喬明鋒,易宇文,*,彭毅秦,鄧 靜,劉 陽(yáng),李玉斌,吳華昌

(1.四川旅游學(xué)院，烹飪科學(xué)四川省高等學(xué)校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川成都 610100; 2.四川旅游學(xué)院食品學(xué)院,四川成都 610100;3.四川理工學(xué)院生物工程學(xué)院,四川自貢 643000)

基于電子鼻對(duì)東坡肘子加熱前后特征風(fēng)味變化的評(píng)價(jià)

喬明鋒1,易宇文1,*,彭毅秦1,鄧 靜1,劉 陽(yáng)2,李玉斌3,吳華昌2

(1.四川旅游學(xué)院，烹飪科學(xué)四川省高等學(xué)校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川成都 610100; 2.四川旅游學(xué)院食品學(xué)院,四川成都 610100;
3.四川理工學(xué)院生物工程學(xué)院,四川自貢 643000)

實(shí)驗(yàn)利用電子鼻,結(jié)合感官評(píng)價(jià)和理化指標(biāo),采用主成分和聚類分析等統(tǒng)計(jì)學(xué)方法,對(duì)5種知名品牌的東坡肘子進(jìn)行加熱前后特征風(fēng)味變化分析。結(jié)果表明:加熱前,四川地區(qū)的3個(gè)樣品和江南地區(qū)的2個(gè)樣品表現(xiàn)出明顯的地域性差異;加熱后,兩個(gè)區(qū)域的樣品相似性增加,但四川地區(qū)樣品的差異性擴(kuò)大;進(jìn)一步確認(rèn)造成這種地域性差異的原因是產(chǎn)品配料和工藝共同所致。研究結(jié)果為東坡肘子特征風(fēng)味指紋圖譜的建立和標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)。

東坡肘子,電子鼻,主成分分析,聚類分析,感官評(píng)價(jià)

東坡肘子是以大文豪蘇東坡的名字命名的傳世名菜,據(jù)傳,蘇東坡被貶到黃州(今湖北境內(nèi)),其妻在燉肘子時(shí),疏于看管,使肘子焦黃粘鍋,加調(diào)料掩飾焦味而制作出的一道菜肴[1],后經(jīng)蘇東坡反復(fù)改良而成為一道傳世名菜,具有肉香濃郁、肉質(zhì)軟糯、肥而不膩、粑而不爛的特點(diǎn)。傳統(tǒng)東坡肘子是用豬肘子為主料,以醬油、冰糖、香辛料和鹽等為調(diào)料,經(jīng)汆水、油炸和煨制等工序加工而成。目前市場(chǎng)上出現(xiàn)的方便食用的東坡肘子罐頭,其工藝流程與傳統(tǒng)做法基本一致,僅在煨制時(shí)有差異,東坡肘子罐頭以裝罐、參湯和滅菌代替煨制,但其品牌和質(zhì)量參差不齊,市場(chǎng)缺乏相關(guān)的識(shí)別和區(qū)分方法。

食品的香味主要依靠人的嗅覺(jué)(鼻子)來(lái)辨識(shí),但個(gè)體差異、喜好、生理和心理狀況等對(duì)嗅覺(jué)的影響很大,重復(fù)性、穩(wěn)定性差。智能嗅覺(jué)識(shí)別系統(tǒng)(電子鼻)是一種模擬人生理嗅覺(jué)的傳感技術(shù),它采用傳感器陣列獲得被分析物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào),然后利用參數(shù)模型技術(shù)[2]將響應(yīng)信號(hào)處理成數(shù)據(jù),獲得指紋圖譜,形成不同氣味之間的差異,它的使用能夠避免生理嗅覺(jué)的缺陷,保證對(duì)同一樣品的重復(fù)性和穩(wěn)定性。目前電子鼻在肉類研究中主要應(yīng)用于肉類鮮度辨別[3-8]、肉類慘假[9-13]、肉制品中微生物監(jiān)測(cè)[14-16]、飼養(yǎng)方式對(duì)肉品質(zhì)的影響[17-21]等領(lǐng)域。

表1 五種東坡肘子樣品信息表Table 1 Details of the five Dongpo elbow samples utilized in the experiment

表2 東坡肘子感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation standard of Dongpo elbow

