張慧敏，唐亞麗,2，盧立新,2，王 軍,2，丘曉琳,2

(1.江南大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 無(wú)錫 214100；2.江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214100)

雞毛角蛋白海綿墊的制備及對(duì)丙酮的吸附性能

張慧敏1，唐亞麗1,2，盧立新1,2，王 軍1,2，丘曉琳1,2

(1.江南大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 無(wú)錫 214100；2.江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214100)

利用還原C法提取雞毛中可溶性角蛋白后產(chǎn)生的殘?jiān)?，通過(guò)簡(jiǎn)單的物理方法處理后制得致密多孔的角蛋白海綿材料.針對(duì)增塑劑對(duì)角蛋白海綿結(jié)構(gòu)的影響進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%時(shí)，其機(jī)械性能最佳，拉伸強(qiáng)度為5.04 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為8.60%，完整性和柔韌性最好.利用紅外光譜儀對(duì)組成殘?jiān)姆肿踊鶊F(tuán)等進(jìn)行了表征，以有機(jī)揮發(fā)性氣體丙酮作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，考察孔隙率和吸附溫度等因素對(duì)雞毛角蛋白海綿墊吸附性能的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：當(dāng)角蛋白海綿墊的孔隙率為82.59%、環(huán)境溫度為25 ℃時(shí)，對(duì)丙酮揮發(fā)性氣體24 h的吸附量為205.4 mg/g；吸附1個(gè)月后達(dá)到飽和狀態(tài)，飽和吸附量達(dá)374.8 mg/g.充分利用廢棄雞毛這一資源，對(duì)于去除環(huán)境中氣體污染物具有一定的應(yīng)用潛力.關(guān)鍵詞: 雞毛；角蛋白海綿墊；氣體吸附；丙酮；氣體污染物

廢棄雞毛是家禽雞加工過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，據(jù)估計(jì)，我國(guó)禽類(lèi)及羽絨加工業(yè)每年產(chǎn)生的羽毛副產(chǎn)物高達(dá)幾百萬(wàn)噸，而全球可產(chǎn)生上億噸.一般來(lái)說(shuō)，雞毛產(chǎn)量是活重的7.6%～8.6%，雞毛角蛋白中富含甘氨酸、蘇氨酸、組氨酸等多種動(dòng)物必需的氨基酸，并且角蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)80%以上.目前，廢雞毛一般是通過(guò)簡(jiǎn)單加工后制作成裝飾品、雞毛撣子，或制成角蛋白粉添加到動(dòng)物飼料中，但大部分都會(huì)作為廢棄物掩埋或丟棄.羽毛難降解，并且在降解過(guò)程中易滋生致病菌，處理不當(dāng)不僅造成資源的浪費(fèi)，同時(shí)也會(huì)污染環(huán)境，對(duì)人類(lèi)的生活造成一定的威脅.

由于角蛋白中含有大量的極性基團(tuán)(—COOH、—NH2、—OH等)和肽鍵(—CO—NH—)，這些基團(tuán)和肽鍵導(dǎo)致角蛋白的形態(tài)松散、無(wú)定形，且易與離子、染料作用.盧璐等[1]研究了羽毛纖維對(duì)Cu2+的吸附機(jī)理，發(fā)現(xiàn)角蛋白結(jié)構(gòu)上的胱氨酸可能與Cu2+形成配位結(jié)構(gòu).劉路等[2]研究了角蛋白海綿墊對(duì)水中重金屬離子的吸附去除，考察了初始濃度、吸附材料量、溫度及pH的影響，發(fā)現(xiàn)對(duì) Cd2+的吸附效果顯著.劉暢等[3]研究了角蛋白海綿襯墊對(duì)染料亞甲基藍(lán)的吸附去除，證明其可用作染料吸附劑.莊媛等[4]研究發(fā)現(xiàn)，角蛋白海綿墊對(duì)大氣氣溶膠中PM10、PM2.5以及PM1.0具有顯著的吸附去除效果，并且在制備口罩材料上具有一定潛力.而雞毛角蛋白海綿墊材料由于其內(nèi)部結(jié)構(gòu)以及形態(tài)特點(diǎn)，對(duì)于氣體同樣具有良好的吸附作用，目前鮮有研究.

