二甲基甲酰胺
- 泊沙康唑原料藥細(xì)菌內(nèi)毒素檢查方法研究*
，N- 二甲基甲酰胺（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，批號(hào)為20200422，規(guī)格為每瓶500 mL）。2 方法與結(jié)果2.1 限值確定泊沙康唑臨床1次最大劑量為800 mg/kg，則成人每千克體質(zhì)量每小時(shí)的最大劑量（M）為13.33 mg/（kg·h），注射劑成人每千克體質(zhì)量每小時(shí)最大可接受的內(nèi)毒素劑量（K）= 5 EU/（kg·h），根據(jù)公式內(nèi)毒素限值（L）=K/M，計(jì)算，則L= 0.37 EU/ mg，從嚴(yán)控制，限值定為0.3 EU/mg。根據(jù)公式MVC=λ
中國(guó)藥業(yè) 2022年12期2022-06-29
- 高效液相色譜法測(cè)定水中4種酰胺類化合物
N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺）的測(cè)定方法“環(huán)境空氣和廢氣酰胺類化合物的測(cè)定 液相色譜法”[1]，但目前尚未有針對(duì)水中酰胺類化合物測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。合成革與人造革工業(yè)企業(yè)的廢水DMF 檢測(cè)[2]采用的方法也只是衛(wèi)生部2004年實(shí)施的“工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定酰胺類化合物”方法[3]，而且合成革與人造革工業(yè)新建企業(yè)和執(zhí)行水污染特別限值的排放標(biāo)準(zhǔn)低于方法的檢出限，因此建立合適的水中酰胺類化合物的檢測(cè)方法顯得尤為必要。本文建立了一種利用高效液相色譜法直
安徽化工 2022年2期2022-04-12
- 一種光控制的可逆配位交聯(lián)聚丙烯腈的制備及其循環(huán)利用方法
N,N-二甲基甲酰胺中充分溶解后，得到混合液，混合液在80 ℃加熱并除去溶劑后，即可得到交聯(lián)聚丙烯腈。在N,N-二甲基甲酰胺存在下，光控可逆配位釕交聯(lián)劑和聚丙烯腈的配位鍵在光照射下可逆解離，重新形成聚丙烯腈與光控可逆配位釕交聯(lián)劑的混合液，在80 ℃條件下，該混合液可重新制備成交聯(lián)聚丙烯腈。因此，本發(fā)明可以通過光照和加熱條件的控制，實(shí)現(xiàn)交聯(lián)聚丙烯腈的多次回收利用。公開號(hào) CN 114989463公開日 2022年9月2日申請(qǐng)人 中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
合成樹脂及塑料 2022年6期2022-03-14
- 米諾膦酸原料藥中4種有機(jī)殘留溶劑的毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定
N，N-二甲基甲酰胺分別稀釋制備成濃度為0.500，0.300，0.060和0.089 mg·mL-1的溶液，作為峰定位試驗(yàn)的供試品溶液.2) 線性母液的配制.分別精密稱取乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯，用N，N-二甲基甲酰胺分別稀釋制備成濃度為50.0，30.0，6.0和8.9 mg·mL-1的溶液，作為線性母液.3) 混合溶液的配制.分別精密稱取乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯，用N，N-二甲基甲酰胺稀釋制備成濃度分別為50.0，30.0，6.0和8.9 mg·
- 質(zhì)譜法測(cè)定土壤中N，N-二甲基甲酰胺
N，N-二甲基甲酰胺(DMF)是一種無色透明或淡黃色、具有特殊氣味的透明液體，是分析測(cè)試、化工生產(chǎn)、化工合成中的優(yōu)良溶劑。DMF可經(jīng)呼吸道和皮膚進(jìn)入機(jī)體，損害肝臟、腎臟、胃以及生殖系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等多個(gè)器官(系統(tǒng))[1]。小鼠急性中毒后，光鏡下可見肝臟炎癥細(xì)胞浸潤(rùn)，點(diǎn)狀壞死，肝血竇血栓形成，腎淤血，腎小管上皮輕度水腫，胃腸腦未見異常[2]。因此，土壤中N，N-二甲基甲酰胺的分析測(cè)試方法的創(chuàng)建對(duì)于環(huán)境保護(hù)以及人、動(dòng)植物的健康防護(hù)具有重大意義。目前測(cè)定各種類型基
江西化工 2021年6期2022-01-05
- 氣相色譜法測(cè)定洛索洛芬鈉中7種殘留溶劑的含量
N，N-二甲基甲酰胺（批號(hào)：20150422，純度：99.5%）（國(guó)藥集團(tuán)）。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件Thermo TG WAXMS 氣相色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣為氮?dú)?；流? mL·min－1；檢測(cè)器為FID；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測(cè)器溫度為260℃；采用程序升溫法：起始溫度為40℃，保持10 min，以20℃·min－1的速率升溫至200℃，保持5 min；進(jìn)樣量為1 μL；分流比為10∶1。2.2 溶液的制備2
中南藥學(xué) 2021年7期2021-09-01
- 再生纖維素纖維與氨綸混紡面料的定量分析
