洪瑩，王志耕,2,3*，梅林,2,3，薛秀恒,2,3

1(安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 茶與食品科技學(xué)院，安徽 合肥，230036) 2(安徽農(nóng)產(chǎn)品加工工程實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥，230036) 3(合肥市農(nóng)產(chǎn)品加工研究院， 安徽 合肥，230036)

1,3-DG豬脂肪微膠囊的制備及其特性分析

洪瑩1，王志耕1,2,3*，梅林1,2,3，薛秀恒1,2,3

1(安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 茶與食品科技學(xué)院，安徽 合肥，230036) 2(安徽農(nóng)產(chǎn)品加工工程實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥，230036) 3(合肥市農(nóng)產(chǎn)品加工研究院， 安徽 合肥，230036)

為減少1,3-甘油二酯(1,3-DG)豬脂肪的氧化，延長(zhǎng)產(chǎn)品的貨架期。以海藻酸鈉為壁材，1,3-DG豬脂肪為芯材，蔗糖酯為乳化劑，通過(guò)微膠囊造粒儀制備1,3-DG豬脂肪微膠囊，并以包埋率為指標(biāo)，采用單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析法對(duì)1,3-DG豬脂肪微膠囊的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化；對(duì)其基本理化指標(biāo)、形態(tài)特征、氧化穩(wěn)定性和貯藏穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定分析。結(jié)果表明：微膠囊造粒儀最佳工作條件為，凝結(jié)劑CaCl2濃度為100 mmol/L，造粒儀頻率為1 000 Hz，壓力為0.06 MPa；微膠囊化最佳配方為：壁材濃度1.4%，芯壁質(zhì)量比為1∶1.9，乳化劑的添加量為2.8%。在此條件下，微膠囊包埋率為85.2%，其水分活度為0.227、灰分為1.98%、粒度分布在280 μm左右。

1,3-DG豬脂肪；造粒儀；工藝參數(shù)；微膠囊

豬脂肪是我國(guó)傳統(tǒng)食用油脂，產(chǎn)量世界第一，資源十分豐富。現(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)學(xué)認(rèn)為，長(zhǎng)期大量食用動(dòng)物源油脂，易導(dǎo)致血脂升高、引發(fā)肥胖、脂肪肝、心血管疾病等“富貴病”。改性后的1,3-甘油二酯(1,3-DG)具有降血脂、減少內(nèi)臟脂肪、抑制體重增長(zhǎng)等營(yíng)養(yǎng)代謝調(diào)節(jié)功能[1-2]。為此，本實(shí)驗(yàn)室創(chuàng)制了富含1,3-DG(44%)的新型豬脂肪。但富含1,3-DG的新型豬脂肪產(chǎn)品存在易氧化、流動(dòng)性差等問(wèn)題，制約了其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[3]。

運(yùn)用微膠囊技術(shù)原理，研究新型1,3-DG豬脂肪的微膠囊化工藝技術(shù)及微膠囊化對(duì)1,3-DG豬脂肪特征、特性的影響[4-5]，對(duì)延長(zhǎng)新型1,3-DG豬脂肪的貯存期和拓展其在食品工業(yè)中的應(yīng)用具有重要意義。

本文運(yùn)用微膠囊造粒儀裝備，研究建立了富含1,3-DG(44%)豬脂肪的微膠囊制備工藝技術(shù)參數(shù)，并對(duì)微膠囊化1,3-DG豬脂肪的基本特性進(jìn)行了分析。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

1,3-DG豬脂肪(密度為0.84 mg/mL),安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)畜產(chǎn)品加工實(shí)驗(yàn)室提供；海藻酸鈉(食品級(jí)),山東潔晶集團(tuán)股份有限公司；CaCl2(食品級(jí)),北京鵬彩精細(xì)化工有限公司；蔗糖酯(食品級(jí)),維氏實(shí)業(yè)(上海)有限公司；正己烷(分析純),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

B-390微膠囊造粒儀，瑞士步琦有限公司；Lambda 35紫外分光光度計(jì)，美國(guó)Perkin Elmer公司；Christ L-1真空冷凍干燥機(jī)，德國(guó)Martin-Christ公司；KQ3200DE型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；智能恒溫恒濕培養(yǎng)箱，上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司；CP224C電子天平，奧豪斯儀有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

