劉云峰，宋山嶺，仵健磊，費(fèi)正東，徐立新

(1.浙江工業(yè)大學(xué) 特種裝備制造與先進(jìn)加工技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 310014；2.浙江工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，浙江 杭州 310014)

一種正畸用復(fù)合材料的制備及其力學(xué)性能評(píng)價(jià)

劉云峰1，宋山嶺1，仵健磊1，費(fèi)正東2，徐立新2

(1.浙江工業(yè)大學(xué) 特種裝備制造與先進(jìn)加工技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 310014；2.浙江工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，浙江 杭州 310014)

具有形狀記憶功能的高分子材料(SMPs, Shape memory ploymers)可應(yīng)用于口腔正畸，但是其彈性模量比較低，形狀回復(fù)力比較小.為了提高PU材料在口腔正畸中的應(yīng)用可行性，以聚氨酯為基體，短切玻璃纖維為增強(qiáng)填料，探究具有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的玻璃纖維增強(qiáng)聚氨酯(GFRPU)復(fù)合材料的制作工藝并制備出長(zhǎng)方體狀樣條，通過(guò)靜態(tài)拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)試、差示掃描量熱儀(DSC, Differential scanning calorimeter)測(cè)試和掃描電鏡(SEM, Scanning electron microscope)觀察，從彈性模量、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和微觀斷口形貌三個(gè)方面評(píng)估GFRPU復(fù)合材料用于正畸治療的可行性.研究結(jié)果表明：溫度為36 ℃，玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，GFRPU復(fù)合材料與純PU材料相比，其彈性模量提高了218%～546%，力學(xué)性能有較大改善，其應(yīng)用于口腔正畸的可能性明顯提高.

形狀記憶聚氨酯；玻璃纖維；力學(xué)性能；正畸

傳統(tǒng)的口腔正畸治療過(guò)程中，矯治器弓絲一般選用鎳鈦等合金弓絲，不過(guò)，有研究表明合金弓絲的安全性存在一定問(wèn)題，在口腔環(huán)境下會(huì)對(duì)機(jī)體引起不良反應(yīng)，如過(guò)敏、牙齒著色及毒性作用[1].形狀記憶聚合物(SMP)如PU已被證明在醫(yī)療應(yīng)用中具有良好的前景[2-4].2010年，Jung Y C等學(xué)者將具有形狀記憶功能的PU制成了正畸弓絲，但其強(qiáng)度(拉伸強(qiáng)度為17.8～26.8 MPa)遠(yuǎn)低于合金弓絲[5].盡管SMP具有良好的生物相容性和良好的形狀記憶性能[6]，但其力學(xué)強(qiáng)度和彈性模量較低，形狀回復(fù)力較小.因此，怎樣提高SMP材料的力學(xué)性能以滿足正畸中牙齒移動(dòng)所需矯治力是SMP材料應(yīng)用于口腔正畸需要解決的問(wèn)題.增強(qiáng)SMP材料的力學(xué)性能主要包括在聚合物基體中添加增強(qiáng)填料，如纖維、顆粒及碳納米管等[7-11].其中，玻璃纖維在聚合物增強(qiáng)中，具有高模、高強(qiáng)、較好的穩(wěn)定性與合適的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)勢(shì)，采用纖維特別是玻璃纖維等作為填料已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外較常采用的一種增強(qiáng)手段，例如用短玻璃纖維增強(qiáng)形狀記憶聚氨酯來(lái)制備復(fù)合材料，可以使復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度增加，并較好的保留形狀記憶效應(yīng)[12].Wei Z G等分別用碳纖維、玻璃纖維和Kevlar纖維增強(qiáng)環(huán)氧形狀記憶聚合物，力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果表明：各纖維均能增加形狀記憶環(huán)氧聚合物樹脂基體的剛度和強(qiáng)度[13-14]，而且有實(shí)驗(yàn)證明玻璃纖維對(duì)材料的生物相容性沒(méi)有影響[15-16].

本研究在形狀記憶聚氨酯(SMPU)基體中添加粉狀短切玻璃纖維增強(qiáng)填料，旨在探究玻璃纖維增強(qiáng)聚氨酯(GFRPU)復(fù)合材料的制作工藝，然后利用該材料制備具有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的玻璃纖維增強(qiáng)聚氨酯(GFRPU)絲，并利用該絲制備長(zhǎng)方體狀樣條,通過(guò)靜態(tài)拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)試GFRPU復(fù)合材料的彈性模量、DSC測(cè)試其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和SEM觀察其微觀斷口形貌，從彈性模量、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和微觀斷口形貌三個(gè)方面探究適合于正畸治療初期牙齒排齊階段的正畸弓絲.

