扶友紅，陳明安*

（中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083）

純鋁及6061鋁合金微弧氧化陶瓷層的微觀結(jié)構(gòu)和粗糙度

扶友紅，陳明安*

（中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083）

采用X射線衍射儀、掃描電鏡、數(shù)字圖像處理軟件和表面粗糙度儀研究了純鋁和6061鋁合金兩種基體上微弧氧化(MAO)陶瓷層的構(gòu)相、微觀形貌、元素組成、厚度和粗糙度隨微弧氧化時(shí)間的變化。結(jié)果表明，微弧氧化初期所得陶瓷層的主要相為γ-Al2O3，微弧氧化后期所得陶瓷層均存在W相、AlPO4相和SiO2相。隨微弧氧化時(shí)間延長，MAO陶瓷層的厚度增大，純鋁表面MAO陶瓷層的生長速率大于6061鋁合金表面MAO陶瓷層的生長速率；MAO陶瓷層的粗糙度受其結(jié)構(gòu)和厚度的影響。

純鋁；鋁合金；微弧氧化；數(shù)字圖像處理；微觀結(jié)構(gòu)；粗糙度

6系鋁合金相比于其他鋁合金具有中等強(qiáng)度、易成形、可焊、低成本等優(yōu)點(diǎn)[1-2]。若鋁合金能代替鋼材使用，將會在能源經(jīng)濟(jì)、再循環(huán)能力、生命周期成本等方面有巨大改善。然而，為了使鋁合金材料服役于特殊的惡劣環(huán)境，必須進(jìn)一步提升其耐蝕性[3-4]。表面處理是有效提升材料耐蝕性的方法之一。其中微弧氧化(MAO)技術(shù)是在陽極氧化基礎(chǔ)上發(fā)展而來的表面處理技術(shù)，MAO陶瓷層具有優(yōu)良的耐磨性和耐蝕性，該技術(shù)被廣泛用于閥金屬(如Al、Mg、Ti)的表面處理[5-11]。

鋁合金微弧氧化的常用電源輸出形式有直流、交流、不對稱交流、單極性脈沖、雙極性脈沖等。直流電源難以控制金屬的放電特性，交流模式加工時(shí)間較長，雙極性脈沖微弧氧化發(fā)展不成熟且設(shè)備應(yīng)用較少[12-13]。MAO陶瓷層的表面粗糙度影響陶瓷層表面裝飾效果，耐磨性則關(guān)系到其在3C與精密儀器領(lǐng)域的應(yīng)用，因此研究MAO陶瓷層的表面粗糙度和耐磨性有一定的意義。本文采用單極性脈沖電源，在恒流模式下對純鋁和6061鋁合金進(jìn)行微弧氧化，采用X射線衍射儀分析了兩種基體表面MAO陶瓷層的物相結(jié)構(gòu)，采用掃描電鏡分析了MAO陶瓷層的表面、截面形貌及成分，并應(yīng)用數(shù)字圖像處理技術(shù)處理MAO陶瓷層表面與截面的SEM照片，準(zhǔn)確計(jì)算陶瓷層的表面粗糙度和厚度，以研究不同基體微弧氧化處理不同時(shí)間所得MAO陶瓷層的微觀結(jié)構(gòu)、成分、厚度及表面粗糙度。

1 實(shí)驗(yàn)

1. 1 基體預(yù)處理

基體材料為15 mm × 15 mm × 2 mm的鑄態(tài)純鋁(純度99.99%)和軋制態(tài)6061鋁合金板材。6061鋁合金中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：Mg 0.9%，Si 0.6%，F(xiàn)e 0.65%，Cu 0.20%，Cr≤0.18%，Mn≤0.06%，Zn≤0.05%，Ti≤0.03%，Al余量。微弧氧化處理前，用水磨砂紙打磨基體，再依次用丙酮、酒精和去離子水超聲清洗3 min，烘干后放入干燥箱備用。

1. 2 微弧氧化處理

采用單極恒流脈沖電源，電流密度21 A/dm2，頻率600 Hz，占空比10%，溫度22 °C，時(shí)間5、7或20 min。電解液組成為：硅酸鈉(Na2SiO3)16 g/L，氫氧化鉀6 g/L，鎢酸鈉(Na2WO4)4 g/L，少量釩酸銨(NH4VO3)，磷酸適量(用以調(diào)節(jié)pH)。微弧氧化完畢，用去離子水超聲清洗樣品至中性，再冷風(fēng)吹干，置于干燥器或密封箱中備用。

1. 3 陶瓷層檢測

分別采用FEI Quanta-200掃描電鏡(SEM)觀察陶瓷層表面及截面形貌，并采用掃描電鏡配套的Genesis XM2 Image 60 sem能譜儀(EDS)分析陶瓷層的元素組成，用D/max 2500 X射線衍射儀(XRD)分析陶瓷層的物相結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果與討論

