王琪，陽文豪，許艷飛，王斌，易丹青

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 湘潭大學 機械工程學院，湘潭 411105；3. 航天材料及工藝研究所，北京 100076)

燒結工藝對TA15粉末冶金鈦合金組織與性能的影響

王琪1,3，陽文豪2，許艷飛2，王斌1，易丹青1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 湘潭大學 機械工程學院，湘潭 411105；3. 航天材料及工藝研究所，北京 100076)

采用氫化脫氫TA15鈦合金粉末為原料，通過模壓成形與真空燒結及進一步熱等靜壓(hot isostatic pressing, HIP)處理，制備TA15鈦合金，對燒結合金及其熱等靜壓后的組織形貌與拉伸性能進行分析與測試，研究成形壓力及燒結溫度對該合金組織與性能的影響。結果表明，隨壓制壓力增大或燒結溫度升高，燒結體的抗拉強度和伸長率都提高。熱等靜壓后晶粒趨于球化，抗拉強度提升不明顯，伸長率提升較顯著。壓制壓力為700 MPa，燒結溫度為1 300 ℃時，燒結合金的抗拉強度和伸長率都達到最大值，分別為1 050 MPa和2.81%。經HIP處理后合金的抗拉強度最高達到1 170 MPa，最大伸長率為5.6%。

TA15鈦合金；粉末冶金；熱等靜壓；燒結工藝；顯微組織；拉伸性能

TA15鈦合金是一種典型的高溫近α鈦合金，綜合性能良好，具有較高的屈強比、較好的室溫及高溫強度以及良好的熱穩(wěn)定性與焊接性能[1?3]，廣泛用于飛機機身及發(fā)動機的制造[4]。粉末冶金工藝廣泛應用于生產對致密度、力學性能要求不高的鈦合金部件[5?7]，成形壓力與燒結工藝對產品質量有重要影響。隨燒結溫度升高，Ti-32Zr-2Sn-3Mo-15Nb 合金的致密度和抗拉強度增大，合金中 Ti-Nb-Zr-Mo 固溶體含量減少，固溶體尺寸減小[8]，在1 100~1 150 ℃燒結時合金具有較高的致密度和抗壓強度；張豐收等[9]的研究表明，隨著壓制壓力從90 MPa增加到375 MPa，Ti-Al 合金的總孔隙率發(fā)生從急劇減小到緩慢減小的變化，孔隙形貌也有所變化。熱等靜壓(hot isostatic pressing，HIP)技術能消除材料內部的孔隙，獲得均勻、細小、致密的組織，從而提高材料的性能[10?11]；還可避免用鑄造的方法產生的宏觀偏析，適用于制備航天器等對組織與性能要求較高的部件[12]。陳建彬等[13]對Ti6242合金鑄件進行熱等靜壓處理后，消除了縮松縮孔等缺陷，合金的抗拉強度提高9.2%，伸長率提高13%。KIM[14]研究發(fā)現熱等靜壓能提高材料的抗蠕變性能。目前有關粉末冶金TA15鈦合金的熱等靜壓研究較少，其成形與燒結工藝參數對組織和性能的影響不明確。因此，本文作者采用模壓成形與真空燒結+熱等靜壓的方法制備粉末冶金TA15鈦合金，研究成形壓力與燒結溫度等對該合金的微觀形貌、組織及力學性能的影響，為后續(xù)熱處理等研究提供指導。

1 實驗

所用原料粉末為航天材料及工藝研究所提供的氫化脫氫TA15鈦合金粉末，平均粒度為40 um。該合金的理論密度為4.45 g/cm3，表1所列為TA15鈦合金粉末的成分，圖1所示為該粉末的金相顯微組織。

稱取100 g TA15鈦合金粉，在四柱液壓機上壓制成形，成形壓力分別為500，600和700 MPa，保壓30 s，圧坯尺寸為80 mm×100 mm×15 mm。壓坯在真空燒結爐中進行真空燒結，燒結溫度分別為1 100，1 200和1 300 ℃，保溫3 h。對燒結后的TA15鈦合金樣品進行熱等靜壓，熱等靜壓制度：溫度930 ℃，壓力140 MPa，保溫2 h，隨爐冷卻至300 ℃以下出爐。

表1 TA15鈦合金粉末的化學成分Table 1 Composition of TA15 titanium alloy powder

圖1 TA15鈦合金粉末的顯微組織Fig.1 Microstructure of the TA15 titanium alloy powder

采用阿基米德排水法測定TA15鈦合金粉末壓坯與燒結合金的密度。用德國產Leica DMILM HC金相顯微鏡觀察合金的顯微組織，制備金相試樣的腐蝕劑為Kroll試劑(VHF:VHNO3:V蒸餾水=3:6:91)；采用萬能電子拉伸試驗機，按照國家標準GBT228—2002進行拉伸試驗，每種狀態(tài)下的合金取5個試樣進行試驗，取平均值，用Sirion 200場發(fā)射掃描電鏡觀察合金的拉伸斷口形貌。

