張琦惠

（云南省玉溪市食品藥品檢驗(yàn)所 云南 玉溪 653100）

1.儀器與試藥

Agilent Cary60 紫外分光光度計(jì)，島津LC-20AT 高效液相色譜儀（LC-20AT），液相色譜柱：Benetnach C18 4.6×150mm 5um；賽多利斯MSE224S-11CE-DU 電子天平；HUI 10260F 超聲脫氣機(jī)（天津市恒奧科技發(fā)展有限公司）；呋喃唑酮對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院，含量99.9%，批號(hào)為100466-201202)，呋喃唑酮片（山西云鵬制藥有限公司，批號(hào)F170903，規(guī)格0.1g/片；赤峰蒙欣藥業(yè)有限公司，批號(hào)1706118，規(guī)格0.1g/片；吉林省百年六福堂藥業(yè)有限公司，批號(hào)20170414，規(guī)格10mg/片），磷酸二氫鉀（分析純），N，N-二甲基甲酰胺（分析純），乙腈為色譜純，水為純化水。

2.方法和結(jié)果

2.1 UV 法

2.1.1 對(duì)照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取呋喃唑酮對(duì)照品20mg，置于250ml 容量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml 溶解并用水稀釋至刻度搖勻[1]。精密量取10ml 于100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即制得8ug/ml 的呋喃唑酮對(duì)照品溶液。

2.1.2 樣品的含量測(cè)定

取呋喃唑酮片10片，精密稱定，研細(xì)。精密稱取細(xì)粉適量（相當(dāng)于呋喃唑酮20mg），置于250ml 量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml 超聲溶解，再加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10ml，置于100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以純化水作為空白，在367nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。再根據(jù)2.1.3項(xiàng)下方程計(jì)算樣品含量。

2.2 HPLC 法

2.2.1 對(duì)照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取呋喃唑酮對(duì)照品10mg，置于50ml 容量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取5ml 于100ml 容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度，搖勻，即制得10ug/ml 的呋喃唑酮對(duì)照品溶液。

2.2.2 樣品的含量測(cè)定

取呋喃唑酮片20 片，精密稱定，研細(xì)。精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于呋喃唑酮50mg），置于50ml 容量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺超聲溶解并稀釋至刻度搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液1ml，置于100ml 容量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度搖勻。制得每1ml 約含10ug 的呋喃唑酮供試品溶液。依次放入樣品架中，進(jìn)樣20ul，記錄峰面積。

2.3 精密度試驗(yàn)

取對(duì)照品溶液（濃度為10ug·ml-1）適量，按照上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5 次，記錄色譜峰面積，并計(jì)算RSD 值。RSD=0.4%，結(jié)果表明儀器精密度良好，滿足測(cè)定要求，可以進(jìn)行樣品測(cè)定。

2.4 樣品含量測(cè)定結(jié)果

分別按“2.1.3”和“2.2.3”項(xiàng)下規(guī)定，測(cè)定3 批樣品含量，結(jié)果（見(jiàn)表1）。所測(cè)定含量的結(jié)果均符合《中國(guó)藥典》2015 版應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%的規(guī)定，見(jiàn)表1。

表1 3 批呋喃唑酮片含量測(cè)定結(jié)果（n=3）

3.討論

3.1 對(duì)兩種測(cè)定方法的討論

《中國(guó)藥典》2015 年版采用紫外-可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行呋喃唑酮片的含量測(cè)定，因該方法準(zhǔn)確度、精密度等不如高效液相色譜法，不能完全排除干擾物質(zhì)的影響，通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)的研究探索，驗(yàn)證了高效液相色譜法可用于測(cè)定呋喃唑酮片含量測(cè)定的可行性，且該法檢測(cè)靈敏度高，是一個(gè)方便可行的方法。

3.2 溶劑的選擇

呋喃唑酮片屬硝基呋喃類抗生素，有藥典指出硝基呋喃類是非水溶性的，用乙腈、甲醇、乙酸乙酯均可提取，而N，N-二甲基甲酰胺具有較強(qiáng)化學(xué)穩(wěn)定。藥典中也使用N，N-二甲基甲酰胺作為呋喃唑酮片的溶劑，因此選用N，N-二甲基甲酰胺作為兩種方法測(cè)定呋喃唑酮片含量的最佳溶劑。

3.3 結(jié)論

UV 法和HPLC 法測(cè)定的三批呋喃唑酮片的含量結(jié)果均符合《中國(guó)藥典》2015 版對(duì)其片劑的相關(guān)規(guī)定（含量為標(biāo)示量的90.0%～110.0%），HPLC 法測(cè)定呋喃唑酮片的含量的RSD 值要比UV 法的RSD 值要小，HPLC 法測(cè)定呋喃唑酮片的精密度要優(yōu)于UV 法，因此首選HPLC 法測(cè)定呋喃唑酮片含量，可實(shí)現(xiàn)較好的質(zhì)量控制效果。