孫浩杰 ， 劉會議 ， 安戰(zhàn)強 ， 王永雷 ， 呂自豪 ， 董菲菲

(河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司 ， 河南 平頂山 467013)

?

己二酸結(jié)晶攪拌器密封裝置技術(shù)改造

孫浩杰 ， 劉會議 ， 安戰(zhàn)強 ， 王永雷 ， 呂自豪 ， 董菲菲

(河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司 ， 河南 平頂山 467013)

針對己二酸工業(yè)生產(chǎn)核心設(shè)備中結(jié)晶器出現(xiàn)的密封水耗和蒸汽耗量劇增的異常現(xiàn)狀,分析了攪拌器密封結(jié)構(gòu)對操作工況的影響因素，采用雙端面密封方式,將三六瓣填料密封改為機械密封，大大降低了高純水和蒸汽消耗，保證了系統(tǒng)的長周期穩(wěn)定運行,取得了很好的經(jīng)濟效益。

己二酸 ； 攪拌器 ； 密封形式 ； 三六瓣密封 ； 機械密封

0 前言

河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司的己二酸生產(chǎn)裝置，以銅、釩為催化劑，用硝酸作氧化劑，在常溫常壓下采用環(huán)己醇氧化法制備己二酸,經(jīng)結(jié)晶分離后得到工業(yè)級己二酸，再經(jīng)活性炭脫色、重結(jié)晶、干燥等工藝過程制得精己二酸。由于己二酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，當(dāng)溶液溫度由28 ℃升至78 ℃時，其溶解度可增大20倍，因此，選擇冷卻結(jié)晶方法可以得到高純度己二酸晶體。目前，己二酸生產(chǎn)裝置的結(jié)晶工段，采用真空絕熱蒸發(fā)工藝，在多個連續(xù)隔室并帶有攪拌器的結(jié)晶器中進行，即在攪拌條件下，己二酸溶液連續(xù)經(jīng)過不同負(fù)壓的隔室進行減壓蒸發(fā)，當(dāng)達到過飽和狀態(tài)時析出己二酸結(jié)晶。

1 己二酸結(jié)晶機理

己二酸結(jié)晶過程可分為晶核形成和晶體生長兩個階段，攪拌器的攪拌作用對己二酸晶核形成的速度和晶體生長影響很大。在溶液的性質(zhì)、純度、溫度、操作條件及溶液的過飽和度等條件維持不變的情況下，攪拌器轉(zhuǎn)速高，己二酸分子間碰撞、摩擦越劇烈晶核形成速度越快，從而產(chǎn)生大量的晶核，生成的己二酸結(jié)晶顆粒較小，隨著攪拌器葉輪直徑增加作用愈明顯。由于結(jié)晶顆粒越大，比表面積越小，顆粒表面附著的雜質(zhì)就越少；反之，結(jié)晶顆粒越小，其表面附著的雜質(zhì)就越多，晶體顆粒度是影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素，因此攪拌器的選型以及運行的穩(wěn)定性對結(jié)晶過程至關(guān)重要。

2 己二酸結(jié)晶攪拌器密封裝置存在的問題

根據(jù)己二酸的物化特性和結(jié)晶機理，確定了攪拌器的扭矩、葉輪形式、材質(zhì)、轉(zhuǎn)速和功率等主要參數(shù)，對攪拌器的密封形式，原裝置采用了三六瓣填料密封，如圖1所示。

圖1 三六瓣密封結(jié)構(gòu)圖

該密封結(jié)構(gòu)以循環(huán)水作為冷卻介質(zhì)，使用高純水作為密封劑。隨著己二酸溶液逐步濃縮，結(jié)晶器內(nèi)壁己二酸結(jié)晶的不斷附著，其隔室的容積不斷縮??；同時攪拌器上也會附著己二酸結(jié)晶塊，引起攪拌軸在高速轉(zhuǎn)動的過程中由于受力不均勻而產(chǎn)生晃動，造成密封水泄漏，這就需要定期停車對結(jié)晶器內(nèi)壁上和攪拌器的己二酸結(jié)晶進行溶解去除，這種時間間隔也稱之為結(jié)晶器的運轉(zhuǎn)周期。在生產(chǎn)運轉(zhuǎn)周期內(nèi)，己二酸蒸發(fā)單耗成本中蒸汽出現(xiàn)了周期性的上升，并且與結(jié)晶器的運轉(zhuǎn)周期相同，這說明攪拌器密封水泄漏，并進入攪拌結(jié)晶器，使得己二酸溶液水分增加，造成蒸汽單耗成本劇增。此時由于結(jié)晶器內(nèi)壁上結(jié)晶的不斷附著，各結(jié)晶隔室容積逐漸變小，己二酸溶液翻騰飛濺，攪拌軸上出現(xiàn)結(jié)晶塊，攪拌器運轉(zhuǎn)不平衡產(chǎn)生晃動，使得三六瓣密封填料與攪拌軸的間隙變大，加之結(jié)晶器在真空條件下運行，造成密封水進入結(jié)晶器。結(jié)晶裝置用高純水耗量每小時由4 mL增加到300 L，蒸汽耗量每小時也增加了0.3 t。

