蘇 彬 王學(xué)云 王麗君 周永豪 曹戰(zhàn)釗 單 強

(安陽鋼鐵集團有限公司)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈮鐵中鈮鈦鉭硅鋁磷

蘇 彬 王學(xué)云 王麗君 周永豪 曹戰(zhàn)釗 單 強

(安陽鋼鐵集團有限公司)

60 ℃溫度下用硝酸和氫氟酸溶解試樣，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時測定鈮鐵中鈮、鈦、鉭、硅、鋁、磷。本方法使用鈮鐵標樣打底，加入適量標準系列溶液建立校準曲線，消除了基體元素對被測元素的影響，同時克服了被測元素落在校準曲線線性范圍之外的問題。樣品中高含量的鈮采用高精密度測量法，提高了測定結(jié)果的準確性。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES) 鈮鐵

0 前言

近年來，鈮鐵的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展，冶金行業(yè)主要用來冶煉含鈮鋼。鈮鐵的添加可以增強鋼的強度、韌性和抗腐蝕性，有效改善鋼的焊接性能。因此鈮合金在煉鋼生產(chǎn)中有著廣闊的應(yīng)用前景。

檢測鈮鐵的化學(xué)成分，用現(xiàn)行國標的化學(xué)分析方法分析鈮鐵中鈮、鈦、鉭、硅、鋁、磷，消耗試劑多、操作過程繁瑣，周期較長，很難滿足煉鋼需求。本法建立了用硝酸和氫氟酸溶樣，使鈮和硅以穩(wěn)定可溶性絡(luò)合物形態(tài)存在，利用耐氫氟酸系統(tǒng)以ICP-AES法測定鈮鐵中鈮、鈦、鉭、硅、鋁、磷的分析方法。結(jié)果表明，該方法能有效的檢測鈮鐵中多種元素，測定誤差在國家標準允許差范圍[1-5]。

1 試驗部分

1.1 儀器及工作條件

(1)儀器：Thermo iCAP7400型全譜直讀等離子體原子發(fā)射光譜儀和配耐氫氟酸進樣系統(tǒng)。

(2)工作條件：高頻發(fā)射功率為1 350W,輔助氣為氬氣，流量為0.5 L·min-1,霧化器氣體流量為0.70 L·min-1，蠕動泵轉(zhuǎn)速為50 r·min-1,觀測高度為12.0 mm,測定積分時間為30 s。

1.2 主要試劑

硝酸：(ρ=1.42 g/mL)；

氫氟酸：(ρ=1.15 g/mL)；

實驗所用試劑均為優(yōu)級純，水為去離子水；

鈮、鈦、鉭、硅、鋁、磷標準溶液(鋼鐵研究總院)：1 000 μg/mL。

2 條件試驗

2.1 溶樣酸用量對試樣溶解的影響和氫氟酸的作用

鈮鐵不能溶解在單一的硝酸中，因此用硝酸與氫氟酸溶解鈮鐵樣品。氫氟酸能有效溶解試樣中的硅，形成四氟化硅。當(dāng)溶樣溫度≤60 ℃時，四氟化硅不易逸出，可避免測定結(jié)果偏低。同時當(dāng)用酸分解試樣時，鈮極易水解析出沉淀，但在氫氟酸體系中鈮能以穩(wěn)定可溶性絡(luò)合物形態(tài)存在[6]，使分析結(jié)果穩(wěn)定和準確。

在氫氟酸與硝酸的混合酸中，改變氫氟酸的用量，同時分析6個相同鈮鐵樣品，測定結(jié)果見表1。

表1 氫氟酸用量對樣品結(jié)果影響

從表1可以看出，加1 mL氫氟酸，經(jīng)過20 min的時間，樣品仍不能完全溶解，而加入5 mL、6 mL氫氟酸時，樣品在10 min左右反應(yīng)完全。為避免溶解樣品時間太長，氫氟酸的用量選取5 mL。因此第5組為最佳混合酸用量。