，N-N二甲基甲酰胺溶解法，次氯酸鈉溶解法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，并對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，選出日常檢測(cè)過程中合適的檢測(cè)方法[1]。1 試驗(yàn)1.1 目的與方案本試驗(yàn)旨在探討纖維素纖維和氨綸的混紡面料不同定量分析方法之間的差異，通過試驗(yàn)的數(shù)據(jù)分析得出次氯酸鈉溶解法對(duì)纖維素纖維和氨綸的混紡面料定量分析的適用性。采用上述提到的三種定量分析方法分別對(duì)同樣的纖維素纖維和氨綸的混紡面料進(jìn)行定量分析，觀察測(cè)試過程中的現(xiàn)象，通過客觀的測(cè)試數(shù)據(jù)分析不同定量分析方法的適用性[2]。1.2
商品與質(zhì)量 2021年28期2021-07-22
- 堿性次氯酸鈉法與二甲基甲酰胺法對(duì)棉/再生纖維素纖維靛藍(lán)牛仔布褪色的差異分析
酸鈉法和二甲基甲酰胺法因褪色效果好、纖維損傷小在實(shí)際操作過程中應(yīng)用最多，然而兩種方法之間的優(yōu)劣未有定論，為此作者主要從纖維損傷、褪色效果和纖維含量測(cè)試結(jié)果偏差3個(gè)方面來分析其間的差異。2 試驗(yàn)部分2.1 試驗(yàn)材料及儀器設(shè)備2.1.1 材料已知成分比例的白色棉/再生面料5塊、棉/再生靛藍(lán)牛仔布6塊。2.1.2 試劑氫氧化鈉、次氯酸鈉、二甲基甲酰胺、冰乙酸、氨水、無水甲酸、氯化鋅，以上試劑均為分析純。堿性次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉
中國(guó)纖檢 2021年6期2021-07-01
- 改性聚丙烯腈和棉混紡織物定量分析方法比較
N，N-二甲基甲酰胺法，比較這兩種化學(xué)試劑對(duì)混紡產(chǎn)品定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，以及經(jīng)化學(xué)試劑溶解后棉的損傷情況和不同深淺顏色的混紡織物的溶解情況進(jìn)行分析，比較這兩種方法的優(yōu)劣性，給檢測(cè)人員對(duì)此類混紡樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，提供更多參考。1 試驗(yàn)1.1 檢測(cè)原理100%丙酮法：丙酮（acetone），又名二甲基酮，是一種有機(jī)物，分子式為C3H6O，為最簡(jiǎn)單的飽和酮，是一種無色透明液體，有特殊的辛辣氣味。由于改性聚丙烯腈纖維對(duì)濃鹽酸、濃堿、70%的硫酸、40%硝酸的反
中國(guó)纖檢 2021年6期2021-07-01
- 頂空氣相色譜法測(cè)定鹽酸奧布卡因中有機(jī)溶劑殘留量
丁基醚、二甲基甲酰胺，這些有機(jī)溶劑如果殘留在藥品中會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生一定危害[5-7]，因此需對(duì)產(chǎn)品中的上述溶劑殘留量進(jìn)行檢測(cè)。本試驗(yàn)采用頂空氣相色譜法對(duì)鹽酸奧布卡因原料藥中可能存在的6種有機(jī)溶劑的殘留量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明，方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度及準(zhǔn)確度高，可同時(shí)檢測(cè)鹽酸奧布卡因中6種溶劑殘留量，可用于鹽酸奧布卡因原料藥的質(zhì)量控制。1 儀器與試藥1.1 儀器Agilent 7890B氣相色譜儀（配備FID檢測(cè)器，7697A頂空進(jìn)樣器，美國(guó)安捷倫）；AG系列空氣
食品與藥品 2021年2期2021-05-18
- 腈綸/棉混紡兩種測(cè)試方法的比較分析
方法只有二甲基甲酰胺法。在試驗(yàn)通則的原理部分對(duì)于纖維含量定量分析規(guī)定是通常先去除含量較大的纖維組分。二甲基甲酰胺試驗(yàn)成本比較高，有一定的毒性，且試驗(yàn)廢液處理繁瑣。由GB/T 38015—2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》中得知，纖維素類纖維在20%鹽酸、70℃、30 min條件下溶解，通過試驗(yàn)腈綸在20%鹽酸、70℃、30 min條件下質(zhì)量損失幾乎為0，因此嘗試用20%鹽酸法對(duì)棉和腈綸混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，通過試驗(yàn)證明，此方法在定
中國(guó)纖檢 2021年3期2021-03-29
- 快速測(cè)定合成革制品中N，N-二甲基甲酰胺的殘留量
N,N-二甲基甲酰胺對(duì)眼、皮膚和呼吸道黏膜有刺激作用。污染皮膚引起嚴(yán)重的中毒反應(yīng)，主要靶器官為肝臟，同時(shí)也會(huì)引起腎功能和心電圖發(fā)生變化[1]。2018 年10 月12 日，歐盟委員會(huì)發(fā)布法規(guī)(EU)2018/1513，在歐盟REACH 法規(guī)(EC)No 1907/2006 附錄XVII 中被歸類為致癌、致基因突變、致生殖毒性的限制物質(zhì)清單將N,N-二甲基甲酰胺(CAS No.68-12-2)列入REACH 指令受限物質(zhì)名單中[1-2]。N,N-二甲基甲酰胺
西部皮革 2021年3期2021-01-30
- 氨綸/纖維素纖維混紡產(chǎn)品定量方法對(duì)比
拆分法、二甲基甲酰胺法和20%鹽酸溶解法。不過，據(jù)筆者所知，標(biāo)準(zhǔn)GB/T 38015—2019《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》實(shí)施日期為2020年3月1日，20%鹽酸溶解法還未廣泛應(yīng)用于各家實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)工作，所以筆者選取了檢驗(yàn)工作中最為常見的四類氨綸與纖維素纖維混紡織物作為試驗(yàn)對(duì)象，以手工拆分法的結(jié)果作為參考，將20%鹽酸法和二甲基甲酰胺法得出的定量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，表明20%鹽酸法是目前分析氨綸/纖維素纖維樣品的最佳選擇。1 試驗(yàn)部分1.
