石愛軍，胡月琪，白志鵬，馮亞君，陳圓圓，梁云平，馬召輝，韓 斌

1.北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心，北京 1000482.中國環(huán)境科學研究院，北京 1000123.大氣顆粒物監(jiān)測技術(shù)北京市重點實驗室，北京 100048

濕法脫硫煙氣中多形態(tài)顆粒物的測量方法及組分特征

石愛軍1,3，胡月琪1,3，白志鵬2，馮亞君1,3，陳圓圓1,3，梁云平1,3，馬召輝1,3，韓 斌2

1.北京市環(huán)境保護監(jiān)測中心，北京 1000482.中國環(huán)境科學研究院，北京 1000123.大氣顆粒物監(jiān)測技術(shù)北京市重點實驗室，北京 100048

固定源；濕法脫硫；PM2.5；可過濾顆粒物；可逃逸顆粒物；可凝聚顆粒物；水溶性離子

2012年中國大陸煤炭消費量占比全球50%，其中80%為原煤直接燃燒[1]，燃煤排放成為大氣顆粒物的重要來源。中國大部分燃煤鍋爐采用石灰石-石膏法、雙堿法、氧化鎂法等濕法脫硫工藝，隨著運行時間的延長，除霧裝置效率下降，煙氣攜帶的脫硫漿液不僅造成尾部煙道及后部設備的堵塞、腐蝕，且形成較為嚴重的“石膏雨”“雪花”等白色污染[1]，這為污染源排放顆粒物的準確監(jiān)測帶來了挑戰(zhàn)。

國內(nèi)外均采用直接采樣與手工稱重法作為固定源排放顆粒物濃度的標準方法。中國的顆粒物測試標準方法為《固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法》 (GB/T 16157—1996)[2]?？咨亠w等[3]指出該方法主要存在測試對象不全面、水汽干擾、濾料材質(zhì)差、不利于組分分析測試等6個方面的問題。美國的測試方法主要有EPA的 Method 5[4]、Method 201[5]、Method 201A[6]、Method 202[7]和ASTM D6331-13[8]等；ISO的監(jiān)測方法主要為ISO 12141：2002[9](低濃度：手工稱重分析法)、ISO 23210:2009[10](低濃度：撞擊式采樣器)、ISO 13271:2012[11](高濃度：虛擬撞擊式采樣器)和ISO 25597：2013[12](旋風式采樣器和稀釋技術(shù))。研究人員對顆粒物采樣方法研究和改進的重點是如何提高廢氣中顆粒物采集的代表性和質(zhì)量濃度的準確性。20世紀80年代末，HILDEMANN等[13]采用稀釋通道方法測試的燃油鍋爐廢氣中有機碳是EPA Method 5方法采集到的7～16倍，并逐步成為EPA的D類測試方法CTM-039[14]。LEE等[15]指出由于硫酸鹽、水蒸汽和揮發(fā)性有機物的存在，稀釋通道法捕集到燃燒源排放的一次顆粒物較多，其測量結(jié)果的代表性與手工重量法的相關(guān)性尚待進一步研究。近年來，白志鵬等[16]，周楠等[17]，李興華等[18]在國外煙氣稀釋通道采集顆粒物技術(shù)基礎(chǔ)上，針對國內(nèi)污染源排放特點對稀釋通道進行了二次開發(fā)，并用于顆粒物成分譜建立和排放特征研究。

顆粒物按測試方法(采用濾膜或濾筒)分為可過濾顆粒物(FPM)、可逃逸顆粒物(EPM)。EPM是指穿透采樣濾膜逃逸到大氣中或在大氣中經(jīng)物理過程形成的顆粒物，主要分為2類：一類是在測試時粒徑小于采樣濾膜截留直徑的可穿透濾膜的固體顆粒物，可在大氣中碰撞并凝聚、長大的可凝聚顆粒物(CPM)；另一類是在煙氣中可穿透濾膜細微液滴，這些夾帶了可溶性物質(zhì)的微小液滴經(jīng)過大氣的稀釋、干燥，降溫、凝結(jié)等物理過程形成細顆粒物，這部分顆粒物稱為可溶性顆粒物(DPM)。FPM與EPM(CPM+DPM)構(gòu)成了污染源排放的一次顆粒物(PPM)總量。沖擊瓶中超純水吸收煙氣中的氣態(tài)污染物，模擬經(jīng)化學轉(zhuǎn)化可形成二次無機顆粒物(SPM)。