1 GFRPU復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)

1.1 材料的制備

GFRPU絲是通過(guò)微型雙螺桿擠出機(jī)(型號(hào)：SJZS-10A，武漢瑞鳴塑料機(jī)械有限公司)擠出，選用表面經(jīng)過(guò)H560硅烷偶聯(lián)劑處理的粉狀短切玻璃纖維(GF)(深圳市亞泰達(dá)科技有限公司)作為增強(qiáng)填料，H560硅烷偶聯(lián)劑的作用是增強(qiáng)聚氨酯基體與玻璃纖維接觸面的結(jié)合強(qiáng)度.GF的直徑為13 μm，長(zhǎng)度為0.147 mm.形狀記憶聚氨酯材料型號(hào)為MM3520(Mitsubishi Heavy Industries Ltd.)，其玻璃化溫度Tg約為35 ℃.聚氨酯在真空干燥箱中經(jīng)80 ℃下干燥8 h后與玻璃纖維直接混合均勻后通過(guò)微型雙螺桿擠出機(jī)擠成直徑為2.3 mm的絲，該絲通過(guò)切粒機(jī)切成顆粒狀樣品，然后在真空干燥箱中經(jīng)80 ℃下干燥8 h后再次通過(guò)微型雙螺桿擠出機(jī)擠成直徑為5 mm的絲(二次擠出的目的是為了增強(qiáng)玻璃纖維在聚氨酯中的混合均勻性)，該絲在80 ℃下干燥8 h后經(jīng)全自動(dòng)壓片機(jī)壓制成長(zhǎng)方體狀樣條.

為了評(píng)估玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)GFRPU力學(xué)性能的影響，制備了7組不同玻璃纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的玻璃纖維增強(qiáng)聚氨酯復(fù)合材料，如表1所示.玻璃纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%，0.5%，5%，10%，20%，30%，40%.每組有3個(gè)長(zhǎng)方體狀樣條(圖1)，玻璃纖維增強(qiáng)聚氨酯(GFRPU)樣條的平均長(zhǎng)度是50 mm,有效長(zhǎng)度是30 mm,平均寬度是5 mm，平均厚度是1.7 mm.

表1 GFRPU類型

圖1 拉伸試樣Fig.1 The tensile specimen

1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.2.1 靜態(tài)拉伸實(shí)驗(yàn)

拉伸實(shí)驗(yàn)通過(guò)美國(guó)INSTRON萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行.本實(shí)驗(yàn)中的試樣采用長(zhǎng)方體狀樣條，截面形狀為矩形(5 mm×1.7 mm)，實(shí)驗(yàn)中拉伸速率是10 mm/min，試樣的有效長(zhǎng)度為30 mm，拉伸試驗(yàn)的最大伸長(zhǎng)率為300%.樣條在真空干燥箱中于80 ℃下干燥8 h后分別在24，36，50 ℃下對(duì)樣條進(jìn)行靜態(tài)拉伸試驗(yàn).溫控箱用于調(diào)整溫度，每組樣條的彈性模量取3個(gè)試樣的平均值.

1.2.2 DSC實(shí)驗(yàn)

差示掃描量熱分析(Differential scanning calorimentry; DSC)是一種熱分析法，在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)與參比物之間單位時(shí)間內(nèi)功率差(如以熱的形式)隨溫度變化的一種技術(shù).本研究利用DSC方法測(cè)試了GFRPU的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)，測(cè)試樣品為玻璃纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為25%，30%，35%，40%的GFRPU復(fù)合材料長(zhǎng)方體狀樣條，測(cè)試溫度范圍：-50～200 ℃，質(zhì)量約為10 mg，設(shè)定恒定的加熱/冷卻速率為20 ℃/min，測(cè)試循環(huán)兩個(gè)周期，對(duì)一個(gè)試樣進(jìn)行一次試驗(yàn).

1.2.3 SEM實(shí)驗(yàn)

掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像.本研究利用SEM方法觀察樣品橫截面處的微觀斷口形貌以評(píng)估玻璃纖維在聚氨酯基體中分散的均勻性.測(cè)試樣品為玻璃纖維比重分別為25%，30%，35%，40%的GFRP復(fù)合材料長(zhǎng)方體狀樣條.實(shí)驗(yàn)前通過(guò)液氮脆斷獲得適當(dāng)長(zhǎng)度的斷口試樣，并對(duì)試樣進(jìn)行噴金處理.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 靜態(tài)拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果