中國(guó)纖檢 2020年9期2020-09-25
- HPLC 法和UV 法測(cè)定呋喃唑酮片含量的比較
N，N-二甲基甲酰胺（分析純），乙腈為色譜純，水為純化水。2.方法和結(jié)果2.1 UV 法2.1.1 對(duì)照品溶液的制備準(zhǔn)確稱取呋喃唑酮對(duì)照品20mg，置于250ml 容量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml 溶解并用水稀釋至刻度搖勻[1]。精密量取10ml 于100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即制得8ug/ml 的呋喃唑酮對(duì)照品溶液。2.1.2 樣品的含量測(cè)定取呋喃唑酮片10片，精密稱定，研細(xì)。精密稱取細(xì)粉適量（相當(dāng)于呋喃唑酮20mg），置于250
醫(yī)藥前沿 2020年14期2020-09-05
- 氣相色譜法測(cè)定恩替卡韋中間體的有機(jī)溶劑殘留量
，N- 二甲基甲酰胺等有機(jī)溶劑，故有可能會(huì)殘留在產(chǎn)品中，用本文建立了氣相色譜法檢測(cè)，結(jié)果表明本法分離度高、靈敏、準(zhǔn)確且簡(jiǎn)便。1 儀器與試藥Agilent7890A 氣相色譜儀，梅特勒AB135-S 電子分析天平，甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、N，N- 二甲基甲酰胺均為分析純，二甲基亞砜為色譜純。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×1.8μm），進(jìn)樣口溫度220℃，檢測(cè)器溫度250
科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2020年15期2020-07-08
- 二甲基乙酰胺法定量分析腈綸/聚酯纖維混紡產(chǎn)品的探討
混合物（二甲基甲酰胺法）》[1]。 在日常檢測(cè)工作中發(fā)現(xiàn)，二甲基甲酰胺法需要采用90 ℃，90 min 的條件，存在要求溫度較高、時(shí)間較長(zhǎng)的缺點(diǎn)。 二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺均是極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑，可以與水、醚、醇和某些烴完全混溶，具有很強(qiáng)的溶解能力。 因此本試驗(yàn)提出采用二甲基乙酰胺進(jìn)行腈綸與聚酯纖維混紡織物定量分析的方法，探討二甲基乙酰胺溶解腈綸纖維的最佳工藝，并與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)二甲基甲酰胺法進(jìn)行對(duì)比分析，得出一種數(shù)據(jù)準(zhǔn)確且更高效的腈綸與聚酯纖維混紡織物定量分
化纖與紡織技術(shù) 2020年2期2020-07-05
- 氣相色譜法測(cè)定替比培南酯中的殘留溶劑
N,N-二甲基甲酰胺等有機(jī)溶劑，根據(jù)2015年版中國(guó)藥典規(guī)定，對(duì)于合成所使用的有機(jī)溶劑應(yīng)建立合理的檢測(cè)方法對(duì)殘留溶劑進(jìn)行監(jiān)控，并且其含量不得大于規(guī)定限度[4]。本文采用毛細(xì)管柱的氣相色譜法，以頂空方法進(jìn)樣，測(cè)定替比培南酯中殘留溶劑。進(jìn)行了精密度、回收率等方法學(xué)驗(yàn)證，結(jié)果表明本法簡(jiǎn)單、快捷、靈敏、可靠。1 儀器和試劑1.1 儀器安捷倫7890A型氣相色譜儀，7697E型頂空進(jìn)樣器，DB-624毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.53 mm，3.0μm，安捷倫科技有限
食品與藥品 2020年2期2020-05-28
- 聚丙烯腈/水滑石復(fù)合薄膜及其制備方法和應(yīng)用
腈溶解于二甲基甲酰胺內(nèi)，得到聚丙烯腈溶液；將聚丙烯腈溶液攪拌后并加入水滑石顆粒，得到混合原液；將混合原液通過旋轉(zhuǎn)涂膜工藝即可得到聚丙烯腈/水滑石復(fù)合薄膜。采用二甲基甲酰胺作為溶劑，可以充分溶解聚丙烯腈和水滑石顆粒，使聚丙烯腈和水滑石顆粒均勻分散。制備方法步驟簡(jiǎn)單，工藝獨(dú)特，易于推廣。采用旋轉(zhuǎn)涂膜技術(shù)，能夠制成輕薄均勻的薄膜，較純聚丙烯腈薄膜有更強(qiáng)的散熱能力和更好的熱穩(wěn)定性。公開號(hào) CN 111423685公開日 2020年7月17日申請(qǐng)人 上海工程技術(shù)大學(xué)
合成樹脂及塑料 2020年5期2020-01-17
- 纖維素纖維/氨綸針織產(chǎn)品定量分析研究
N，N-二甲基甲酰胺法)。但手工分解法并不適用網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的纖維素纖維/氨綸針織產(chǎn)品；N，N-二甲基甲酰胺法對(duì)印花或非纖維物質(zhì)較難去除的纖維素纖維/氨綸針織產(chǎn)品定量結(jié)果偏差較大。本文提出20%鹽酸法，采用比對(duì)試驗(yàn)的方法分析了其定量分析纖維素纖維/氨綸針織產(chǎn)品的可行性，結(jié)果表明20%鹽酸法準(zhǔn)確性較好。1 試驗(yàn)1.1 試樣氨綸(日常檢測(cè)工作中收集)；可手工拆分試樣：1#試樣(97.5%棉/2.5%氨綸，灰色針織羅紋布 上海邦威)、2#試樣(95.5%棉/4.5%氨
山東紡織科技 2019年5期2019-10-30
- N-N二甲基甲酰胺/納米銀修飾電極的制備與應(yīng)用研究
飾N-N二甲基甲酰胺和納米銀制備出可用于檢測(cè)藥物中鹽酸二甲雙胍含量的選擇性化學(xué)修飾電極。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑CS300電化學(xué)工作站(武漢科思特儀器有限公司)；三電極系統(tǒng)：以玻璃電極(ITO)為基體電極的N-N二甲基甲酰胺和納米銀修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極(上海圣科儀器設(shè)備有限公司)為參考電極，鉑絲電極(北京鵬達(dá)恒泰科技有限公司)為對(duì)電極；數(shù)控超聲波清洗器(天津瑞普電子儀器公司)。試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。1.2 修飾電極的制備1.