本文基于雞毛角蛋白提取后所產(chǎn)生的不可溶角蛋白即殘?jiān)?約占1/5)，將其制備為角蛋白海綿襯墊，應(yīng)用于對(duì)有機(jī)揮發(fā)性氣體丙酮的吸附去除.

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

雞毛取自無(wú)錫養(yǎng)殖場(chǎng)集團(tuán)有限公司.實(shí)驗(yàn)用試劑主要有：十二烷基硫酸鈉(SDS)、尿素、亞硫酸氫鈉(NaHSO3)、甘油、丙酮，均為分析純(AR).

實(shí)驗(yàn)儀器主要包括：電熱恒溫水浴鍋HWS12(上海楚柏實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司)；低速臺(tái)式大容量離心機(jī)RJ-TDL-50A(無(wú)錫瑞江分析儀器有限公司)；磁力加熱攪拌器SZCL-30(上海標(biāo)本模型廠)；電子天平ME204E/02(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)；冷凍干燥機(jī)SCIENTZ-50F(寧波新芝生物科技股份有限公司)；恒溫恒濕干燥箱KTHA-015TBS(昆山慶聲電子科技有限公司)；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG(上海箱寶實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司).

分析儀器主要包括：布魯克紅外光譜儀ALPHA(布魯克光譜儀器公司)；萬(wàn)能電子材料實(shí)驗(yàn)機(jī)LRXplus(英國(guó)LLOYD公司)；千分手式薄膜測(cè)厚儀Q/ILBN2-2006CH-1-S(上海六菱儀器廠).

1.2 角蛋白海綿墊的制備方法

采用還原C法提取溶解性雞羽毛角蛋白.按一定比例稱(chēng)取亞硫酸鈉、尿素和十二烷基磺酸鈉，加入一定量的去離子水中，在45 ℃水浴下攪拌溶解；然后加入一定量的雞羽毛，在氮?dú)猸h(huán)境下80 ℃水浴加熱5 h；反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾進(jìn)行固液分離，將得到的雞毛不溶性角蛋白殘?jiān)啻握麴s水洗滌去掉殘留的尿素和SDS等反應(yīng)物；添加一定量的增塑劑甘油，攪拌混合均勻后，將殘?jiān)鶆蚱戒佋诓Ａ囵B(yǎng)皿中放在超低溫冰箱中于-80 ℃下冷凍24 h；最后置于冷凍干燥機(jī)中干燥，制得雞毛角蛋白海綿襯墊.

1.3 孔隙率的測(cè)定

取50 mL燒杯，用量筒量50 mL無(wú)水乙醇，倒入燒杯中，然后稱(chēng)重并記為m1.同時(shí)，稱(chēng)取一定量經(jīng)過(guò)烘干處理的角蛋白海綿墊試樣，稱(chēng)重記為m0.將試樣充分浸沒(méi)于乙醇中，封口并靜置24 h，再將燒杯中50 mL刻度線以上的無(wú)水乙醇吸去，稱(chēng)重記為m2.將浸在無(wú)水乙醇中的試樣取出，稱(chēng)量剩余無(wú)水乙醇和燒杯的總質(zhì)量記為m3.試樣的孔隙率(k)計(jì)算公式為

(1)

式中，m0、m1、m2、m3的單位為g.

1.4 傅里葉紅外光譜的測(cè)試

取少量角蛋白海綿墊試樣和KBr至研缽，研磨成粉末狀，待其混合均勻后壓片，采用傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行分析.

1.5 角蛋白海綿墊的機(jī)械強(qiáng)度測(cè)試

將角蛋白海綿墊裁剪成15 mm×70 mm的試樣，采用測(cè)厚儀對(duì)試樣的厚度進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)試樣測(cè)5個(gè)點(diǎn)，取平均厚度.采用萬(wàn)能電子材料試驗(yàn)機(jī)對(duì)海綿墊的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試條件為：夾持距離為50 mm，拉伸速度10 mm/min，可得最大載荷和斷裂伸長(zhǎng)率，取3個(gè)試樣的平均值.拉伸強(qiáng)度(σ)計(jì)算公式為

(2)

式中：P為最大載荷，N；b為試樣的寬度，mm；d為試樣的厚度，mm；σ為試樣的拉伸強(qiáng)度，MPa.