3 結(jié)晶攪拌器密封裝置改造

針對己二酸結(jié)晶器出現(xiàn)的密封用高純水和蒸汽耗量大的異常情況，分析了攪拌器密封結(jié)構(gòu)對操作工況的影響因素，將攪拌器的密封結(jié)構(gòu)由三六瓣形填料密封改為雙端面機械密封(見圖2)。

1.靜環(huán)防轉(zhuǎn)銷 2.介質(zhì)側(cè)靜環(huán) 3.介質(zhì)側(cè)動環(huán) 4、7.動環(huán)彈簧 5.內(nèi)置泵效環(huán) 6.軸套 8.機械密封腔外套 9.大氣閥動環(huán) 10.“O”形密封圈 11.大氣側(cè)靜環(huán) 12.軸套定位套

與三六瓣形填料密封相比，雙端面機械密封的密封性能更好，可適用于強腐蝕、高溫和懸浮顆粒存在的高真空條件；密封劑分布在兩端可以合理提高密封的工作壓力范圍，從密封機構(gòu)分析，雙端面機械密封可有效降低軸封端面的機械摩擦，控制軸封介質(zhì)的泄漏量，提高工作效率和密封的使用壽命。

同時，采取的技改措施如下：①對結(jié)晶器的內(nèi)壁和攪拌器的攪拌軸進行細(xì)加工和拋光，避免己二酸結(jié)晶的附著。②對結(jié)晶器各隔室內(nèi)壁在線進行定時沖洗，防止己二酸結(jié)晶富集。③調(diào)整結(jié)晶器各隔室的負(fù)壓量，使各隔室負(fù)壓呈現(xiàn)合理的梯度化，減少各隔室負(fù)壓不均衡造成的隔室內(nèi)結(jié)晶。

在己二酸正常結(jié)晶過程的工況條件下，機械密封的泄漏量為3～5 mL/h，而填料密封的泄漏量高達90～300 L/h，因此，采用雙端面機械密封不僅降低了水耗和蒸汽消耗，而且可以保障己二酸生產(chǎn)系統(tǒng)的長周期穩(wěn)定運行。

4 實施效果

通過對結(jié)晶器攪拌器密封形式的技術(shù)改造，大大降低了高純水的消耗量，實現(xiàn)了己二酸裝置的穩(wěn)定生產(chǎn)。改造前后的對比見表1。

表1 密封形式改造前后對比

由于減少了進入己二酸蒸發(fā)系統(tǒng)的密封水量，降低了蒸汽的消耗和生產(chǎn)成本。投資成本與收益如下：攪拌器結(jié)構(gòu)改造費用18萬元，機械密封及備件費用8萬元，一臺結(jié)晶器配12臺攪拌器，機械密封備件為4套，費用共計26萬元。收益：高純水節(jié)省量2 400 t/a，單價7.5元/t，金額1.8萬元，低壓蒸汽節(jié)省量2 400 t/a，單價105元/t，金額25.2萬元，每年按8 000 h運行時間，蒸汽與水的消耗比約1∶1計算，共計27萬元。

5 結(jié)論

通過對己二酸結(jié)晶裝置和攪拌器的持續(xù)性在線運行工況分析，實施技術(shù)改造措施后，實現(xiàn)了己二酸生產(chǎn)工藝的長周期安全控制，大幅度降低了蒸汽消耗和生產(chǎn)成本，對己二酸生產(chǎn)過程中特殊工況條件下的操作有了更清晰的認(rèn)識，在同類生產(chǎn)設(shè)備的選型和工藝流程設(shè)計上，更加嚴(yán)謹(jǐn)合理，以實現(xiàn)生產(chǎn)設(shè)備與工況條件的完美匹配，保證整套系統(tǒng)的滿負(fù)荷高效、安全、經(jīng)濟的穩(wěn)定運行，同時也為其他化工生產(chǎn)企業(yè)類似工況條件下的設(shè)備改造提供了很好的經(jīng)驗。

2017-03-21

孫浩杰(1975-)，男，工程師，從事己二酸工業(yè)生產(chǎn)管理工作，電話：13781089215；聯(lián)系人：董菲菲(1983-)，男，工程師，從事己二酸生產(chǎn)裝置的技改工作，電話：15238212321。

TQ050.2

B

1003-3467(2017)06-0049-02