李 冰， 蓋國平， 郭 蔚， 陳興燦， 李 艷

(廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局 檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，南寧 530021)

研究與技術(shù)

生絲電子檢測與傳統(tǒng)黑板檢測的相關(guān)性

李 冰， 蓋國平， 郭 蔚， 陳興燦， 李 艷

(廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局 檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，南寧 530021)

為了深化分析生絲電子檢測技術(shù)與傳統(tǒng)檢測技術(shù)的關(guān)聯(lián)性，分別使用這兩種方法對多批生絲進(jìn)行檢測，然后對黑板檢驗(yàn)與生絲電子檢測的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析并使用相關(guān)分析方法建立了兩者的回歸方程。結(jié)果表明，20/22 D(22.22/24.44 dtex)生絲的電子檢測的線密度變異系數(shù)CV5m可借助置信區(qū)間法進(jìn)行分級，其中6A級生絲技術(shù)要求可設(shè)置為CV5m≤5.79。利用黑板檢驗(yàn)與生絲電子檢測的回歸方程可將電子檢測糙疵結(jié)果轉(zhuǎn)換為傳統(tǒng)檢驗(yàn)結(jié)果，更能符合生絲實(shí)際檢驗(yàn)的效果。其中黑板清潔扣分(Y)與電子檢測的大糙(B)和中糙(C)的回歸方程為Y=0.014 73B+0.031 57C+1.335 93，黑板潔凈成績(Y)與小糙(D)、雪糙(E)的回歸方程為Y=0.007 46D-0.003 05E+94.94，因檢驗(yàn)方式的不同其回歸分析的結(jié)果有較小差異。

生絲；電子檢測；傳統(tǒng)檢測；疵點(diǎn)；回歸分析

中國是當(dāng)今世界生絲產(chǎn)量第一大國，同時也是生絲生產(chǎn)和出口貿(mào)易的第一大國，但是目前中國用于檢驗(yàn)生絲質(zhì)量品質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)體系還是參照20世紀(jì)90年代日本橫濱實(shí)驗(yàn)室建立的生絲檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。尤其是目前被廣泛使用的兩個國家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 1797—2008《生絲》和GB/T 1798—2008《生絲試驗(yàn)方法》，它們在生絲的主要質(zhì)量評定指標(biāo)，如生絲的勻度、清潔度和潔凈度采用的仍然是傳統(tǒng)的黑板檢驗(yàn)法進(jìn)行檢測。黑板檢驗(yàn)主要靠人的感官來對生絲質(zhì)量進(jìn)行評定，受人的主觀因素影響很大，檢測效率低，并且檢測實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有重現(xiàn)性和穩(wěn)定性差的缺陷，從而導(dǎo)致生絲等級評定可信度和權(quán)威性較低。隨著科技的發(fā)展，電子檢測設(shè)備被廣泛應(yīng)用到各個領(lǐng)域，生絲檢測人員一直致力于研制一種能夠?qū)ιz的質(zhì)量進(jìn)行客觀公正檢測的電子設(shè)備。

生絲電子檢測的關(guān)鍵性指標(biāo)有生絲線密度變異系數(shù)和疵點(diǎn)，目前關(guān)于這兩者已出現(xiàn)一些報道。牛建濤等[4-5]研究探討了生絲疵點(diǎn)在電子檢驗(yàn)中的分布類型和特征，提到抽樣數(shù)量要滿足生絲最高等級的要求，并給出一種分級正確率計(jì)算方法、等級區(qū)間劃分方法及相應(yīng)計(jì)算公式。許建梅等[6-8]則分析了生絲質(zhì)量指標(biāo)——纖度變異系數(shù)的分布及其特性，并提出相應(yīng)的分級方案。本文以深化分析生絲電子檢測技術(shù)與傳統(tǒng)檢測技術(shù)的關(guān)聯(lián)性和推廣電子檢測技術(shù)為目的，首先使用生絲電子檢測儀對多批生絲進(jìn)行檢測，然后再使用傳統(tǒng)的黑板檢測方法對同樣批次的生絲進(jìn)行勻度、潔凈度的檢測，分析生絲電子檢驗(yàn)和黑板檢驗(yàn)中絲長為5 m的生絲線密度變異系數(shù)(CV5m)與勻度結(jié)果、電子檢測糙疵結(jié)果與黑板清潔結(jié)果的相關(guān)性，并建立了回歸方程，以推動電子檢測技術(shù)的普及。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材 料

