陳彩霞(青海鹽湖佛照藍(lán)科股份有限公司，青海 格爾木 816000)

原子吸收法測(cè)定鹵水中的鋰

陳彩霞(青海鹽湖佛照藍(lán)科股份有限公司，青海 格爾木 816000)

本文通過(guò)分別調(diào)節(jié)火焰原子吸收乙炔流量、燃燒器高度、助燃?xì)饬髁康葏?shù)，測(cè)定鹵水中鋰的含量，多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果研究總結(jié)得出最佳的儀器測(cè)定條件。在該條件下標(biāo)準(zhǔn)工作曲線r值均可達(dá)0.9992以上，方法精密度(RSD,n=6)均在0.2～2.0%之間，回收率在99.20～100.6%，最終得出該方法能夠更準(zhǔn)確的測(cè)定出鹵水中的鋰濃度。

火焰原子吸收法；測(cè)定；鹵水；鋰

利用鹽湖鹵水提鋰技術(shù)，鋰含量的測(cè)定對(duì)工藝控制起著至關(guān)重要的作用，隨著工藝流程的進(jìn)行其化學(xué)組分不斷發(fā)生變化，在不同的控制點(diǎn)及各種離子的干擾下需要對(duì)溶液中鋰含量進(jìn)行相對(duì)準(zhǔn)確的測(cè)定。因此需要找出最佳的儀器工作條件。本文分別在不同的儀器條件下測(cè)定了碳酸鋰生產(chǎn)過(guò)程中鹵水中鋰的含量。并對(duì)結(jié)果進(jìn)行研究總結(jié)得出最佳儀器條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

(1)實(shí)驗(yàn)儀器及試劑 火焰原子吸收分光光度計(jì)；分析天平； 碳酸鋰 ；鹽酸；二級(jí)蒸餾水。

(2)溶液配制 1g/l鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.3308g已在250℃烘至恒重的光譜純碳酸鋰于250ml燒杯中，慢慢滴加1：1鹽酸使其溶解并稍過(guò)量，煮沸2min，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至250ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放入冰箱中冷藏備用。

(3)實(shí)驗(yàn)方法 移取10ml1g/l鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度配制成鋰標(biāo)準(zhǔn)液A，在分別移取鋰標(biāo)準(zhǔn)液A(0、1.00、2.00、3.00、4.00)ml分別于100ml容量瓶中，配制成含鋰離子濃度分別為(0，1，2，3，4)mg/l的標(biāo)準(zhǔn)液，如表1。設(shè)置不同的儀器工作條件分別進(jìn)行操作，測(cè)得吸光值，儀器自身繪制出相應(yīng)的工作曲線，隨后測(cè)定試樣溶液并確定鋰濃度。

表1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的制備

2 結(jié)果與討論

(1)不同乙炔流量對(duì)火焰原子吸收法測(cè)鋰的影響 鋰濃度2.3mg/l的溶液中加入少量的硝酸溶液酸化后稀釋至刻度。在統(tǒng)一波長(zhǎng)為670.78nm、燃燒器高度為9.0mm、燈電流為5.0mA、助燃?xì)饬髁繛?.2L/min條件下，分別設(shè)置乙炔流量為測(cè)得吸光值，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 測(cè)得結(jié)果值對(duì)照表

乙炔流量的大小會(huì)影響鋰的測(cè)定，吸光值隨著乙炔流量的變大逐漸升高，乙炔流量1.5L/min時(shí)達(dá)到最大。

(2)不同燃燒器高度對(duì)火焰原子吸收法測(cè)鋰的影響 乙炔流量為1.5L/min、燈電流為5.0mA、助燃?xì)饬髁繛?.2L/min條件下，分別設(shè)置燃燒器高度測(cè)得吸光值，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 測(cè)得結(jié)果值對(duì)照表

燃燒器的高度會(huì)影響鋰的測(cè)定，吸光值隨著燃燒器高度的變大逐漸升高，在燃燒器高度為9.0mm時(shí)達(dá)到最大，之后隨燃燒器高度的增大而減小。所以暫定燃燒器高度最佳條件為9.0mm。

(3)不同助燃?xì)饬髁繉?duì)火焰原子吸收法測(cè)鋰的影響 設(shè)置乙炔流量為1.5L/min、燃燒器高度為9.0mm、燈電流為5mA條件下、分別設(shè)置助燃?xì)饬髁繙y(cè)得吸光值，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 測(cè)得結(jié)果值對(duì)照表

助燃?xì)饬髁繒?huì)影響鋰的測(cè)定，吸光值隨著助燃?xì)饬髁康淖兇笾饾u升高，在助燃?xì)饬髁繛?.0L/min時(shí)達(dá)到最大，之后隨助燃?xì)饬髁康脑龃蠖鴾p小。所以暫定助燃?xì)饬髁孔罴褩l件為5.0L/min。

(4)方法的回收率 為了確定選定儀器條件的準(zhǔn)確性，采用老鹵1#、2#樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算其回收率結(jié)果見(jiàn)表5。樣品測(cè)得的回收率在99.20%～100.6%，方法的準(zhǔn)確度可以得到保證

表5 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

測(cè)得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.2～2.0%之間。由此說(shuō)明，此方法的重復(fù)性良好。并未受到其他元素的干擾。

3 結(jié)語(yǔ)

火焰原子吸收法測(cè)定鹵水中鋰含量的儀器條件：乙炔流量1.5L/min、燃燒器高度9.0mm、燈電流為5mA、助燃?xì)饬髁?.2L/min為最佳。說(shuō)明在此條件下做出的分析結(jié)果準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好，能準(zhǔn)確指導(dǎo)生產(chǎn)。

[1]張桂芹，孫健之，馬培華，鄧小川.火焰原子吸收和發(fā)射光譜法測(cè)定鹽湖鹵水的鋰鈉鈣鎂離子[J].鹽業(yè)與化工，2007，(1)：10-15.

[2]牛莉慧，慕坤，王石軍，阿懷柱，屈小榮，甘仁香.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀快速測(cè)定氯化鉀產(chǎn)品中Na、Ca、和Mg含量[J].分析儀器，ISSN 1001-232X 2015.5.