分別吸取1,3-DG豬脂肪1.0、0.8、0.6、0.4、0.2、0.1、0 mL于100 mL容量瓶中，用正己烷定容，混勻，制備濃度為8.40、6.72、5.04、3.36、1.68、0.84、0 mg/mL的1,3-DG豬脂肪正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，在269 nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制1,3-DG豬脂肪正己烷溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

1.2.2 1,3-DG豬脂肪微膠囊包埋率的測(cè)定

1.2.2.1 微膠囊表面油的測(cè)定

稱(chēng)取0.5 g樣品于20 mL離心管中[6]，加入10 mL正己烷，輕微振蕩1 min，然后3 000 r/min下離心1 min，傾出正己烷相，再向沉淀中加入10 mL正己烷，合并正己烷相，經(jīng)0.22 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾后在269 nm處測(cè)定吸光度；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算微膠囊表面油含量。

微膠囊表面油含量/g=C1×V1/1 000

(1)

式中:C1,正己烷相中油的濃度，mg/mL，由其吸光度和1,3-DG豬油的正己烷溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出；V1:正己烷相的體積，mL。

1.2.2.2 微膠囊總油的測(cè)定

稱(chēng)取0.5g樣品于20 mL離心管中[7]，加入10 mL正己烷，50 ℃、90 W超聲提取30 min，3 000 r/min下離心1 min，傾出正己烷相，再向沉淀中加入10 mL正己烷，合并正己烷相，經(jīng)0.22 μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾后在269 nm處測(cè)其吸光度；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算微膠囊中1,3-DG豬油總量。

微膠囊中總油含量/g=C2×V2/1 000

(2)

式中:C2,正己烷相中1,3-DG豬脂肪的濃度，mg/mL，由其吸光度和1,3-DG豬脂肪正己烷溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出；V2,正己烷相的體積，mL。

1.2.2.3 微膠囊包埋率的計(jì)算

包埋率/%=[1-(微膠囊表面油含量/微膠囊總油含量)]×100[8]

保留率/%=[(A1-B1)/(A-B)]×100

(3)

式中:A,1,3-DG豬脂肪微膠囊總油含量，g；B,1,3-DG豬脂肪微膠囊表面油含量，g；A1,貯藏一段時(shí)間后1,3-DG豬脂肪微膠囊總油含量，g；B1,貯藏一段時(shí)間后1,3-DG豬脂肪微膠囊表面油含量，g。

1.2.4 1,3-DG豬脂肪微膠囊的制備

本試驗(yàn)采用B-390微膠囊造粒儀制備1,3-DG豬脂肪微膠囊，選取直徑120 μm噴嘴，振動(dòng)頻率600～1 400 Hz以及氣壓0.04～0.08 MPa，利用海藻酸鈉與Ca2+接觸可迅速發(fā)生離子交換，生成凝膠的原理，以50～250 mmol/ L CaCl2溶液作為凝結(jié)液，輔以磁性攪拌器，使微膠囊均勻散開(kāi)，防止形成的微膠囊粘結(jié)。通過(guò)調(diào)節(jié)振動(dòng)頻率以及氣壓使乳化液分離，形成單液滴。將微膠囊置于直徑150 mmol/L的培養(yǎng)皿中，于-20 ℃預(yù)冷凍4 h，再經(jīng)真空冷凍干燥30 h得到1,3-DG豬脂肪微膠囊粉末。

1.2.5 1,3-DG豬脂肪微膠囊工藝參數(shù)優(yōu)化

1.2.5.1 微膠囊制備單因素試驗(yàn)

以1,3-DG豬脂肪微膠囊包埋率為評(píng)定指標(biāo)，考察1,3-DG豬脂肪微膠囊化的最佳配方和造粒儀的最佳條件。微膠囊化的配方包括芯壁比(1,3-DG豬脂肪與海藻酸鈉的質(zhì)量比1∶4、1∶3、1∶2、1∶1、2∶1)、蔗糖酯添加量(1%、2%、3%、4%、5%)、壁材濃度(0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%)。造粒儀條件包括CaCl2濃度(50、100、150、200、250 mmol/ L)、振動(dòng)頻率(600、800、1 000、1 200、1 400 Hz)、氣壓(0.04、0.05、0.06、0.07、0.08 MPa)。

1.2.5.2 響應(yīng)面法優(yōu)化微膠囊配方

采用Box-Behnken設(shè)計(jì)，選取壁材濃度(A)、芯壁比(B)、乳化劑添加量(C)為因素，以包埋率為響應(yīng)值，因素水平編碼參見(jiàn)表1。