在本次實(shí)驗(yàn)中，采用了在廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局生絲實(shí)驗(yàn)中心報檢的56批次5/6A級20/22 D (1 dtex=0.9 D，全文同)的生絲，其分別來自廣西不同地區(qū)的繅絲生產(chǎn)企業(yè)，每批生絲同時作電子檢驗(yàn)與傳統(tǒng)黑板檢驗(yàn)。

1.2 黑板檢驗(yàn)

生絲的黑板檢驗(yàn)按照兩個國家標(biāo)準(zhǔn)，即GB/T 1797—2008《生絲》和GB/T 1798—2008《生絲試驗(yàn)方法》來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。首先使用卷取機(jī)將一定長度生絲按規(guī)定排列線數(shù)卷繞在黑板上，將其放置在黑板架上后置于暗室內(nèi)，檢驗(yàn)員位于黑板規(guī)定距離處，然后在符合特制規(guī)定的燈光設(shè)備下，利用絲條在光照下的透光、折射及反射作用，以眼力觀察并辨別生絲絲條的粗細(xì)變化、絲條上糙疵點(diǎn)的類型和數(shù)量，實(shí)驗(yàn)過程要對比黑板樣照來評判生絲質(zhì)量等級[9]。

1.2.1 勻 度

由于纖維素存在分子間和分子內(nèi)氫鍵，形成高度結(jié)晶的超分子結(jié)構(gòu)，致使纖維素的溶解非常困難。纖維素的有效溶解是纖維素研究和應(yīng)用中的難點(diǎn)和關(guān)鍵所在[12]。傳統(tǒng)溶解纖維素的方法有銅氨法和黏膠法。銅氨溶液是最早的溶解纖維素的溶劑，但是由于該方法污染嚴(yán)重且成本高，現(xiàn)在主要用來測定纖維素的聚合度；黏膠法中需加入有毒氣體CS2，反應(yīng)過程會釋放大量的H2S，對人體有害。目前，纖維素催化轉(zhuǎn)化制備 5-HMF 的反應(yīng)體系主要有單一有機(jī)溶劑、離子液體、混合溶劑和水。

生絲的勻度表示生絲粗細(xì)的均勻程度[10]，主要是檢測生絲的一段絲條，相對于其周圍絲條的直徑變化程度或扁圓差異程度。勻度變化標(biāo)準(zhǔn)有均勻一度變化、均勻二度變化和均勻三度變化。對于20/22 D生絲，研究人員發(fā)現(xiàn)當(dāng)纖度發(fā)生5 m以上的變化時，黑板檢驗(yàn)員會識別這種變化，其中纖度發(fā)生2～4 D的變化，為一度變化；4～8 D的變化為二度變化，8 D以上的變化為三度變化。

1.2.2 清潔度和糙疵點(diǎn)

清潔檢驗(yàn)是檢驗(yàn)一定長度的生絲絲條上較大糙疵點(diǎn)的種類和數(shù)量。該檢驗(yàn)方法是：檢驗(yàn)員站在位于黑板0.5 m處，然后在規(guī)定光照度下逐塊檢驗(yàn)黑板的兩面，同時對照生絲清潔標(biāo)準(zhǔn)樣照，檢查并辨別黑板樣絲絲條上的颣節(jié)種類和數(shù)量。其中清潔疵點(diǎn)根據(jù)大小分為主要疵點(diǎn)、次要疵點(diǎn)和普通疵點(diǎn)。清潔成績的計(jì)算方法是：每個主要疵點(diǎn)分別扣1分，次要疵點(diǎn)扣0.4分，而普通疵點(diǎn)則扣0.1分；以100分減去疵點(diǎn)扣分的總和，即得到該批絲的清潔成績，且清潔成績的單位為分，并取小數(shù)點(diǎn)后1位。