美國EPA 將Method 201、202結(jié)合使用，用于采集和測定固定源廢氣中PM10、PM2.5排放，并于2010年修訂了Method 202，并強制要求測量煙氣中的CPM。Method 202方法是EPA的A類監(jiān)測方法，但其現(xiàn)場操作復雜且實驗室分析工作繁瑣。

中國對顆粒物的排放控制主要采用最大允許排放濃度和排放速率限值，由于不同的采樣測試方法獲得的結(jié)果差異較大，全面、準確監(jiān)測污染源排放顆粒物濃度和總量是準確核算顆粒物排放清單，說清大氣中高濃度PM2.5來源的迫切需求。筆者提出了一種采用二級過濾、一級冷凝和一級沖擊吸收的固定燃燒源排放顆粒物的新測量方法，并以石灰石-石膏法、NaOH法、氧化鎂法3種廣泛應用的濕法脫硫工藝廢氣為例，現(xiàn)場測試了排放廢氣中FPM、CPM、DPM和SPM 4種形態(tài)顆粒物的排放濃度及其離子組成，為科學、準確估算濕法脫硫廢氣的細顆粒物排放提供新的研究方法和數(shù)據(jù)支撐。

1 實驗部分

1.1 測試對象

現(xiàn)場測試了3個燃煤污染源，其中1個是采用石灰石-石膏濕法脫硫系統(tǒng)的燃煤電廠，采用NaOH法、氧化鎂法脫硫系統(tǒng)的各1個燃煤供熱廠。測試時間為2013年11月—2014年3月。污染源的基本信息見表1。

表1 測試燃煤污染源及其濕法脫硫除塵工藝情況表Table 1 Information of the field tested coal-fired boilers and their desulfurization and dust removal process

1.2 測試設備

實驗的采樣流程圖如圖1所示。

1.采樣嘴；2.S皮托管；3.煙道內(nèi)顆粒物過濾器(FPM)；4.保溫采樣槍；5.蛇形管冷凝器；6.冷凝溫度計；7.可凝聚顆粒物過濾器(CPM)；8.沖擊瓶；9.硅膠干燥瓶；10.自動煙氣采樣儀(3012H)；11.恒溫水浴槽；12.冷凝液收集瓶(DPM)；13.皮托管連接管。圖1 固定源脫硫煙氣中多形態(tài)顆粒物同步測試原理示意圖Fig.1 Schematic diagram for the Synchronous testing of particulate matter in desulphurization flue gas emitted from stationary combustion sources

測試設備中的采樣槍、冷凝器、恒溫水浴槽、吸收瓶等為ISOSTACK Basic型采樣設備(意大利)，AB265-S電子天平(瑞士)。

1.3 測試流程

將儀器設備按圖1所示連接好后，進行抽氣檢漏，合格后將前后2個顆粒物過濾器內(nèi)裝入石英濾膜(47 mm，英國)，再進行檢漏，泄漏量不大于0.6 L/2 min為合格。

采樣期間流量約為12～25 L/min，總采樣量為0.8～1.5 m3。根據(jù)等速采樣原理，選擇適當采樣嘴后，將采樣槍放入煙道內(nèi)，在煙道內(nèi)由一級過濾器采集煙氣中的FPM；為防止煙氣中水蒸汽在采樣槍內(nèi)冷凝，煙氣經(jīng)過恒溫采樣槍(溫度為120 ℃)后經(jīng)蛇形冷凝器快速冷卻至10～15 ℃，煙氣中的水分形成冷凝水，被收集到冷凝液收集瓶中。

冷卻后的煙氣經(jīng)過一級緩沖瓶，停留時間約為4～6 s，由第二個過濾器收集新生成的CPM；然后，煙氣通過裝有超純水的沖擊式吸收瓶(冰浴)用來吸收煙氣中氣態(tài)污染物和穿透第二個濾膜后的其他水溶性物質(zhì)，收集到顆粒物主要為SPM，沖擊式吸收瓶放入恒溫水浴槽(設定溫度為0℃)，最后煙氣經(jīng)硅膠干燥瓶后連接到自動煙氣采樣儀(3012H)。