問(wèn)題就在于目前在全球范圍內(nèi)沒(méi)有找到一個(gè)能克服在如此高速的狀況下，能夠平穩(wěn)運(yùn)行的車(chē)頭模型。就連目前位于世界上商業(yè)運(yùn)營(yíng)速度最快、科技含量最高、系統(tǒng)匹配最優(yōu)的動(dòng)車(chē)組的車(chē)頭也是從當(dāng)初20個(gè)模型中，去掉性能不好，與外形不美觀的經(jīng)過(guò)層層篩選最終成為CRH380A的車(chē)頭模型。而在所有車(chē)型中CRH380A的車(chē)型采用完全光滑的車(chē)體表面，加長(zhǎng)型的頭部設(shè)計(jì)，改變最大縱剖面輪廓線(xiàn)與水平輪廓線(xiàn)，從而降低頭車(chē)的氣動(dòng)阻力，從而達(dá)到提高列車(chē)時(shí)速的效果。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平編碼表

1.2.6 1,3-DG豬脂肪微膠囊的成分與特性分析

1.2.6.1 水分活度分析

1,3-DG豬脂肪微膠囊的水分活度采用H-3A型水分活度儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定溫度18℃，測(cè)定時(shí)間10 min。

1.2.6.2 灰分含量的測(cè)定

根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T5009.4—2010測(cè)定1,3-DG豬脂肪微膠囊中的灰分含量。

1.2.6.3 密度的測(cè)定

將一定質(zhì)量1,3-DG豬脂肪微膠囊粉末置于量筒中，計(jì)算單位體積1,3-DG豬脂肪微膠囊的質(zhì)量[9]。

1.2.6.4 粒徑分析與形態(tài)的檢測(cè)

采用Mastersizer 2000激光粒度儀測(cè)定1,3-DG豬脂肪微膠囊的粒徑分布。并取1,3-DG豬脂肪微膠囊懸浮液20 mL，過(guò)濾出1,3-DG豬脂肪微膠囊，顯微鏡下觀察微膠囊的形態(tài)。

1.2.6.5 吸濕能力的測(cè)定

將一定質(zhì)量1,3-DG豬脂肪微膠囊粉末置于稱(chēng)量皿中，在恒溫恒濕培養(yǎng)箱中放置60 h(溫度為25 ℃、濕度為80%)，每隔6 h稱(chēng)重，根據(jù)下式計(jì)算吸濕率：

Ra/%=[(m1-m0)/m0]×100

(4)

式中，m1和m0分別是放入培養(yǎng)箱前和放入培養(yǎng)箱后的質(zhì)量，g。

1.2.6.6 氧化穩(wěn)定性測(cè)定

對(duì)1,3-DG豬脂肪微膠囊產(chǎn)品使用油脂氧化分析儀進(jìn)行分析，在壓力為0.6 MPa、溫度為90 ℃時(shí)，觀察1,3-DG豬脂肪和1,3-DG豬脂肪微膠囊氧化穩(wěn)定性。

1.2.6.7 貯藏特性的測(cè)定

將制得的1,3-DG豬脂肪微膠囊密封包裝后在25 ℃溫度下貯藏，然后分別在貯藏1、2、3、4、5、6、7、8、9、10周后測(cè)定1,3-DG豬脂肪微膠囊的含量，計(jì)算微膠囊中1,3-DG豬脂肪的保留率。

1.2.7 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

所有試驗(yàn)均設(shè)3次重復(fù)，將得到的試驗(yàn)結(jié)果利用 Microsoft Excel進(jìn)行處理分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

1,3-DG豬油正己烷溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如圖1所示。圖1表明，當(dāng)1,3-DG豬脂肪的正己烷溶液和正己烷溶液濃度在0～8.40 mg/mL時(shí)，濃度和吸光度之間均呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系，其線(xiàn)性方程分別為y=0.055 8x-0.025 1 (R2=0.999 4)。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)Fig.1 The standard curve

2.2 微膠囊造粒儀工作參數(shù)單因素試驗(yàn)

2.2.1 CaCl2濃度對(duì)微膠囊化效果的影響

由圖2可知，在微膠囊造粒儀頻率1 000 Hz，氣壓0.05 MPa時(shí)，CaCl2濃度低于100 mmol/L時(shí)，隨著濃度的增大包埋率升高，但濃度超過(guò)100 mmol/L時(shí)，隨著濃度的增大包埋率差異不顯著(P>0.05)。表明，CaCl2濃度100 mmol/L時(shí)微膠囊化效果最佳，此時(shí)的包埋率達(dá)(82.3±1.15)%。