1.3 生絲電子檢驗(yàn)

生絲電子檢測儀是由張力控制器、無極變速電機(jī)、光電傳感器(內(nèi)置異纖傳感器)、電容傳感等儀器設(shè)備組成。在檢測時，生絲絲條由張力控制器施加固定張力，然后再經(jīng)無極變速電機(jī)牽引，生絲絲條順次通過OR-31S光電傳感器(內(nèi)置異纖傳感器)、CFT-SU10電容傳感、SU10條干(CV)傳感器，傳感器采集到的信號經(jīng)信號放大器轉(zhuǎn)換為計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)，再由計(jì)算機(jī)軟件統(tǒng)計(jì)糙疵的大小和條干變化程度。生絲電子檢驗(yàn)方法按照國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 15625《生絲 疵點(diǎn) 條干電子檢測試驗(yàn)方法》進(jìn)行檢驗(yàn)，主要檢測樣絲的線密度CV5m和糙疵數(shù)量。

1.3.1 條干檢驗(yàn)

1.3.2 生絲電子檢驗(yàn)中各類疵點(diǎn)的分類

生絲電子檢測根據(jù)糙疵大小可以將其分為四類[5]：大糙、中糙、小糙、雪糙，其中具體分類和大糙、中糙、小糙的長度及直徑變化如圖1所示。大糙由E1區(qū)～E4區(qū)、D2區(qū)～D4區(qū)、C3區(qū)～C4區(qū)，以及B4區(qū)和A4區(qū)組成，中糙由E0區(qū)、D1區(qū)、C2區(qū)、B3區(qū)和A3區(qū)組成，小糙由A0區(qū)～A2區(qū)、B0區(qū)～B2區(qū)、C0區(qū)～C1區(qū)和D0區(qū)組成，其分別為白色底色、淺灰底色、深灰底色，它們標(biāo)準(zhǔn)樣照變化如圖2所示。比對生絲黑板標(biāo)準(zhǔn)樣照可以看出，大糙、中糙為清潔疵點(diǎn)，小糙大部分為潔凈疵點(diǎn)；雪糙為小于小糙的疵點(diǎn)，主要對應(yīng)黑板檢驗(yàn)中的潔凈疵點(diǎn)。

圖1 生絲糙疵分類Fig.1 Classification of raw silk

圖2 糙疵標(biāo)準(zhǔn)樣照Fig.2 Photo of fault-samples

2 結(jié)果與分析

2.1 勻度與CV5m

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1798—2008《生絲試驗(yàn)方法》，以50個絲錠制備1批黑板檢驗(yàn)樣，每批樣本量為4萬m，黑板檢驗(yàn)員A進(jìn)行檢驗(yàn)獲得黑板A數(shù)據(jù)(黑板檢測絲段，與電子檢測不同絲段)。再使用50個絲錠制備1批樣絲(每批樣本量4萬m)用于電子檢測法檢驗(yàn)數(shù)次，共進(jìn)行了131次測試，此時再用電子檢測后的無損樣絲(樣本量4萬m)進(jìn)行黑板檢驗(yàn)，黑板檢驗(yàn)員B檢驗(yàn)，獲得黑板B數(shù)據(jù)(電子檢測同段絲)。

在實(shí)驗(yàn)過程中，同一批次的25絞樣品，進(jìn)行了一次以上的電子檢測與黑板檢驗(yàn)的比較檢驗(yàn)。在131個檢驗(yàn)結(jié)果中，黑板檢驗(yàn)員A、B數(shù)次檢驗(yàn)的成績重現(xiàn)性較高，僅有9批出現(xiàn)相差一級以上，等級符合率約為93.1%。說明黑板檢驗(yàn)員A、B具有穩(wěn)定的勻度檢驗(yàn)?zāi)抗狻?/p>