中國(guó)無機(jī)分析化學(xué) 2019年4期2019-08-30
- 莫西沙星側(cè)鏈的殘留溶劑測(cè)定
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇及醋酐等.對(duì)此，本研究根據(jù)各有機(jī)溶劑性質(zhì)和沸點(diǎn)的不同，參照《中國(guó)藥典》2015年版對(duì)殘留溶劑的要求，采用氣相色譜法與殘留溶劑測(cè)定法[4-5]對(duì)莫西沙星側(cè)鏈產(chǎn)品中乙酸乙酯、四氫呋喃、苯、甲苯、(4AS，7AS)-八氫-6-(苯甲基)-1H-吡咯并[3,4-B]吡啶(M-11)、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇的殘留情況進(jìn)行了測(cè)定與分析[6].1 材料與儀器1.1 材 料實(shí)驗(yàn)所用材料包括：莫西沙星側(cè)鏈(批號(hào)，P075170501、
- 高效液相色譜法測(cè)定廢水中三種酰胺化合物
， N-二甲基甲酰胺（DMF）和N， N-二甲基乙酰胺（DMAC）測(cè)定研究。結(jié)果表明：在流動(dòng)相為乙腈：水（4：96），流速1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)195 nm 的條件下，3種酰胺目標(biāo)物可同時(shí)分離測(cè)定，線性范圍0.1 mg/L～100 mg/L;AM、DMF、DMAC的方法檢出限分別為0.001 mg/L、0.002 mg/L和0.004 mg/L，加標(biāo)回收率為90.5%～99.2%，精密度為1.7%～6.0%，用于廢水中3種酰胺的測(cè)定具有操作簡(jiǎn)便、靈
山東工業(yè)技術(shù) 2019年2期2019-02-09
- 西蘭花提取液對(duì)小鼠肝臟的影響
提取液對(duì)二甲基甲酰胺（DMF）誘導(dǎo)小鼠急性肝損傷模型的保護(hù)作用。方法：60只小鼠隨機(jī)分為空白對(duì)照組、模型組、高、中、低濃度組及陽性藥物組。通過DMF致小鼠肝損傷，測(cè)定小鼠血清中GPT、GOT及GSH的含量。結(jié)果顯示：西蘭花提取液能顯著抑制DMF所致急性肝損傷小鼠血清中的GPT、GOT含量的升高，還可以促進(jìn)GSH含量的升高，且有明顯促進(jìn)肝功能恢復(fù)的作用。光鏡下可見西蘭花提取液明顯改善肝組織損傷程度。結(jié)論：西蘭花提取液對(duì)DMF引起的小鼠肝損傷具有保護(hù)作用。關(guān)鍵
吉林農(nóng)業(yè) 2018年18期2018-09-25
- 溶劑對(duì)聚氨酯納米纖維膜的影響
N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和丙酮混合溶劑配制聚氨酯（PU）溶液，運(yùn)用“Nanospider”紡絲技術(shù)制備聚氨酯納米纖維膜。研究不同溶劑配比條件下PU溶液的電導(dǎo)率、粘度、高分子—溶劑相互作用參數(shù)和表面張力，從熱力學(xué)、高分子溶液理論及高分子表面性質(zhì)等方面對(duì)溶液進(jìn)行分析。采用掃描電鏡觀察納米纖維膜的表面形貌并對(duì)納米纖維膜進(jìn)行疏水性能和力學(xué)性能測(cè)試。結(jié)果表明：丙酮的加入顯著改變混合溶液的溶解度參數(shù)、高分子與溶劑間相互作用參數(shù)、電導(dǎo)率、粘度等溶液性質(zhì)。當(dāng)DMF/
現(xiàn)代紡織技術(shù) 2018年2期2018-07-10
- 二甲基甲酰胺急性中毒的臨床治療分析
的 分析二甲基甲酰胺急性中毒的臨床檢查及治療情況。方法 回顧性分析該院2015年5月—2017年5月收治的8例二甲基甲酰胺急性中毒患者臨床資料，對(duì)8例患者的臨床資料進(jìn)行分析，包括臨床癥狀、體征、實(shí)驗(yàn)室檢查、常規(guī)檢查等結(jié)果，根據(jù)分析的結(jié)果及患者中毒情況為其實(shí)施合理的綜合治療，觀察8例患者經(jīng)治療后疾病歸轉(zhuǎn)情況。 結(jié)果 8例急性二甲基甲酰胺中毒患者中毒時(shí)間均集中于4～11月，中毒原因以皮膚直接接觸及呼吸道意外吸入為主，患者均表現(xiàn)出以上腹部疼痛為主的伴惡心嘔吐、頭
中外醫(yī)療 2018年7期2018-06-20
- 大豆粕溶劑殘留測(cè)定方法研究
N，N-二甲基甲酰胺（DMF）作為提取溶劑能夠有效地提取豆粕中的六號(hào)溶劑，提取效率達(dá)到90%以上，同時(shí)氣液平衡常數(shù) k 3也較大，方法靈敏度高，重現(xiàn)性好。[結(jié)論]該研究在方法質(zhì)控水平上獲得了滿意的結(jié)果，可為大豆粕中溶劑殘留的測(cè)定提供參考。關(guān)鍵詞 大豆粕；六號(hào)溶劑；N，N-二甲基甲酰胺；平衡常數(shù)中圖分類號(hào) S816.17文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A文章編號(hào) 0517-6611（2018）01-0178-03Abstract [Objective]To establish
安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2018年1期2018-05-14
- 不同比例混合溶劑重結(jié)晶黑索金的熱性能研究
N,N-二甲基甲酰胺為混合溶劑， 采用溶劑非溶劑法制備了亞微米R(shí)DX粒子. 基于Kissinger法， 使用差式掃描量熱儀(DSC)研究了在不同比例的混合溶劑中細(xì)化得到的RDX粒子的熱分解性能. 結(jié)果表明： 隨著N,N二甲基甲酰胺在混合溶劑中的比例逐漸增加細(xì)化后的RDX的表觀活化能逐漸降低； 當(dāng)N,N二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的比例為4∶1作為溶劑細(xì)化的RDX熱穩(wěn)定性最差.混合溶劑； 黑索金； 熱性能； 噴霧重結(jié)晶； 炸藥0 引 言黑索金(RDX)是一種不溶
測(cè)試技術(shù)學(xué)報(bào) 2017年6期2018-01-05
- 氣相色譜法測(cè)定泊馬度胺原料藥中N,N-二甲基甲酰胺、乙酸等殘留溶劑
N,N-二甲基甲酰胺、乙酸等殘留溶劑楊曉秋 劉國(guó)慶 寇源鋒 / 重慶泰濠制藥有限公司用氣相色譜對(duì)泊馬度胺原料藥中N,N-二甲基甲酰胺、乙酸、四氫呋喃、甲醇、乙醇、1,4-二氧六環(huán)殘留溶劑分析方法進(jìn)行開發(fā)，采用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器、色譜柱:DB-WAX（30-m×0.32-mm），膜厚0.5μm 按內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)N,N-二甲基甲酰胺等殘留溶劑的含量。結(jié)果：6個(gè)溶劑的分離度都大于2.0，線性范圍為6個(gè)殘留溶劑的定量限至ICH限度值120% ，r最小為0.9
大陸橋視野 2017年4期2017-12-10
- 液相色譜法分析二甲基甲酰胺的方法探討
