶、濾紙4張(并制作成桶狀)、脫脂棉4塊等。

1.2 主要儀器

Spe-ed ABI SFE-2超臨界萃取裝置，美國Spe-ed分離公司；SDC-6型低溫恒溫槽，南京金陵生化儀器廠；TYW-2型空氣壓縮機，蘇州同一機電有限公司；99.9%液態(tài)二氧化碳，南京天澤氣體有限責(zé)任公司等。

1.3 實驗方法

1.3.1 工藝流程

原料挑選(剔除蟲蛀、霉?fàn)€等劣質(zhì)碧根果)→去殼→碧根果仁→105 ℃烘干→短時間粉碎→過30目篩→稱重(每份20 g)→進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取→收集萃取的碧根果油→對提取的油進(jìn)行稱重→計算出油率。

出油率=萃取出的碧根果油的質(zhì)量m2/[碧根果仁原料的質(zhì)量m1×碧根果仁含油量(x%)]×100%

1.3.2 超臨界CO2萃取碧根果油正交試驗

取溫度、壓強和萃取時間3個因素，根據(jù)三因素三水平正交表按L9(33)安排正交試驗，確定超臨界二氧化碳萃取碧根果油的最佳工藝條件。

1.3.3 索氏抽提法[7]測定碧根果仁中的含油率

取適量樣品置于索氏抽提器中，以石油醚為萃取劑，抽提2 h，重復(fù)10次，結(jié)束后進(jìn)行稱量，計算含油率。

2 結(jié)果與討論

2.1 碧根果的含油率

碧根果的含油率的測定結(jié)果見表1。

2.2 超臨界CO2最佳萃取條件的確定

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，進(jìn)行 L9(33)正交試驗，因素水平表見表2，正交試驗結(jié)果見表3。

表1 碧根果含油率

表2 因素水平表

由表3極值R的大小可知，B的極值最大，其次是A和C，由主到次排出因素的順序為B>A>C，說明萃取壓力對碧根果出油率影響最大，萃取溫度對出油率的影響次之，而萃取時間對萃取率的影響是這3個影響因素中最小的。

表3 正交試驗結(jié)果

萃取溫度是影響碧根果在超臨界二氧化碳中溶解度的一個重要因素。溫度升高會使分子的熱運動加劇，使二氧化碳流體溶劑更容易進(jìn)入碧根果顆粒間，從而使萃取效率增加。但是另一方面，溫度升高的同時二氧化碳密度降低，油脂在二氧化碳流體中的溶解度降低，不利于萃取的進(jìn)行，而且溫度升高相應(yīng)的消耗更多能量，試驗費用增加，不利于生產(chǎn)。在具體試驗研究中，當(dāng)萃取溫度低于40 ℃時，出油率隨溫度的升高而明顯增大；而當(dāng)溫度高于40 ℃時，萃取率卻有所降低。因此，萃取溫度在40 ℃較為合適。

萃取壓力是影響超臨界二氧化碳流體萃取過程的另一個關(guān)鍵參數(shù)。理論上講，增大壓力可以增加二氧化碳的密度，這相當(dāng)于單位時間單位體積的溶劑變多了，從而萃取效率會相應(yīng)增加，也可以使萃取進(jìn)行的更加完全。并且，油脂在二氧化碳中的溶解度會隨壓力的增加而增加，但不是壓力越大越好。壓力過大，碧根果中的色素在油脂中的溶解度也增加，而這樣會降低萃取出油的品質(zhì)，同時，增加壓力意味著消耗更多能量，增加工廠的加工成本，而且對設(shè)備的安全性和密封度也有更高的要求。實驗研究表明，當(dāng)萃取壓力在30 MPa以下時，出油率隨著壓力的增加而增加，而當(dāng)壓力大于30 MPa時，出油率的增加趨于平緩，增加并不顯著，所以萃取壓力并不是越高越好，而是需要一個合適范圍。本實驗所得的最佳操作壓力為30 MPa，本試驗結(jié)果符合超臨界流體萃取的一般規(guī)律。

隨著時間的延長，油脂萃取率增加，油脂甚至全部被萃取出。在本實驗條件下，萃取2 h碧根果中的油脂已大部分被萃取出來，隨著時間的延長，出油率有所增加，但增加幅度不大。

