吳小盼,張偉強(qiáng),付華萌,藍(lán)國(guó)民

(1.沈陽(yáng)理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,沈陽(yáng) 110159;2.中國(guó)科學(xué)院 沈陽(yáng)金屬研究所,沈陽(yáng) 110016;3.深圳市大族激光科技股份有限公司，廣東 深圳 518103)

異種高熵合金CuCoCrFeNi和AlCoCrFeNi的激光焊接頭組織和性能研究

吳小盼1,張偉強(qiáng)1,付華萌2,藍(lán)國(guó)民3

(1.沈陽(yáng)理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,沈陽(yáng) 110159;2.中國(guó)科學(xué)院 沈陽(yáng)金屬研究所,沈陽(yáng) 110016;3.深圳市大族激光科技股份有限公司，廣東 深圳 518103)

為開(kāi)展異種高熵合金激光焊接性研究，采用光纖激光對(duì)1.2 mm厚的異種高熵合金CuCoCrFeNi和AlCoCrFeNi實(shí)施了對(duì)接焊試驗(yàn)，利用金相觀察、EDS、XRD和顯微硬度計(jì)等方法對(duì)接頭組織和性能進(jìn)行測(cè)試.研究表明：在經(jīng)歷焊接熱循環(huán)后，HAZ的金相組織沒(méi)有發(fā)生明顯變化；在FZ附近發(fā)現(xiàn)兩種不同類型的顯微組織(柱狀晶和胞狀晶)，WM中心區(qū)由等軸晶組成；WM區(qū)內(nèi)各元素均勻分布，F(xiàn)Z附近區(qū)域焊縫晶界處存在Cu、Al元素的偏聚，與母材相比，該偏聚現(xiàn)象明顯減弱；焊縫橫截面的顯微硬度略高于CuCoCrFeNi合金，遠(yuǎn)低于AlCoCrFeNi合金；異種接頭拉伸試樣斷裂位置發(fā)生在AlCoCrFeNi合金母材處，接頭的抗拉強(qiáng)度σb為166 MPa，斷口形式為解理斷裂，其斷口形貌為扇形花樣與河流狀花樣(無(wú)撕裂棱).與母材組織相比，焊縫區(qū)晶粒明顯細(xì)化，且焊縫仍為高熵合金. 關(guān)鍵詞: 高熵合金；激光焊接；對(duì)接焊；組織；性能

2004年，臺(tái)灣清華大學(xué)葉均蔚教授突破了傳統(tǒng)合金設(shè)計(jì)理念的束縛，首次提出了一種新的合金設(shè)計(jì)理念，即多主元高熵合金(HEAs)，指出其是由5種或5種以上的元素按照等(或近)摩爾比配置而成[1-3].高熵效應(yīng)可抑制脆性金屬間化合物的出現(xiàn)，促進(jìn)元素間的混合形成簡(jiǎn)單的FCC或BCC固溶體結(jié)構(gòu)甚至非晶質(zhì)[2-4].HEAs由于具有高強(qiáng)高硬、耐腐蝕等多種優(yōu)良特性[5-10]，因而在高硬度及耐磨耐蝕的刀具材料，化工船艦的耐蝕性材料等方面具有較大的應(yīng)用前景.近10年來(lái)，針對(duì)HEAs的研究多集中在對(duì)合金系的設(shè)計(jì)、制備、鑄態(tài)和熱處理態(tài)的組織和性能分析及工程應(yīng)用預(yù)測(cè)等方面.采用鑄造或凝固方法制備大塊HEAs時(shí)由于成分偏析的存在，在很大程度上給其熔煉帶來(lái)了困難，因而采用焊接方法將HEAs連接起來(lái)就顯得尤為重要.但由于HEAs的熔點(diǎn)較高且導(dǎo)熱性差，焊接性不好，屬于難焊材料，因此，目前針對(duì)其焊接性的研究還相當(dāng)有限[3,11-13].祝金明[14]對(duì)CuCoCrFeNi和AlCoCrFeNi合金的相關(guān)性能進(jìn)行了系統(tǒng)研究，發(fā)現(xiàn)CuCoCrFeNi合金具有良好的塑韌性，硬度較低；AlCoCrFeNi合金壓縮時(shí)發(fā)生明顯的屈服現(xiàn)象和塑性變形，但拉伸時(shí)無(wú)明顯的屈服和頸縮，為脆性斷裂.

