陸祎俊

［必維申美商品檢測（上海）有限公司，上海201108］

次氯酸鈉在多纖維組分面料測試中的應(yīng)用

陸祎俊

［必維申美商品檢測（上海）有限公司，上海201108］

在美國紡織品纖維成分定量測試標準中，對無法使用手工拆分法-70%H2SO4法進行纖維含量分析的聚酯/粘纖/氨綸針織面料，一般采用二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法測定，但二甲基甲酰胺對氨綸的含量影響較大。為了減少二甲基甲酰胺對氨綸含量的影響，研究了采用次氯酸鈉法-70%H2SO4法對此類面料中纖維成分的測試。結(jié)果表明，用次氯酸鈉法-70%H2SO4法測試纖維成分時測得的氨綸含量更加準確。

次氯酸鈉；氨綸；針織面料

0 引言

中國作為世界紡織品全球生產(chǎn)大國，紡織品出口在對外貿(mào)易中占有舉足輕重的地位，紡織服裝產(chǎn)品出口每年持續(xù)穩(wěn)定增長，出口紡織品的檢測需求也持續(xù)上升。在眾多測試指標中，紡織品纖維成分含量標識尤為重要，如何準確地檢測紡織品中不同纖維的成分含量是紡織品測試研究中持久的課題。

在出口美國的紡織品中，有一類針織面料是由聚酯纖維/粘膠纖維混紡紗線和氨綸彈性紗線一起編織而成，具有良好的服用性能。在對此類面料纖維成分進行定量測試時，要根據(jù)不同的情況采用不同的測試方法。目前主要有兩種測試方法[1]，一種為手工拆分法-70%H2SO4法（即針對氨綸紗線能夠通過手工機械拆分出來的面料），這種方法對纖維幾乎沒有損傷，得到的測試結(jié)果比較準確；另一種為二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法（即針對氨綸紗線難以通過手工機械拆分出來的面料），此種方法測試得到的氨綸含量偏高，是因為二甲基甲酰胺溶解氨綸的同時對粘纖也有一定的損傷。此外，二甲基甲酰胺還是一種良好的溶劑，能夠溶解纖維上的部分染料。如果生產(chǎn)過程中的助劑和整理劑殘留在面料表面，也可能溶解在二甲基甲酰胺溶液中。因此，通過上述試驗方法溶解得到的質(zhì)量損失值高于實際損失值，計算得到的氨綸含量比實際值高[2]。通常聚酯/粘纖/氨綸針織面料的氨綸紗線含量不超過10%，如果測試結(jié)果中氨綸的含量偏差為1%，那么相對誤差就超過10%。由此可見，含量越少的纖維允許的含量偏差就越小，結(jié)果才越準確。針對二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法的試驗原理，已有研究表明高濃度的次氯酸鈉溶液在高溫狀態(tài)下也可溶解粘膠纖維，并且對氨綸不造成損傷[1]。試驗探討用次氯酸鈉溶液替代二甲基甲酰胺溶液作為溶解試劑，通過測試粘膠纖維和聚酯纖維的含量百分比后，得到氨綸含量百分比的試驗可行性。

1 試驗

1.1 試驗材料

聚酯/粘纖/氨綸針織面料

1.2 試劑與儀器

試劑硫酸（70%）、1%亞硫酸氫鈉（新配）、次氯酸鈉（有效氯含量5.25%）、8∶92的氫氧化銨和N, N-二甲基甲酰胺。

儀器天平（精確到0.1 mg）、烘箱、機械振蕩器、粗孔過濾坩堝（30 mL）、恒溫水浴鍋（溫差± 1℃）、干燥器（含有無水硅膠、硫酸鈣或具有相同效果的物質(zhì)）、250 mL錐型塑料瓶、200 mL索式萃取器、100 mL稱量瓶和吸濾瓶（可容納過濾坩堝）。

1.3 試樣準備

將至少為5 g的測試樣置于溫度為105～110℃的烘箱中干燥至恒重（±0.001 g）。根據(jù)AATCC 20—2011《纖維分析定性法》試樣準備方法或者AATCC 20A—2011《纖維分析定量法》中非纖維物質(zhì)去除方法對測試樣進行一種或多種處理。