2 結果與分析

2.1 壓坯密度

圖2所示為壓制壓力對TA15鈦合金粉末壓坯密度與燒結密度的影響。壓制壓力為零時，壓坯的密度即為粉末的振實密度。從圖2可看出，壓坯的相對密度隨壓制壓力增大而增加，當壓力為700 MPa時壓坯相對密度達到78.2%。粉末壓制成形主要經過粉末顆粒重排和塑性變形這2個階段[15]。當壓制壓力很小時，主要以顆粒重排為主，顆粒間的相互填充程度增大，接觸面積增加，大大減小搭橋效應，從而有效地消除孔隙[16?18]。當壓力較高時，粉末發(fā)生塑性變形，顆粒間相互貼合，大顆粒部分發(fā)生破碎、捏合在一起，粉末致密化程度明顯提高。與此同時，粉末粒度分布變寬，郎利輝等[19]發(fā)現粉末粒度分布越寬，致密化程度越高。與此同時，粉末體繼續(xù)以細顆粒為主體進行重排。因此壓制壓力越大，圧坯的致密度越高。

圖2 壓制壓力對壓坯密度的影響Fig.2 Effect of press pressure on the relative density of compacts

2.2 燒結密度

圖3所示為燒結溫度與壓制壓力對TA15鈦合金燒結密度的影響。由圖可見，燒結密度隨燒結溫度升高而增大，在壓制壓力為700 MPa、燒結溫度1 300 ℃條件下獲得最高燒結密度，達到4.28 g/cm3，相對密度為96.2%。燒結溫度較低時(1100~1200 ℃)，隨溫度升高，密度變化較小。溫度較高時(1200~1300 ℃)，升高溫度，燒結體密度有較明顯的提高。這主要是因為溫度較高時，燒結體的擴散類型更多，擴散活躍程度更高[20]，因此與較低溫度段相比，在較高溫度段提高燒結溫度所產生的致密效果更顯著。燒結體密度隨壓制壓力增大而增大，當壓制壓力較小時，升高溫度，燒結體密度變化較小，當壓制壓力較大時，升高溫度導致燒結體密度明顯增大。這主要是由于壓坯密度很低時，粉末顆粒與顆粒間的間隙較大，燒結過程中原子需要擴散較遠的距離；壓制壓力較大時，壓坯較致密，原子所需要擴散的距離較短，因此燒結體致密度隨溫度升高而明顯增大。

圖3 燒結溫度與壓制壓力對燒結密度的影響Fig.3 Effects of sintering temperature and press pressure on the sintering density

2.3 孔隙形貌

圖4 燒結溫度對孔隙形貌及尺寸的影響Fig.4 Effect of sintering temperature on the morphology and size of pores (at press of 700MPa) of TA15 titanium alloy (a) 1 100 ℃; (b) 1 200 ℃; (c) 1 300 ℃

圖4 所示為壓制壓力為700 MPa時，燒結溫度對燒結體的孔隙形貌的影響。由圖可見，隨燒結溫度升高，燒結體孔隙數量減少，孔隙逐漸球化。在1 100 ℃燒結后孔隙尺寸較大，孔隙有較多棱角：在1 200 ℃燒結時，孔隙變小，棱角變少；在1 300 ℃燒結時，孔隙更小，為近球形，閉孔隙較多，經測試，燒結體致密度達到90%以上。據相關文獻可知，在1300 ℃時V在β鈦中的擴散速度(2×10?11m2/s)遠遠大于鈦的自擴散速度(2.5×10?12m2/s)[21]。因此在1300 ℃下燒結后燒結體內部孔隙顯著減少，致密度提高。另一方面，由于燒結過程中密度增大主要發(fā)生在燒結頸長大階段，而燒結頸長大需要大量的原子擴散，對溫度依賴較高，也就不難理解為什么孔隙隨燒結溫度提高而減小。隨著原子進一步擴散，燒結體的表面能降低，因為球形孔隙的燒結體具有最小的表面能，因而孔隙趨于球化[19]，同時通孔減少。在等溫擴散中，溫度越高，原子擴散加劇，因此在1 300 ℃燒結的試樣比1 200℃燒結的試樣具有更小、更趨于球形的孔隙，封閉孔隙也更多。