1.6 丙酮?dú)怏w吸附的實(shí)驗(yàn)方法

將雞毛不可溶角蛋白海綿墊裁成形狀、大小相同的試樣，置于恒溫恒濕干燥箱中，于60 ℃下干燥至恒重.稱(chēng)取一定量的雞毛角蛋白海綿墊試樣.用量筒杯取25 mL丙酮試劑，將稱(chēng)量的試樣和裝有丙酮試劑的量筒杯放入密閉容器中，然后把密閉容器于遮光條件下放在設(shè)定溫度的恒溫恒濕干燥箱中，進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn).分別在吸附實(shí)驗(yàn)的第1天、2天、3天、5天、10天、15天、30天取出試樣稱(chēng)重；同時(shí)做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，即在容器內(nèi)放入相同量的海綿墊但不放丙酮試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn).試樣的吸附率(Q)計(jì)算公式為

(3)

式中：Ci為第i天試樣的質(zhì)量，單位為g，i=1,2,3,5,10,15,30；C0為試樣的初始質(zhì)量，單位為g；Q單位為mg/g.

2 結(jié)果與討論

2.1 角蛋白海綿墊材料的表征

圖1(a)為制備的角蛋白海綿墊的照片，甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，此時(shí)海綿墊的表面平整，具有一定的彈性，柔軟性和機(jī)械強(qiáng)度均良好.雖然海綿墊是由雞毛提取可溶性角蛋白后剩余的殘?jiān)苽渌茫饕煞忠廊皇枪虘B(tài)的角蛋白，它們通過(guò)二硫鍵、氫鍵、鹽鍵以及范德華力形成了穩(wěn)定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu).通過(guò)電鏡照片(圖1(b))分析可知，雞毛角蛋白海綿墊具有良好的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，角蛋白海綿墊不溶于水，機(jī)械性能好，因而可作為吸附有機(jī)揮發(fā)性氣體的吸附劑進(jìn)行應(yīng)用.

圖1 角蛋白海綿材料

圖2 角蛋白海綿墊特征圖

Fig.2 Characterization of chicken feather keratin cushion mat: (a) FT-IR paragraph of keratin cushion; (b) Alpha helix (left) and beta-fold (right) structure of keratin[6]

2.2 甘油量對(duì)角蛋白海綿墊結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的影響

殘?jiān)闹饕煞秩匀皇墙堑鞍?，由于角蛋白結(jié)構(gòu)中含有大量的二硫鍵、氫鍵、鹽鍵和其他交鍵形成高度穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，不添加任何東西的殘?jiān)苽涑傻慕堑鞍缀＞d墊柔軟性較差、很脆、機(jī)械性能差，因而需要添加增塑劑.增塑劑可以削弱聚合物分子間的相互吸引力即范德華力，從而增加聚合物分子鍵的移動(dòng)性，降低聚合物分子鏈的結(jié)晶性，同時(shí)增加聚合物的塑性[7]，進(jìn)而使得制品的機(jī)械性能、伸長(zhǎng)率和柔韌性有所提高.

常用的增塑劑有甘油、山梨醇或聚乙二醇等，本文選用甘油，以獲得力學(xué)性能優(yōu)良的角蛋白海綿墊.圖3是添加不同甘油制成的角蛋白海綿墊的外觀，圖4是不同甘油含量角蛋白海綿墊的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率.

圖3 甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)角蛋白海綿墊表觀結(jié)構(gòu)及性能的影響

Fig.3 Effect of glycerol contents on appearance and properties of keratin sponge mat: (a) 0.2%；(b) 0.6%；(c) 0.8%；(d) 2%；(e) 4%；(f) 6%；(g) 8%；(h)10%；(i) 20%

圖4 甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)角蛋白海綿墊機(jī)械性能的影響

Fig.4 Effect of glycerol contents on mechanical properties of keratin sponge mat

從圖3和圖4可以看出：當(dāng)甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.8%時(shí)，角蛋白海綿墊硬且脆、機(jī)械性能差，不能進(jìn)行機(jī)械性能測(cè)試；當(dāng)甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)介于2%～10%時(shí)，隨著甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，角蛋白海綿墊逐漸變得平整，柔軟性逐漸提高，拉伸強(qiáng)度先增大后減小，斷裂伸長(zhǎng)率逐漸增大；當(dāng)甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，角蛋白海綿墊的機(jī)械性能最佳，拉伸強(qiáng)度為5.04 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為8.60%；當(dāng)甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于10%時(shí)，由于甘油易吸濕，導(dǎo)致角蛋白海綿墊有略微粘性，并且過(guò)于柔軟，機(jī)械性能也比較差.