二氧化碳是提取碧根果油時的溶劑，起到很關(guān)鍵的作用。二氧化碳流量太低，會導(dǎo)致溶劑太少，不利于萃取進(jìn)行。但是二氧化碳流量過大時，雖然溶劑增多，流體溶劑的流速增加，還沒來得及與碧根果顆粒接觸就很快的從出氣口出去了，這導(dǎo)致萃取反應(yīng)效率降低，又浪費純凈的二氧化碳?xì)怏w，增加實驗成本。而且在實際操作中發(fā)現(xiàn)，二氧化碳流量太大，會導(dǎo)致出氣口溫度驟降，出氣口結(jié)冰，收集瓶結(jié)冰，甚至過大的氣體流量會將收集瓶沖出去，相當(dāng)危險。由此可見，合適的二氧化碳流量對于實驗的順利進(jìn)行是很關(guān)鍵的，在本次試驗中將二氧化碳流量控制在25～30 L/h。但由于實驗室設(shè)備的限制，實際操作時并不能很好的調(diào)節(jié)與控制二氧化碳流量的大小，所以很遺憾這次實驗將不再探究二氧化碳流量這個影響因素。因此將二氧化碳流量設(shè)定為一個合適的值保持不變，從而研究其他影響因素時不受到影響。

綜上所述，超臨界CO2萃取碧根果油的最佳工藝條件組合是A2B3C1，即萃取溫度設(shè)定為40 ℃、萃取壓力設(shè)定為30 MPa、萃取時間設(shè)定為2 h。

2.3 索氏抽提法與超臨界萃取結(jié)果比較

利用索氏抽提法測得碧根果仁含油率為64.5%(表1)，在正交實驗所得最佳條件下，超臨界萃取出油率為57.34%。其出油率低的可能原因有：超臨界萃取核桃油時，裝料500 g，萃取時間為2 h；而索氏抽提器取樣僅8 g左右，抽提時間同為2 h，由于物料多，萃取時間短，可能對碧根果油的萃取率有一定的影響。

3 結(jié)論

本文研究了超臨界CO2萃取工藝條件對碧根果出油率的影響，其中重點研究了萃取溫度、萃取壓力、萃取時間等因素。結(jié)果表明：萃取壓力對碧根果出油率影響最大，萃取溫度對出油率的影響次之，而萃取時間對萃取率的影響是這3個影響因素中最小的。超臨界CO2流體萃取碧根果油的最佳工藝條件組合是A2B3C1，即萃取溫度設(shè)定為40 ℃、萃取壓力設(shè)定為30 MPa、萃取時間設(shè)定為2 h。

本試驗采用的超臨界CO2萃取工藝雖過程簡單，操作容易，但是設(shè)備成本較高。所以本研究將繼續(xù)對比其他提取工藝，找到性價比高、更適合碧根果油的提取方法和工藝。

[1] 賈曉東, 王 濤, 張計育,等. 美國山核桃的研究進(jìn)展[J].中國農(nóng)學(xué)通報,2012, 28(4): 74-78.

[2] 吳國良, 張凌云, 潘秋紅, 等. 美國山核桃及其品種性狀研究進(jìn)展[J].果樹學(xué)報, 2003, 20(5): 404-409.

[3] Worley R E. Compendium of pecan production and research[M]. Lillington: Edwards Brothers Inc., 2002.

[4] 董潤泉. 美國薄殼山核桃果實發(fā)育研究[J].云南林業(yè)科技, 2002(3): 66-70.

[5] 王 曼, 李賢忠, 寧德魯，等. 薄殼山核桃研究概況及發(fā)展趨勢[J]. 林業(yè)調(diào)查規(guī)劃, 2009, 34(6): 93-95.

[6] Toro Vazquez J F, Charo Alonso M A, Perez Briceno F. Fatty acid composition and its relationship with physicochemicalproperties of pecan ( Caryaillinoensis) oil[J]. Journal of the American Oil Chemists’ Society, 1999, 76(8) : 957-965.

[7] 王耀忠. 糧油品質(zhì)分析與檢驗[M]. 長春：吉林科學(xué)技術(shù)出版社,1992.

The effect of different technological conditions on the oil yield of the pecan in the process of SFE-CO2

Yu Haoran1, Cai Yilang1, He Yaping2, Zhu Enjun1,*

1.College of Food Science and Engineering/Collaborative Innovation Center for Modern Grain Circulation and Safety, Nanjing University of Finance and Economics (Nanjing 210023) 2. Jiangsu Bigengyuan Family Farm Co., Ltd.(Changzhou 213181)

The effects of different technological conditions on the oil yield of the pecan in the process of SFE-CO2were studied, including the extraction temperature, extraction pressure, and extraction time. Results show the extraction pressure affects the oil yield most, temperature the second, and time the last. The optimum condition for SFE-CO2is combination A2B3C1: temperature 40 ℃, pressure 30 MPa, and extraction time 2 h.

pecan; influence factor; SFE-CO2extraction; oil yield

2016-11-28

江蘇高校優(yōu)勢學(xué)科建設(shè)工程項目(項目編號：YXK1403)。

俞浩然，男，1994年出生，碩士，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品加工工藝。

TS221

A

1672-5026(2017)02-012-03

*通訊作者：朱恩俊，1968年出生，博士，教授，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品加工工藝。