2.4 力學性能

圖5所示為燒結溫度和壓制壓力對燒結合金拉伸性能的影響。由圖可見，壓制力越大，合金的抗拉強度和伸長率越高；隨燒結溫度升高，抗拉強度和伸長率都提高，只是當壓制力為700 MPa時，抗拉強度提高不明顯，最高抗拉強度為1 050 MPa。這可能是因為雖然燒結體致密度提高，但溫度升高，導致晶粒長大。在1 200 ℃以上溫度燒結時，所有樣品的抗拉強度隨燒結溫度升高而提高的幅度都變小。壓制壓力較低時，隨燒結溫度升高，燒結體的抗拉強度提升較多，伸長率的提升幅度較小。壓制壓力較大時，升高溫度，燒結體的抗拉強度提升較少，伸長率提升較多。壓制力為700 MPa時，伸長率隨燒結溫度升高提高較快，但伸長率仍然較低，1 300 ℃下燒結的合金伸長率僅為2.81%。

圖5 燒結溫度對燒結體拉伸性能的影響Fig.5 Effect of sintering temperature on the tensile properties of TA15 titanium alloy

燒結溫度從1 100 ℃升高到1 300 ℃，材料的伸長率增幅較大，從1.32%增加到2.81%。這是因為燒結體密度提高以及內部孔隙球化，減少了應力集中，因此伸長率增加。壓制壓力為600 MPa時，1 300 ℃下燒結的抗拉強度低于1 200 ℃下的抗拉強度，可能是由于晶粒粗化導致性能下降。LI等研究發(fā)現當燒結溫度高于某一溫度時，隨燒結溫度升高，晶粒迅速長大[22]。

圖6所示為壓制壓力為700 MPa、燒結溫度分別為1 100，1 200和1 300 ℃條件下制備的TA15鈦合金拉伸斷口SEM形貌。由圖6(a)可見1 100 ℃下燒結的合金斷裂方式為穿晶斷裂，裂紋橫穿整個α-Ti平行片束區(qū)，黑色的寬板條組織是被拉斷的α-Ti片層相，白色細條是α-Ti片層之間的β-Ti相中間層。撕裂棱上有很少量的小尺寸韌窩，表現為脆性斷裂，所以合金的伸長率很低。圖6(b)所示斷口形貌與圖6(a)基本相同，1 200 ℃下燒結的合金斷裂方式仍是穿晶斷裂較多，裂紋橫穿α-Ti片層，只是有很多氣孔存在，撕裂棱上的韌窩有少量增加。在拉伸過程中，α-Ti片束團表現出很好的方向性。從圖6(d)可見1 300 ℃下燒結的合金拉伸斷口孔隙較多，有較多的小尺寸韌窩以及二次裂紋存在。宏觀表現出脆性斷裂，但從微觀觀察存在較多的小韌窩，所以合金的伸長率較1 100 ℃和1 200 ℃下燒結的合金更好。

2.6 HIP致密化

圖7所示為熱等靜壓致密化處理對TA15鈦合金力學性能的影響。由圖可見，燒結體經熱等靜壓處理后，抗拉強度和伸長率都有所提高。600 MPa和700 MPa壓力下制備的壓坯在1 300 ℃燒結后經HIP處理后具有最高的抗拉強度，約為1 170 MPa。在500 MPa壓力下壓制成形、在低于1 200 ℃溫度下燒結的合金，經HIP處理后伸長率不變，在其余溫度下燒結時，熱等靜壓處理對合金的性能有較大改善。600 MPa壓力下壓制成形、1 300 ℃燒結的合金，經HIP處理后伸長率仍有增加，但比1 200 ℃下燒結的樣品經HIP處理后的伸長率低。在成形壓力為700 MPa、燒結溫度為1 300 ℃條件下制備的TA15鈦合金，經HIP處理后伸長率達到最大，為5.6%，HIP處理使其伸長率提高99.3%。

圖6 不同溫度下燒結的TA15鈦合金拉伸斷口SEM形貌Fig.6 SEM images of tensile fracture surface of TA15 titanium alloy sintered at different temperatures (a) 1 100 ℃; (b) 1 200 ℃; (c), (d) 1 300 ℃

圖7 HIP處理對TA15鈦合金力學性能的影響Fig.7 Effect of HIP treatment on the mechanical properties of Ta15 titanium alloy

