謝晶，周裔彬，鄭翔宇，周海榮

（安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院，安徽合肥230036）

酶解輔助噴霧干燥法制備速溶米糠粉工藝研究

謝晶，周裔彬*，鄭翔宇，周海榮

（安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院，安徽合肥230036）

為獲得溶解性和沖調(diào)性較好的米糠粉，以全脂米糠為原料，采用酶解結(jié)合噴霧干燥的方法制備速溶米糠粉，利用響應(yīng)面法優(yōu)化酶解液噴霧干燥的條件，并對(duì)米糠粉的速溶性指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示：在α-淀粉酶添加量4 000 U/g、溫度60℃、pH6.5、酶解時(shí)間90min的條件下，米糠液中可溶性碳水化合物達(dá)25.13%；米糠酶解液噴霧干燥的條件為：進(jìn)風(fēng)溫度160℃、熱風(fēng)流量31.40m3/h、進(jìn)料流量360mL/h，此條件下，米糠出粉率最高，達(dá)到43.69%。所制備的米糠粉沖調(diào)性較好，色澤風(fēng)味具佳。

米糠；酶解；噴霧干燥；響應(yīng)面法；速溶米糠粉

我國(guó)目前是世界上最大的稻谷生產(chǎn)國(guó)，稻谷資源極為豐富，而米糠是稻谷輾米加工過(guò)程中的主要副產(chǎn)物，約占稻谷質(zhì)量的5%～8%，年產(chǎn)量達(dá)1 000多萬(wàn)噸，是一種面廣量大、優(yōu)質(zhì)的可再生資源[1]，國(guó)內(nèi)外研究表明，米糠集中了稻米64%的營(yíng)養(yǎng)素，不僅含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、膳食纖維、礦物質(zhì)、B族維生素和維生素E，還含有植酸、谷維素、γ-氨基丁酸、神經(jīng)酰胺、二十八碳烷醇、生育三烯酚、角鯊烯等多種生物活性物質(zhì)，有“天然營(yíng)養(yǎng)寶庫(kù)”之稱[2-3]。但由于米糠不易儲(chǔ)存且粗糙的口感使得其深度開(kāi)發(fā)利用水平較低，絕大部分被作為飼料處理。因此，提高米糠產(chǎn)品的高值利用具有重要意義。

米糠制成速溶粉，不僅食用方便且便于貯藏，但目前尚未有關(guān)于噴霧干燥制備速溶米糠粉的報(bào)道。本試驗(yàn)以全脂米糠為原料，在米糠酶解工藝的基礎(chǔ)上，運(yùn)用響應(yīng)面法優(yōu)化米糠酶解液噴霧干燥工藝，研究工藝條件對(duì)米糠出粉率的影響，確定進(jìn)風(fēng)溫度、熱風(fēng)流量和進(jìn)料流量關(guān)鍵參數(shù)，為酶解輔助噴霧干燥法制備速溶米糠粉提供理論依據(jù)和技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮米糠：安徽金潤(rùn)米業(yè)有限公司提供；檸檬酸、檸檬酸鈉：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；α-淀粉酶（10 000 U/g）：江蘇瑞陽(yáng)科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

電子天平：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；高剪切分散均質(zhì)機(jī)：弗魯克儀器（上海）有限公司；UV-5800型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：上海元析儀器有限公司；DSE32擠壓膨化機(jī)：濟(jì)南盛潤(rùn)機(jī)械有限公司；B290 Spray Dryer噴霧干燥機(jī)：瑞士BOCHI公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程

新鮮米糠→烘干、過(guò)篩（40目）→擠壓膨化→粉碎、過(guò)篩（80目）→酶解[料液比1∶10（g/mL）、酶添加量4 000U/g、溫度60℃、pH 6.5、酶解時(shí)間90 min]→滅酶（90℃，10 min）→冷卻→均質(zhì)（5 min）→噴霧干燥→成品

1.3.2 噴霧干燥工藝單因素試驗(yàn)

固定熱風(fēng)流量30.80 m3/h、進(jìn)料流量450 mL/h，分別考察進(jìn)風(fēng)溫度130、140、150、160、170℃對(duì)米糠出粉率的影響；固定進(jìn)風(fēng)溫度160℃、進(jìn)料流量450 mL/h，分別考察熱風(fēng)流量26.70、28.40、30.10、31.80、33.5 m3/h對(duì)米糠出粉率的影響；固定進(jìn)風(fēng)溫度160℃、熱風(fēng)流量30.80 m3/h，分別考察進(jìn)料流量180、270、360、450、540 mL/h對(duì)米糠出粉率的影響。