東坡肘子脂肪含量較高,因此應(yīng)在加熱后食用,不同品牌或者相同品牌的東坡肘子在加熱前后其風(fēng)味物質(zhì)是否有變化,這種變化對(duì)品質(zhì)的影響有多大,是否在可接受的范圍,目前未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。本研究采用電子鼻技術(shù),結(jié)合感官評(píng)價(jià)和理化指標(biāo),利用主成分和聚類分析等方法,比較5種東坡肘子的風(fēng)味特征在加熱前后的變化,以期為企業(yè)生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)的改進(jìn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

5種東坡肘子樣品 信息見(jiàn)表1。

FALLC4N分析天平 常州市衡正電子儀器有限公司;FOX 4000電子鼻 法國(guó)Alpha MOS公司,該電子鼻主機(jī)內(nèi)有3個(gè)矩陣室,每個(gè)矩陣室內(nèi)有6根金屬氧化物傳感器,這些傳感器對(duì)一類或幾類物質(zhì)敏感[22-23]。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 理化檢測(cè) 蛋白質(zhì)含量依據(jù)GB 5009.5-2010方法測(cè)定;總酸含量依據(jù)GB/T 12456-2008方法測(cè)定;總糖含量參考GB/T 9695.31-2008方法測(cè)定。

1.2.2 電子鼻分析方法

1.2.2.1 樣品處理 未加熱樣品:從包裝中取出樣品,將固形物和湯汁置于攪拌機(jī)勻漿后,準(zhǔn)確稱量2.0000 g,放入頂空瓶,密封、編號(hào),待用。

加熱樣品:將固形物和湯汁置于攪拌機(jī)勻漿,轉(zhuǎn)入盛器,采用保鮮膜密封,蒸30 min以后,準(zhǔn)確稱量2.0000 g,放入頂空瓶,密封、編號(hào),待用。

1.2.2.2 電子鼻分析 分析條件:手動(dòng)進(jìn)樣,頂空溫度70 ℃,加熱時(shí)間300 s,載氣流量150 mL/s,進(jìn)樣量500 μL,進(jìn)樣速度500μL/s;數(shù)據(jù)采集時(shí)間120 s,時(shí)間延遲180 s。每個(gè)樣品平行測(cè)試3次,取傳感器在第120 s時(shí)獲得的穩(wěn)定信號(hào)進(jìn)行分析。

1.2.3 感官評(píng)價(jià) 肉的香味物質(zhì)構(gòu)成非常復(fù)雜,研究表明在各類肉制品中發(fā)現(xiàn)的揮發(fā)性香味物質(zhì)多達(dá)1100多種[24],一般來(lái)說(shuō)可以將這1100多種香味物質(zhì)分成7類:基本肉香味、特征肉香味、焦糖香味、烤香香味、煙熏香味、蔥蒜香味和香辛料香味[25]。結(jié)合東坡肘子的工藝流程和配料,從基本肉香味、特征肉香味、焦糖香味、蔥蒜香味和香辛料香味5個(gè)維度對(duì)其進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。樣品處理方式按照1.2.2.1中的方式處理;評(píng)價(jià)人員由21名肉制品加工研究方向的教師和大學(xué)生擔(dān)任,為降低因評(píng)價(jià)人員在評(píng)價(jià)尺度、評(píng)價(jià)位置和評(píng)價(jià)方向的差異,數(shù)據(jù)處理采用李華[26]等人的分析方法。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

表3 五種東坡肘子加熱前后蛋白質(zhì)、總酸和總糖變化Table 3 The changes of protein,total acid and sugar of five Dongpo elbow samples before and after heated

圖1 5種東坡肘子樣品加熱前后電子鼻響應(yīng)雷達(dá)圖Fig.1 The radar map of E-nose responses of 5 Dongpo elbow samples before and after heated

注:不同小寫(xiě)字母表示不同樣品間差異顯著(p<0.05)；圖4同。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)分析采用SPSS 22.0;作圖采用Origin 9.1。

2 結(jié)果與分析

2.1 東坡肘子加熱前后理化指標(biāo)檢測(cè)

東坡肘子揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主要來(lái)源于美拉德反應(yīng)、酯化反應(yīng)以及配料中的熱敏性物質(zhì)。其中,美拉德反應(yīng)須蛋白質(zhì)和糖同時(shí)存在;釀造類調(diào)味品受熱易揮發(fā)出氣味物質(zhì);酒與脂肪和醋酸的酯化反應(yīng)生成具有水果香氣的乙酸乙酯;蔥中含硫化物受熱分解產(chǎn)生刺激性氣體等。表3中,東坡肘子在加熱前后蛋白質(zhì)、總酸和總糖含量差異顯著(p<0.05),蛋白質(zhì)和總糖含量在加熱后呈下降趨勢(shì),應(yīng)是美拉德反應(yīng)消耗所致?？偹嵋渤氏陆祽B(tài)勢(shì),可能是醋酸一類的物質(zhì)受熱產(chǎn)生揮發(fā)性氣體和酒發(fā)生酯化反應(yīng)消耗所致。