將所得到的彈性模量數(shù)值通過(guò)Origin8.0軟件進(jìn)行擬合得到圖2所示的曲線.由圖2可知：溫度為24 ℃時(shí)，GFRPU彈性模量數(shù)值隨著玻璃纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而不斷增大，玻璃纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0～30%時(shí)，彈性模量的增幅較小，玻璃纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或者等于30%時(shí)，彈性模量的增幅較大，提高了一個(gè)以上數(shù)量級(jí)，溫度為36，50 ℃時(shí)也可發(fā)現(xiàn)相同的規(guī)律.對(duì)比相同玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣品發(fā)現(xiàn)：隨著溫度提高，彈性模量數(shù)值逐漸減小.當(dāng)溫度為36 ℃(接近口腔溫度37 ℃)時(shí)，玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的GFRPU彈性模量數(shù)值為20.06～40.79 MPa，適合制備用于正畸治療初期牙齒排齊階段的正畸弓絲.

圖2 不同溫度時(shí)GFRPU彈性模量數(shù)值Fig.2 The elastic modulus of GFRPU at different temperature

實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)濕度對(duì)GFRPU彈性模量影響較大，例如當(dāng)溫度為24 ℃時(shí)，玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的GFRPU樣條在潮濕環(huán)境下保存10 d，進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)前于真空干燥箱中在80 ℃下干燥8 h后，其彈性模量數(shù)值為12.1 MPa，而相同玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的GFRPU樣條在未干燥條件下的彈性模量數(shù)值為4.45 MPa，彈性模量值降低一個(gè)數(shù)量級(jí).

2.2 DSC實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由圖3～6可知：玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為25%，30%，35%，40%的GFRPU的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg分別為39.32，33.79，36.25，31.14 ℃，純聚氨酯的玻璃化溫度約為35 ℃.由此可見(jiàn)：玻纖的加入對(duì)GFRPU的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響不大，由于口腔溫度約為37 ℃，故玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的GFRPU的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度最接近口腔溫度，適宜用來(lái)制備正畸矯治弓絲.

圖3 玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的GFRPU試樣熱焓隨溫度的變化曲線Fig.3 The curve of thermal enthalpy change with temperature of GFRPU sample with the glass content of 25%

圖4 玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的GFRPU試樣熱焓隨溫度的變化曲線Fig.4 The curve of thermal enthalpy change with temperature of GFRPU sample with the glass content of 30%

圖5 玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的GFRPU試樣熱焓隨溫度的變化曲線Fig.5 The curve of thermal enthalpy change with temperature of GFRPU sample with the glass content of 35%

圖6 玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的GFRPU試樣熱焓隨溫度的變化曲線Fig.6 The curve of thermal enthalpy change with temperature of GFRPU sample with the glass content of 40%

2.3 SEM結(jié)果

由圖7可知：對(duì)于玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的GFRPU樣品，玻纖在聚氨酯基體中分布不均勻，纖維拔出導(dǎo)致孔周圍聚氨酯基體表面粗糙且有較大變形，而對(duì)于玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為35%，40%的GFRPU樣品，玻纖在聚氨酯基體中分布的較為均勻，斷口形貌則相對(duì)平坦.這種不均勻與均勻很可能是由于自然形成的，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)同樣的四種樣品在不同的螺桿轉(zhuǎn)速和加工溫度下的斷口形貌具有相似的規(guī)律.斷口形貌不同的原因可能是玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%～40%樣品中基體聚氨酯與填料玻纖脫粘引起裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展，聚氨酯與玻纖脫粘引起的裂紋可能不易擴(kuò)展，因?yàn)檎承曰w聚氨酯變得難以流動(dòng).另外，表面粗糙與平坦可能與玻纖在聚氨酯基體中分布的均勻性有關(guān)[17].

3 討 論

通過(guò)微型雙螺桿擠出機(jī)擠出的方式可制備玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0～40%的GFRPU絲，利用該絲可制備實(shí)驗(yàn)用的長(zhǎng)方體狀樣條.另外，相比于形狀記憶合金材料，GFRPU材料成本低廉，容易成型，很容易通過(guò)擠塑和壓片方法成型得到所需的形狀.

純聚氨酯的彈性模量很低，不適宜制備正畸矯治弓絲.短切玻璃纖維增強(qiáng)聚氨酯彈性模量的效果較為明顯，GFRPU彈性模量數(shù)值隨著玻璃纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而不斷增大.本研究比較了不同玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)GFRPU的彈性模量、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及微觀斷口形貌，我們發(fā)現(xiàn)玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的GFRPU較適宜制備正畸弓絲.