2. 1 微弧氧化過程中的電壓?時(shí)間關(guān)系

在單極恒流脈沖模式下，微弧氧化過程能量遵循以下公式：

式中A是樣品的表面積，j是電流密度，U(t)是電壓關(guān)于時(shí)間的函數(shù)。

純鋁及6061鋁合金樣品的表面積和電流密度是相同的，因此消耗的總能量可表述成圖1所示的電壓–時(shí)間關(guān)系。微弧氧化處理時(shí)間相同時(shí)，施加的電壓愈大，產(chǎn)生的能量愈大，陶瓷層生長愈快[14-25]。根據(jù)電壓、放電行為及析氧現(xiàn)象[16]，微弧氧化過程可分為迅速增長、緩慢增長及穩(wěn)定三個(gè)階段。第一階段(0 ～5 min)──火花放電階段，兩種基體表面的電壓均與時(shí)間近似呈線性關(guān)系，該階段6061鋁合金的電壓–時(shí)間曲線的斜率為100 V/min，略低于高純鋁的電壓–時(shí)間曲線斜率(158 V/min)，可能是基體的結(jié)構(gòu)和組成不同所致。該階段樣品表面無明顯的火花放電現(xiàn)象，僅附著一些微小的氣泡。該階段結(jié)束后樣品表面覆蓋一層薄絕緣介電層與連續(xù)氣體層[17]。第二階段(5 ～ 7 min)──微弧放電階段，電壓達(dá)到擊穿電壓，樣品表面出現(xiàn)很多細(xì)小而密集的放電火花和氣泡。第三階段──弧光放電階段，在陽極表面形成更大、更穩(wěn)定的火花放電，純鋁、6061鋁合金的電壓分別穩(wěn)定在528 V和500 V附近。

圖1 純鋁及6061鋁合金在微弧氧化過程中的電壓?時(shí)間曲線Figure 1 Voltage vs. time curves for pure aluminum and 6061 aluminum alloy during the process of micro-arc oxidation

2. 2 MAO陶瓷層的微觀形貌

圖2為純鋁及6061鋁合金表面MAO陶瓷層的表面形貌。從圖2可知，氧化5 min時(shí)，兩種基體表面均存在“海綿”狀的絕緣阻擋層，阻擋層含有許多細(xì)小的放電微孔。氧化7 min時(shí)，兩種基體表面的MAO陶瓷層均存在許多微孔與微裂紋，其中6061鋁合金表面的MAO陶瓷層的微裂紋更大。隨著MAO處理時(shí)間延長，陶瓷層厚度增大，陶瓷層表面的放電薄弱點(diǎn)減少，同時(shí)薄弱點(diǎn)的擊穿電壓增大，因此表面微孔數(shù)減少，但孔的尺寸增大。氧化20 min時(shí)，陶瓷層表面微孔與微裂紋的數(shù)量和尺寸均減小，可能是因?yàn)槭┘拥碾妷阂呀?jīng)達(dá)到最大，局部劇烈放電形成更多的高溫熔融態(tài)氧化物，熔融氧化物沿放電通道被噴射出來，在放電通道口被電解液冷卻凝固，導(dǎo)致通道口周圍被部分封閉。

圖2 處理時(shí)間不同時(shí)純鋁和6061鋁合金表面MAO陶瓷層的表面形貌Figure 2 Surface morphologies of MAO ceramic coatings on the surfaces of pure aluminum and 6061 aluminum alloy at different treatment time

圖3為純鋁和6061鋁合金表面MAO陶瓷層的截面形貌。從圖3可知，氧化5 min時(shí)，兩種基體表面的MAO陶瓷層厚度均勻，均由外層的致密層和陶瓷層/基體過渡層構(gòu)成。6061鋁合金表面的MAO過渡層由納米多孔層(見圖3中箭頭I)、阻擋層和Fe–Si粒子富集層(見圖3中箭頭II)構(gòu)成，純鋁表面的MAO過渡層由納米多孔層和阻擋層構(gòu)成。由于電離能的大小順序?yàn)锳l(577 kJ/mol)＜ Fe(762.6 kJ/mol)＜ Si (786 kJ/mol)，6061鋁合金中含有Al–Fe–Si粒子，微弧氧化時(shí)其中的Al優(yōu)先氧化，而Fe–Si粒子殘留在MAO陶瓷層中。微弧氧化7 min時(shí)，兩種基體的MAO陶瓷層均由外層致密層、中間多孔層和內(nèi)部過渡層構(gòu)成。多孔層均存在微孔與閉孔(見圖3中①)，6061鋁合金MAO陶瓷層的微孔數(shù)量與尺寸均比純鋁MAO陶瓷層的大。微弧氧化20 min時(shí)，6061鋁合金表面MAO陶瓷層存在微孔、貫穿陶瓷層的開孔以及平行陶瓷層/基體的微裂紋(寬約2.1 μm)。純鋁MAO陶瓷層中存在微孔、閉孔與開孔(見圖3中②)。

