曹 潔， 劉 豐

(大冶有色金屬集團(tuán)控股有限公司, 湖北 黃石 435000)

稀貴金屬

稀貴金屬粗煉系統(tǒng)沉鉑鈀工藝的設(shè)計改進(jìn)

曹 潔， 劉 豐

(大冶有色金屬集團(tuán)控股有限公司, 湖北 黃石 435000)

針對稀貴金屬回收利用粗煉系統(tǒng)沉鉑鈀工序存在的漿液過濾難、耗時長，造成前后工序配合困難的問題，對工藝進(jìn)行改進(jìn)，在鉑鈀漿液過濾前增加濃密機(jī)，減輕了壓濾機(jī)的負(fù)荷，降低了鉑鈀濾后液中的含固量，效果顯著。

稀貴金屬； 粗煉系統(tǒng)； 沉鉑鈀； 工藝改進(jìn)； 濃密機(jī)

0 前言

大冶有色金屬集團(tuán)控股有限公司稀貴金屬回收利用粗煉系統(tǒng)采用濕法處理工藝[1]，按工藝特點分建有浸出和沉淀兩個系統(tǒng)，浸出系統(tǒng)將陽極泥焙燒后的蒸硒渣通過硫酸浸出得到分銅渣，再經(jīng)氯化分金、氨氣分銀分別得到含金、銀、鉑鈀等貴金屬溶液。沉淀系統(tǒng)則經(jīng)過水合肼還原沉銀、亞鈉沉金、鋅粉置換沉鉑鈀，從上述浸出溶液中分別制得粗銀粉、粗金粉及鉑鈀精礦。而在沉淀系統(tǒng)末端的沉鉑鈀工序，鋅粉置換反應(yīng)時間較前段工序長、反應(yīng)后液過濾難制約粗煉系統(tǒng)生產(chǎn)能力的問題，一直難以有效解決。2012年稀貴金屬綜合開發(fā)利用項目粗煉新系統(tǒng)建成投產(chǎn)，設(shè)計年處理焙燒陽極泥5 000 t(干量)。雖然新系統(tǒng)設(shè)計時在原工藝基礎(chǔ)上增加了過濾設(shè)備，提高了過濾能力，但效果仍不理想，沉鉑鈀反應(yīng)時間難以保證，排往污水處理的沉鉑鈀后液含金約1 mg/L，造成大量貴金屬流失。2013年8月對沉鉑鈀工藝進(jìn)行了改造，工序效率得到提高，粗煉工藝流程暢通，取得了可觀的經(jīng)濟(jì)環(huán)境效益。

1 改造前沉鉑鈀工藝流程

改造前工藝如圖1所示。沉淀系統(tǒng)沉金工序產(chǎn)生的沉金尾液經(jīng)泵輸送至4臺沉鉑鈀反應(yīng)釜，經(jīng)過鋅粉置換[2]反應(yīng)后分別泵入沉鉑鈀壓濾機(jī)(2臺)過濾，濾液自流入沉鉑鈀后液槽，再送往稀貴廢水系統(tǒng)處理。

實際生產(chǎn)中，沉鉑鈀前段沉金工序，每天處理約60 m3沉金液，反應(yīng)和過濾時間總計約4 h，而進(jìn)入鉑鈀工序后，反應(yīng)時間約3 h，過濾時間卻長達(dá)10 h甚至更長，在此情況下，即使兩臺壓濾機(jī)、過濾泵同時長期運行，過濾效果仍難以保證。此外，該工序工人勞動強(qiáng)度大，一旦設(shè)備發(fā)生故障，將影響整個流程的運行。

2 改造方案

針對存在的問題，根據(jù)生產(chǎn)實際，提出改造方案：引入濃密機(jī)濃縮工藝[3]，利用自然重力沉降作用，反應(yīng)后液沉淀濃縮后底流再過濾，減少壓濾機(jī)過濾量，縮短過濾時間，提升工序效率。