1.3.3 噴霧干燥工藝響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，基于Box-Benhnken中心設(shè)計(jì)試驗(yàn)原理，進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，具體試驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表1。

1.3.4 指標(biāo)測(cè)定

1.3.4.1 可溶性碳水化合物的測(cè)定[4]

測(cè)定采用DNS比色法。

表1 Box-Benhnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素及水平Table 1 Factors and levels of Box-Benhnken test

1.3.4.2 米糠粉含水率的測(cè)定

測(cè)定參考GB 5009.3-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》直接干燥法。

1.3.4.3 米糠出粉率的計(jì)算[5]

1）潤(rùn)濕性測(cè)定

在250 mL燒杯中加入25℃去離子水200 mL，稱取0.5 g米糠粉均勻平鋪于水面上，用計(jì)時(shí)器測(cè)定從樣品加入至其完全沉降時(shí)所用的時(shí)間（s）。

2）分散性測(cè)定

稱取5 g樣品放于100 mL燒杯中，加入25℃的去離子水50 mL，放在恒溫磁力攪拌器上攪拌，用計(jì)時(shí)器記下樣品從開(kāi)始攪拌到樣品全部分散開(kāi)來(lái)所用的時(shí)間（s）。

3）溶解度的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取樣品5 g于50 mL小燒杯中，加入去離子水30 mL，磁力攪拌器在室溫條件下攪拌30 min，使米糠粉充分溶解。將溶解的溶液全部轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶?jī)?nèi)，加入去離子水，搖勻定容。準(zhǔn)確取10 mL該液，轉(zhuǎn)移到離心管內(nèi)，3 000 r/min離心10 min，將上清液全部轉(zhuǎn)移到稱量皿中，然后放入105℃干燥箱內(nèi)，烘干至恒重。計(jì)算溶解度（S）。

式中：m0為樣品質(zhì)量，g；m2為稱量皿質(zhì)量，g；m1為烘干至恒重質(zhì)量，g。

4）結(jié)塊率的測(cè)定

解析邏輯關(guān)系：從施工過(guò)程上看，依次為：空間形象，室內(nèi)裝修，室內(nèi)物理環(huán)境，室內(nèi)陳設(shè)藝術(shù)，各個(gè)班組連續(xù)作業(yè)，依次進(jìn)行，且沒(méi)有間斷。在相鄰過(guò)程上，每個(gè)工程分別投入的時(shí)間是：8天，12天，4天，8天。每個(gè)工程分別結(jié)束的時(shí)間是第8天，第20天，第24天，第28天.從此施工進(jìn)展來(lái)看，只要保證第一個(gè)施工過(guò)程正常投入，即可滿足隨后的過(guò)程連續(xù)施工和依次搭建，即該施工過(guò)程邏輯關(guān)系準(zhǔn)確。

在250 mL燒杯中加入100 mL沸水，再加入10 g米糠速溶粉，用磁力攪拌器攪拌20 s后，將料液過(guò)80目篩網(wǎng)，取未通過(guò)篩網(wǎng)的結(jié)塊干燥至恒重后稱量，計(jì)算結(jié)塊率（X）。

式中：w為米糠粉含水率，%；m為未通過(guò)篩網(wǎng)的結(jié)塊質(zhì)量，g。

1.4 數(shù)據(jù)分析

用SPSS 21.0軟件進(jìn)行均值方差分析及差異顯著性分析；響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果采用Design-Expert 8.0.6軟件進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 噴霧干燥的單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥出粉率的影響

進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥出粉率的影響見(jiàn)圖1。

圖1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥出粉率的影響Fig.1 Effects of air-inlet temperature on powder yield

如圖1所示，隨著進(jìn)風(fēng)溫度的逐漸升高，噴霧干燥出粉率呈先上升后下降的趨勢(shì)；在進(jìn)口溫度增至160℃前，出粉率顯著升高，并在溫度達(dá)到160℃時(shí)達(dá)到最大值。當(dāng)進(jìn)口溫度低于160℃時(shí)，料液因?yàn)椴荒艹浞质軣?，易呈現(xiàn)半濕狀態(tài)黏在干燥室內(nèi)壁使得出粉率降低。當(dāng)進(jìn)口溫度高于160℃時(shí)，溫度太高，料液中的糖類物質(zhì)發(fā)生焦糖化反應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生熱熔掛壁現(xiàn)象使得出粉率降低，且產(chǎn)品有焦糊現(xiàn)象[7]。綜合考慮，熱風(fēng)溫度應(yīng)控制在155℃～165℃適宜。

