林 葉

（韶關(guān)冶煉廠，廣東韶關(guān) 512024）

ICP－AES法測定鋅精礦中雜質(zhì)元素

林 葉

（韶關(guān)冶煉廠，廣東韶關(guān) 512024）

研究了電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測定鋅精礦中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九種元素的含量。通過試驗建立了最佳工作條件，對試樣分解、酸度條件、基體元素干擾進行了優(yōu)化試驗。經(jīng)檢測限、精密度與準(zhǔn)確性試驗表明，該方法快速、準(zhǔn)確，適用于鋅精礦中Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al九種元素的同時測定。

電感耦合等離子發(fā)射光譜法；鋅精礦；雜質(zhì)元素

我國是鋅的生產(chǎn)大國和消費大國。隨著鋅產(chǎn)量的不斷擴大以及鋅精礦原材料的來源多樣化，快速、準(zhǔn)確地測定鋅精礦中雜質(zhì)元素的含量，對鋅精礦產(chǎn)品的品級評定和工藝參數(shù)的控制起著至關(guān)重要的作用。

目前，韶關(guān)冶煉廠分析實驗室鋅精礦中雜質(zhì)元素的檢測標(biāo)準(zhǔn)采用分別測定：其中鐵采用EDTA容量法；砷采用碘量法；鉛、鎘、銅、銻、鈣、鎂采用原子吸收法；鋁采用鉻天青S分光光度法。操作繁瑣且耗時長。為了快速、準(zhǔn)確地測定鋅精礦中雜質(zhì)元素的含量，本文研究了用ICP－AES光譜法同時測定鋅精礦中雜質(zhì)元素［1］，經(jīng)試驗表明，該方法精密度好、準(zhǔn)確性高，能夠滿足鋅精礦中雜質(zhì)元素的日常檢驗工作。

1 試驗部分

1.1 儀 器

1.德國斯派克公司生產(chǎn)的SPECTRO ARCOS型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。

2.氬氣供給系統(tǒng)：液氬，體積分?jǐn)?shù)≥99.999%。

1.2 試 劑

本試驗所用水均為二次蒸餾水，所用試劑均為優(yōu)級純試劑。

1.鹽酸（ρ＝1.19 g／mL）。

2.硝酸（ρ＝1.42 g／mL）。

3.氫氟酸（ρ＝1.15 g／mL）。

4.高氯酸（ρ＝1.67 g／mL）。

5.鹽酸（1＋1）。

6.硝酸（1＋1）。

7.酒石酸溶液（50 g／L）。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

本試驗所用標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液均為國家標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg／mL）：分別移取10.00 mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al國家標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg／mL）于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸（1＋1），5 mL酒石酸溶液（50 g／L），用水稀釋至刻度，混勻。

2.混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：按表1分別移取上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸（ρ＝1.19 g／mL），5 mL酒石酸溶液（50 g／L），用水稀釋至刻度，混勻。

表1 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液μg／mL

1.4 試驗方法

稱取0.10 g（精確至0.000 1 g）試樣，置于250 mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15 mL硝酸（ρ＝1.42 g／mL），5 mL酒石酸（50 g／L），低溫加熱溶解10～20 min，加入5 mL鹽酸（ρ＝1.19 g／mL），1 mL氫氟酸（ρ＝1.15 g／mL），1 mL高氯酸（ρ＝1.67 g／mL），低溫加熱冒白煙至濕鹽狀，取下燒杯稍冷，加5 mL鹽酸（P＝1.19 g／mL），用少量水沖洗杯壁，加熱溶解鹽類，冷卻后移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按表2分取試液并補加鹽酸于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。在選定的儀器工作條件下測定。

表2 分取試液體積

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣分解方式

試驗分別選用了硝酸－酒石酸－鹽酸和硝酸－酒石酸－鹽酸－氫氟酸－高氯酸來處理樣品。結(jié)果表明：采用硝酸－酒石酸－鹽酸來處理樣品，部分元素溶解不完全。采用硝酸－酒石酸－鹽酸－氫氟酸－高氯酸來處理樣品，基本能保證樣品溶解完全，個別樣品會有極少量的不溶物，不溶物經(jīng)堿熔分解后測定，待測元素含量極低。因此本方法選擇硝酸－酒石酸－鹽酸－氫氟酸－高氯酸分解樣品。

2.2 儀器測量條件的選擇

試驗考察了所用儀器的高頻發(fā)生器功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、霧化器流量、蠕動泵泵速等對待測元素譜線發(fā)射強度的影響，得出儀器最佳工作條件見表3。