方案實施前，試驗測定了鉑鈀反應(yīng)液沉降效率，考察方案的可行性。試驗取鉑鈀反應(yīng)后液500 mL于量筒中，搖拌均勻，靜止沉淀，結(jié)果見表1。

圖1 沉鉑鈀工序改造前工藝流程圖

序號沉降時間/min沉降高度/mm10230252263102224152185202146252107302068352019401961045191序號沉降時間/min沉降高度/mm11501861255181136017714701701580162169015417110138181201301913012420140118序號沉降時間/min沉降高度/mm2115011322160109231901002422094252709026300892736087284208629480853098084

根據(jù)表1繪制鉑鈀反應(yīng)后液自然沉降曲線，如圖2。

圖2 鉑鈀反應(yīng)后液沉降曲線圖

從試驗結(jié)果可以看出：

(1) 反應(yīng)后液易自然沉降分離，底流體積約為原體積的1/4，上清液清澈透明。

(2) 當(dāng)沉淀時間達(dá)到4 h以上時，沉降速度明顯降低，沉降狀況基本穩(wěn)定。

實際生產(chǎn)中，粗煉系統(tǒng)工序多為間斷式、白班制生產(chǎn)，因此采用間斷進(jìn)料、排料，鉑鈀反應(yīng)后液在濃密機(jī)中的時間充足，可確保沉降效果。沉降濃縮后，每批反應(yīng)液過濾時間將較原工藝縮短3/4左右，改造可行。

3 改進(jìn)實踐

3.1 工藝改進(jìn)

改進(jìn)后的工藝如圖3所示。沉鉑鈀工序引進(jìn)一臺處理能力約80 m3/d的濃密機(jī)，反應(yīng)后液先在濃密機(jī)沉降24 h，然后底流漿液由壓濾泵泵入兩臺沉鉑鈀壓濾機(jī)?？紤]到壓濾初始階段可能發(fā)生濾液跑昏現(xiàn)象，則濾液回流引至濃密機(jī)繼續(xù)沉降分離，濃密沉降后的上清液則排至沉鉑鈀后液，最終由泵送往稀貴廢水系統(tǒng)處理。

圖3 沉鉑鈀工序改造后工藝流程圖

該工藝的特點：

(1) 濃密工藝的引進(jìn)，解決了沉鉑鈀工序反應(yīng)釜內(nèi)鋅粉置換反應(yīng)時間不足的問題。反應(yīng)釜內(nèi)的溶液在濃密機(jī)中的24 h期間，未完成的反應(yīng)可繼續(xù)進(jìn)行，所得上清液(即沉鉑鈀后液)含鉑、鈀、金微量(檢測不出)，之前壓濾機(jī)壓濾后液(跑渾、濾布破損情況均可能影響壓濾效果)中的含量為1 mg/L左右。

(2) 沉鉑鈀工藝改進(jìn)后，需過濾漿液的體積縮減至原來的1/4左右，極大地減輕了壓濾機(jī)過濾負(fù)荷，沉鉑鈀工序效率大幅提升，與前端工藝能力匹配，粗煉流程更加順暢。

3.2 其他改進(jìn)措施

(1) 由于鉑鈀反應(yīng)后液為高鹽溶液(主要結(jié)晶物為硫酸鈉和氯化鈉等)，冬季氣溫較低時，靜置狀態(tài)下容易發(fā)生結(jié)晶[4]，造成較少使用的備用設(shè)備、管道腐蝕損壞。因此取消了沉鉑鈀濃漿備用泵，簡化濃漿輸送管路，使流程更簡單。

(2) 對濃密機(jī)結(jié)構(gòu)改進(jìn)優(yōu)化。由于濃密機(jī)為間斷式進(jìn)料，每天進(jìn)料時間約2～8 h，進(jìn)料量、時間及溶液成分均存在一定的波動，因此，設(shè)計了不同液位的排液口，并在各排液出口設(shè)電動閥控制，以保證上清液澄清效果。