2.3 角蛋白海綿墊對(duì)丙酮的吸附效果

由于雞毛角蛋白海綿墊具有豐富的孔結(jié)構(gòu)以及角蛋白肽鏈中含有大量的極性基團(tuán)(—COOH、—NH2、—OH等)[7]，對(duì)極性分子具有一定的吸附性.丙酮分子中含有活潑的基團(tuán)-羰基，羰基具有還原性，易發(fā)生加成反應(yīng).常溫下，羰基即可與角蛋白中的羥基等發(fā)生反應(yīng)，生成半縮醛和半縮酮.丙酮是典型的弱極性小分子有機(jī)化合物，是揮發(fā)性有機(jī)氣體中最具代表性的酮類(lèi)化合物，因而角蛋白海綿墊對(duì)丙酮的揮發(fā)性氣體的吸附性能，可作為其對(duì)揮發(fā)性有機(jī)氣體中極性分子吸附能力的重要指標(biāo)[8].揮發(fā)性有機(jī)氣體廣泛存在于我們的日常生活中，在家庭或辦公場(chǎng)合部分裝修裝潢過(guò)程中會(huì)添加丙酮、甲醛等有機(jī)物以改善性能，而這類(lèi)有機(jī)物在空氣中緩慢釋放，濃度低但卻長(zhǎng)期存在，人們長(zhǎng)期接觸這些氣體，會(huì)對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生麻痹作用，并伴有乏力、頭暈、惡心、易激動(dòng)等癥狀，對(duì)人類(lèi)的生產(chǎn)生活造成了一定的威脅.

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，除羽毛角蛋白本身的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)外，海綿墊的孔隙率、環(huán)境溫度等也是影響吸附效果的重要因素；而甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)、冷凍干燥前角蛋白殘?jiān)暮识紩?huì)影響孔隙率.

2.3.1 孔隙率對(duì)吸附效果的影響

廣義的吸附定義為：多孔性固體處理流體混合物時(shí)，其中所含的一種或幾種組分濃集在固體表面，而與其他組分分離的過(guò)程稱(chēng)之為吸附.被吸附到固體表面的物質(zhì)稱(chēng)為吸附質(zhì)，吸附質(zhì)附著其上的固體物質(zhì)稱(chēng)為吸附劑.對(duì)氣體的吸附分為化學(xué)吸附和物理吸附，即氣體吸附的效果除了與吸附劑材料內(nèi)部基團(tuán)所影響的表面極性有關(guān)外，還與其孔的結(jié)構(gòu)有關(guān)，包括孔隙率和孔徑大小等[9].本文研究了甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)海綿墊的孔隙率及對(duì)丙酮揮發(fā)性氣體吸附的影響.如圖5所示，隨著甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，角蛋白海綿墊的孔隙率先逐漸增大，在甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，孔隙率可達(dá)到82.59%，并且前24 h對(duì)丙酮的揮發(fā)性氣體的吸附率也在逐漸增加，這可能是因?yàn)楦视褪切》肿拥蛽]發(fā)性有機(jī)物，開(kāi)始含量增多時(shí)，在冷凍干燥的過(guò)程中，揮發(fā)掉的甘油量也增加，因而導(dǎo)致海綿墊的孔隙率逐漸增大；當(dāng)甘油含量繼續(xù)增加時(shí)，孔隙率逐漸減小，這可能是因?yàn)檫^(guò)多的甘油會(huì)流入較大的孔中，堵塞部分海綿墊的孔隙，使得其孔隙度降低，因而其對(duì)丙酮的吸附率也逐漸降低.