2.2 東坡肘子加熱前后電子鼻雷達(dá)響應(yīng)信號(hào)對(duì)比

5種東坡肘子加熱前后的電子鼻分析見(jiàn)圖1,清晰的反應(yīng)出同一根傳感器對(duì)不同樣品的響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)度不一樣,說(shuō)明電子鼻能夠?qū)⑺麄儏^(qū)分開(kāi)來(lái),也說(shuō)明樣品之間有差異。傳感器PA/2、P30/1和P40/2對(duì)樣品的揮發(fā)性香味物質(zhì)最為敏感,響應(yīng)值高,1號(hào)樣品加熱前后除P30/2外,總體上僅有細(xì)微的變化;2、3、4和5號(hào)樣品則變化比較明顯,反應(yīng)在對(duì)應(yīng)的傳感器上是PA/2、P30/1和P40/2,而這幾根傳感器對(duì)有機(jī)化合物、氧化能力較強(qiáng)的氣體和可燃?xì)怏w敏感,這說(shuō)明經(jīng)過(guò)熱處理,醇類化合物、碳?xì)浠衔锖土蚧锏扔兴鶕p失。P30/2這根傳感器對(duì)有機(jī)化合物敏感,特別是乙醇,1號(hào)樣在這根傳感器上加熱后的信號(hào)強(qiáng)度強(qiáng)于加熱前,與其他樣品相反,可能是1號(hào)樣中的醇類物質(zhì)在加熱后完全釋放出來(lái)所致。

2.3 東坡肘子加熱前后PCA分析

由圖2加熱前,PC1和PC2分別為94.93%和3.77%,總貢獻(xiàn)率98.7%,這說(shuō)明對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行線性變換和降維時(shí),其核心成分被有效保留,能夠反映出物質(zhì)的總體特征;5個(gè)樣品分布在四個(gè)象限,說(shuō)明電子鼻能夠從氣味上將它們有效區(qū)分,它們?cè)跉馕渡洗嬖诓町悺?號(hào)樣品橫跨一、二象限,但是其在第一象限的兩個(gè)點(diǎn)靠近Y軸,而在第二象限的第三個(gè)點(diǎn)離Y軸較遠(yuǎn),可以推測(cè)1號(hào)樣三個(gè)點(diǎn)所構(gòu)成的三角形重心是落在第二象限的,同時(shí)比較1、2號(hào)樣品發(fā)現(xiàn)除主料外,有7種配料是完全相同的,這與其他樣品相比,其相似度是最高的，所以受熱時(shí),美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的香味物質(zhì)也最為相似。3號(hào)樣品遠(yuǎn)離其它幾個(gè)樣品,這是由它的配料決定的,3號(hào)樣配料少,能夠產(chǎn)生風(fēng)味物質(zhì)的是肘子中的蛋白質(zhì)和糖(美拉德反應(yīng)),同時(shí)雞精調(diào)味料中的含硫化合物[27]也是3號(hào)樣品中風(fēng)味物質(zhì)重要來(lái)源。4、5號(hào)樣品位于Y軸的右面,分別分布在第四、一象限,分析它們的配料發(fā)現(xiàn)4號(hào)樣中加入了香辛料,5號(hào)樣中加入了姜蔥,這些配料都是風(fēng)味物質(zhì)的重要來(lái)源,可以推測(cè)導(dǎo)致4、5號(hào)樣分布在第四、一象限的原因是香辛料和姜蔥風(fēng)味物質(zhì)的差異造成的。縱觀加熱前PCA圖,1、2、4和5號(hào)樣近似分布在一條與X軸成135度的直線上,分析其配料,發(fā)現(xiàn)都添加了釀造醬油,推測(cè)可能是由于釀造醬油中的醬香味引起的,主要為酚類、酯類等物質(zhì)[28]。1和2號(hào)與3號(hào)樣都分布在Y軸的左面,且分布在第二、三象限,4和5號(hào)樣分布在Y軸的右面,且分布在第四、一象限,分析其產(chǎn)地,1號(hào)(四川眉山)、2號(hào)(四川眉山)和3號(hào)(四川自貢)均產(chǎn)自四川,4號(hào)(上海)和5號(hào)(杭州)產(chǎn)地為江南;由此可見(jiàn),產(chǎn)品的風(fēng)味有一定的地域相似性,但這種相似性還受配料的影響。