激光焊接技術(shù)是一種高能束焊接方法，具有焊接速度快、熱影響區(qū)小、焊縫組織細(xì)化、焊縫變形小、可焊材料范圍廣等優(yōu)點(diǎn)[15-17].而目前對(duì)HEAs激光焊接性研究還尚未見(jiàn)報(bào)道，因此，本文將采用IPG光纖激光器對(duì)CuCoCrFeNi和AlCoCrFeNi合金進(jìn)行焊接，旨在開(kāi)展異種高熵合金焊接性能的研究，以期為其實(shí)際應(yīng)用提供參考.

1 試 驗(yàn)

采用純度為99.9%的金屬純Al、Cu、Co、Cr、Fe、Ni為合金原材料，按照等摩爾比配料后，在高純Ar保護(hù)下采用WCE300型鎢極磁控電弧爐進(jìn)行熔煉制備CuCoCrFeNi和AlCoCrFeNi合金錠.每個(gè)合金錠熔煉4～5次并開(kāi)啟磁攪拌，以確保合金錠混合均勻.采用線切割將合金錠切成35 mm×8 mm×1.2 mm的薄板，利用WFF-500光纖單模激光器對(duì)薄板實(shí)施對(duì)接焊.焊接工藝參數(shù)如下：激光功率為400 W，焊速為20 mm/s，聚焦透鏡的焦距為250 mm，離焦量為0，用高純Ar進(jìn)行正面保護(hù)，氣流量為3～5 L/min.

將焊后試樣沿垂直于焊縫方向切開(kāi)，制備金相試樣，進(jìn)行磨樣、拋光并用王水腐蝕后放在OLYMPUS激光共聚焦上觀察微觀組織形貌.利用S-3400N掃描電鏡附帶的能譜儀(EDS)對(duì)接頭的元素分布進(jìn)行測(cè)定.利用Rigaku Ultima IV型X射線儀分別對(duì)兩種母材及焊縫的相結(jié)構(gòu)進(jìn)行測(cè)定.利用FM-300型顯微硬度計(jì)對(duì)焊縫橫截面進(jìn)行硬度測(cè)試，加載載荷為10 gf，加載時(shí)間為5 s.利用INSTRON5582電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)分別對(duì)母材和接頭進(jìn)行拉伸測(cè)試，預(yù)先微調(diào)拉伸應(yīng)力為10～40 MPa，加載速率為0.18 mm/min.

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

圖1是焊接接頭的微觀組織圖.圖2為AlCoCrFeNi、焊縫和CuCoCrFeNi的XRD譜圖.由圖1可知，接頭由4部分組成，即母材(BM)、熱影響區(qū)(HAZ)、熔合區(qū)(FZ)和焊縫區(qū)(WM).焊縫平均寬度僅為0.48 mm，體現(xiàn)了激光焊接熱量集中的特性.由圖1(a)和圖2知，CuCoCrFeNi合金為典型的樹(shù)枝晶組織和簡(jiǎn)單的FCC相[18]，由圖1(b)和圖2知，AlCoCrFeNi合金為多邊形樹(shù)枝晶組織，其相組成為BCC相和有序的B1相(即有序的BCC相)的混合結(jié)構(gòu)[19].圖1(c)為CuCoCrFeNi合金側(cè)FZ的放大圖，可以看到，在金相觀察中看不出HAZ的微觀組織變化.原因是激光焊加熱和冷卻速度極快，在熱循環(huán)作用下HAZ沒(méi)有發(fā)生可以分辨的相變過(guò)程.圖1(d)為WM區(qū)微觀組織.由圖1(d)和圖2知，與母材相比，WM區(qū)晶粒明顯細(xì)化，且WM的相組成為BCC相和有序的B2相(即為B1相中的一部分)的混合結(jié)構(gòu).對(duì)于FZ附近的微觀組織，AlCoCrFeNi合金側(cè)為胞狀晶，CuCoCrFeNi合金側(cè)為柱狀晶，且AlCoCrFeNi合金側(cè)FZ區(qū)的寬度較CuCoCrFeNi合金側(cè)的寬，這可能與兩種合金的熱導(dǎo)率不同有關(guān).從遠(yuǎn)離兩側(cè)FZ區(qū)到WM中心區(qū)，晶粒形態(tài)由柱狀晶轉(zhuǎn)化為等軸晶，且不同形態(tài)的晶粒生長(zhǎng)方位也不同，這主要與焊接熔池中成分過(guò)冷和結(jié)晶位向有關(guān)[20].