圖5 甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)角蛋白海綿墊孔隙率和前24 h丙酮吸附率的影響

Fig.5 Effect of glycerol contents on porosity and initial acetone adsorption rate

2.3.2 溫度對(duì)丙酮吸附效果的影響

選取甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的角蛋白海綿墊，然后在15、25、35 ℃，濕度50%的條件下進(jìn)行氣體吸附實(shí)驗(yàn).由圖6可以看出：第1天的吸附量最大，溫度對(duì)吸附率有一定的影響，隨著溫度的上升，海綿墊對(duì)丙酮的初期吸附率提高，35 ℃時(shí)第1天的吸附率達(dá)223.9 mg/g左右，這可能是因?yàn)殡S著溫度的提高，丙酮的揮發(fā)速度變快，使得最初幾天角蛋白海綿墊的吸附量增加；隨著吸附時(shí)間的增長(zhǎng)，吸附曲線逐漸變得平緩，表明吸附量逐漸降低，25 d后吸附率基本保持不變.溫度降低接近吸附飽和的時(shí)間推遲，但達(dá)到飽和時(shí)不同溫度下的吸附率是相近的；角蛋白海綿墊對(duì)丙酮的吸附率最終可達(dá)374.2 mg/g，高于其他一些吸附劑對(duì)丙酮的吸附率，如活性炭(250 mg/g)[10]、季銨鹽改性凹土(32.3 mg/g)[11]、負(fù)載型分子篩(86.4 mg/g)[12]等，這表明利用雞毛角蛋白殘?jiān)苽涞暮＞d墊用于對(duì)環(huán)境有害氣體(丙酮)的吸附具有一定的應(yīng)用前景.在日常生活中，隨著溫度的升高，有機(jī)揮發(fā)性試劑的揮發(fā)速度加快，同時(shí)角蛋白海綿墊的吸附速度也加快，從而可以在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到吸附去除的效果.

圖6 溫度對(duì)丙酮吸附率的影響

3 結(jié) 論

1)本研究充分利用還原C法提取雞毛角蛋白后剩余的殘?jiān)?，即利用二次廢棄物制成角蛋白海綿墊，降低了材料成本.

2)利用掃描電鏡對(duì)角蛋白海綿墊外觀形貌進(jìn)行觀察，觀察發(fā)現(xiàn)其具有較好的孔隙結(jié)構(gòu)，同時(shí)利用紅外光譜對(duì)其內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)雞毛殘?jiān)＞d墊絕大部分成分還是β角蛋白，有典型的多肽結(jié)構(gòu)和大量的極性官能團(tuán).

3)甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)角蛋白海綿墊的結(jié)構(gòu)有較大的影響，甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)少，海綿墊質(zhì)地較脆，質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)多，海綿墊質(zhì)地軟且強(qiáng)度低；當(dāng)甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，海綿墊的機(jī)械性能最佳，拉伸強(qiáng)度為5.04 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為8.60%，并且表面平整且柔韌性良好，孔隙率最高，對(duì)丙酮的吸附效果最佳.

4)制備的角蛋白海綿墊具有較高的孔隙率，對(duì)極性有機(jī)揮發(fā)性氣體污染物的吸附有顯著效果，因此可用于凈化空氣，達(dá)到以廢治廢的目的.

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(編輯 程利冬)

Preparation of feather insoluble keratin cushion and its adsorption performance for acetone

ZHANG Huimin1，TANG Yali1,2，LU Lixin1,2，WANG Jun1,2，QIU Xiaolin1,2

(1.Mechanical Engineering，Jiangnan University，Wuxi 214100，China；2.State Key Laboratory of Jiangsu Food Advanced Manufacturing Equipment Technology，Wuxi 214100，China)

Utilizing the residue produced after extraction of soluble feather keratin by reduction-C method, the porous keratin sponge mat was prepared by using simple physical method. Experiments on the effects of plasticizer glycerin content on the pad structure of keratin sponge were conducted. It showed that when glycerin content was 4%. the mechanical properties of the pad were the best, i.e., the tensile strength was 5.04 MPa and the elongation at break was 8.60%. Adsorption performance for gaseous acetone was studied. When porosity of keratin sponge mat was 82.59% and the environmental temperature was 25 ℃, initial adsorption rate for acetone was 205.4 mg/(g·24 h). After one month adsorption, a saturated adsorption ratio of 374.8% was reached. Making full use of the abandoned feather resources has a certain potential applications to remove gaseous pollutants in the environment.Keywords: feather; keratin cushion; gas adsorption; acetone; gaseous pollutants

2016-07-28. 網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間: 2017-05-19.

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(31101376；31671909)；中央高?；究蒲谢鹳Y助項(xiàng)目(JUSRP51406A).

張慧敏(1991—)，女，碩士研究生.

唐亞麗，E-mail：tangyali35@126.com.

10.11951/j.issn.1005-0299.20160256

X713

A

1005-0299(2017)04-0038-06