2.2 譜線選擇

分別配制質(zhì)量濃度10 μg/mL的Nb、Ti、Ta、Si、Al、P單元素標準溶液，從譜線庫中每個元素選擇兩條譜線，用等離子體原子發(fā)射光譜儀分別在被測元素的分析線波長處掃描待測元素背景信號強度值，各元素之間無干擾。從中選擇靈敏度高、背景低、干擾小、強度高的譜線為最佳分析譜線，見表2。

表2 元素的最佳分析譜線

2.3 標準曲線的繪制

現(xiàn)有鈮鐵標樣元素?zé)o法覆蓋日常分析樣品中被測元素的含量范圍。為了消除基體對待測元素的影響，實驗中采用鈮鐵標樣打底，加入被測元素標準系列，配制校準曲線的標準系列溶液。實驗結(jié)果表明，用該標準系列溶液繪制的標準曲線線性關(guān)系良好，并能根據(jù)試樣中被測元素的含量變化靈活地調(diào)節(jié)曲線的線性范圍，結(jié)果見表3。

2.4 高含量元素鈮的測定

鈮是鈮鐵中的主要元素，為提高測量的準確度，

表3 校準曲線的線性方程、相關(guān)系數(shù)及線性范圍

采用高精密度測量法[7]，即在初步測定試樣的鈮含量后，在鈮含量上下約1.0%處加校準點，反復(fù)校準和測量，結(jié)果見表4。

表4 高精密度測量法與常規(guī)測量方法對比

從表4可以看出，對于高含量鈮的測定，高精密度測量法比校準曲線法準確度高。

2.5 精密度和準確度

為了考察測定結(jié)果的精密度和準確度，按實驗方法及選定的條件對鈮鐵標樣(YSBC28635-2012)中各元素進行10次測定，結(jié)果見表5。

表5 精密度和準確度實驗結(jié)果

從表5可以看出，該鈮鐵標樣中Nb、Ti、Ta、Si、Al、P測定結(jié)果的相對標準偏差

表3 非金屬夾雜物檢驗結(jié)果對比

表4 效益測算

從表4可以看出，成本降低9.18 元/t，板坯鋁鎮(zhèn)靜年產(chǎn)量約150萬t，可降低成本約1 377萬元/年。

4 結(jié)論

(1)通過LF生產(chǎn)工藝優(yōu)化的實踐，確定了合理的LF爐渣組分、低熔點以及具有良好流動性的精煉渣。

(2)通過LF造渣工藝的優(yōu)化，降低了鋼水中夾雜物的含量，從而使鋼水的純凈度得到了提高。

(3)成分硅含量得到了有效控制，成分合格率達到100%。

(4)通過工藝的優(yōu)化，降低了造渣物料的消耗，從而降低了生產(chǎn)成本，為企業(yè)帶來了良好的經(jīng)濟效益。

[1] 俞海明.電爐鋼水的爐外精煉技術(shù)[M].北京:冶金工業(yè)出版社，2010:29-30.

[2] 陳家祥.鋼鐵冶金學(xué)[M].北京: 冶金工業(yè)出版社，1990：59-60.

[3] 黃稀枯.鋼鐵冶金原理[M].重慶:重慶大學(xué)出版社,1990:201-202.

[4] 李獻忠，汪菊華. LF精煉渣系的分析與應(yīng)用[M]. 北京:冶金工業(yè)出版社，2010：1-2.

DETECTION OF NIOBIUM, TITANIUM, TANTALUM, SILICON, ALUMINIUM AND PHOSPHORUS IN FERRONIOBIUM BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA ATOMIC EMISSION SPECTROMETRY

Su Bin Wang Xueyun Wang Lijun Zhou Yonghao Cao Zhanzhao Shan Qiang

(Anyang Iron and Steel Stock Co., Ltd)

At 60 ℃, with nitric acid - hydrofluoric acid dissolving sample, a method to determine Nb, Ti, Ta, Si, Al and P in ferroniobium was established by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry ( ICP-AES). This method can ensure high recognition rate and remove the disturbing factor in the solution.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry ( ICP-AES) ferroniobium

，工程師，河南.安陽(455004)，安陽鋼鐵集團有限公司質(zhì)量檢測處化學(xué)室；

2017—2—19