新設計的采樣流程可以將煙氣中的顆粒物分為4種類型，一是采樣煙氣經(jīng)煙道內(nèi)過濾器截留的FPM；二是過濾后煙氣經(jīng)蛇形冷凝器快速冷卻，使煙氣中可穿透濾膜細微液滴和水汽經(jīng)凝結(jié)后形成冷凝液，冷凝液中包含的物質(zhì)形成的DPM；三是煙氣經(jīng)過一級緩沖瓶冷卻時，因碰撞、凝聚、長大形成了部分顆粒物，經(jīng)第二過濾器截留的CPM；四是沖擊瓶中超純水吸收煙氣中的氣態(tài)污染物，測定其SPM。有關(guān)實驗證明第二級吸收瓶中吸收量不足總量的5%，因此將美國EPA method 202方法的二級沖擊吸收簡化為一級，新流程優(yōu)化了采樣過程。

1.4 樣品處理與分析

研究采集了FPM、CPM 2種石英濾膜樣品，收集了冷凝水和高純水沖擊吸收液2個水溶液樣品，樣品的處理與分析程序如圖2所示，詳細處理程序如下：

圖2 樣品處理與分析流程圖Fig. 2 The flow chart of sample handling and analysis

1)FPM濾膜和CPM石英濾膜采樣前經(jīng)高溫預處理(500 ℃，2 h)后，在干燥器內(nèi)恒重后稱量其空膜質(zhì)量，采樣后，在相同條件下平衡24 h恒重后稱重，根據(jù)濾膜增重和采樣體積計算出FPM和CPM顆粒物的排放濃度。

2)冷凝水收集瓶和空緩沖瓶中的冷凝水合并稱重，并計算煙氣的含濕量(Xsw)[3]。并將2個瓶子用高純水潤洗2～3次，然后將冷凝水、超純水吸收液精確定容至100或250 mL(視現(xiàn)場采集的水樣實際體積確定)。分別量取20或50 mL上述2種溶液放入輕質(zhì)器皿中，在105 ℃烘箱內(nèi)蒸發(fā)至體積不大于10 mL，然后在通風櫥中自然蒸干，置于干燥器中干燥殘留物24 h，每隔至少6 h稱重一次直至恒重(小于0.2 mg)，然后分別計算冷凝水與超純水吸收液中總可溶性物(TDS)的排放濃度，這種方法得到的顆粒物定義為稱重法DPM和SPM。

3)從定容后溶液中取10～20 mL，用去離子水稀釋10～50倍后，用0.45 μm微孔濾膜過濾后上離子色譜儀測定溶液中10種離子組分的濃度。

4)從定容后溶液中取10～20 mL，加入0.1 mL的分析純雙氧水(30%)氧化120 min，用0.45 μm微孔濾膜過濾后上離子色譜儀測定氧化后溶液中10種離子組分的濃度，然后各種離子組分濃度累加計算出累加法的DPM和SPM。

5)煙氣中EPM的排放濃度為DPM和CPM的濃度相加，即EPM=DPM +CPM。

6)煙氣中PPM的排放濃度為FPM、DPM和CPM的濃度相加，即PPM=FPM+ DPM + CPM。沖擊瓶的吸收液中主要為SPM，主要來源有2類：一類是SO2、NOX等氣態(tài)污染物與水反應形成的顆粒物；另一類是沖擊瓶的高純水捕獲了部分煙氣中可穿透濾膜的超細顆粒物。

1.5 質(zhì)量保證與控制

主要采取了如下質(zhì)量保證措施：①每次現(xiàn)場測試前，安裝濾膜后進行全系統(tǒng)泄漏檢測，2 min內(nèi)泄漏氣體量小于600 mL；②每批DPM和SPM樣品至少有1組平行雙樣干燥和稱重，相對偏差不大于20%；③每類污染源測試3～5個樣品，樣品間相對偏差小于30%；④離子色譜儀分析組分時，每批樣品中至少1個現(xiàn)場空白樣品(超純水)和不少于20%的平行雙樣；⑤利用溶液中陰陽離子組分處于平衡狀態(tài)原理，陰陽離子平衡誤差應不大于20%，據(jù)此校核分析數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。