圖8 所示為熱等靜壓對不同溫度下燒結的TA15鈦合金顯微組織的影響(壓制壓力為700 MPa)。由圖可知：經熱等靜壓致密化處理后的組織，仍保持粗大的魏氏體組織，這主要是因為熱等靜壓致密化處理是在(α+β)兩相區(qū)進行的，冷卻方式仍是隨爐冷卻，其冷速很慢。緩慢冷卻過程中，α相開始在晶界上析出和長大，形成魏氏組織。此外，可以看出，經過熱等靜壓處理后，β晶粒明顯長大，晶界處的α片層簇的一些部位的厚度增加(見圖8(b2))，而另一些部位已經溶解、消失，顯示出不連續(xù)形貌(如圖8(a2))。 隨著HIP溫度的提高，晶界α相逐步球化，呈現出六邊形特征(如圖(見圖8(c2))。郎利輝等[19]研究發(fā)現，粒度較大的粉末經過熱等靜壓后，顆粒邊界趨于平直，邊界與邊界的夾角趨于均勻的120°，他們認為這種高溫下的平直的晶界類似于晶粒長大，都是出于減小表面積的需要。燒結和熱等靜壓致密化處理經過爐冷，容易造成晶粒組織粗大，α相片層厚度增大(如圖8(c2)所示)。

圖8 燒結與HIP處理后的TA15鈦合金金相組織Fig.8 Microstructures of TA15 titanium alloy after sintering and HIP treatment (a1) 1 100 ℃ sinter; (a2) 1 100 ℃ sinter+HIP treatment; (b1) 1 200 ℃ sinter; (b2) 1 200 ℃ sinter+HIP treatment (c1) 1 300 ℃ sinter; (c2) 1 300 ℃ sinter+HIP

經HIP處理后合金的抗拉強度提高，這是由于HIP處理使材料進一步致密化，內部孔隙進一步減少，但總體來說提升幅度不大。經HIP處理后，合金的伸長率大幅提升，這一方面可能是因為孔隙數量減少，增大了有效承載面積[23]。另一方面是因為通孔數量減少，孔的形貌更加圓滑，減少了應力集中，從而提高塑性變形的協調能力。

3 結論

1) 以TA15鈦合金粉末為原料，在壓制壓力為500~700 MPa、燒結溫度為1 100~1 300 ℃條件下制備TA15鈦合金，壓坯密度隨壓制壓力增大而增大。燒結密度隨燒結溫度升高而提高，隨成形壓力增大而增大。

2) 在燒結溫度為1 100~1 200 ℃、壓制壓力為500~700 MPa條件下，隨壓制壓力增大或燒結溫度升高，燒結體的抗拉強度和伸長率都增加。但壓力達到700 MPa時，提高燒結溫度對燒結體性能影響較小。在成形壓力和燒結溫度分別為700 MPa和1 300 ℃條件下制備的TA15鈦合金具有最高的抗拉強度和最大的伸長率，分別為1 050 MPa和2.81%，相對密度高達96.2%。

3) HIP致密化處理使TA15鈦合金燒結體的抗拉強度和伸長率都提高，抗拉強度提高不如伸長率明顯。在700 MPa壓力和1 300 ℃燒結溫度下制備的合金，經HIP處理后，伸長率為5.6%，比處理前提高99%。

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(編輯 湯金芝)

Effect of sintering process on microstructure and properties of powder metallurgy TA15 titanium alloy

WANG Qi1,3, YANG Wenhao2, XU Yanfei2, WANG Bin1, YI Danqing1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. School of Mechanical Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China; 3. Aerospace Research Insititute of materials & Processing Technology, Beijing 100076, China)

TA15 titanium alloy was prepared by die forming and vacuum sintering and further treatment by hot isostatic pressing using TA15 alloy powder as raw materials. The microstructure and tensile properties of sintered alloy were analyzed and tested before and after HIP (hot isostatic pressing) treatment. The effects of forming pressure and sintering temperature on the microstructure and tensile properties of the alloy were studied. The results show that: the tensile strength and elongation of the sintered body increase with increasing the compacting pressure and sintering temperature. The grains tend to be sphericity after HIP treatment, the elongation of the sintered body increases obviously but the tensile strength increases slightly. The maximum tensile strength of 1 050 MPa and elongation of 2.81% can be obtained under the compacting pressure of 700 MPa and sintering temperature of 1300 ℃. The TA15 titanium alloy with the tensile strength of 1 170 MPa and elongation of 5.6% is obtained after HIP treatment.

TA15 titanium alloy; powder metallurgy; hot isostatic pressing; sintering parameters; microstructure; tensile properties

TG146.2+3

A

1673-0224(2017)03-321-08

國家自然科學基金資助項目(51401175)；湖南省自然科學基金資助項目(2015JJ3123)

2016?06?17；

2016?08?24

許艷飛，副教授，博士。電話：13507420924；E-mail: xuyanfei@xtu.edu.cn