利用拉依達(dá)準(zhǔn)則對CV5m的離群值進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)電子檢測同段絲的黑板B勻度為0、1、2時，三組CV5m數(shù)據(jù)的3σ分別為1.247 260、1.510 188和2.507 638，在三組CV5m數(shù)據(jù)中均未發(fā)現(xiàn)離群值。此外，對CV5m的置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，當(dāng)電子檢測后黑板B結(jié)果為0時，CV5m的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.415 75，α=0.05水平的置信區(qū)間為[4.55，4.77]；當(dāng)電子檢測后黑板B結(jié)果為1時，CV5m的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.503 396，α=0.05水平的置信區(qū)間為[4.77，5.07]；當(dāng)電子檢測后黑板B結(jié)果為2時，CV5m的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.835 879，α=0.05水平的置信區(qū)間為[5.05，5.79]；黑板B勻度為3對應(yīng)的CV5m結(jié)果僅有9個，樣本量不足，未進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。因此，20/22 D生絲的電子檢測的6A級技術(shù)要求可設(shè)置為CV5m≤5.79，CV5m可借助置信區(qū)間法進(jìn)行分級，電子檢測結(jié)果實(shí)現(xiàn)了對黑板檢驗(yàn)結(jié)果的校正。

2.2 黑板清潔結(jié)果與電子檢測糙疵結(jié)果比較分析

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1798—2008《生絲試驗(yàn)方法》和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 15625《生絲 疵點(diǎn) 條干電子檢測試驗(yàn)方法》計(jì)算上述樣絲的清潔扣分和糙疵點(diǎn)數(shù)量。以清潔扣分為因變量，電子檢測的大糙、中糙和小糙數(shù)量分別為自變量B、C和D，使用Origin 7.5統(tǒng)計(jì)分析軟件將兩者進(jìn)行回歸分析并建立相關(guān)模型。本次實(shí)驗(yàn)使用的回歸分析方法是偏最小二乘法(PLS)，該方法屬于線性回歸分析法，因?yàn)樯z檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中清潔成績和潔凈成績是根據(jù)生絲糙疵點(diǎn)的數(shù)量進(jìn)行扣分而得，兩者呈線性關(guān)系，而且線性模型原理簡單，有助于理解兩者之間的關(guān)系。因此，采用線性模型來對其進(jìn)行回歸分析，所得結(jié)果如下式所示。其中，N表示樣本數(shù)目，R表示擬合優(yōu)度，Radj表示擬合優(yōu)度的校正值，MSE表示標(biāo)準(zhǔn)誤差，F(xiàn)表示方差比，P表示使用t檢驗(yàn)所得相應(yīng)顯著性概率。

Y=0.015 21B+0.034 13C-0.000 812D+1.356 5

(1)

相關(guān)參數(shù)N=131，R=0.432，Radj=0.409，MSE=0.879，F(xiàn)=9.70；P<0.000 1，P(B)=0.117，P(C)=0.006 88，P(D)=0.670。

由線性分析的統(tǒng)計(jì)學(xué)[11]可知，R為擬合優(yōu)度，表示回歸曲線擬合的程度，F(xiàn)為方差比，其值越大表示該方程具有統(tǒng)計(jì)學(xué)的意義。當(dāng)P值的概率較大時，說明相關(guān)性越差。式(1)顯示，P<0.05且F為9.70，說明該方程具有統(tǒng)計(jì)學(xué)上的意義。由于P(B)值和P(C)值較小，說明清潔扣分與大糙(B)、中糙(C)具有較大相關(guān)性，且清潔扣分(Y)與電子檢測的大糙(B)和中糙(C)數(shù)量均呈正相關(guān)性，其受到中糙(C)數(shù)量的影響最大。此外，P(D)為0.670，意味著電子檢測的小糙數(shù)(D)與黑板檢驗(yàn)清潔成績的關(guān)系最小，有67.0%的概率是不相關(guān)，可以不考慮。