圖2 5種東坡肘子加熱前后的PCA分析Fig.2 The principal component analysis of 5 Dongpo elbow samples before and after heated

由圖2加熱后,PC1和PC2的總貢獻(xiàn)率為99.96%,能夠反映物質(zhì)的總體特征。加熱后5個(gè)樣品差距在縮小,有向XY軸交點(diǎn)集中的趨勢(shì),說(shuō)明樣品的風(fēng)味物質(zhì)損失,導(dǎo)致差距縮小。比較而言,1號(hào)樣品變化最小(雷達(dá)圖中也能說(shuō)明其變化最小),由緊靠Y軸的左面變?yōu)榫o靠Y軸的右面,其配料多達(dá)16種,這些調(diào)味料諸如釀造食醋、芝麻油、蠔油和白酒等含有豐富的揮發(fā)性成分,均為有機(jī)化合物。2、3、4和5號(hào)樣品的相對(duì)位置變化較大,應(yīng)該是風(fēng)味物質(zhì)損失較嚴(yán)重,分析2、3、4和5號(hào)樣品的配料,其種類明顯比1號(hào)樣少,在加熱時(shí)間、溫度一定的情況下,1號(hào)樣產(chǎn)生的風(fēng)味物質(zhì)的量必然比2、3、4和5號(hào)樣品多;5個(gè)樣品的風(fēng)味物質(zhì)損失(取樣時(shí)的損失)一定的情況下,2、3、4和5號(hào)樣品的損失率會(huì)高出很多,這可能是1號(hào)樣品相對(duì)位置變化不大的原因。加熱后,樣品的地域相似性并未完全瓦解,2、3號(hào)樣品依然位于Y軸左側(cè);4、5號(hào)樣品位于Y軸右側(cè)。

2.4 東坡肘子加熱前后CA分析

由圖3加熱前,1、2號(hào)樣品兩兩聚類,相似度高,香氣最為接近,5、4、3和1、2號(hào)樣品有一定的相似度,聚成4類,這與PCA分析一致,四個(gè)象限都有分布。1、2號(hào)樣品在0.1826處聚類,分布在第二象限;5號(hào)與1、2號(hào)在0.35599處聚類,分布在緊靠1、2號(hào)的第一象限,且它們都分布在X軸的上部;4號(hào)與1、2、5在1.11732處聚類,分布在第四象限,且與它們近似的分布在一條直線上;而3號(hào)與1、2、5、4在1.93971處聚類,分布在遠(yuǎn)離1、2、5、4所在直線的第三象限。

圖3 5種東坡肘子加熱前后CA分析Fig.3 The cluster analysis of 5 Dongpo elbow samples before and after heated

由圖3加熱后,加熱前1、2號(hào)聚類變?yōu)榧訜岷?、5號(hào)在0.06643處聚類,這與PCA分析中由加熱前1、2號(hào)分布在第二象限變?yōu)榧訜岷?、5號(hào)分布在第一象限是一致的;2號(hào)與1、5號(hào)在0.29207處聚類,這與PCA分析中分布在X軸的上部是一致的;4號(hào)與1、5、2號(hào)在0.56529處聚類,這與PCA分析中,其單獨(dú)分布在第四象限是一致的;3號(hào)與1、5、2、4號(hào)在1.0062出聚類,這也與PCA分析中,其單獨(dú)分布在第三象限是一致的。從加熱后樣品聚類的標(biāo)度來(lái)看,所有樣品的聚類標(biāo)度都低于加熱前,這與PCA分析中樣品向XY焦點(diǎn)集中的趨勢(shì)一致。

2.5 東坡肘子加熱前后感官評(píng)價(jià)

由圖4加熱前,1、2、3、4和5號(hào)樣品的得分分別是67.04、59.65、61.27、60.82和71.01,其中1和2號(hào)樣品的得分差距比較大,這與PCA和CA分析的結(jié)果不一致,這可能與人的嗜好、生理狀況、心理狀況和環(huán)境等有關(guān);但1和5號(hào)的得分比較靠近,具有一定的相似性,與PCA分析吻合,也與CA分析吻合。3和4號(hào)樣品的得分比較靠近,具有一定的相似性,這與PCA(分布在X軸的下半部分)和CA(在第四層聚類)分析相吻合。另外,2和4號(hào)以及1和3 號(hào)的感官評(píng)分沒(méi)有顯著差異(p>0.05),2、4和5號(hào)差異顯著(p<0.05)。這與PCA分析中,2、4和5分別分布在第二、四和一象限是一致的。而1號(hào)樣在PCA中,分布在緊靠Y軸的右面的臨界點(diǎn)上,與2、3、4號(hào)樣沒(méi)有顯著差異,也與5號(hào)沒(méi)有顯著差異。

