侯順婷

(上海市普陀區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，上海 200062)

AA3連續(xù)流動注射法和鉬酸銨分光光度法測地表水總磷方法比較

侯順婷

(上海市普陀區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，上海 200062)

本文通過用AA3連續(xù)流動注射法和鉬酸銨分光光度法測地表水的總磷來做比較分析，通過本試驗可以看出AA3連續(xù)流動注射法檢測結(jié)果與鉬酸銨分光光度法的檢測方式雖然相差不大，但是使用AA3連續(xù)流動注射法自動化程度高，適合大批量分析水樣。

流動注射儀；地表水；總磷

地表水環(huán)境影響評價中總磷濃度屬于一個重要指標。水體中磷元素超標會引起水體富營養(yǎng)化，造成水體污穢異臭，使某些水生生物產(chǎn)生的代謝產(chǎn)物具有毒性，能毒害魚類貝殼類，破壞水體生態(tài)平衡，甚至能危及人類的生活用水。所以對水環(huán)境的總磷監(jiān)測非常重要。傳統(tǒng)方法測定總磷既耗費時間長又對操作過程有較高要求，不適合對大批量的水樣進行測定。AA3連續(xù)流動注射法具有干擾少，靈敏度高，準確度好，簡便快速等優(yōu)點，且自動化程度高，本研究擬對比AA3法與傳統(tǒng)方法在總磷測量上的差別。

1 實驗部分比較

1.1 實驗儀器

(1)AA3連續(xù)流動注射法使用的連續(xù)流動注射儀包括：自動進樣器(配置勻質(zhì)部件)、化學分析單元、檢測單元(檢測池光程為50mm)、數(shù)據(jù)處理單元。

(2)鉬酸銨分光光度法使用的分光光度計TU-1901、醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋(1～1.5kg/cm2)。

(3)分析天平：精度為0.001g。

(4)一般實驗室常用玻璃制品：量筒、移液管、燒杯等。

1.2 實驗試劑

1.2.1 AA3連續(xù)流動注射法

(1)過硫酸鉀：10g溶解在約500mL去離子水中并稀釋到1000mL，穩(wěn)定1周。

(2) SDS(潤滑劑)：1.5g或更少溶解在約500mL去離子水中并稀釋到1000mL，穩(wěn)定2周.

(3)鉬酸銨：12.8g鉬酸銨和32mg酒石酸銻鉀在約500mL去離子水中。加入128mL硫酸(96～98%)并稀釋到1000mL，穩(wěn)定4周。

(4) 抗壞血酸：32g溶解在約600mL去離子水中并稀釋到1000mL，穩(wěn)定1周。

1.2.2 鉬酸銨分光光度法

(1)過硫酸鉀：5g溶解在約100mL去離子水中。

(2)抗壞血酸：10g溶解在100mL去離子水中，在約4℃可穩(wěn)定幾周。

(3)鉬酸銨：將13g鉬酸銨溶于100mL去離子水中，0.35g酒石酸銻氧鉀于100mL去離子水中，不斷攪拌下將鉬酸銨溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并混合均勻。在約4℃至少穩(wěn)定兩個月。

(4)濁度-色度補償液：混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。臨用現(xiàn)配。(當水樣中的色度會影響到吸光度的測量時，需要做校正)。

1.3 實驗原理

流動注射法的實驗原理和鉬酸銨分光度法基本一致，即試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動，被氣泡按一定間隔規(guī)律的隔開，并按特定的順序和比例混合、反應，顯色完全后進入流動檢測池進行光度檢測。鉬酸銨分光光度法則是先將中性水樣用強氧化劑(過硫酸鉀)氧化分解，得到可溶解性總磷，然后在酸性條件下正磷酸鹽和鉬酸銨溶液反應，在抗壞血酸顯色劑的顯色下，測得吸光度，得出總磷濃度。AA3流動分析儀基本就是在鉬酸銨分光光度法的基礎上進行設計改良的產(chǎn)物。

2 實驗數(shù)據(jù)比較

2.1 流動注射法工作曲線

使用適量的磷酸鹽標準溶液，用水稀釋定容至25mL，制備6個濃度點的標準系列?？偭诐舛确謩e為：0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L和5.00mg/L。工作曲線見表1。

表1 流動注射法標準系列

表2 ABCDEF地表水數(shù)據(jù)比較

2.2 方法比對數(shù)據(jù)

用兩種方法分別對ABCDEF點位的地表水進行采樣分析，結(jié)果如表2所示。

2.3 流動注射法精密度測定及質(zhì)控保障

將標準曲線中的1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L和國家標準樣品做平行性測定，一共做6次，結(jié)果如表3所示。

表3 精密度測定及質(zhì)控保障

3 結(jié)果分析

(1)由表1的AA3流動注射得出的工作曲線可知，R=0.9998，滿足標準方法中對該數(shù)值的要求，因此標準曲線的繪制是科學的。

(2)由表2數(shù)據(jù)可知，AA3連續(xù)流動注射法和鉬酸銨分光光度法做的樣品數(shù)據(jù)相對偏差都在10%以內(nèi)，且總磷濃度大的相對偏差比較大，可能是因為水樣中有其他元素會引起誤差，不過也有可能是隨機誤差，具體需要分析水樣中其他元素含量，進行具體分析。

(3)由表3的精密度數(shù)據(jù)可知，AA3在做試樣平行性時結(jié)果符合要求，且國家標準樣品均在范圍內(nèi)。AA3法具有連續(xù)注射的特點，可以應用在大規(guī)模的樣品測試上，自動化程度高，可取代鉬酸銨分光光度法，用于廢水中總磷的測量。

[1]水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2002：246-248.

[2]官愛令，溫健麟，常艷群.生化與臭氧生物炭組合工藝處理反滲透膜生產(chǎn)廢水的研究[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2016，41(2)：165-167.

The Comparison of AA3 Continuous Flow Injection Method and mmonium Molybdate Spectrophotometric Method for the Determination of Total Phosphorus in Surface Water

HOU Shunting

(Shanghai Putuo District Environmental Monitoring Station，Shanghai 200062)

In this paper，we measured the total phosphorus of surface water by Spectrophotometry with AA3 continuous flow injection and ammonium molybdate，and did comparative analysis. Through this test，it can be seen that the test results difference between the two detection methods of injection AA3 continuous flow and ammonium molybdate spectrophotometric is not big，but the AA3 continuous flow injection method is more automotive，and suitable for large quantities of water sample analysis.

flow injection instrument；surface water；total phosphorus

侯順婷，學士，助理工程師，研究方向為地表水廠家水等的監(jiān)測

X21

A

1673-288X(2017)03-0125-02

引用文獻格式：侯順婷.AA3連續(xù)流動注射法和鉬酸銨分光光度法測地表水總磷方法比較[J].環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展，2017，42(3)：125-126.