在熔池金屬凝固過(guò)程中，F(xiàn)Z附近區(qū)域成分過(guò)冷較低，其晶粒多依附在半熔化態(tài)的母材晶粒上以外延生長(zhǎng)方式向WM中心生長(zhǎng).越靠近WM中心區(qū)，則成分過(guò)冷就越大，這將促使晶粒形態(tài)間的轉(zhuǎn)化，即柱狀晶轉(zhuǎn)化為等軸晶.由文獻(xiàn)[21]知，對(duì)于FCC和BCC結(jié)構(gòu)的材料，<100>晶向均為晶粒易生長(zhǎng)方向.因此，在晶粒生長(zhǎng)及轉(zhuǎn)化過(guò)程中，只有那些與<100>晶向平行或近似平行的晶粒才會(huì)更容易長(zhǎng)大，而其他晶向的晶粒會(huì)受到排擠.這種“擇優(yōu)式”生長(zhǎng)機(jī)制促使形成了圖1(d)中有特殊取向的晶粒形態(tài)結(jié)構(gòu).若將相同晶粒形態(tài)的晶?？闯梢粋€(gè)“團(tuán)簇”的話，則焊縫中的晶?？烧J(rèn)為是由一些不同生長(zhǎng)方位的晶?！皥F(tuán)簇”組成，如圖1(d)中黃色曲線所包圍的區(qū)域所示.

圖1 焊接接頭的微觀組織圖

Fig.1 Microstructure of welded joint：(a)CuCoCrFeNi alloy；(b)AlCoCrFeNi alloy；(c)the enlarged image of FZ near CuCoCrFeNi alloy side；(d)welded seam

圖2 AlCoCrFeNi、焊縫和CuCoCrFeNi的XRD譜圖

Fig.2 XRD diffraction pattern of AlCoCrFeNi、weldding and CuCoCrFeNi

在WM區(qū)中選取6個(gè)不同部位分別作“點(diǎn)成分”分析，求出各組元的均值，結(jié)果見(jiàn)表1.

表1 焊縫區(qū)各組元的平均點(diǎn)成分值

Table 1 The average component value of each component in the weldding zone (at.%)

多主元體系的混合熵計(jì)算公式如式(1)、式(2)所示.其中式(1)是根據(jù)組元的實(shí)測(cè)值計(jì)算混合熵，式(2)是等摩爾組元理論上的混合熵計(jì)算公式.

(1)

ΔScon=Rlnn.

(2)

式中：R是氣體常數(shù)；Ci是i元素的原子百分比；φi是i元素的原子體積分?jǐn)?shù)；ri是i元素的原子半徑；n是元素個(gè)數(shù).由式(1)和式(2)可知，實(shí)際熵值△S=14.4 J/(mol·K)，理論熵值△Scon=14.9 J/(mol·K).焊縫區(qū)元素的個(gè)數(shù)為6，每種元素的含量均在5%～35%，且在在誤差允許范圍內(nèi)熵值也符合，因而可判定焊縫符合高熵合金的配比，仍為高熵合金.

圖3為接頭兩側(cè)FZ附近線掃描測(cè)試結(jié)果，可以看到：Cu和Al元素在晶界上存在偏聚，且該偏聚程度與母材相比明顯減弱.再結(jié)合表1可知，兩母材和焊縫處的Co、Cr、Fe和Ni的4種元素含量基本保持穩(wěn)定，而Cu和Al元素含量明顯降低.