(3) 為了便于現(xiàn)場觀察沉降效果，在管路設(shè)計上，采用透明有機(jī)玻璃管段[5]，除了能直接觀察到管路內(nèi)上清液的澄清狀況，該玻璃管段還采用兩端法蘭連接方式，便于管段內(nèi)出現(xiàn)結(jié)晶后，拆卸清洗或更換。

改進(jìn)后的濃密機(jī)及管路見圖4。

圖4 改進(jìn)后沉鉑鈀工藝濃密機(jī)及管路

(4) 系統(tǒng)各設(shè)備引入DCS控制系統(tǒng)方便主控中心監(jiān)控，濃密機(jī)及儲槽均設(shè)有液位等報警裝置，確保濃密機(jī)等設(shè)備在無人看守的情況下，實現(xiàn)自動化運行，大大降低了勞動強(qiáng)度。

3.3 改造結(jié)果

2013年9月，沉鉑鈀工藝改造完成，目前設(shè)備運行正常，各項工藝指標(biāo)均大幅改善。改造后，沉鉑鈀后液去稀貴廢水系統(tǒng)鉑鈀預(yù)處理工序產(chǎn)生的沉淀渣降低400 kg/d。此外，由于漿液進(jìn)一步濃縮，進(jìn)板框壓濾機(jī)漿液的量大大減少，縮短了壓濾機(jī)運行時間，過濾漿液濃度的提升，也使壓濾效果更加明顯，穿濾現(xiàn)象少有發(fā)生。

沉鉑鈀后液沉淀渣計價系數(shù)金95%左右、鉑鈀約80%，按鉑鈀精礦直接回收，金回收率99%，鉑鈀回收率85%，每天減少鉑鈀沉淀渣150 kg(干量)計算，工藝改進(jìn)后，年增收至少200萬元。此外，由于沉鉑鈀后液澄清效果改善，去污水處理的沉淀渣渣量大幅減少，大大降低了末端重金屬污水處理成本，具有顯著的經(jīng)濟(jì)環(huán)境效益。

4 結(jié)語

大冶有色針對稀貴粗煉系統(tǒng)沉鉑鈀工序反應(yīng)時間不足，反應(yīng)后液過濾難、過濾效果差，影響粗煉系統(tǒng)生產(chǎn)能力并造成資源流失的問題，引進(jìn)濃密機(jī)，對沉鉑鈀工藝流程進(jìn)行優(yōu)化，取得了顯著效果，不僅提升了粗煉系統(tǒng)生產(chǎn)能力，同時最大限度地實現(xiàn)了資源回收利用。

[1] 胡建輝.從金還原后液中置換鉑鈀的工藝優(yōu)化研究[J].濕法冶金，2000, 19(2):19-25.

[2] 楊保東，謝紀(jì)元，李鵬.高效濃密機(jī)機(jī)理研究[J].有色冶金(選礦部分)，2011，(5)：38-41.

[3] 奚英洲，楊文玲，賁迎春.從鉑鈀物料中分離和提純鉑鈀[J].有色礦冶，2001,(8)：29

[4] 邵久亮.淺談有機(jī)玻璃的特性與用途[J].農(nóng)村教育研究，2008,(10)：16.

Design improvement of platinum and palladium precipitation process in rare and precious metals primary smelting system

CAO Jie, LIU Feng

For the platinum and palladium precipitation process in rare and precious metals primary smelting system, in order to solve the problem that the slurry filtering is difficult and time-consuming with poor coordination in the procedures, improvement is made in the process. Thickener will be arranged before the filtering of platinum and palladium slurry, which can reduce the burden of filter press and lower the solid content in solution after the filtering of platinum and palladium. In this way, the performance is greatly improved.

rare and precious metals; primary smelting system; platinum and palladium precipitation; process improvement; thickener

曹 潔，男，湖北黃石人，學(xué)士 ，化工工程師，從事冶煉化工工藝工程研究設(shè)計工作。

TF833； TF836； TF84

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