笪敏峰，陳跟平，張翠蘭

(中國(guó)石油蘭州化工研究中心，甘肅蘭州 730060)

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丁二烯橡膠溶液色度的測(cè)定分析

笪敏峰，陳跟平，張翠蘭

(中國(guó)石油蘭州化工研究中心，甘肅蘭州 730060)

實(shí)驗(yàn)測(cè)試中開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的穩(wěn)定性驗(yàn)證試驗(yàn)，采用7家不同廠家的丁二烯橡膠溶液色度進(jìn)行測(cè)定，最終確定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的保存期可以由原來(lái)的1個(gè)月延長(zhǎng)至6個(gè)月，為實(shí)驗(yàn)室工作提供了便捷。

丁二烯橡膠，色度，分析

色度測(cè)定是各項(xiàng)試劑和材料的一項(xiàng)重要指標(biāo)。丁二烯橡膠生產(chǎn)過(guò)程中由于添加防老劑污染、溫度過(guò)高等會(huì)造成成品的顏色稍有差異，而后期的色度(chromaticity)測(cè)定可以對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行一個(gè)評(píng)判和控制。為驗(yàn)證國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是否適用于丁二烯橡膠溶液色度的測(cè)定及我國(guó)實(shí)驗(yàn)室條件，開(kāi)展了標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的穩(wěn)定性驗(yàn)證試驗(yàn)，對(duì)7家生產(chǎn)廠生產(chǎn)的丁二烯橡膠溶液色度進(jìn)行測(cè)定，最終確定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的保存期可以由原來(lái)的1個(gè)月延長(zhǎng)至6個(gè)月。

1 試驗(yàn)部分

將配制的試液轉(zhuǎn)移至比色管至刻度，然后將其與盛有鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的比色管放在同一比色管架上，取下比色管管塞，在自然光或日光燈下(避免光線從側(cè)面照射)，從比色管管口垂直向下觀察，比較試液與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色的深淺，直到獲得與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色最接近的色號(hào)。如果試液的色號(hào)處于兩個(gè)鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的色號(hào)之間，以鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液色號(hào)大的來(lái)表示。

丁二烯橡膠樣品選擇大慶石化公司、高橋石化公司、燕山石化公司、錦州石化公司、齊魯石化公司、岳陽(yáng)石化公司、獨(dú)山子石化公司7家生產(chǎn)廠。

2 結(jié)果與討論

2.1 鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)原液：500鉑-鈷單位

將標(biāo)準(zhǔn)原液放入比色池中用分光光度計(jì)在430nm、455nm、480nm和510nm下進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1，配制的鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)原液其透射率和吸光度均符合表中的規(guī)定值。

表1 鉑-鈷單位為500的標(biāo)準(zhǔn)原液的透射率和吸光度測(cè)定值和允許范圍

2.2 鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)

配制鉑-鈷單位為0、5、10、15、20、25、30、35、100、300、500的標(biāo)準(zhǔn)比色溶液，分別采用目視法和分光光度法對(duì)鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)。

對(duì)鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液色度隨時(shí)間變化情況采用目視法進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果連續(xù)6個(gè)月5～500鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液色度隨時(shí)間變化目視測(cè)定結(jié)果顯示溶液顏色無(wú)變化，見(jiàn)表2。對(duì)鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液色度隨時(shí)間變化情況采用分光光度法進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。目視法和分光光度驗(yàn)證結(jié)果同時(shí)表明，鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液保存至6個(gè)月時(shí)，其色度并無(wú)變化，說(shuō)明ISO 6271-1：2004規(guī)定的實(shí)驗(yàn)方法及試驗(yàn)條件科學(xué)和合理，適用于國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室條件。

表2 鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液色度隨時(shí)間變化目視測(cè)定結(jié)果

2.3 丁二烯橡膠溶液色度測(cè)定

選擇大慶石化公司、高橋石化公司、燕山石化公司、錦州石化公司、齊魯石化公司、岳陽(yáng)石化公司、獨(dú)山子石化公司7家生產(chǎn)廠生產(chǎn)的丁二烯橡膠樣品進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，對(duì)不同廠家樣品進(jìn)行隨機(jī)編號(hào)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同生產(chǎn)廠生產(chǎn)的丁二烯橡膠色度測(cè)定結(jié)果

續(xù)表4

樣品樣品量/g丁二烯橡膠溶液顏色/鉑-鈷單位5#150049525003656#150043525001957#15002652500875

從表4可以看出，7家生產(chǎn)廠生產(chǎn)的丁二烯橡膠兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于5個(gè)鉑-鈷單位。

3 結(jié)論

(1)ISO 6271-1：2004規(guī)定的實(shí)驗(yàn)方法及試驗(yàn)條件科學(xué)和合理，適用于國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室條件。

(2)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1049-1991測(cè)定丁二烯橡膠溶液色度適用性和可操作性強(qiáng)，從節(jié)能和環(huán)保方面考慮，依據(jù)ISO 6271-1：2004，確定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的保存期為6個(gè)月。

Determination of the Chroma of Butadiene Rubber Solution

DA Min-feng，CHEN Gen-ping，ZHANG Cui-lan

(Lanzhou Petrochemical Research Center，PetroChina，Lanzhou 730060，Gansu，China)

To carry out the standard stability verification test of the butadiene rubber solution，using solution from 7 manufacturers in testing were determined，and ultimately determine that the preservation period of standard color solution can be extended from 1 months to 6 months，providing a convenient for the laboratory work.

butadiene rubber，chroma，analysis

TQ 333.2