2 結(jié)果與討論

2.1 PPM的排放規(guī)律

在4個污染源現(xiàn)場實測了3種濕法脫硫方法的FPM、DPM和CPM 3種顆粒物形態(tài)的質(zhì)量濃度，數(shù)據(jù)見表2。

表2 污染源多形態(tài)顆粒物的質(zhì)量濃度表Table 2 Concentration of multistate particulate matter emission from the field tested pollutant source

注：“—”表示無數(shù)值；“C±S”為質(zhì)量濃度±標準偏差；RS為相對標準偏差。

表2中數(shù)據(jù)表明：PPM的排放濃度最低的是A污染源的石灰石-石膏法，其次是C污染源的氧化鎂法，最高的是B污染源的NaOH法; 3種形態(tài)顆粒物中石灰石-石膏法的DPM>FPM；而NaOH法因水膜濕法除塵效率低，而導致其FPM濃度最大，且大于DPM，濕法除塵的FPM濃度為28～50 mg/m3，氧化鎂法的FPM與DPM濃度基本相同，這說明現(xiàn)有顆粒物監(jiān)測方法至少有50%的污染物未被測量。

濕法煙氣中的排放特征如圖3所示，F(xiàn)PM約占PPM的14.8%～66.8%；DPM占PPM的32.2%～84.2%；其三者的CPM濃度均較小，也就是說直接冷凝過程中凝聚生成的CPM較少，EPM主要以溶液形態(tài)存在于冷凝液中。

A污染源均采用石灰石-石膏法脫硫，其PPM排放濃度在3種方法中最低，為3～7 mg/m3，其中第1張濾膜截留的FPM排放濃度較低，小于3 mg/m3，因其采用了電袋復合除塵技術(shù)，除塵效率高且穩(wěn)定；冷凝液中DPM約為5.6 mg/m3，是其FPM的5.7倍，約占PPM的66%～84%。LOUIS等[19]采用Method 202和201A測試了燃煤電廠煙氣中排放的CPM，研究指出CPM占PM10的76%，與該研究改進新方法測試結(jié)果相同。

A污染源煙氣冷凝液中顆粒物濃度較低，主要原因是煙氣除霧效果較好，煙氣濕度低于7%～9%，其次是其主要脫硫產(chǎn)物CaSO4的溶解度低，在水滴中夾帶量少；第2張濾膜上的CPM小于1 mg/m3。采用新方法測量A污染源的PPM的排放因子為0.07 kg/t，其與美國AP-42中同類污染源采用Method 202測定顆粒物的排放因子(0.08 kg/t)基本一致。

圖3 不同脫硫方法的PPM排放濃度及其分布特征Fig.3 The concentration of primary particulate matter by different desulfurization methods

B污染源采用NaOH法脫硫除塵一體化工藝，其PPM排放濃度最高，為54 mg/m3，是A污染源石灰石-石膏法的9倍，是C污染源氧化鎂法的2倍。該污染源的FPM為28～49 mg/m3，平均濃度為36 mg/m3；其冷凝液中的DPM濃度為12～25 mg/m3，平均為18 mg/m3, 是石灰石-石膏法的3倍。污染源采用NaOH法工藝排放煙氣中的DPM濃度最高，主要原因是該污染源的煙氣除霧效果較差且不穩(wěn)定，煙氣濕度約為9%～15%，其次，NaOH法的主要脫硫產(chǎn)物(Na2SO4、NaHSO4、Na2SO3等物質(zhì))在水中的溶解度很高，在水滴中夾帶量大，使得該工藝的DPM濃度高。

C污染源采用的氧化鎂法脫硫方法，其PPM排放濃度約為27 mg/m3，是A污染源的3倍。因采用布袋除塵技術(shù)，其FPM約為14 mg/m3，約占PPM的52%；冷凝液中的DPM約為13 mg/m3，約占PPM的47%，這說明傳統(tǒng)濾膜或濾筒法對該類脫硫工藝的顆粒物排放濃度測試可能偏低50%。