圖2 CaCl2濃度對(duì)包埋率的影響Fig.2 Effect of the concentrations of CaCl2 on the microencapsulation efficiency

2.2.2 振動(dòng)頻率對(duì)微膠囊化效果的影響

由圖3可知，凝結(jié)劑CaCl2濃度在100 mmol/L，微膠囊造粒儀氣壓0.05 MPa時(shí)，微膠囊造粒儀的振動(dòng)頻率與形成的液珠鏈均勻性有關(guān)，進(jìn)而影響到包埋效果。結(jié)果表明，振動(dòng)頻率在600～1 400 Hz范圍內(nèi)，1,3-DG豬脂肪的包埋率呈先上升后下降的趨勢(shì)。頻率過(guò)高或過(guò)低均可導(dǎo)致珠鏈不易分開(kāi)或不穩(wěn)定，引起包埋率降低。在振動(dòng)頻率為1 000 Hz時(shí)具有最大包埋率，達(dá)(82.1±0.2)%。

圖3 振動(dòng)頻率對(duì)包埋率的影響Fig.3 Effect of the ratio between vibration frequency on the microencapsulation efficiency

2.2.3 氣壓對(duì)包埋率的影響

氣壓也是微膠囊造粒儀的一個(gè)重要參數(shù)，直接影響到包埋率。結(jié)果表明，凝結(jié)劑CaCl2濃度在100 mmol/L、微膠囊造粒儀頻率1 000 Hz時(shí)，氣壓在0.04～0.08 MPa內(nèi)，1,3-DG豬脂肪的包埋率呈先上升后下降的趨勢(shì)(圖4)，在壓力0.06 MPa時(shí)， 1,3-DG豬脂肪微膠囊化效果最佳。

圖4 氣壓對(duì)包埋率的影響Fig.4 Effect of the pressure on the microencapsulation efficiency

2.3 微膠囊化配方的單因素試驗(yàn)

2.3.1 壁材濃度對(duì)包埋率的影響

如圖5所示，壁材濃度對(duì)微膠囊化有一定影響。壁材濃度低于1.5%時(shí)，隨著濃度的增加包埋率提高，這可能是由于壁材濃度過(guò)低時(shí)，乳狀液穩(wěn)定性較差；而壁材濃度增加，提高其體系的穩(wěn)定性，致使包埋率提高。但當(dāng)壁材濃度過(guò)高，黏度過(guò)大，導(dǎo)致造粒過(guò)程中噴嘴堵塞，降低造粒效率，并且產(chǎn)品粒徑大小不均，包埋率亦降低。本研究表明，壁材海藻酸鈉濃度1.5%時(shí)，1,3-DG豬脂肪微膠囊化效果最佳。

圖5 壁材濃度對(duì)包埋率的影響Fig.5 Effect of the ratio between solids concentration on the microencapsulation efficiency

2.3.2 芯壁比對(duì)微膠囊化的影響

芯壁比對(duì)微膠囊化的影響也較明顯，由圖6可知，隨著芯壁比的增大，1,3-DG豬脂肪包埋率先增加后減小，在芯壁質(zhì)量比為1∶2時(shí)達(dá)到最高。當(dāng)壁材含量較高時(shí)，單位體積包埋1,3-DG豬脂肪量較少，導(dǎo)致包埋率較低；而芯材含量較高時(shí)，可能由于微膠囊壁太薄，不夠致密，易出現(xiàn)裂紋，而且也會(huì)降低其乳化穩(wěn)定性，致使包埋率降低。本研究芯壁比為1∶2時(shí)微膠囊化效果最佳[10]。

圖6 芯壁比對(duì)包埋率的影響Fig.6 Effect of the ratio betweencoer and wall on the microencapsulation efficiency