根據(jù)KEISOKKI公司提供糙疵分類標(biāo)準(zhǔn)樣照(圖2)，可以看出小糙疵點(diǎn)為達(dá)到清潔疵點(diǎn)類型，只能按照潔凈疵點(diǎn)計(jì)算。因此將大糙(B)和中糙(C)作為自變量，清潔扣分作為因變量，再次進(jìn)行回歸分析，分析結(jié)果如下式所示。其中，使用t檢驗(yàn)所得P值的顯著水平極小，方差值較大，說明電子檢測中的大糙和中糙對黑板清潔成績的影響是顯著。

Y=0.014 73B+0.031 57C+1.335 93

(2)

相關(guān)參數(shù)N=131，R=0.431，Radj=0.416，MSE=0.876，F(xiàn)=14.6；P<0.000 1，P(B)=0.124，P(C)=0.003 2。

根據(jù)GB/T 1797—2008標(biāo)準(zhǔn)中生絲品質(zhì)技術(shù)指標(biāo)的規(guī)定，通過生絲清潔度扣分情況對生絲進(jìn)行定級，其中5A、6A級生絲允許扣分分別為2分和2.5分。將131個電子檢測結(jié)果數(shù)據(jù)代入式(2)，僅有12批結(jié)果與黑板檢驗(yàn)等級相差2級以上，占樣本總量的9.2%；相差1級的有53批，占樣本總量的40.5%。分析造成上述不足的原因有：1)現(xiàn)行5A與6A級生絲的清潔技術(shù)指標(biāo)差距較??；2)現(xiàn)行電子檢測疵點(diǎn)分類方式與生絲檢測標(biāo)準(zhǔn)分類方式不同；3)電子檢測的5A、6A級分級指標(biāo)，可通過回歸方程將電子檢測數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為清潔分?jǐn)?shù)，并且應(yīng)當(dāng)可將5A、6A作為同一級。

2.3 黑板檢驗(yàn)潔凈與電子檢測小糙、粗細(xì)節(jié)、雪糙(IPM)的相關(guān)性

按照生絲檢驗(yàn)的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1998—2008和生絲電子檢驗(yàn)的國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 15625檢測樣絲并分別得到生絲的潔凈成績和糙疵點(diǎn)的數(shù)量。以潔凈成績?yōu)橐蜃兞?，電子檢測的小糙、雪糙、粗節(jié)和細(xì)節(jié)的數(shù)量分別為自變量D、E、F和G，將兩者進(jìn)行回歸分析，所得結(jié)果如下式所示。

Y= 0.007 76D-0.002 89E-0.001 28F+

0.000 882G+95.00

(3)

相關(guān)參數(shù)N=131，R=0.43788，MSE=0.799 63，F(xiàn)=7.463 17；P<0.000 1，P(D)=0.001 79，P(E)<0.000 1，P(F)=0.130 18，P(G)=0.303 64。

式(3)顯示，P<0.05且F為7.46，說明該方程具有統(tǒng)計(jì)學(xué)上的意義。且根據(jù)P值的大小可以看出，這4項(xiàng)疵點(diǎn)對潔凈的影響大小依次為雪糙(E)、小糙(D)、粗節(jié)(F)、細(xì)節(jié)(G)。這種影響順序也符合黑板檢驗(yàn)中糙疵點(diǎn)對潔凈成績的影響。由于粗節(jié)和細(xì)節(jié)僅是絲條直徑的微小變化，在黑板檢驗(yàn)中不易被檢驗(yàn)員發(fā)現(xiàn)，筆者又重新進(jìn)行了潔凈成績(Y)與小糙(D)、雪糙(E)的回歸分析，回歸分析的結(jié)果如下式所示。