1.4 試驗原理

根據(jù)AATCC 20A—2011《纖維分析定量法》標準要求：當用次氯酸鈉溶液溶解蛋白質(zhì)纖維時，在25℃條件下攪動次氯酸鈉溶液溶解纖維20 min內(nèi)幾乎無法對粘膠纖維產(chǎn)生溶解效應(yīng)。新的研究證實，將次氯酸鈉溶液煮沸后溶解30 min時，粘膠纖維已經(jīng)完全溶解，但該方法僅適用于不含聚酯纖維的面料，因為聚酯纖維在強堿和高溫作用下大分子中的酯基發(fā)生水解斷裂反應(yīng)，分解為熱水可溶的低聚物或單體，造成聚酯纖維質(zhì)量損失。對聚酯/粘纖/氨綸的針織面料選擇合理的試驗溫度成為試驗成功的關(guān)鍵。通過觀察加熱次氯酸鈉溶液溶解黏纖/氨綸針織面料的過程，發(fā)現(xiàn)溫度升高到一定階段時次氯酸鈉對粘纖產(chǎn)生溶解效應(yīng)，粘膠纖維呈黏糊狀附著在氨綸表面。使用機械振蕩器可以使黏糊狀的粘膠纖維在常溫次氯酸鈉溶液中溶解并將物理力移除。由于針織面料的氨綸紗線編織成網(wǎng)狀，在移除粘膠纖維的過程中氨綸不會有質(zhì)量損失，在利用升溫來溶解粘膠纖維的同時，還要防止聚酯纖維受到損傷，因而最終確定采用水浴恒溫溶解與機械常溫振蕩的組合方法進行研究。

1.5 試驗方法

取不同組織結(jié)構(gòu)和粘纖含量的50種顏色的針織面料，每種面料分別制備2組測試樣。一組采用手工拆分法-70%H2SO4法進行測試，另一組采用次氯酸鈉法-70%H2SO4法進行測試，得到2組數(shù)據(jù)用于試驗結(jié)果分析。

1.5.1 計算方法

定量分析三組分纖維混合物的纖維成分有四種計算方法，本次試驗采用其中一種方法，即取兩個試樣，第一個試樣將A物質(zhì)（或B物質(zhì)）去除；第二個試樣將A和B物質(zhì)同時去除。對第一個試樣的殘留物稱重，根據(jù)其損失的質(zhì)量，計算A物質(zhì)（或B物質(zhì)）的含量；對第二個試樣的殘留物稱重，計算C物質(zhì)的含量，B物質(zhì)（或A物質(zhì)）的含量從差值中求得。

（1）手工拆分法-70%H2SO4法

使用手工法分離試樣1中的氨綸紗線，稱量計算得到氨綸的含量A；使用70%H2SO4溶解試樣2中的氨綸和粘膠纖維，稱量計算得到聚酯纖維的含量C，則粘纖的含量B=100-(A+C)。

（2）次氯酸鈉法-70%H2SO4法

使用次氯酸鈉溶解試樣1中的粘膠纖維，稱量計算得到粘膠纖維含量B；使用70%H2SO4溶解試樣2中的氨綸和粘膠纖維，稱量計算得到聚酯纖維含量C，則氨綸的含量A=100-(B+C)。

1.5.2 試驗步驟

（1）手工機械拆分法將氨綸手工拆分出來，并注意拆分過程中不要丟失任何纖維。將拆分后的纖維置于105℃烘箱中干燥至恒重，稱量并記錄其數(shù)值（精確到0.1 mg）。

（2）70%H2SO4法取2份清潔測試樣，每份質(zhì)量約為0.5～1.5 g，放入已知質(zhì)量的稱量瓶內(nèi)與瓶蓋一起置于溫度為105℃的烘箱內(nèi)烘到恒重，一般烘干時間為4 h。取出試樣，冷卻稱量（精確至0.1 mg）。把測試樣移入250 mL錐形燒瓶中，加入50～150 mL70%H2SO4溶液（每克試樣用100 mL溶液）并振蕩1 min后，在15～25℃下靜置5 min，再次振蕩，靜置15 min后進行第三次振蕩并用坩堝抽濾不溶物。每次先用10 mL70%H2SO4溶液沖洗錐形瓶3次，并把沖洗液加入坩堝中抽吸排液，再用50 mL（1∶19）的H2SO4溶液中沖洗，最后用水沖洗，移去抽氣機。加入8∶92的氫氧化銨溶液25 mL浸泡10 min后抽吸排液，再用150 mL水清洗不溶物（可以浸泡15 min），清洗后抽吸排液，然后把坩堝和不溶物一起置于105℃烘箱中烘干至恒重，稱量并記錄其數(shù)值（精確到0.1 mg）。

（3）次氯酸鈉法[1]先確定一個合適的溶液溫度，觀察溶解后殘渣中無粘纖剩余。將恒溫水浴鍋的溫度設(shè)置在30℃條件下進行測試，然后以5℃為一個增幅升高水浴鍋的溫度進行階梯測試。測試步驟為：①先取2份備好質(zhì)量約0.5～1.5 g的清潔測試樣放入已知質(zhì)量的稱量瓶中，連同瓶蓋置于溫度為105℃的烘箱內(nèi)烘到恒重（約4 h），取出待冷卻后稱量（精確至0.1 mg）；②把測試樣移入250 mL錐型塑料瓶中加入50～150 mL次氯酸鈉溶液（每克試樣用100 mL溶液），待測試樣充分浸沒在溶液中后旋緊瓶蓋放在預(yù)先設(shè)置好溫度的恒溫水浴鍋內(nèi)水平振蕩15 min后取出塑料瓶并擦干瓶身，將其固定在頻率為120次/min機械振蕩器上并垂直振蕩15 min后取下錐型塑料瓶，用坩堝過濾，分別用1%的亞硫酸鈉溶液和水進行徹底清洗，抽吸濾后把坩堝和不溶物一起置于105℃烘箱中干燥至恒重，稱量并記錄其數(shù)值（精確至0.1 mg）；③使用顯微鏡觀察溶解后剩下的殘渣，判斷粘纖是否溶解干凈。