2.1.2 熱風(fēng)流量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響

熱風(fēng)流量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響見(jiàn)圖2。

圖2 熱風(fēng)流量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響Fig.2 Effects of air flow rate on powder yield

如圖2所示，隨著熱風(fēng)流量的逐漸增大，噴霧干燥出粉率呈先上升后下降的趨勢(shì)；在熱風(fēng)流量增至30.1 m3/h時(shí)，出粉率達(dá)到最大。當(dāng)熱風(fēng)流量過(guò)大，減少了料液在干燥室的停留時(shí)間，使物料干燥不完全，呈半濕狀態(tài)黏于干燥室內(nèi)壁上，且在霧化器形成的產(chǎn)品也會(huì)隨熱風(fēng)帶到排氣管內(nèi)，最終影響產(chǎn)品的收集。反之，熱風(fēng)流量小，使得料液在干燥室的停留時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，在霧化器形成的產(chǎn)品不能被充分吸到收集瓶?jī)?nèi)，霧滴黏附于干燥物料表面而黏于壁上[8]。因此，綜上熱風(fēng)流量控制在28.4 m3/h～31.8 m3/h適宜。

2.1.3 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響

進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響見(jiàn)圖3。

圖3 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥出粉率的影響Fig.3 Effects of feeding rate on powder yield

如圖3所示，隨著進(jìn)料流量的逐漸增大，噴霧干燥出粉率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)；在進(jìn)料流量增至450 mL/h時(shí)，出粉率達(dá)到最大。當(dāng)進(jìn)料速度過(guò)小時(shí)，霧滴變小，導(dǎo)致噴出的霧滴太細(xì)太輕，粉體直接粘在了干燥室內(nèi)壁，未能被旋風(fēng)分離器分離，且進(jìn)料過(guò)慢必然會(huì)降低噴霧干燥效率；但流料過(guò)快會(huì)使霧滴變大，在系統(tǒng)供給的熱量一定的情況下，出風(fēng)溫度下降，很多霧滴就會(huì)干燥不完全，水分蒸發(fā)不徹底，從而出現(xiàn)粘壁現(xiàn)象，使得出粉率降低[9-10]。綜合上選擇進(jìn)料流量為360 mL/h～540 mL/h適宜。

2.2 噴霧干燥工藝響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取進(jìn)風(fēng)溫度（A）、熱風(fēng)流量（B）和進(jìn)料流量（C）為影響因素，采用三因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn)對(duì)米糠酶解液出粉率（Y）進(jìn)行優(yōu)化，試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 Box-Benhnken試驗(yàn)方案及結(jié)果Table 2 Experimental design and results of Box-Benhnken

續(xù)表2 Box-Benhnken試驗(yàn)方案及結(jié)果Continue table 2 Experimental design and results of Box-Benhnken

2.2.2 米糠酶解液噴霧干燥出粉率方差分析及響應(yīng)面優(yōu)化

根據(jù)表2的試驗(yàn)結(jié)果，用Design-Expert 8.0.6軟件進(jìn)行整理分析，對(duì)該表數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式擬合，獲得進(jìn)風(fēng)溫度、熱風(fēng)流量和進(jìn)料流量對(duì)米糠酶解液噴霧干燥出粉率的二階回歸方程：Y=41.44+0.84A+3.96B-0.67C+0.89AB-0.98AC-0.51BC-10.15A2-3.12B2+0.094C2。由一次項(xiàng)系數(shù)的絕對(duì)值可知，該模型對(duì)米糠酶解液噴霧干燥出粉率影響大小的次序?yàn)锽＞A＞C，即熱風(fēng)流量＞進(jìn)風(fēng)溫度＞進(jìn)料流量。

對(duì)該模型進(jìn)行方差分析，各項(xiàng)回歸系數(shù)及其顯著性檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 回歸模型方差分析Table 3 Analyses of variance of regression equation

由表3所得的二次回歸多項(xiàng)模型極顯著（p＜0.000 1），失擬項(xiàng)不顯著（p=0.115 2＞0.05），從而表明該模型可靠；回歸方程相關(guān)系數(shù)R2=0.994 5與決定系數(shù)=0.987 5接近，說(shuō)明回歸方程擬合較好，試驗(yàn)誤差小，可靠性高。可以利用該模型代替實(shí)際試驗(yàn)點(diǎn)推測(cè)噴霧干燥條件最優(yōu)值。B、A2、B2對(duì)出粉率影響都極顯著，A、C、AB、AC對(duì)出粉率影響顯著，因此各試驗(yàn)因素對(duì)響應(yīng)值不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，響應(yīng)面效應(yīng)顯著。