2.3.3 乳化劑添加量對(duì)微膠囊化的影響

由圖7可知，乳化劑添加量在1%～5%范圍內(nèi)，包埋率呈先上升后下降的趨勢(shì)，乳化劑添加量3%時(shí)，包埋率最大，達(dá)(82.67±0.67)%。隨乳化劑用量增大，明顯降低芯材與壁材兩相間的自由能，并通過(guò)靜電斥力或立體位阻防止分散粒子之間聚集，提高乳化液的穩(wěn)定性，從而使得包埋率快速增加；但當(dāng)乳化劑的用量過(guò)多時(shí)，微膠囊的粒徑過(guò)小，會(huì)造成乳化液粘度增大，甚至出現(xiàn)絮凝現(xiàn)象[9]。本研究乳化劑用量為3%時(shí)，體系穩(wěn)定性好，微膠囊化效果最佳。

圖7 乳化劑用量對(duì)包埋率的影響Fig.7 Effect of the emulsifier concentration on the microencapsulation efficiency

2.4 響應(yīng)面試驗(yàn)

2.4.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)Box-Behnken design試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

采用Design Expert 8.0.5軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析。得到壁材濃度，芯壁比，乳化劑用量與包埋率之間的二次多項(xiàng)回歸方程如下：

Y=84.78-0.94A-0.40B-1.26C-0.56AB+1.81AC-0.58BC-1.81A2-1.50B2-2.22C2

(5)

對(duì)上述回歸模型進(jìn)行方差分析，表3結(jié)果表明，所建立的二次回歸方程具有高度顯著性(P<0.000 1)，失擬項(xiàng)0.843 2>P0.05，不顯著，模型的擬合度R2為98.99%，調(diào)整后R2為97.68%，說(shuō)明模型的擬合較好，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差小。因此，可以用此模型對(duì)1,3-DG豬脂肪微膠囊工藝進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。

表3 回歸方程方差分析表

注：**表示極顯著(P<0.01);*表示顯著(0.01

從該模型看，B(芯壁比)對(duì)包埋率的影響顯著(P<0.05)，A(壁材濃度)C(乳化劑添加量)對(duì)包埋率的影響極顯著(P<0.01)；乳化劑添加量和壁材濃度交互項(xiàng)交互作用極顯著(P<0.01)，芯壁比與壁材濃度、乳化劑添加量互作效應(yīng)顯著(P<0.05)；方程二次項(xiàng)均達(dá)到極顯著水平(P<0.01)。由F值還可以得出各因素對(duì)包埋率影響大小排列分別為乳化劑添加量>壁材濃度>芯壁比。

2.4.2 響應(yīng)面及等高線(xiàn)分析

由圖8可知，乳化劑添加量與芯壁比交互作用極顯著。

圖8 芯壁比與乳化劑添加量對(duì)包埋率影響的響應(yīng)面及等高線(xiàn)圖Fig.8 The response surface and contour plots of the embedding rate in ratio of core and material and emulsifier dosage

芯壁比一定，提高乳化劑添加量，包埋率呈現(xiàn)先提高后緩慢降低的趨勢(shì)。這可能是由于作為乳化劑蔗糖酯含量較少時(shí)，在油-水界面吸附較少，界面膜強(qiáng)度較差，而隨著蔗糖酯添加量的增加，提高了乳狀液在造粒過(guò)程中的穩(wěn)定性，包埋率隨之相應(yīng)地增加。但當(dāng)蔗糖酯添加量過(guò)多時(shí)，體系黏度較高，從而導(dǎo)致包埋率有所下降。乳化劑添加量一定，隨著芯壁比的增加，包埋率提高，隨后逐漸降低。這是由于乳化液體系中芯材含量越高，單位體積1,3-DG豬脂肪包埋量增加。但芯壁比過(guò)大，則芯材過(guò)量，壁材含量不足，包埋率降低。等高線(xiàn)呈橢圓形，說(shuō)明乳化劑添加量與芯壁比交互作用顯著。等高線(xiàn)沿乳化劑添加量方向變化比沿芯壁比方向密集，說(shuō)明乳化劑添加量對(duì)1,3-DG豬脂肪微膠囊包埋率的影響比芯壁比大。

由圖9 可知，響應(yīng)面的坡度較陡，壁材濃度與乳化劑添加量交互作用極顯著。

圖9 壁材濃度與乳化劑添加量對(duì)包埋率影響的響應(yīng)面及等高線(xiàn)圖Fig.9 The response surface and contour plots of the embedding rate in ratio of wall material concentration and emulsifier dosage