2 結(jié)果與討論

在不同的溫度下粘纖的溶解情況不同，詳見表1。

表1 不同溫度下粘纖的溶解

由表1可知，在50℃次氯酸鈉溶液中可以完全溶解粘纖，則本次試驗設(shè)定50℃為測試溫度，按照上述步驟進行次氯酸鈉法溶解試驗。用手工拆分法-70%H2SO4法和次氯酸鈉法-70%H2SO4法分別測試50組試樣，試樣中聚酯、粘纖和氨綸含量的測試結(jié)果詳見表2。

試驗過程中通過顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)：1、10、18、19和34號面料在進行次氯酸鈉溶解測試時出現(xiàn)了少量粘膠纖維未溶解完全的情況。由于粘纖含量偏高，在測試溫度不變的條件下，可以重復(fù)1.5.2中的（2）和（3）若干次，通過顯微鏡觀察剩余的殘渣，保證粘膠纖維溶解完全。三種纖維含量測試的誤差統(tǒng)計情況見表3。

表3 兩種測試方法得出的三種纖維含量誤差統(tǒng)計

由表3可知，兩種方法測試纖維的含量誤差多數(shù)為0～0.5%，說明使用次氯酸鈉法-70%H2SO4法所測的數(shù)據(jù)十分接近手工拆分法-70%H2SO4法，完全可以代替二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法測試聚酯/粘纖/氨綸針織面料的纖維組分含量。

表2 聚酯纖維/粘纖/氨綸針織面料纖維成分含量測試數(shù)據(jù)%

（續(xù)表2）

3 結(jié)論

使用次氯酸鈉法-70%H2SO4法能夠準確測試聚酯/粘纖/氨綸面料的纖維成組含量，且比用二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法的所需試驗溫度要求更低，使用的試劑毒性更低，更節(jié)能環(huán)保，對于此類面料最理想的測試方法為手工拆分法-70%H2SO4法。當氨綸紗線無法用手工進行分離時，可用次氯酸鈉法-70%H2SO4法替代二甲基甲酰胺法-70% H2SO4法進行測試。如有必要，也可用二甲基甲酰胺法-70%H2SO4法進行對比驗證，以選取合理的試驗數(shù)據(jù)。

在用次氯酸鈉法-70%H2SO4法測試聚酯/粘纖/氨綸面料的纖維成分含量時，由于堿性次氯酸鈉溶液與酸接觸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)釋放出有毒氯氣，所以試驗過程中的試驗器具和操作平臺應(yīng)該與酸性試驗分開。為避免發(fā)生粘纖未溶解完全，或由于溫度控制不當損傷聚酯纖維的情況發(fā)生，務(wù)必使用顯微鏡觀察溶解后剩下的殘渣。本方法也適用于聚酯纖維/莫代爾/氨綸混紡針織面料的纖維組分含量測試。

[1]樊微.聚酯纖維與氨綸混紡織物定量方法分析[J].中國纖檢，2012（10）:60-61.

[2]楊志敏,楊友紅.氨綸產(chǎn)品定量分析偏差的理論研究[J].紡織導(dǎo)報，2010（4）:96-98.

[3]俞邱孌,倪志芬.次氯酸鈉溶液在紡織品定量化學(xué)分析中的創(chuàng)新應(yīng)用[J].中國纖檢，2012（6）:48-50.

Application of sodium hypochlorite in multi-fibrous component fabric determination

LU Yijun
(Bureau Veritas Consumer Products Services（Shanghai）,Shanghai 201108)

In textile fiber composition quantitative test standard of America,the dimethyl formamide +70%H2SO4method is used to the component analysis of polyester/viscose/spandex knitted fabric when the manual split+70%H2SO4method is not applicable.To reduce the influence of dimethyl for?mamide on spandex content,the method of sodium hypochlorite method+70%H2SO4is used to test the multi-component fiber.The result shows that the spandex content using the method of sodium hy?pochlorite method+70%H2SO4is more accurate.

sodium hypochlorite,spandex,knitted fabric

TS107

A

1001-7046（2017）02-0004-05

2017-02-17

陸祎?。?984-），男，工程師，主要從事紡織品出口檢測工作。