譜法分析二甲基甲酰胺的方法探討嚴(yán)業(yè)華永安市環(huán)境監(jiān)測(cè)站2016年，環(huán)境保護(hù)部發(fā)布《環(huán)境空氣和廢氣酰胺類化合物的測(cè)定液相色譜法》(HJ801—2016)，提出了分析二甲基甲酰胺的方法，該方法只適用于環(huán)境空氣和廢氣，沒有分析水中二甲基甲酰胺的方法，水和廢水只能采用衛(wèi)生部2004年12月1日實(shí)施的氣相色譜法《工作場(chǎng)所空氣中酰胺類化合物的測(cè)定》(GBZ/T 160.62—2004)。該文按HJ801—2016方法對(duì)水中二甲基甲酰胺進(jìn)行分析，結(jié)果表明，此方法同樣可用于
海峽科學(xué) 2017年7期2017-09-03
- 次氯酸鈉法對(duì)纖維素纖維/氨綸混紡織物的定量分析
拆分法和二甲基甲酰胺法。手工拆分法效率較低且對(duì)于薄型織物或網(wǎng)狀氨綸產(chǎn)品，手工拆分非常困難，定量結(jié)果不準(zhǔn)確；二甲基甲酰胺對(duì)人體有危害影響，且不適用于含漿料、涂料的織物以及常見的牛仔面料。研究嘗試采用次氯酸鈉溶液對(duì)纖維素纖維/氨綸混紡織物進(jìn)行定量分析，認(rèn)為在70℃條件下采用0.9～1.1 mol/L的次氯酸鈉溶液浸漬20 min，可以達(dá)到準(zhǔn)確定量的目的。纖維素纖維/氨綸；次氯酸鈉法；手工拆分法；二甲基甲酰胺法0 引言隨著人們對(duì)服裝穿著舒適性能及美觀要求的提高，
紡織檢測(cè)與標(biāo)準(zhǔn) 2017年3期2017-08-31
- 氨綸及腈綸與其他纖維混紡產(chǎn)品的定量分析探討
0 ml二甲基甲酰胺，92 ℃水浴鍋中保溫30 min測(cè)試結(jié)果與按FZ/T 01095-2002測(cè)試結(jié)果基本一致；腈綸混紡產(chǎn)品采用1 g試樣加入100 ml二甲基甲酰胺，92 ℃水浴鍋中保溫1 h測(cè)試結(jié)果與按GB/T 2910.12-2009測(cè)試結(jié)果差異較小，且操作方法簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，節(jié)約成本，提高了工作效率。同時(shí)試驗(yàn)得出了92 ℃時(shí)不同時(shí)間二甲基甲酰胺對(duì)不溶纖維的d值。氨綸；腈綸；定量分析；二甲基甲酰胺目前，我國(guó)腈綸混紡產(chǎn)品和氨綸混紡產(chǎn)品使用的標(biāo)準(zhǔn)主要有
紡織科技進(jìn)展 2017年5期2017-06-27
- 農(nóng)藥乳油中有害物質(zhì)液態(tài)有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制和定值方法的確定
N,N-二甲基甲酰胺，乙苯，間、對(duì)二甲苯，鄰二甲苯含量的方法。采用Agilent 7890氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器，DB-1301毛細(xì)管色譜柱(60 m×0.32 mm×0.25 μm)，以正癸烷為內(nèi)標(biāo)，乙腈為溶劑。內(nèi)標(biāo)法測(cè)定農(nóng)藥乳油中有害物質(zhì)液態(tài)有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙苯、鄰二甲苯、間對(duì)二甲苯含量。甲醇的線性相關(guān)系數(shù)為0.999 9，平均回收率100.1%；苯的線性相關(guān)系數(shù)為0.999 9，平均回收率100.1%；甲苯的線性
世界農(nóng)藥 2017年1期2017-05-24
- 氣相色譜法測(cè)定泊馬度胺原料藥中N，N—二甲基甲酰胺、乙酸等殘留溶劑
N，N-二甲基甲酰胺、乙酸、四氫呋喃、甲醇、乙醇、1，4-二氧六環(huán)殘留溶劑分析方法進(jìn)行開發(fā)，采用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器、色譜柱：DB-WAX（30-m×0.32-mm），膜厚0.5μm 按內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)N，N-二甲基甲酰胺等殘留溶劑的含量。結(jié)果：6個(gè)溶劑的分離度都大于2.0，線性范圍為6個(gè)殘留溶劑的定量限至ICH限度值120% ，r最小為0.99912，回收率為95.9～102.9%，檢出限最大40.1ppm，精密度RSD最大4.6%。結(jié)論：該方法準(zhǔn)確、
大陸橋視野·下 2017年2期2017-03-30
- 添加二甲基甲酰胺對(duì)SiO2氣凝膠復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)的影響
0）添加二甲基甲酰胺對(duì)SiO2氣凝膠復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)的影響李慶 張秋華 陳文軍 吳華敏 吳斌（廣東埃力生高新科技有限公司，廣東 英德 513000）以正硅酸乙酯（TEOS）為硅源，無水乙醇（EtOH）為溶劑，二甲基甲酰胺（DMF）為控制劑，采用酸堿二步催化溶膠-凝膠法及超臨界干燥技術(shù)制備玻璃纖維增強(qiáng)SiO2氣凝膠復(fù)合材料，研究了二甲基甲酰胺對(duì)SiO2氣凝膠復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)影響。結(jié)果表明：隨著二甲基甲酰胺添加量的增大，SiO2氣凝膠復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)先降低
化工管理 2017年2期2017-03-18
- 氰化物測(cè)定中的試劑替代
N，N-二甲基甲酰胺換成無水乙醇。使用無水乙醇后，對(duì)試驗(yàn)條件、標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定等進(jìn)行了選擇和測(cè)定，結(jié)果顯示，無水乙醇替代N，N-二甲基甲酰胺測(cè)定氰化物無顯著性差異，符合質(zhì)量控制要求。氰化物；無水乙醇； N，N-二甲基甲酰胺；替代按照HJ484-2009方法2[1]，測(cè)定水中的氰化物，其中所用的試劑吡唑啉酮是用N，N-二甲基甲酰胺溶解配制，N，N-二甲基甲酰胺有腥臭氣味，可通過皮膚、呼吸、消化道進(jìn)入人體，能毒害人的眼睛、皮膚及肝腎。改用無水乙醇作溶劑溶
當(dāng)代化工 2016年11期2016-12-20
- 氣相色譜法測(cè)定N，N-二甲基甲酰胺中苯的方法探討
N，N-二甲基甲酰胺中苯的方法探討潘成龍 許梅杰 馬志強(qiáng) 黃桂花（山東省煤炭泰山療養(yǎng)院，山東泰安 271000）氣相色譜法是實(shí)驗(yàn)室中最常用的苯的定量分析方法。GBZ/T160.42-2007《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 芳香烴類化合物》、GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》及GB50325-2010 《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中苯均以二硫化碳為溶劑進(jìn)行測(cè)定。本方法建立了以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑時(shí)苯的測(cè)定方案，對(duì)測(cè)定參數(shù)進(jìn)