壁材濃度一定，提高乳化劑添加量，包埋率顯著提高，隨后緩慢降低。當(dāng)乳化劑添加量過(guò)高時(shí)，產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象，從而影響造粒的效果。乳化劑添加量一定，包埋率隨壁材濃度呈下降的趨勢(shì)。一定濃度的壁材海藻酸鈉能夠提高乳化體系的穩(wěn)定性，使得包埋率增加。但海藻酸鈉濃度過(guò)大，引起乳狀液黏度較大，導(dǎo)致造粒儀噴嘴易堵塞，并且微膠囊形態(tài)改變，嚴(yán)重影響微膠囊的質(zhì)量和效果。等高線(xiàn)圖呈橢圓形，說(shuō)明交互作用顯著。等高線(xiàn)沿乳化劑添加量方向變化比沿壁材濃度方向密集，說(shuō)明乳化劑添加量對(duì)1,3-DG豬脂肪微膠囊包埋率的影響比壁材濃度大。

由圖10可知，芯壁比與壁材濃度交互作用顯著。

圖10 芯壁比與壁材濃度對(duì)包埋率影響的響應(yīng)面及等高線(xiàn)圖Fig.10 The response surface and contour plots of the embedding rate in ratio of wall material concentration and emulsifier dosage

壁材濃度一定，芯材1,3-DG豬脂肪比率增加，包埋率顯著升高，隨后緩慢降低。這可能由于乳化液體系中芯材含量越高，單位體積包埋量增加，包埋率提高，但芯材比率過(guò)大，壁材含量不足以包裹芯材，或形成較薄表面外膜易破裂，導(dǎo)致包埋率降低。芯壁比一定，包埋率隨壁材濃度呈先上升后下降的趨勢(shì)。壁材海藻酸鈉在一定濃度范圍內(nèi)，隨著濃度的增加，乳化體系的穩(wěn)定性提高，包埋率增加。但濃度過(guò)大，引起乳狀液過(guò)于黏稠，嚴(yán)重影響微膠囊的質(zhì)量和效果，降低包埋率。等高線(xiàn)沿壁材濃度方向變化比芯壁比方向密集，說(shuō)明壁材濃度對(duì)1,3-DG豬脂肪微膠囊包埋率的影響比芯壁比大。

2.4.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)該模型得到的微膠囊最佳配方為壁材濃度1.44%，芯壁質(zhì)量比為1∶1.85，乳化劑的添加量為2.75%，其包埋率可達(dá)85.33%?？紤]到實(shí)際生產(chǎn)操作情況，將最優(yōu)配方修正為壁材濃度1.4%，芯壁質(zhì)量比為1∶1.9，乳化劑的添加量為2.8%。在此條件下，對(duì)預(yù)測(cè)值進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，得到平均包埋率85.2%，與預(yù)測(cè)值接近。

2.5 微膠囊成分與特性分析

2.5.1 基本理化指標(biāo)

制備的微膠囊顆粒具有豬脂肪原有的風(fēng)味，其理化指標(biāo)參見(jiàn)表4。由表4可知，微膠囊水分活度為(0.227±0.003)，該微膠囊具有良好的儲(chǔ)藏性[11-12]。

表4 1,3-DG微膠囊基本理化指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

2.5.2 粒徑分析及形態(tài)分析

由圖11可知，制備的微膠囊顆粒粒徑呈偏正態(tài)分布，粒徑主要分布在200～350 μm，平均粒徑為280 μm。圖12為采用倒置顯微鏡拍照的圖像，此微膠囊外壁形狀規(guī)則，內(nèi)外表面光滑，形態(tài)完整為規(guī)則圓球形，同時(shí)其穩(wěn)定性好。

圖11 微膠囊粒徑分布曲線(xiàn)Fig.11 The curve of particle size of the in the microcapsules water

圖12 微膠囊微觀圖Fig.12 Microgram of microcapsule

2.5.3 吸濕能力分析

貯藏試驗(yàn)中微膠囊水分含量變化如圖13所示。在初始階段，微膠囊快速吸水，增重較快，呈線(xiàn)性變化規(guī)律，可能是因?yàn)槲⒛z囊壁材為海藻酸鈉，吸濕性較好[13]；但放置36 h后，微膠囊吸水速率趨于平緩。所以該微膠囊應(yīng)置于干燥的環(huán)境中貯藏。

圖13 微膠囊抗潮吸濕試驗(yàn)結(jié)果Fig.13 Experimental results of micro capsules on moisture resistance