表3 儀器測量最佳工作條件

2.3 元素分析譜線的選擇

根據(jù)儀器推薦譜線，經(jīng)實際樣品試驗，選擇出干擾少，譜線強度大，信背比好［2］的譜線作為各元素測定譜線，結(jié)果見表4。

表4 待測元素分析線

2.4 酸度的選擇

分別在含有0.50μg／mL和5.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，依次加入2 mL、5 mL、10 mL鹽酸和硝酸進行試驗，結(jié)果表明：5%以內(nèi)的鹽酸和硝酸對測定無影響。故選用5%的鹽酸作為測定溶液介質(zhì)。

2.5 酒石酸對測定的影響以及加入量的選擇

為了防止銻的水解，試驗選擇加入酒石酸溶液。

在含有1.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Ca、Mg、Al的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，加入5 mL酒石酸溶液（50 g／L），與等濃度的未加酒石酸溶液的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進行比較試驗，結(jié)果表明：加入5 mL酒石酸溶液（50 g／L）對待測元素?zé)o影響。

在含有10.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，分別加入2 mL、5 mL、8 mL酒石酸溶液（50 g／L）進行試驗，結(jié)果表明：2～8 mL酒石酸溶液（50 g／L）對測定無影響。故選擇酒石酸的加入量為5%酒石酸溶液（50 g／L）。

2.6 干擾試驗

2.6.1 鋅基對待測元素的干擾

鋅精礦中Zn含量45%～60%。分別在含有0.50μg／mL和5.00μg／mL Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，依次加入5 mg、50 mg、100 mg Zn基進行試驗，結(jié)果表明：1 mg／mL以內(nèi)的鋅基對測定基本無影響。

2.6.2 鐵基對待測元素的干擾

鋅精礦中Fe含量2%～30%。分別在含有0.50μg／mL和5.00μg／mL Pb、Cd、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中，依次加入1 mg、10 mg、50 mg Fe基進行試驗，結(jié)果表明：0.5 mg／mL以內(nèi)的鐵基對測定基本無影響。

2.6.3 共存離子的干擾

在混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一定量的其它共存離子，與相同濃度的各元素的單標(biāo)溶液進行比較試驗，結(jié)果表明：共存離子對測定基本無影響。

2.7 工作曲線的繪制

在選定的儀器工作條件下，依次測定Pb、Cd、Fe、Cu、As、Sb、Ca、Mg、Al混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中待測元素的發(fā)射強度，并由計算機自動繪制工作曲線。各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)見表5。

表5 工作曲線相關(guān)系數(shù)

2.8 被測元素檢出限

連續(xù)測定11次試劑空白溶液，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限，結(jié)果見表6。

表6 各元素檢出限μg／mL

2.9 精密度與準(zhǔn)確性

按試驗方法對本實驗室鋅精礦內(nèi)控樣品進行了11次平行測定，測定結(jié)果見表7。

表7 精密度試驗%

按試驗方法在鋅精礦內(nèi)控樣品中分別加入一定量的待測各元素，進行加標(biāo)回收，測定結(jié)果見表8。

表8 加標(biāo)回收試驗

從表7和表8結(jié)果可以看出，該方法精密度好，準(zhǔn)確性高。

3 結(jié) 論

從以上試驗結(jié)果可以看出，該方法不僅操作簡單、速度快，而且精密度好、準(zhǔn)確性高，能夠滿足鋅精礦中雜質(zhì)元素的測定需求。

［1］ 程鍵.電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定鋅精礦及焙砂中10種雜質(zhì)元素［J］.冶金分析，2007，27（11）：65－68.

［2］ 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

Determ ination of Im purity Elements in Zinc Concentrate by ICP-AES

LIN Ye
（Shaoguan Smelter，Shaoguan 512024，China）

Research by inductively coupled plasma emission spectrometry（ICP-AES）in the determination of zinc concentrate Pb，Cd，F(xiàn)e，Cu，As，Sb，Ca，Mg，Al the content of nine kinds of elements.Best working conditions was established by experiment，the sample decomposition，acidity condition，matrix element interference test was optimized.The detection limit，precision and accuracy of the test shows that thismethod is rapid and accurate，and suitable for zinc concentrate of Pb，Cd，F(xiàn)e，Cu，As，Sb，Ca，Mg and Al the simultaneous determination of nine kinds of elements.

ICP-AES；zinc concentrate；impurity elements

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）01－0078－03

2016－12－13

林 葉（1975－），女，工程師，主要從事工業(yè)分析工作。