圖4 5種東坡肘子加熱前后感官評(píng)分Fig.4 The sensory score of 5 Dongpo elbow samples before and after heated

由圖4加熱后可知,加熱后樣品的總體得分呈上升趨勢(shì),可能是熱敏性物質(zhì)受熱揮發(fā),更易被評(píng)價(jià)人員感受所致。其中,1和5號(hào)樣品得分分別為70.05和73.91,差異很小,說(shuō)明他們相似性高,與PCA和CA分析一致;2、3和4號(hào)樣品的得分分別為62.73、62.67和64.18,差異小,說(shuō)明經(jīng)過(guò)加熱它們之間的差距縮小,但依舊保持自身的特性,也與PCA和CA分析中它們所在象限分布和聚類層次一致。另外,2、3、4號(hào)與1 號(hào)的感官評(píng)分沒(méi)有顯著差異(p>0.05),而2、3、4和5號(hào)差異顯著(p<0.05),與PCA分析中2、3、4和5分別分布在第二、三、四和一象限一致。在PCA中1號(hào)樣由加熱前的緊靠Y軸右面,變?yōu)榫o靠Y軸的左面臨界點(diǎn)上,故與2、3、4和5號(hào)樣沒(méi)有顯著差異。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)結(jié)合感官評(píng)價(jià)和理化分析,利用電子鼻技術(shù)區(qū)分識(shí)別5種知名品牌東坡肘子在加熱前后風(fēng)味物質(zhì)的變化。結(jié)果表明:加熱前,四川地區(qū)和江南地區(qū)的東坡肘子地域差異性明顯,距離越近相似度越高,這可能是由配料差異造成;加熱后,四川地區(qū)東坡肘子差異性增加,江南地區(qū)樣品相似性變化不大,但5個(gè)樣品的差異性在總體趨勢(shì)上減小,相似性增強(qiáng);加熱后,5種樣品的感官評(píng)分高于加熱前,說(shuō)明加熱后的風(fēng)味優(yōu)于加熱前,其變化是可以接受的。另外,研究結(jié)果還表明釀造醬油對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味影響較大。該研究結(jié)果對(duì)東坡肘子風(fēng)味指紋圖譜的建立和標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)具有一定的指導(dǎo)意義。

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Evaluation of the flavor characteristics of Dongpo elbow before and after heated based on electronic nose

QIAO Ming-feng1,YI Yu-wen1,*,PENG Yi-qin1,DENG Jing1,LIU Yang2,LI Yu-bin3,WU Hua-chang2

(1.Culinary Science Key Laboratory of Sichuan Province,Sichuan Tourism University,Chengdu 610100,China; 2.College of Food,Sichuan Tourism University,Chengdu 610100,China; 3.College of Bioengineering,Sichuan University of Science and Engineering,Zigong 643000,China)

In combination with sensory evaluation and physicochemical indexes,the flavors changes of five Dongpo elbow before and after heated were detected using an electronic nose in this study,with the statistical methods such as principal components and cluster analysis. It was found that the three samples in Sichuan and the two samples in Jiangnan areas showed obvious regional differences before heated,and the similarity of samples between the two regions increased after heated,however,the similarity of the three samples in Sichuan decreased. Furthermore,the cause of this change may be related to its use of ingredients and processing technology. The results of this study lay a foundation for the establishment of flavor fingerprint and standardization production of dongpo elbow.

Dongpo elbow;electronic nose;PCA;CA;sensory evaluation

2016-11-01

喬明鋒(1985-)，男，博士，研究方向：食品風(fēng)味化學(xué)，E-mail：mfqiao@163.com。

*通訊作者:易宇文(1980-)，男，碩士，副研究員，研究方向： 傳統(tǒng)調(diào)味產(chǎn)業(yè)化，E-mail：147684620@qq.com。

四川省科技廳應(yīng)用基礎(chǔ)項(xiàng)目(2016JY0083)；肉類加工四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目(15-R07);四川旅游學(xué)院校級(jí)基金資助項(xiàng)目(2017STUZ06)。

TS251.5

A

1002-0306(2017)08-0058-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.08.003