現(xiàn)場測試數(shù)據(jù)表明：3種濕法脫硫方法對PPM排放差別明顯，采用濕法除塵脫硫一體化工藝，NaOH脫硫法的PPM平均排放濃度最高，是石灰石+石膏法的8～14倍，其次為氧化鎂法，石灰石-石膏法最低。煙氣中的PPM約占總顆粒物的52%～79%，主要存在形態(tài)為FPM和DPM，CPM占比低于5%。3種脫硫工藝中EPM的質(zhì)量濃度從高到低為NaOH法(18 mg/m3)>氧化鎂法(13 mg/m3)>石灰石-石膏法(5.6 mg/m3)，EPM約是FPM的0.5～5.7倍。研究采用的煙道內(nèi)過濾法測得的FPM與ISO12141—2002[9]一致，因此，研究測量的PPM濃度約是ISO12141—2002測試方法的1.5～5.7倍。

2.2 冷凝液中DPM的主要組分濃度及變化規(guī)律

圖4 冷凝液中氧化前后的對比Fig.4 The comparison of SO2-4 concentration in condensate liquid before and after oxidation

2.3 吸收液中SPM的濃度變化規(guī)律

煙氣經(jīng)沖擊瓶中高純水洗脫和吸收，吸收液一部分經(jīng)干燥后用手工稱重，結(jié)果如圖5所示。

圖5 不同污染源的沖擊瓶吸收液中SPM與PPM比較Fig.5 The comparison of primary particulate matter and secondary particulate matter in absorption liquid by different sources

由圖5可見，3種濕法脫硫工藝的PPM和SPM的濃度規(guī)律基本一致，從大到小為NaOH法>氧化鎂法>石灰石-石膏法,A污染源的石灰石-石膏法脫硫工藝排放SPM濃度最低，約為6.2 mg/m3，測試時其SO2排放濃度約為5～15 mg/m3，NOX的排放濃度為60～90 mg/m3。C污染源采用氧化鎂法脫硫工藝的SPM排放濃度為8.4 mg/m3，其SPM約占PPM的30.8%；測試時其SO2排放濃度約為20～50 mg/m3，NOX的排放濃度為120～180 mg/m3，氧化鎂法脫硫工藝的總顆粒物排放濃度約為35 mg/m3，但因未安裝脫硝設施，NOX的排放濃度較高可能引起了SPM排放濃度較高。B污染源NaOH法脫硫除塵一體化工藝的SPM排放濃度較高，約為15.2 mg/m3；測試時SO2排放濃度為15～80 mg/m3，NOX的排放濃度為150～270 mg/m3，氣態(tài)污染物濃度較高且不穩(wěn)定可能是其SPM排放濃度最高的主要原因。

NaOH法的SPM約是石灰石-石膏法的3倍，其總顆粒物排放濃度也最高，約為70 mg/m3，是《鍋爐大氣污染物排放標準》(GB 13271—2014)中新建鍋爐排放限值(50 mg/m3)的1.4倍。若采用國標方法測試，濾膜截留的FPM濃度為36 mg/m3，則可以通過新建鍋爐驗收并投入使用，若采用該方法進行驗收測試，則不能通過，原國標測試方法存在的不足可能嚴重低估了這類脫硫方法顆粒物的排放總量。

2.4 吸收液中SPM的主要組分特征

吸收液中的顆粒物濃度和組分分別采用手工稱重和離子色譜測量，數(shù)據(jù)如圖6所示，手工重量法測出吸收液中的顆粒物濃度是離子色譜法分析的10種離子組分的總濃度的1.7～2.7倍。這說明吸收液中仍有較大部分的組分未被離子色譜法測出。

圖6 沖擊瓶吸收液中顆粒物稱重法與10種離子總濃度(未氧化)的比較Fig.6 The comparison of particulate matter concentrations weighed and add-up from 10 ionsin absorption liquid

注：A1表示A污染源的第1次測試，B1表示B污染源的第1次測試。圖7 沖擊瓶吸收液中SO2-4氧化前后的對比Fig.7 The comparison of sulfate concentration in absorption liquid before and after oxidation

2.5 濕法脫硫的典型組分對大氣中PM2.5的影響分析

圖8 3種濕法脫硫煙氣中11種主要離子組分特征圖Fig.8 The distribution pattern of 11 ions in particulate matter emitted from three kinds of WFDG