圖7 不同玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)GFRPU樣品微觀斷口形貌(圖中亮白點(diǎn)為玻璃纖維)Fig.7 The fracture morphology of GFRPU samples with different glass fiber content

關(guān)于濕度對(duì)GFRPU力學(xué)性能(如彈性模量)的影響，1999年，Tohru Imai等制備了一種以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)為基體,生物相容性的玻璃纖維CaO-P2O5-SiO2-Al2O3(CPSA)為增強(qiáng)纖維的新型纖維增強(qiáng)塑料正畸弓絲，通過(guò)三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)和應(yīng)力松弛試驗(yàn)評(píng)估了水浸對(duì)這種弓絲力學(xué)性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)彈性模量和彎曲載荷分別在水浸10，20 d后產(chǎn)生變化，水浸30 d后弓絲的彈性模量和彎曲載荷分別是水浸前的93%，87%.所以，在初始階段，水浸后的纖維增強(qiáng)塑料正畸弓絲的力學(xué)性能降低[18].2002年，Lassila L V J等通過(guò)三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)對(duì)以丙烯酸酯樹脂為基體，以單向E玻纖為增強(qiáng)纖維的復(fù)合材料進(jìn)行短期吸水對(duì)該材料的彎曲性能影響的研究，結(jié)果表明該復(fù)合材料吸水后其彎曲性能降低[19].

4 結(jié) 論

以形狀記憶聚氨酯為基體，通過(guò)添加玻璃纖維來(lái)制備增強(qiáng)型形狀記憶復(fù)合材料，然后利用該復(fù)合材料制備GFRPU絲和長(zhǎng)方體狀樣條，主要研究不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料的力學(xué)性能，通過(guò)靜態(tài)拉伸實(shí)驗(yàn)、差示掃描量熱分析(DSC)實(shí)驗(yàn)以及掃描電子顯微鏡(SEM)實(shí)驗(yàn)以探究GFRPU彈性模量、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和微觀斷口形貌.結(jié)果表明：采用短切玻璃纖維作為填料增強(qiáng)形狀記憶聚氨酯的彈性模量是一種較好的增強(qiáng)手段，玻纖的加入對(duì)GFRPU的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度影響不大，并且GFRPU彈性模量值隨玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增大.當(dāng)溫度為36 ℃和玻纖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，GFRPU的彈性模量介于20.06～40.79 MPa,而純聚氨酯的彈性模量為6.31 MPa，玻纖的加入使得彈性模量值提高了218%～546%，而且GFRPU的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為36.25 ℃，接近口腔溫度，玻璃纖維在聚氨酯基體中分散的比較均勻，適合制備用于正畸治療初期牙齒排齊階段的正畸弓絲.但將這種復(fù)合材料弓絲應(yīng)用到口腔正畸中，還需要對(duì)其他相關(guān)的力學(xué)性能進(jìn)行進(jìn)一步研究.

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(責(zé)任編輯：陳石平)

Preparation of shape memory polyurethane/glass fiber composites and evaluation of mechanical properties for orthodontics

LIU Yunfeng1, SONG Shanling1, WU Jianlei1, FEI Zhengdong2, XU Lixing2

(1.Key Laboratory of Special Purpose Equipment and Advanced Manufacturing Technology, Ministry of Education,Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China;2.College of Materials Science and Engineering, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China)

The polymer material with shape memory effect (SMPs, shape memory ploymers) can be used in orthodontics. However, the elastic modulus of this material is relatively low, and the shape recovery force is relatively small. In order to improve the feasibility of the application of PU material in the orthodontics, the short glass fiber is used as reinforcement for the polyurethane matrix in the present study. First, we studied the synthetic process of glass fiber reinforced polyurethane (GFRPU) composites with different glass fiber content, and then, fabricated rectangular spline samples. The elastic modulus value of GFRPU composites is measured by static tensile test, and the glass transition temperature of GFRPU composites is measured by DSC and the uniformity of dispersion of glass fiber in polyurethane matrix is observed by SEM. The feasibility of GFRPU composites for orthodontic appliance is evaluated from three aspects: elastic modulus, glass transition temperature and fracture morphology. The results show that, compared with pure PU material, the elastic modulus of GFRPU composites increased by 218% to 546% when temperature is 36 ℃ and the glass fiber content is 35%, and the mechanical properties are also improved greatly.

shape memory polyurethane；glass fiber；mechanical properties；orthodontics

2016-12-12

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51375453)

劉云峰(1976—)，男，四川榮縣人，教授，主要從事數(shù)字化醫(yī)學(xué)工程及反求工程技術(shù)等研究，E-mail:liuyf76@126.com.

R783.5

A

1006-4303(2017)04-0361-05