出現(xiàn)以上現(xiàn)象的原因可能是：相對(duì)于Co、Cr、Fe和Ni的4種元素的熔點(diǎn)，Cu元素熔點(diǎn)稍低，而Al元素熔點(diǎn)遠(yuǎn)低于它們.故在高能量密度的激光作用下，兩母材中低熔點(diǎn)含Cu和Al的固溶體相先熔化，又由于Al元素的熔點(diǎn)遠(yuǎn)比Cu元素的低，因此，在同樣的熱能作用下，AlCoCrFeNi合金中低熔點(diǎn)含Al的固溶體相的熔化量要相對(duì)高于CuCoCrFeNi合金中低熔點(diǎn)含Cu的固溶體相的熔化量，加之Al、Cu元素對(duì)激光的反射率又分別高達(dá)92%和90%，焊接過(guò)程中蒸發(fā)、燒損量較大，就使得WM中Al元素含量低于Cu元素含量.

WM區(qū)Cu和Al元素偏聚少，一方面與WM區(qū)Cu、Al元素含量低有關(guān)；另一方面，由于WM區(qū)晶粒細(xì)化，晶界增多，使得元素分布更加均勻化，進(jìn)而使偏聚減弱.

圖3 焊接接頭成分分析圖

Fig.3 Composition analysis of weldding joint：(a)line scanning from CuCoCrFeNi to FZ ；(b)line scanning from AlCoCrFeNi to FZ

2.2 力學(xué)性能

圖4為焊接接頭橫截面的顯微硬度圖.從“CuCoCrFeNi—WM—AlCoCrFeNi”，硬度值總體上呈增加趨勢(shì)，WM區(qū)硬度稍高于CuCoCrFeNi，但遠(yuǎn)低于AlCoCrFeNi，居中間位置.這是由于WM區(qū)內(nèi)Al、Cu元素含量不僅較兩側(cè)母材低，且生成強(qiáng)化相的數(shù)量較少(與AlCoCrFeNi相比，雖然均含有BCC相，但B2相的數(shù)量低于B1相)，因而WM區(qū)硬度遠(yuǎn)低于AlCoCrFeNi.但與CuCoCrFeNi(FCC相)相比，WM區(qū)為BCC相和有序B2相的混合結(jié)構(gòu)，通常BCC結(jié)構(gòu)比FCC結(jié)構(gòu)具有更高的硬度[22]；且WM區(qū)含有一定量的Al元素，由于其原子半徑大，與其他元素結(jié)合時(shí)會(huì)帶來(lái)一定程度的晶格畸變，產(chǎn)生了固溶強(qiáng)化作用也會(huì)使得WM區(qū)硬度有所提高[23].再者，WM區(qū)晶粒細(xì)化所帶來(lái)的細(xì)晶強(qiáng)化作用對(duì)硬度的提升也有一定的貢獻(xiàn)[24].

CuCoCrFeNi合金與其附近HAZ間的顯微硬度值相差甚微，這也從另一方面說(shuō)明HAZ組織無(wú)明顯變化.然而， AlCoCrFeNi合金與其附近HAZ的硬度雖然有變化，但對(duì)HAZ組織的觀察同樣不明顯.

圖4 焊接接頭橫截面的顯微硬度圖

兩種母材和接頭分別取3個(gè)平行樣做拉伸測(cè)試，圖5(a)為拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，對(duì)拉伸后試樣取均值，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5(b)所示.圖6為試樣斷口的SEM圖.

圖5 拉伸試驗(yàn)結(jié)果

Fig.5 The results of the tensile test：(a)the curve of tensile stress and strain；(b)the value of strength and plasticity

由圖5(a)和(b)知，CuCoCrFeNi合金在拉伸試驗(yàn)過(guò)程中無(wú)明顯的屈服平臺(tái)，彈性變形后緊接著發(fā)生塑性變形，為韌性斷裂.其屈服強(qiáng)度(σ0.2)為284 MPa，抗拉強(qiáng)度(σb)為470 MPa，延伸率(δ)為34%.AlCoCrFeNi合金和異種接頭均在非常低的拉伸應(yīng)力下就發(fā)生脆性斷裂，其σb分別為190和166 MPa，且異種接頭的斷裂位置發(fā)生在AlCoCrFeNi合金處.原因可能是激光焊接較快的加熱和冷卻速度使接頭產(chǎn)生較大的焊接殘余應(yīng)力，并使靠近HAZ附近的AlCoCrFeNi合金處極易產(chǎn)生一些微裂紋等缺陷，導(dǎo)致AlCoCrFeNi合金的強(qiáng)度降低.然而，對(duì)于CuCoCrFeNi合金，由于其為韌性斷裂，幾乎不受焊接熱循環(huán)的影響，因而異種接頭的斷裂發(fā)生在AlCoCrFeNi合金處.