中國(guó)科技縱橫 2016年19期2016-11-19
- 異戊二烯中微量抽提劑的氣相色譜法測(cè)定
量抽提劑二甲基甲酰胺和乙腈的分析方法。該方法改善了色譜分離條件，縮短了分析時(shí)間，提高了檢測(cè)靈敏度，對(duì)異戊二烯產(chǎn)品評(píng)價(jià)和質(zhì)量控制具有十分重要的意義。異戊二烯 二甲基甲酰胺 乙腈 氣相色譜 分析方法近年來，隨著石油化工行業(yè)的不斷發(fā)展，國(guó)內(nèi)碳五分離裝置產(chǎn)能越來越大，碳五行業(yè)面臨國(guó)際和國(guó)內(nèi)市場(chǎng)日趨激烈的競(jìng)爭(zhēng)，碳五烯烴產(chǎn)品的質(zhì)量控制就顯得十分重要。但是迄今為止各企業(yè)均按各自企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)，迫切需要規(guī)范產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法。 異戊二烯作為碳五烯烴的產(chǎn)品之一，主要用于
石油化工技術(shù)與經(jīng)濟(jì) 2015年2期2015-06-28
- 頂空氣相色譜法測(cè)定硝酸布康唑中有機(jī)溶劑殘留量*
N，N-二甲基甲酰胺3種有機(jī)溶劑殘留量的分析方法。方法 采用毛細(xì)管氣相色譜法，程序升溫，檢測(cè)器：FID；檢測(cè)器溫度：250 ℃；進(jìn)樣器溫度：200 ℃；載氣：氮?dú)猓豁斂者M(jìn)樣。結(jié)果 在上述色譜條件下，乙酸乙酯，三氯甲烷，N，N-二甲基甲酰胺分別在0.066～0.588，0.062～0.556，0.896～8.061 μg·mL-1質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。平均回收率分別為99.18%，102.84%，98.71%，RSD分別為3.87%，4.33%，3.
醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2015年8期2015-06-24
- 毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定富馬酸福莫特羅中的殘留溶劑
N,N-二甲基甲酰胺的方法。方法：采用DB-624毛細(xì)管色譜柱；柱溫采用程序升溫的方法；載氣為氮?dú)?；FID檢測(cè)器。結(jié)果：本色譜條件下，乙醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.999 6以上，平均回收率分別為101.0%、100.9%、102.8%、97.1%及100.5%。檢出限分別為5、5、3、5及1.8 μg/ml。結(jié)論：本法靈敏、準(zhǔn)確，適用于富馬酸福莫特羅殘留溶劑的檢測(cè)。富馬酸福莫特羅，毛細(xì)管氣相色譜法，殘
天津藥學(xué) 2015年1期2015-02-23
- 頂空氣相色譜法測(cè)定鹽酸倍他洛爾中6種有機(jī)溶劑殘留量
、甲苯和二甲基甲酰胺，第三類溶劑丙酮、乙酸乙酯、異丙醇等，在成品中可能會(huì)有一定量的殘留，為了控制有機(jī)溶劑，提高藥品的安全性和可靠性，本文建立了氣相色譜法測(cè)定鹽酸倍他洛爾中6種殘留溶劑。該方法簡(jiǎn)便靈敏，準(zhǔn)確可靠。1 儀器與試藥1.1 儀器 Agilent 6890N型氣相色譜儀。氫火焰離子化檢測(cè)器（FID，南京科捷分析儀器有限公司）；Sartorius BP211D精密電子天平（Sartorius Corporation）。1.2 試藥 鹽酸倍他洛爾原料（山
西北藥學(xué)雜志 2014年4期2014-11-02
- 毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定鹽酸頭孢卡品酯原料藥中殘留溶劑
N，N－二甲基甲酰胺均為分析純。鹽酸頭孢卡品酯原料藥3批(批號(hào)為20130901、20130902、20130903)，由山東魯抗醫(yī)藥提供。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件 色譜柱:DB－1701(30 m×0.53 mm，1.0 μm);載氣為氮?dú)?載氣流速:1 mL·min－1;分流比:10∶1;柱溫:40℃;進(jìn)樣口溫度:180℃;檢測(cè)器溫度:200℃;進(jìn)樣量:1 μL。在此條件下7種有機(jī)溶劑均能有效分離，結(jié)果如圖1。2.2 溶液制備2.2.1 對(duì)照品溶
藥學(xué)研究 2014年6期2014-10-25
- 依諾肝素鈉中殘留N，N-二甲基甲酰胺的測(cè)定
N，N-二甲基甲酰胺的測(cè)定王悅,李京,李穎穎,范慧紅△(中國(guó)食品藥品檢定研究院,北京 100050)目的 建立依諾肝素鈉原料中N，N-二甲基甲酰胺殘留的測(cè)定方法。方法 采用乙醇作為萃取劑，使依諾肝素鈉生成沉淀，N，N-二甲基甲酰胺則溶于乙醇，取上清液直接進(jìn)樣，用氣相色譜儀分析。色譜柱為Agilent DB-wax（30m×0.53mm，1.0μm)；載氣為高純氮?dú)?；流速?m L/min；采用程序升溫的方式；進(jìn)樣口溫度為200℃；FID檢測(cè)器溫度為250℃
中國(guó)生化藥物雜志 2014年6期2014-09-19
- 氣相色譜法測(cè)定鹽酸頭孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚殘留量方法研究*
卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚殘留量方法研究*魯瑞娟，李立儉，曹曉云(天津市藥品檢驗(yàn)所，天津 300070)目的：建立鹽酸頭孢卡品酯二甲基甲酰胺和苯甲醚溶劑殘留量的測(cè)定方法。方法：采用HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱，程序升溫，F(xiàn)ID檢測(cè)器，載氣為氮?dú)猓瑴y(cè)定鹽酸頭孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚的殘留量。結(jié)果：2種溶劑在所考查的濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均為0.99以上，2種溶劑的回收率均在90.0%～110.0%。結(jié)論：本方法專屬強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便，
天津藥學(xué) 2014年4期2014-08-09
- 氣相色譜法測(cè)定復(fù)方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺的含量*