圖3 處理時(shí)間不同時(shí)純鋁和6061鋁合金表面MAO陶瓷層的截面形貌Figure 3 Cross-sectional morphologies of MAO ceramic coatings on the surfaces of pure aluminum and 6061 aluminum alloy at different treatment time

2. 3 MAO陶瓷層的物相結(jié)構(gòu)

圖4為純鋁及6061鋁合金微弧氧化陶瓷層的XRD譜。

圖4 純鋁和6061鋁合金表面MAO陶瓷層的XRD譜Figure 4 XRD patterns of MAO ceramic coatings on the surfaces of pure aluminum and 6061 aluminum alloy

從圖4可知，所有MAO陶瓷層中均含Al相與γ-Al2O3相，但無α-Al2O3相，可能是因?yàn)樵谖⒒⊙趸娊庖旱睦浯阕饔孟拢?Al2O3相臨界形核的吉布斯自由能大于γ-Al2O3相臨界形核的吉布斯自由能[5]。微弧氧化相同時(shí)間所得樣品的XRD譜無明顯的差異。微弧氧化20 min時(shí)，陶瓷層中存在W相、SiO2相以及AlPO4相。無論是微弧氧化初期的樣品還是后期的樣品均可以檢測到Al的衍射峰，可能是因?yàn)槟ず癫蛔?、存在微孔和微裂紋，使得X射線穿透陶瓷層進(jìn)入基體，或者是基體中的Al在形成陶瓷層之前受微弧氧化冷淬作用而凝固在陶瓷層中[18]。在微弧氧化的強(qiáng)電場和高溫作用下，微弧氧化液中的鎢酸根會發(fā)生式(2)和式(3)的分解[18-20]而生成氧化鎢或鎢，但圖4中并無氧化鎢相存在?？赡苁且?yàn)榛w中的Al與反應(yīng)生成的氧化鎢發(fā)生部分或完全反應(yīng)[19]，使陶瓷層含有極少甚至無氧化鎢相。SiO2相與AlPO4相是硅酸根、磷酸根與鋁離子的反應(yīng)產(chǎn)物。

2. 4 MAO陶瓷層的厚度和粗糙度

圖5為6061鋁合金微弧氧化5 min所得MAO陶瓷層的SEM照片，其中區(qū)域I、II分別代表樣品中心和邊緣。從圖5可知，I區(qū)表面較平整，存在很多均勻分布的微孔(見圖5b)，II區(qū)存在分布不均的凹坑(見圖5c)。微弧氧化過程中存在放電邊緣效應(yīng)，使得試樣邊緣優(yōu)先放電，并且電場集中而強(qiáng)烈，其表面存在多次放電形成的多孔重疊現(xiàn)象(見圖5c)。中心區(qū)域的電場較為均勻，平均電場強(qiáng)度較小[21]。放電不均會導(dǎo)致陶瓷層局部粗糙度的差異。

圖5 6061鋁合金微弧氧化5 min所得MAO陶瓷層的SEM照片F(xiàn)igure 5 SEM images of MAO ceramic coating on 6061 aluminum alloy obtained by micro-arc oxidation for 5 min

采用數(shù)字圖像處理技術(shù)對陶瓷層的表面與截面的掃描電子顯微圖像進(jìn)行處理，準(zhǔn)確計(jì)算出陶瓷層的厚度與粗糙度Ra，結(jié)果列于表1。

表1 純鋁與6061鋁合金表面MAO陶瓷層的厚度和粗糙度Table 1 Thickness and roughness of MAO ceramic coatings on the surfaces of pure aluminum and 6061 aluminum alloy

從表1可知，隨微弧氧化時(shí)間延長，純鋁及6061鋁合金表面MAO陶瓷層的厚度和平均粗糙度均增大，陶瓷層越厚，平均粗糙度越大。MAO陶瓷層的粗糙度受陶瓷層厚度和微觀結(jié)構(gòu)的影響。一旦發(fā)生火花放電，新陶瓷層的形成與原有陶瓷層的溶解同時(shí)進(jìn)行，兩者相對主導(dǎo)[22]。在微弧氧化初期，樣品表面存在很多放電薄弱點(diǎn)，使陶瓷層的生長速率大于溶解速率[22]，從而導(dǎo)致表面平均粗糙度增大。從表1還可看出，對于6061鋁合金而言，隨著微弧氧化時(shí)間延長，中心和邊緣區(qū)域粗糙度的差值減小，可能是因?yàn)楹笃谔沾蓪雍穸仍龃蠖鴾p弱了邊緣效應(yīng)。