Y=0.007 46D-0.003 05E+94.94

(4)

相關(guān)參數(shù)N=131，R=0.42074，MSE=0.800 65，F(xiàn)=13.727 33；P<0.000 1，P(D)=0.002 6，P(E)<0.000 1。

式(4)的方差分析結(jié)果表明，雪糙和小糙對潔凈成績是具有顯著性影響，此外雪糙的相關(guān)系數(shù)為負(fù)數(shù)，因此推斷雪糙和小糙對潔凈成績有一定負(fù)相關(guān)性。將131個檢測數(shù)據(jù)按式(4)進(jìn)行回歸折算，折算后的潔凈成績與同段絲的黑板檢驗(yàn)結(jié)果相差一級者有32批次，約占24.4%，符合度較高。

3 結(jié) 論

黑板檢驗(yàn)與生絲電子檢測所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果具有一定的相關(guān)性，并可將電子檢測的數(shù)據(jù)設(shè)為自變量，黑板檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)設(shè)為因變量建立相關(guān)回歸方程。20/22 D生絲的電子檢測CV5m的6A級技術(shù)要求可設(shè)置為≤5.79，CV5m可借助置信區(qū)間法進(jìn)行分級；電子檢測結(jié)果實(shí)現(xiàn)了對黑板檢驗(yàn)結(jié)果的校正。利用回歸方程可將電子檢測糙疵結(jié)果轉(zhuǎn)換為傳統(tǒng)檢驗(yàn)，其中黑板清潔扣分(Y)與電子檢測的大糙(B)和中糙(C)的回歸方程為Y=0.014 73B+0.031 57C+1.335 93，黑板潔凈成績(Y)與小糙(D)、雪糙(E)的回歸方程為Y=0.007 46D-0.003 05E+94.94，進(jìn)而借助傳統(tǒng)分級方式進(jìn)行分級，因檢驗(yàn)方式的不同其回歸分析的結(jié)果有較小差異。通過研究，對生絲電子檢測的數(shù)據(jù)進(jìn)行了較好的解讀，上述比對結(jié)果對生絲電子檢測分級指標(biāo)的確立奠定了基礎(chǔ)。

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A study on relativity between the electronic test and traditional seriplane test of raw silk

LI Bing, GE Guoping, GUO Wei, CHEN Xingcan, LI Yan

(Inspection and Quarantine Technology Center, Guangxi Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Nanning 530021, China)

To analyze the relativity between electronic test and traditional seriplane test technique for raw silk, several batches of raw silk were tested by the two test techniques in this study, analysis was made on the detection data of electronic test and traditional seriplane test, and regression equations thereof were established with relevant analysis method. Results indicated that the line density variation coefficientCV5mof 20/22 D(22.22/24.44 dtex) raw silk detected via electronic test could be graded with the confidence interval method, and theCV5mvalue of 6 A-class raw silk can be set to below 5.79. With the regression equations of electronic test and seriplane test, the rough results of electronic test could be converted to traditional seriplane test results, which can reflect the actual test results of raw silk more truly. The regression equation between dependent variableY(the seriplane cleanness points) and dependent variablesB(large slubs by electronic test) andC(middle slubs by electronic test) isY= 0.014 73B+0.031 57C+1.335 93, the regression equation between dependent variableY(the neatness points) and dependent variablesD(small brown) andE(snow brown) isY=0.007 46D-0.003 05E+94.94. There exists slight difference in the results of regression analysis since different test methods were employed.

raw silk; electronic test; traditional seriplane test; defect; regression analysis

2016-11-24;

2017-05-05

國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2016IK069)

李冰(1987—)，女，工程師，博士，主要從事蠶絲及絲織品的檢驗(yàn)。

10.3969/j.issn.1001-7003.2017.06.002

TS141.914

A

1001-7003(2017)06-0008-05 引用頁碼: 061102