各因素間交互作用的響應(yīng)面圖見(jiàn)圖4。

圖4 各因素間交互作用的響應(yīng)面圖Fig.4 Response surface plots showing the interactive effects of three drying parameters on powder yield

通過(guò)三維響應(yīng)面圖可以直觀、高效地反應(yīng)出各單因素交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響大小，響應(yīng)面越陡，表明該因素對(duì)響應(yīng)值影響越顯著。等高線的形狀反映了交互作用的強(qiáng)弱，橢圓表示交互作用顯著，而圓形則與之相反。從圖4可以看出，進(jìn)風(fēng)溫度與熱風(fēng)流量和進(jìn)料流量?jī)蓚€(gè)因素之間具有顯著的交互作用。經(jīng)Design-Expert 8.06軟件分析優(yōu)化，得到米糠酶解液噴霧干燥的最佳條件為熱風(fēng)溫度160℃、熱風(fēng)流量31.34 m3/h、進(jìn)料流量360 mL/h。

2.2.3 米糠酶解液噴霧干燥工藝的優(yōu)化與驗(yàn)證

由優(yōu)化結(jié)果可知，米糠酶解液噴霧干燥的最佳條件為熱風(fēng)溫度160℃、熱風(fēng)流量31.34 m3/h、進(jìn)料流量360 mL/h。得到米糠出粉率的理論值為43.95%；為驗(yàn)證響應(yīng)面優(yōu)化的可行性，在此最佳條件下進(jìn)行米糠粉噴霧干燥的驗(yàn)證試驗(yàn)，同時(shí)，考慮可操作性，將試驗(yàn)條件改為：熱風(fēng)溫度160℃、熱風(fēng)流量31.40 m3/h、進(jìn)料流量360 mL/h。采用響應(yīng)面的優(yōu)化的最佳工藝參數(shù)，進(jìn)行3次平行試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，平均得到出粉率是43.69%，與理論值較為接近，驗(yàn)證了該模型的可靠性。

2.3 米糠粉的速溶性指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果

米糠粉的速溶性指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 米糠粉的速溶性指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Experimental results of rice bran powder instant indexes

如表4所示，成品米糠粉各速溶性指標(biāo)與原料均有顯著性差異，速溶性較好，呈細(xì)微粉末狀，色澤乳白色，具有特有的谷物香味。

3 結(jié)論

米糠中含有較多的淀粉，溶解度較小，若不經(jīng)酶解直接進(jìn)行噴霧干燥會(huì)堵住噴頭且黏于噴霧干燥器中，加大噴霧難度，造成浪費(fèi)，在α-淀粉酶添加量4 000 U/g、溫度60℃、pH 6.5、酶解時(shí)間90 min的條件下，米糠液中可溶性碳水化合物達(dá)25.13%，且米糠酶解噴霧干燥后成品溶解性好。因此，酶解與噴霧干燥相結(jié)合的方法制得米糠粉品質(zhì)較優(yōu)。

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)，優(yōu)化了米糠酶解液的噴霧干燥條件。得到的最佳條件為：熱風(fēng)溫度160℃、熱風(fēng)流量31.40 m3/h、進(jìn)料流量360 mL/h，在此條件下，米糠出粉率高達(dá)到43.69%。米糠速溶粉沖調(diào)性好，色澤風(fēng)味具佳。

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Study on the Preparation of Instant Rice Bran Powder by Enzymatic Hydrolysis Followed by Spray Drying

XIE Jing，ZHOU Yi-bin*，ZHENG Xiang-yu，ZHOU Hai-rong
（School of Tea and Food Technology，Anhui Agricultural University，Hefei 230036，Anhui，China）

To obtain better solubility and reconstituability rice bran powder，the whole rice bran hydrolysate liquid was taken as raw material through enzymatic hydrolysis followed by spray drying.Response surface methodology was adopted to research spray drying process for RBHL（rice bran hydrolysate liquid）.and the instant property of the power product were determined.Results showed that the total soluble carbohydrate content of RBHL was 25.13%when the hydrolysis was performed using 4 000 U/g α-amylase for 90 min at 60℃and pH 6.5.The RBHL was spray dried at an air-inlet temperature of 160℃，air flow rate of 31.40 m3/h，and feeding rate of 360 mL/h，resulting in a powder yield of 43.69%with good solubility，color and flavor.

rice bran；hydrolysis；spray drying；response surface methodology；instant rice bran powder

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.12.023

2016-09-27

謝晶（1993—），女（漢），碩士研究生，研究方向：食品加工與安全。

*通信作者：周裔彬（1967—），教授，博士生導(dǎo)師，研究方向：食品化學(xué)。