圖9 3種濕法脫硫煙氣中11種主要離子組分的百分比分布圖Fig.9 The percentage bar graph of 11 ions in particulate matter emitted from three kinds of WFDG

3 結(jié)論

1)提出了一種新的燃燒源多形態(tài)顆粒物的同步測量方法，該方法采用了二級過濾、一級冷凝和一級沖擊吸收，可同步測量廢氣中的FPM、DPM、CPM和SPM，并將可穿透煙道內(nèi)濾膜的DPM和CPM定義為EPM。

2)應用新設計的測試設備，外場實地測試了3種應用廣泛的濕法脫硫排放廢氣中4種形態(tài)的顆粒物的質(zhì)量濃度分布及其離子組成特征，測量的FPM+DPM+CPM是ISO 12141—2002測量方法的1.5～5.7倍。數(shù)據(jù)表明：3種濕法脫硫方法中采用NaOH法脫硫除塵一體化法的PPM平均排放濃度為54 mg/m3，是氧化鎂法(27 mg/m3)的2倍，是石灰石-石膏法的9倍。

3)系統(tǒng)測量了EPM排放濃度，EPM主要存在形式為煙氣冷凝液中的DPM，冷凝降溫后形成CPM較少。3種濕法脫硫方法的EPM排放濃度從高到低的順序是NaOH法>氧化鎂法>石灰石-石膏法。

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Characterization of the Inorganic Ionic Composition of Multi-state Particulate Matter in Wet Desulfurized Flue Gas from Stationary Sources by a New Assembled Device

SHI Aijun1，3，HU Yueqi1，3，BAI Zhipeng2，F(xiàn)ENG Yajun1，3，CHEN Yuanyuan1，3，LIANG Yunping1，3，MA Zhaohui1，3，HAN Bin2

1.Beijing Municipal Environment Protection Monitor Centre,Beijing 100048,China2.Chinese Research Academy of Environmental Sciences,Beijing 100012,China3.Beijing Key Laboratory of Airborne Particulate Matter Monitoring Technology,Beijing 100048,China

The wet desulfurized flue gas emitted from a stationary source contains four forms of particulate matters. This paper proposed an assembled testing method to measure the multi-state particulate matter in wet flue gas desulfurization (WFGD) emission, which composes a one-stage rapid condensation, two-stage filtering and an impact absorber. Both the concentration and composition of the Filterable Particulate Matter(FPM), Escapable Particulate Matter(EPM)in the WFGD emission were measured and analyzed in field for limestone-gypsum, an alkaline(NaOH) and a MgO desulphurization device, respectively, under their steady running conditions. Experimental data showed that the FPM concentration for the one with combined use of NaOH and wet scrubber was about (36±11)mg/m3, and its EPM concentration was about (33±7)mg/m3; while the FPM concentration for the one with MgO desulphurization device, which all combined with a bag filter, was lower than the former as about (14±5)mg/m3, and their EPM concentration was about (13±6)mg/m3. But the FPM concentration emission from limestone-gypsum device, which combined electrostatic precipitator with a bag filter, was lowest concentration, as less than 3 mg/m3, and their EPM concentration was also the lowest, as about (6±1)mg/m3. It was found that the EPM mainly existed in the form of dissoluble particulates in the condensed fluid, and the concentration was 0.7-5.7 times of the FPM that measured by the traditional method using a filter or filter cylinder. The main chemical components of particulate matter were closely related to the desulfurization methods. And the main components of EPM is SO2-4, SO2-3，NO-3，NO-2， NH+4,Cl-,Na+,Mg2+and Ca2+.

stationary source;wet flue gas desulfurization;PM2.5;filterable particulate matter;escapable particulate matter;condensable particulate matter;water-soluble ionic

2015-12-08；

2016-05-25

環(huán)保公益性行業(yè)科研專項“固定污染源煙氣細粒子監(jiān)測技術(shù)方法與規(guī)范研究”(201409014)

石愛軍(1972-)，男，河北邯鄲人，碩士，教授級高級工程師。

X830.2

A

1002-6002(2017)02- 0101- 09

10.19316/j.issn.1002-6002.2017.02.16