注射液中二甲基甲酰胺的含量*周健鵬，王 衛(wèi)(天津市藥品檢驗(yàn)所，天津 300070)目的：建立氣相色譜法對(duì)5批復(fù)方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺(DMF)的含量進(jìn)行了考查。方法：采用氣相色譜法，HP-5毛細(xì)管柱(30 m×0.53 mm，5 μm)，載氣為氮?dú)猓瑲浠鹧骐x子化檢測(cè)器(FID)，柱溫90 ℃，保持9 min，以40 ℃/min速度升溫至200 ℃，保持5 min。結(jié)果：對(duì)5批復(fù)方甲地孕酮注射液中的DMF含量進(jìn)行了考查，在所考查的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良
天津藥學(xué) 2014年4期2014-08-09
- 氣相色譜法測(cè)定琥珀酸甲潑尼龍中殘留的有機(jī)溶劑*
N,N-二甲基甲酰胺作為控制對(duì)象，采用二甲基亞砜作為溶劑，建立了一次色譜過程[2]同時(shí)測(cè)定上述溶劑的毛細(xì)管氣相色譜法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，該方法簡(jiǎn)便、快捷，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性良好。1 儀器與試劑Agilent 7890A氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器。甲醇、丙酮、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺均為分析純?cè)噭?，二甲基亞砜為色譜純?cè)噭?。琥珀酸甲潑尼龍樣?批(批號(hào)為M1595、M2225、N0036)由國(guó)內(nèi)某公司提供。2 方法與結(jié)果2.1色譜條件 色譜柱：DB-Ⅰ石英毛細(xì)管
天津藥學(xué) 2014年4期2014-08-09
- 地克珠利包合物幾種制備方法的比較
水溶液法二甲基甲酰胺溶解地克珠利、飽和水溶液法水分散地克珠利、研磨法制備包合物，以溶解度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，篩選最優(yōu)制備方法。結(jié)果表明，研磨法制備的包合物，地克珠利的溶解度從1.21μg/ml提高到58.43μg/ml，溶解度增大了48倍。說明研磨法優(yōu)于飽和水溶液法，用研磨法可顯著提高地克珠利的溶解度。地克珠利 β-環(huán)糊精 包合物 溶解度地克珠利屬三嗪苯乙氰化合物，是一種高效、低毒的抗球蟲藥，廣泛用于各種球蟲病的防治。但地克珠利在水中溶解度極低，限制了其制劑的開發(fā)
山東畜牧獸醫(yī) 2014年2期2014-05-05
- 毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定米氮平原料藥中的有機(jī)溶劑殘留量
N,N-二甲基甲酰胺，而這5種有機(jī)溶劑都是《中國(guó)藥典》(2010年版)中規(guī)定控制限量的溶劑，有必要對(duì)其殘留量進(jìn)行檢測(cè)。作者根據(jù)溶劑的性質(zhì)和初步分離的結(jié)果，建立了毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定米氮平原料藥中上述5種有機(jī)溶劑的殘留量。1 實(shí)驗(yàn)1.1 試藥、試劑與儀器米氮平原料藥(批號(hào)：110801、110901、110902)，自制。二甲基亞砜、二氯甲烷、三氯甲烷，上海阿拉丁化學(xué)試劑有限公司；N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，天津北科化學(xué)品有限公司；四氫呋喃、乙醇，天津凱
化學(xué)與生物工程 2014年10期2014-03-24
- G60K 型鐵路罐車運(yùn)輸二甲基甲酰胺的探討
N，N-二甲基甲酰胺別名甲酰二甲胺，簡(jiǎn)稱DMF，屬于第 3 類易燃液體，國(guó)標(biāo)編號(hào) 2265，鐵危編號(hào) 32127。在鐵路危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸中，其信息化品名為二甲基甲酰胺。二甲基甲酰胺主要用作工業(yè)溶劑，醫(yī)藥工業(yè)上用作生產(chǎn)維生素、激素的原料，也用于制造殺蟲脒。隨著化工業(yè)的快速發(fā)展，二甲基甲酰胺的需求量迅速增大，其運(yùn)輸量也同步增長(zhǎng)。目前運(yùn)輸方式除公路、水路運(yùn)輸外，鐵路也承擔(dān)部分運(yùn)量，特別是上海鐵路局管內(nèi)，近年來鐵路運(yùn)量逐年增加。但現(xiàn)行《 鐵路危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸管理規(guī)則 》(
鐵道貨運(yùn) 2013年8期2013-11-27
- 氣相色譜法測(cè)定茴香腦三硫酮中殘留溶劑
要使用了二甲基甲酰胺、二甲苯和乙醇，前兩種溶劑均為第二類溶劑，乙醇為第三類溶劑［1，2］，均應(yīng)進(jìn)行限度控制。參照《中國(guó)藥典》2005年版二部附錄ⅧP殘留溶劑測(cè)定法的指導(dǎo)原則，采用氣相色譜法測(cè)定上述三種溶劑，方法簡(jiǎn)便、快捷，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。表1 合成工藝中使用的主要有機(jī)溶劑1 儀器與試藥Agilent 6890N氣相色譜儀及工作站。FID檢測(cè)器。二甲基甲酰胺、乙醇均為色譜純，二甲苯為分析純?cè)噭悠酚伤拇持扑幑咎峁? 色譜條件色譜柱:PEG-20000
中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用 2013年4期2013-08-28
- 重量法測(cè)定乙炔和氯化氫混合氣中水分含量的改進(jìn)
N，N-二甲基甲酰胺溶液吸收瓶吸收氯化氫和乙炔氣體，分別稱量吸收管和吸收瓶，并根據(jù)各自與測(cè)定前質(zhì)量的差計(jì)算樣品的水含量。2 試劑與儀器無水氯化鈣（分析純）；干燥氮?dú)猓?0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氫氧化鈉溶液（工業(yè)品）；中性玻璃絲：取玻璃絲若干放入燒杯中，加濃鹽酸浸泡24 h，然后，洗滌至中性，在105℃下烘干備用；98%硫酸；潤(rùn)滑油；U型干燥管（帶考克）2支；乳膠管；分析純N，N-二甲基甲酰胺溶液；1 L廣口瓶；有玻璃擋板的木盒子，根據(jù)所用U型干燥管的大小定做。分析
中國(guó)氯堿 2013年2期2013-03-31
- 同時(shí)測(cè)定鹽酸馬尼地平中5種有機(jī)溶劑方法研究