2. 5 MAO陶瓷層的元素組成

表2為6061鋁合金微弧氧化5 min后其陶瓷層表面不同區(qū)域的EDS分析結(jié)果。從中可知，陶瓷層的主要成分是氧O、Al、Fe、P、Si、V和W，這些元素主要來自電解質(zhì)和基體，來自電解質(zhì)的元素主要富集在陶瓷層/溶液界面，來自基體的元素主要富集于基體/陶瓷層界面[23]。微弧氧化過程中陶瓷層遵循向內(nèi)–向外的生長機(jī)制[24-26]。在微弧氧化的初始階段，由于受超高溫、高能量的作用，微弧放電區(qū)和熱影響區(qū)成為離子的吸附中心，為溶質(zhì)離子在陶瓷層表面的吸附提供條件[24]，同時(shí)樣品表面存在無數(shù)小火花放電通道[17]，為大量吸附離子進(jìn)入陶瓷層參與反應(yīng)提供通道。硅酸根具有較強(qiáng)的吸附性，能夠吸附在樣品表面而在陶瓷層/溶液界面形成硅富集層[27-28]。3種溶質(zhì)離子的吸附能力大小的順序?yàn)樵谖⒒⊙趸^程中鎢酸根被氧化成鎢，由于溫度急劇下降，鎢被冷淬在放電通道[16-17]。同時(shí)由于鎢離子的移動速率比鋁離子慢[23]，在微弧氧化陶瓷層中形成W的富集層。鋁原子脫離晶格失去電子形成鋁離子，鋁離子向外移動，氧離子與氫離子同時(shí)向內(nèi)移動，當(dāng)它們相遇時(shí)發(fā)生式(4)和式(5)的反應(yīng)，最終形成氧化鋁陶瓷層[23,27]。

表2 圖3中點(diǎn)A、B和C的元素組成Table 2 Elemental compositions of point A, B and C in Figure 3

3 結(jié)論

(1) 不同微弧氧化階段所得MAO陶瓷層的表面和截面形貌不同。氧化為5 min時(shí)，MAO陶瓷層表面的微孔較多，孔的尺寸較小；氧化7 min時(shí)，微孔減少，孔的尺寸增大。氧化20 min，MAO陶瓷層表面的微孔數(shù)與直徑均減小。

(2) 在微弧氧化初始階段，MAO陶瓷層主要由γ-Al2O3相組成；在微弧氧化后期，MAO陶瓷層還含有W、SiO2以及AlPO4相。

(3) 來自于電解質(zhì)的元素主要富集在陶瓷層/溶液界面，來自基體的元素主要富集于基體/陶瓷層界面。

(4) 陶瓷層的平均粗糙度受陶瓷層厚度和微觀結(jié)構(gòu)的影響，局部粗糙度與樣品的位置有關(guān)。同一基體的陶瓷層愈厚，平均粗糙度愈大，同一微弧氧化陶瓷層樣品邊緣的粗糙度大于中心部位的粗糙度。

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[ 編輯：周新莉 ]

Microstructure and roughness of ceramic coatings formed by micro-arc oxidation on pure aluminum and 6061 aluminum alloy /

FU You-hong, CHEN Ming-an*

The phases, microscopic morphologies, elemental compositions, thickness and roughness of the micro-arc oxidation (MAO) ceramic coatings on pure aluminum and 6061 aluminum alloy with the prolonging of micro-arc oxidation time were analyzed using X-ray diffractometer, scanning electron microscope, digital graph processing software and surface roughness tester. The results showed that the ceramic coatings formed at early stage were mainly composed of γ-Al2O3phase, and the coatings obtained at last stage have W, AlPO4and SiO2phases. With the prolonging of micro-arc oxidation time, the thickness of MAO ceramic coating is increased and the growth rate of MAO ceramic coating on pure Al is higher than that on 6061 Al alloy. The roughness of MAO ceramic coating is affected by its structure and thickness.

pure aluminum; aluminum alloy; micro-arc oxidation; digital graph processing; microstructure; roughness

School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China

TQ153.6; TQ178

A

1004 – 227X (2017) 09 – 0472 – 06

10.19289/j.1004-227x.2017.09.007

2017–03–08

2017–04–23

國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃課題（2016YFB0300901）。

扶友紅（1988–），女，湖南婁底人，在讀碩士研究生，主要從事表面改性技術(shù)研究。

陳明安，教授，(E-mail) ma-chen@mail.csu.edu.cn。