2.5.4 氧化穩(wěn)定性分析

圖14為OXITEST油脂氧化儀加速氧化1,3-DG豬脂肪和1,3-DG豬脂肪微膠囊過(guò)程的曲線(xiàn)，誘導(dǎo)期越長(zhǎng)，氧化穩(wěn)定性越高。由圖14可看出，1,3-DG豬脂肪的氧化誘導(dǎo)期為58 min，在前58 min內(nèi)氧壓略微發(fā)生變化，僅下降了0.02 MPa ，但從58 min開(kāi)始急劇下降，9 h左右氧壓降至并穩(wěn)定在0.15 MPa左右， 1,3-DG豬脂肪基本氧化完全。1,3-DG豬脂肪微膠囊的氧化基本呈線(xiàn)性變化，氧壓均勻緩慢的下降。1,3-DG豬脂肪微膠囊的氧化誘導(dǎo)期為20.5 h，氧化速率遠(yuǎn)低于非微膠囊化的脂肪，氧化穩(wěn)定性顯著較高。

圖14 1,3-DG豬脂肪和1,3-DG豬脂肪微膠囊的氧化曲線(xiàn)Fig.14 The curve of 1,3-DG and 1,3-DG microcapsules with oxidation

2.5.5 貯藏特性的分析

貯藏過(guò)程中微膠囊1,3-DG豬脂肪的保留率如圖15所示。隨著貯藏時(shí)間的增加，1,3-DG豬脂肪保留率下降速率越大，當(dāng)貯藏時(shí)間達(dá)到8周后，1,3-DG豬脂肪的保留率趨于穩(wěn)定，在第10周時(shí)，1,3-DG豬脂肪的保留率為 (84.23±0.12)%。說(shuō)明1,3-DG豬脂肪微膠囊可以長(zhǎng)期貯藏。

圖15 1,3-DG豬脂肪微膠囊的釋放規(guī)律Fig.15 The release of 1,3-DG microcapsules

3 結(jié)論

1,3-DG豬脂肪微膠囊造粒儀的最佳工藝參數(shù)為: 凝結(jié)劑CaCl2濃度為100 mmol/L，造粒儀頻率為1 000 Hz，壓力為0.06 MPa。1,3-DG豬脂肪微膠囊化最佳配方為: 壁材濃度1.4%，芯壁質(zhì)量比為1∶1.9，乳化劑的添加量為2.8%。在最佳工藝及配方條件下，1,3-DG豬脂肪的微膠囊包埋率在 85%以上。1,3-DG豬脂肪微膠囊粒徑主要分布在200～350 μm，平均粒徑為280 μm，微膠囊粒外表面光滑、分散性好，形態(tài)完整，且具有良好抗氧化穩(wěn)定性和貯藏特性。

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The preparation of 1, 3-DG pig fat microcapsule and its characteristic analysis

HONG Ying1, WANG Zhi-geng1, 2, 3*, MEI Lin1,2,3, XUE Xiu-heng1,2,3

1( School of Tea and Food Science & Technology, Anhui Agriculture University, Hefei 230036, China) 2 (Anhui Engineering Laboratory of Agricultural Products Processing, Hefei 230036, China) 3 (Heifei Agricultural Product Processing Research Institute, Hefei 230036, China)

This study was to reduce oxidation of 1,3-DG pig fat and extend its shelf life. The fat microcapsule was made by sodium alginate as the wall material and 1,3-DG pig fat as the core material, and sucrose ester as the emulsifier. According to single factor experiment and response surface methodology, embedding fat rate was selected as the main index, the optimal microcapsules formula and its morphological characteristics, oxidation stability and storage stability were studied. The results showed that the best encapsulator conditions were: 100 mmol/L CaCl2as condensation agent, 1 000 Hz frequency and 0.06 MPa pressure; the optimum formula of microencapsulation was: the wall material concentration 1.4%, mass ratio of core to wall 1∶1.9 and emulsifier dosage 2.8%. Under these conditions, the microencapsulation of 1,3-DG pig fat exhibited good oxidation stability, storage resistance and other properties, 85.2% embedding rate, 0.227 water activity, 1.98% ash content, and about 280 μm particle size.

1,3-DG pig fat; encapsulator; processing parameters; microcapsule

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201704029

碩士研究生(王志耕教授為通訊作者，E-mail：wzhg@ahau.edu.cn)。

安徽省試驗(yàn)區(qū)和試點(diǎn)省專(zhuān)項(xiàng)(12Z0102032)

2016-06-03，改回日期：2016-08-24