N，N-二甲基甲酰胺水溶液為溶劑時(shí)，能同時(shí)滿足5種有機(jī)溶劑的檢測(cè)要求，且該方法靈敏、可靠，結(jié)果準(zhǔn)確，可有效用于本品的質(zhì)量控制。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器與試劑氣相色譜儀:Trace GC Ultra(美國(guó)熱電);頂空進(jìn)樣器(DJ-200型，上海金凱德分析儀器有限公司);鹽酸馬尼地平樣品(濟(jì)南利民制藥有限責(zé)任公司);甲醇、乙醇、異丙醇、三氯甲烷、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺(均為分析純)。1.2 實(shí)驗(yàn)方法1.2.1 色譜條件色譜條件:色譜柱:SE-54(
山東建筑大學(xué)學(xué)報(bào) 2012年1期2012-08-30
- 氣相色譜法測(cè)定瑞格列奈原料藥的有機(jī)溶劑殘留量*
、甲苯及二甲基甲酰胺均為色譜純?cè)噭?，高純氮?dú)庥商旖驏|方氣體廠提供。瑞格列奈(由天津醫(yī)藥集團(tuán)津康制藥有限公司提供，批號(hào)為 20110401、20110501、20110502)。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件 檢測(cè)器：200℃;氣化室：150℃;色譜柱：Agilent DB-FFAP毛細(xì)管色譜柱(50 m×0.32 mm);柱溫：起始溫度40℃，維持3 min，以20℃/min的速率升至120℃，維持6.5 min;頂空平衡溫度：80℃;頂空平衡時(shí)間：30
天津藥學(xué) 2012年5期2012-08-06
- 氣相色譜法測(cè)定鹽酸法舒地爾中有機(jī)溶劑殘留量
N，N-二甲基甲酰胺等有機(jī)溶劑，產(chǎn)品中的有機(jī)殘留量對(duì)人體是有害，故應(yīng)對(duì)原料藥中有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行控制。由于現(xiàn)有文獻(xiàn)中尚未發(fā)現(xiàn)這方面的研究，本試驗(yàn)根據(jù)ICH和 《中國(guó)藥典》2010年版二部對(duì)有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定的指導(dǎo)原則[2]，并參考有關(guān)文獻(xiàn)[3-6]，采用氣相色譜法測(cè)定了鹽酸法舒地爾原料中的甲醇、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺的含量，方法簡(jiǎn)便靈敏，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。1 儀器與試藥島津GC-14C氣相色譜儀，氫火焰離子檢測(cè)器（FID），CS-Light色譜工作站，
中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2012年5期2012-07-28
- 氣相色譜法測(cè)定合成革廢氣中的二甲基甲酰胺
色譜法 二甲基甲酰胺 合成革 氮磷檢測(cè)器Abstract: this paper were determined by gc synthetic leather and artificial leather industrial production process produce from DMF content, its lowest for measuring the density of 0.012 mg/m3 (sampling volume f
城市建設(shè)理論研究 2012年6期2012-04-10
- 氣相色譜法測(cè)定葛根素衍生物有機(jī)溶劑殘留量*
N,N-二甲基甲酰胺為色譜純。葛根素衍生物樣品(陜西中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系自制，批號(hào)100403、100425、100508)。2 方法與結(jié)果2.1色譜條件 色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管色譜柱(30 mm×0.53 mm)，載氣：N2；流速：2.0 ml/min；柱溫：40 ℃保持3.5 min，再以15 ℃/min升至180 ℃保持5 min；進(jìn)樣口溫度：200 ℃；檢測(cè)器溫度：250 ℃；進(jìn)樣量：1 ml；分流比:10∶1；瓶溫
天津藥學(xué) 2011年4期2011-06-21
- 氣相色譜法測(cè)定帕米膦酸二鈉中的有機(jī)溶劑殘留量
N,N-二甲基甲酰胺為溶劑,對(duì)帕米膦酸二鈉中甲醇、氯苯溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定,操作簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,可用于該原料藥中甲醇、氯苯殘留的測(cè)定。1 儀器與試藥島津 GC-14C型氣相色譜儀;FID檢測(cè)器。帕米膦酸二鈉原料藥(山西康寶生物制品股份有限公司生產(chǎn),批號(hào) 040401,040402,040403),甲醇、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均為分析純。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 色譜柱 DIMWax毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm,0.5
山西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) 2010年1期2010-11-20
- 毛細(xì)管GC法測(cè)定青蒿琥酯中有機(jī)溶劑的殘留量
N，N-二甲基甲酰胺為溶劑，建立了毛細(xì)管氣相色譜（GC）法測(cè)定青蒿琥酯中2種有機(jī)溶劑的殘留量，方法快速、靈敏、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確。1 儀器與試藥6890型GC儀、7694E型自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（美國(guó)Agilent公司）。青蒿琥酯標(biāo)準(zhǔn)品（山東省醫(yī)藥工業(yè)研究所合成室提供，批號(hào)：070822、070824、070826）；甲醇、乙酸乙酯為色譜純，N，N-二甲基甲酰胺為分析純。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱（以直徑為0.25～0.18 mm的二乙烯苯-
中國(guó)藥房 2010年19期2010-05-22
- N,N-二甲基甲酰胺緩蝕膜的影響因素
N,N-二甲基甲酰胺緩蝕膜的影響因素郭美玉 王春濤 蘇志麗（太原師范學(xué)院化學(xué)系,山西太原 030031）在金屬銅表面制備各種N,N-二甲基甲酰胺自組裝膜,用交流阻抗（AC）和循環(huán)伏安（CV）研究了形成組裝膜的最佳濃度,最佳組裝時(shí)間,以及在不同濃度的NaCl溶液中該膜對(duì)銅電極的緩蝕行為.自組裝膜;交流阻抗（AC）;循環(huán)伏安（CV）;N,N二甲基甲酰胺隨著銅及其合金在現(xiàn)代工業(yè)中越來越廣泛的應(yīng)用,銅的腐蝕保護(hù)也成為腐蝕學(xué)科的研究重點(diǎn)之一,為了提高銅及其合金的抗蝕