由圖6知，CuCoCrFeNi合金的斷口形式為混合型斷裂，斷口形貌由大量的韌窩和其表面的一些撕裂棱組成.AlCoCrFeNi合金的斷口形式為解離斷裂，斷口形貌由河流狀花樣和解離臺(tái)階組成.異種接頭斷口形式仍為解理斷裂，斷口形貌為扇形花樣與河流狀花樣(無(wú)撕裂棱).

圖6 拉伸試樣斷口SEM形貌

Fig.6 The tensile specimen fracture SEM images：(a)CuCoCrFeNi alloy；(b)AlCoCrFeNi alloy；(c)heterogeneous weldding joint

3 結(jié) 論

1)焊縫中的晶粒主要為柱狀晶和少量等軸晶組成，由于結(jié)晶位向的不同，在WM區(qū)形成了“團(tuán)簇”式的形態(tài)結(jié)構(gòu).兩側(cè)FZ區(qū)域的晶界處存在Cu和Al元素的偏聚，偏聚程度與母材相比大幅度減弱.在WM中心處，偏析程度減弱更大，6種元素能夠均勻分布，由于焊接過(guò)程中蒸發(fā)、燒損較嚴(yán)重,使得Al、Cu元素含量低于其他4種元素含量.

2)CuCoCrFeNi合金為簡(jiǎn)單的FCC相，AlCoCrFeNi合金為BCC相和有序B1相的混合結(jié)構(gòu).焊縫區(qū)則為BCC相和有序的B2相(即為B1相中的一部分)的混合結(jié)構(gòu).

3)焊縫橫截面的顯微硬度略高于CuCoCrFeNi合金，遠(yuǎn)低于AlCoCrFeNi合金，居于中間位置.

4) CuCoCrFeNi合金的σ0.2為284 MPa，σb為470 MPa，δ為34%，斷口形式呈混合型斷裂；AlCoCrFeNi合金和異種接頭的σb值分別為190和166 MPa，斷口形式仍為解理斷裂，且異種接頭在AlCoCrFeNi合金處發(fā)生斷裂.

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(編輯 呂雪梅)

Study on microstructure and properties of laser welded joint of dissimilar high entropy alloy CuCoCrFeNi and AlCoCrFeNi

WU Xiaopan1, ZHANG Weiqiang1, FU Huameng2, LAN Guomin3

(1.School of Materials Science and Engineering, Shenyang Ligong University, Shenyang 110159, China; 2.Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China; 3.Shenzhen HAN′s Laser Technology Company Limited, Shenzhen 518103, China)

To carry out laser welding of different high entropy alloy research, dissimilar high entropy alloy CuCoCrFeNi and AlCoCrFeNi with 1.2 mm thickness were welded by fiber laser butt welding. The microstructure and mechanical property of welded joint were investigated by metallographic observation, energy dispersive spectrometry (EDS), X-ray diffraction (XRD) and Micro hardness tester and so on. The results indicate that: after welding thermal cycle, the microstructure of HAZ had no obvious change; two different types of microstructure were found in the vicinity of FZ (columnar crystal and cellular crystal), WM center area is composed of equiaxed grains; the element distribution in the weld zone is uniform, Cu element and Al element are rich in the weld grain boundary of near FZ areas.And compared with the base metal, which is obviously weakened. The micro hardness of the cross section of the weld is slightly higher than that of the CuCoCrFeNi alloy, but much lower than that of the AlCoCrFeNi alloy. The fracture position of the tensile specimen of the dissimilar welded joint occurs in the AlCoCrFeNi alloy. The tensile strengthσbof welded joint is 166 MPa. The mechanism of welded joint is cleavage fracture, because the fracture morphology is fan-shaped patterns and river-shaped patterns which tear ridges can't be observed from river-shaped patterns.Keywords: high-entropy alloy; laser welding; butt welding; microstructure; properties

2016-09-11. 網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間: 2017-06-28.

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2011CB610405).

吳小盼(1989—)，女，碩士研究生.

張偉強(qiáng), E-mail：ln-zwq@126.com.

10.11951/j.issn.1005-0299.20160304

TG456.7

A

1005-0299(2017)04-0025-06